Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 9816.5-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди (от 0,003 до 0,5%), железа (от 0,003 до 0,2%), свинца (от 0,001 до 0,3%), селена (от 0,005 до 0,2%), серебра (от 0,0001 до 0,01%) в техническом теллуре.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 661.692 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

9816.5-84

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод атомно-абсорбциокного анализа

Technical tellurium. Method of atomic-absorptive analysis

ОКСТУ 1709

Издание официальное


Перепечатка воспрещена



Стр. 2 ГОСТ 9S16.5—84

Растворы серебра.

Раствор А: навеску серебра массой 0,1 г растворяют в 20—■ 25 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и выпаривают до влажных солей. Приливают 50—60 см3 воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 6 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Растворы серебра следует хранить в темном месте.

Медь по ГОСТ 859-78 марки М00, МОку.

Растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 1 г растворяют в 25—30 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании и упаривают раствор досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7—10 смсоляной кислоты, выпаривая каждый раз раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100—120 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Железо по ГОСТ 9849-74.

Растворы железа.

Раствор А: навеску железа массой 1 г растворяют в 10—15 см3 при нагревании и упаривают раствор до сухих солей. пР иливают 100—120 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), кипятят 5—7 мин, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Свинец по ГОСТ 3778-77 марки С00, СО.

Растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 10—15 см3 азотной кислоты (1 : 3) при нагревании и упаривают до влажного состояния. Затем приливают 5—7 см3 азотной кислоты и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают,

30

ГОСТ 9816.5-84 Стр. 3

1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Селен высокой чистоты по ГОСТ 6738-71.

Растворы селена.

Раствор А: навеску селена массой 0,1 г растворяют в 10— 15 см3 азотной кислоты при нагревании и выпаривают раствор досуха. Приливают 20 см3 соляной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг селена.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску теллура массой 1—2 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 40—50 смсмеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют при нагревании до получения объема 3—5 см3. Приливают 5—10 см3 соляной кислоты, 10—20 см3 воды и нагревают до растворения солей.

После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50—250 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм3 и перемешивают.

Полученный раствор, в случае необходимости, разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть от исходного раствора, и помещают ее в мерную колбу.

Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования в течение 5—10 с.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и регистрируют поглощение при длинах волн меди 324,7 им, железа 248,3 нм, свинца 283,3 нм, селена 194,1 нм, серебра 328,1 нм.

Массу элементов определяют по градуировочному графику.

3.2.    Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 5; 6 смрастворов Б меди, железа, свинца, селена, серебра, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм3 и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале,

31

Стр. 4 ГОСТ 9616.5-84

середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график.

Диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, поэтому предлагаемые концентрации элементов для построения градуировочных графиков (п. 3.2) следует считать рекомендуемыми.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

тщ ■ V т-10000 ?

где тх — масса элемента, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески теллура, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Определяемый

элемент

Массовая доля элемента, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Медь

От 0,003 до 0,01 включ.

0,006

Свыше 0,01 до 0,03 включ.

0,01

» 0,03 » 0,06 »

0,02

» 0,06 » 0,15 »

0,03

» 0,15 » 0,3 »

0,05

» 0,3 » 0,6 »

0,08

Серебро

От 0,0001 до 0,0003 включ.

0,0001

Свыше 0,0003 до 0,001 »

0,0003

» 0,001 » 0,003 »

0,0007

» 0,003 » 0,01 »

0,003

» 0,01

0,01

Железо

От 0,003 до 0,01 включ.

0,006

Свыше 0,01 до 0,03 »

0,01

» 0,03 » 0,06 »

0,02

» 0,06 » 0,15 »

0,03

» 0,15 » 0,3 »

0,05

32

ГОСТ 9816.5-84 Стр. 5

Продолжение

Определяемый

элемент

Массовая доля

элемента, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Селен

От

0,005

до

0,01

ВКЛЮЧ.

0,004

Свыше

0,01

до

0,03

»

0,008

»

0,03

»

од

0,01

»

0,1

»

0,3

»

0,05

Свинец

От

0,001

ДО

0,003 включ.

0,0007

Свыше

0,003

до

0,01

»

0,003

»

0,01

»

0,03

»

0,006

»

0,09

»

0,1

2>

0,03

*

од

»

0,3

>

0,05

Изменение № 1 ГОСТ 9816.5-84 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет» СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Раздел 2. Пятый абзац дополнить значением: 2:1; шестой абзац дополнить значением: 4 моль/дм3; заменить ссылку: ГОСТ 9849-74 на ГОСТ 0849-86.

Пункт 3.1'. Первый абзац после слов «колбу вместимостью 250— 300 см3» дополнить словами: «или стакан вместимостью 100 см3. В колбу»; дополнить словами: «Стакан закрывают покровным стеклом, приливают 7—10 см3 азотной кислоты (2:1) и слабо нагревают при температуре 30—40 °С до растворения навески. Затем раствор нагревают на водяной бане до удаления окислов азота. Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом и к полученному раствору приливают 5—10 см3 соляной кислоты для растворения солей»;

второй абзац. Заменить значения: 50—250 см3 на 25—250 см3; после слов «раствором соляной кислоты 2 моль/дм3» дополнить словами: «(при разложении в колбе) и 4 моль/дм3 (при разложении в стакане)».

Пункт 3.2. Первый абзац после слов «соляной кислоты 2 моль/дм3» дополнить словами: «или 4 моль/дм3».

Пункт 4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Разность наибольшего и наименьшего результата двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице».

(ИУС № 3 1990 г.)