Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 9816.1-84 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96,0 % и выше в техническом теллуре. Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

1а Нормативные ссылки

1б Характеристики показателей точности измерений

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

2а Подготовка к проведению измерений

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Библиография

 
Дата введения01.07.1985
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.06.1984УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2149
ИзданИздательство стандартов1984 г.
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 661.692 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСТ

9816.1-84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения теллура

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

Взамен ГОСТ 9616.1-74

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96% и выше в техническом теллуре.

Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0—84.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 : 1 и раствор 0,5 моль/дм3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678-76.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор 0,1 моль/дм3: фиксанал соли Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм3, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки раствором этой же кислоты и перемешивают.

Перепечатка воспрещена


Издание официальное


Стр. 2 ГОСТ 9816.1-84

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220-75* раствор 0,1 моль/дм3: фиксанал бихромата калия или 4,9152 г соли, предварительно перекристаллизованной и высушенной при 150—160° С, растворяют в 200—300 см3 воды, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора соответствует 0,006390 г теллура.

Натриевая соль дифенил-4-аминосульфо(Кислоты (дифенил-аминосульфонат натрия), индикатор, раствор 2 г/дм3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, увлажняют небольшим количеством воды, прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты и 2—3 см3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем приливают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор. Эту операцию повторяют. Охлаждают полученный раствор, обмывают стенки стакана водой и выпаривают раствор досуха.

К сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, растворяют его при перемешивании и добавляют 40—50 см3 воды. Полученный раствор переносят в коническую колбу вместимостью 400—500 см3, прибавляют 150—170 см3 воды, 50 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и нагревают до 70—80° С, затем охлаждают.

После охлаждения приливают в колбу 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до появления желто-зеленой окраски раствора. После этого прибавляют 1—2 см3 раствора дифениламиносульфоната натрия и продолжают титрование раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.

3.2.    Устанавливают соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора (/С): в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 20—25 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и прибавляют 180—200 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты и титруют в присутствии 1—2 см3 раствора дифениламиносульфоната натрия раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

(W- VV/O-7400

лк

»

ГОСТ 9816.1-84 Стр. 3

где Т — массовая концентрация раствора бихромата калия, г/ом3 теллура;

К — соотношение концентраций растворов бихромата калия и

V

соли Мора К --—;

F    vx

V\ — объем раствора бихромата калия, см3;

V2 — объем раствора соли Мора, см3; пг — масса навески теллура, г.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между большим и меньшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности 0,96 не должно превышать 0,5%.

7

Изменение № 1 ГОСТ 9816.1-84 Теллур технический. Метод определения теллура

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «раствором этой же кислоты» на «водой»;

шестой абзац. Заменить значение: 4,9152 г на 4,9032 г;

седьмой абзац. Заменить значение: 0,006390 г на 0,006380 г.

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 смг, увлажняют 3—5 каплями воды, прибавляют 6 см3 соляной кислоты и 2 смг азотной кислоты, накрывают стакан крышкой и выдерживают при температуре (20±5) °С до полного растворения навески, затем добавляют 10 см3 соляной кислоты и нагревают раствор в течение 30—40 мин на кипящей водяной бане до удаления окислов азота.

По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10—20 см3 воды и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором снимают с бани, охлаждают до температуры (2»0'±5) °С и переносят содержимое в стакан вместимостью 6С0 см3, содержащий 50 см3 раствора бнхромата калия и 20—30 смводы. Объем раствора при этом составляет 200—250 ем3. Раствор выдерживают при температуре (20±5) °С в течение 30—40 мин. Приливают 20 см3 серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой.

Прибавляют 1—2 см3 раствора индикатора и продолжают титрование раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «V^ — объем раствора бихромата калия, см3» на «Vi — объем раствора соли Мора, см3»; «У2 — объем раствора соли Мора, см3» на «VV—объем раствора бихромата калия, см3».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наименьшего результата трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, равного 0,5 %».

(ИУС № 3 1990 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 9816.1-84 Теллур технический. Метод определения теллура

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол

№ 64-П от 27.02.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 9130

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации1

Вводная часть. Заменить значение: 96 % на 96,0 %.

Стандарт дополнить разделами — 1 а, 1 б:

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р - 0,95).

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТ 9816.1—84)

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица1

В процентах

Диапазон измерений массовой доли теллура

Показатель точности ±Д

Предел (абсолютные значения)

повторяемости

г(п = 3)

воспроизводимости

R

От 96,0 и выше

0,5

0,5

0,7

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100 °С до 105 °С;

-    колбы мерные 2—1000—2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-2—500—29/32 по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1^00 ТХС, В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336;

-бюретки 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1 по ГОСТ29251;

-стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и раствор 0,5 моль/дм3;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118;

-    кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;

-    соль закиси железа и аммония двойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3;

-    калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3;

-    дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор по [1], раствор 2 г/дм3».

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а. Подготовка к проведению измерений

2а. 1. При приготовлении раствора соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм3: фиксанал соли Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор устойчив в течение трех месяцев.

2а.2. При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 фиксанал бихромата калия или 4,9032 г соли (предварительно перекристаллизованной и высушенной при температуре от 150 °С до 160 °С) растворяют в объеме от 200 до 300 см3 воды, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор устойчив в течение года.

1 см3 раствора соответствует 0,006380 г теллура.

2а.3. При приготовлении раствора дифениламиносульфоната натрия с массовой концентрацией 2 г/дм3 2 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 1000 см3 воды. Раствор следует хранить в склянке из темного стекла.

2а.4. Установление соотношения концентраций растворов калия двухромовокислого и соли

Мора

В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают от 20 до 25 см3 (из бюретки) раствора двухромовокислого калия, прибавляют от 180 до 200 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора серной

(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 9816.1—84)

кислоты, разбавленной 1:1,5 см2 ортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора в присутствии 1—2 см2 раствора дифениламиносульфоната натрия до перехода окраски раствора от фиолетовой до зеленой».

Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «на кипящей водяной бане»;

второй абзац. Исключить слова: «снимают с бани».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:

«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости R, приведенных в таблице 1 при доверительной вероятности Р - 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».

Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:

«Библиография

[1] Технические условия Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат ТУ 6-09-07-348—75    натрия), индикатор».

(ИУС №3 2015 г.)

1

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

1

2