ГОСТ 981-75
Масла нефтяные. Метод определения стабильности против окисления

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения стабильности прошв окисления    ГОСТ

Mineral oils.    981—75

Method Гог determination of oxidation stability

M КС 75.100 ОКСТУ 0209

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт распространяется па нефтяные масла с присадками и без присадок и устанавливает метод определения стабильности против окисления трансформаторных, ту рбинных и других нефтяных масел.

Сущность метода заключается в окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода при повышенной температуре в присутствии катализатора.

Стабильность масла против окисления характеризуется кислотным числом, количеством летучих низкомолекулярных кислот и осадка, образующихся при окислении.

Условия испытания (температура, время окисления, расход кислорода и катализатор) предусматриваются в нормативно-технической документации на масла различного назначения.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении стабильности нефтяных масел против окисления применяют: прибор В'ГИ для окисления из молибденового стекла с пришлифованными пробками (черт. I). Обший вид установки для окисления нефтяных масел приведен на черт. 2;

спирали внешним диаметром приблизительно 15 мм и высотой приблизительно 65 мм из стальной проволоки по ГОСТ 3282, диаметром 1,0—1,02 мм и длиной 1000 мм;

пластинки из меди марки МОк и М 1к по ГОСТ 859. толщиной 0,2—0,3 мм (черт. 3); баню (термостат) типа ЛПСМ, жидкостную с электронагревом, обеспечивающим нагрев 100—180 *С, с погрешностью не более 0,5 *С с автоматической регулировкой температуры. Высота бани (термостата) должна обеспечивать возможность погружения в жидкость всего змеевика прибора для окисления;

термометры типа Т.Л-4 № 4 или ТЛ-5 № 3 по ТУ 25—2021.003; ловушку с водой для улавливания летучих низкомолекулярных кислот;

реометры или ротаметры с градуировкой, обеспечивающей измерение 50—200 см⁵ кислорода в минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10 %. Рекомендуемый прибор проверять пленочным пенным счетчиком Мартина:

кислород газообразный технический по ГОСТ 5583; меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;

цилиндры измерительные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 и 250 см³;

цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 см⁵;

бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 2, 10 и 25 см³;

воронки стеклянные по ГОСТ 19908. диаметром 70—100 мм;

колбы конические по ГОСТ 25336. вместимостью 50 и 250 см³;

баню водяную;

бумаг)'фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;

шкурки шлифовальные на тканевой основе по ГОСТ 5009 или шкурки шлифовальные па бумажной основе по ГОСТ 6456 с наименьшей зернистостью шлифовального порошка;

Издание официальное

II- 139

С. 2 ГОСТ 981-75

Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел

Черт. I

Общий вид установки для окисления нефтяных масел

/ — ловушка: 2 — прибор ВТИ дли окислении нефгяммх масел; 3 — реометр или ротаме >р: 4 — маслямап баня

Черт. 2

82

ГОСТ 981-75 С. 3

эксикатор по ГОСТ 25336;    Медная    пластинка

бензин-растворитель для резиновой промышленности по НТД фильтрованный, с кислотностью не более 0.1 мг КОН на 100 см* бензина, определяемой по ГОСТ 5985;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, свежеперегнанный;

бензол по ГОСТ 5955, ч. д. а. или х. ч.. свежеперегнанный; смесь спиртобензольная 1:4; эфир петролейный, марки 40—70; кислоту серную по ГОСТ 4204, ч. д. а. или ч.;

калия гидроокись, х. ч. или ч. д. а.; 0,025 моль/дм³ водный и 0,05 моль/дм³ спиртовой растворы;

щелочной голубой, спиртовой раствор с массовой долей 2 %; кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., 0,1 моль/дм’ раствор; метиловый оранжевый (парадиметиламиноаэобензолсульфокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1 %\

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; воду дистиллированную по ГОСТ 6709; смесь хромовую:

жидкость для бани (термостата), любую нетоксичную стабильную кремний-

органическую жидкость или нефтяные масла с температурой вспышки в открытом тигле выше 250 “С с добавлением 1 % стабилизирующей присадки; пасту полировочную хромовую литую.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Прибор В'ГИ дтя окисления нефтяных масел перед каждым испытанием промывают бензином и спиртобензольной смесыо. Затем прибор, заполненный спиртобензольной смесью, выдерживают 15 мин в водяной бане, нагретой до 60 *С — 65 *С. Прибор промывают водой и несколько раз хромовой смесью. Приборы проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после многократного ополаскивания водой (последний раз дистиллированной), окончательно ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 *С в течение 3 ч с продувкой воздухом через каждый час.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шлифовальной шкуркой, затем полировочной пастой до зеркального блеска. Стальную проволоку или спираль тщательно протирают со всех сторон шлифовальной шкуркой. Медные пластинки и стальные спирали после механической очистки протирают чистой суконной тканыо, фильтровальной бумагой, ополаскивают, опуская два раза в спиртобензольную смесь, сушат на воздухе и сразу же погружают в прибор, содержащий испытуемое масло.

2.3.    (Исключен, Изм. № 2).

2.4.    Конические колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу или термостате при (105 ± 3) 'С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0.0004 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    Ловушки промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после ополаскивания водой и окончательно ополаскивают дистиллированной водой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Окисление масла

3.1.1.    В чистый сухой прибор ВТИ, в котором было ранее проведено не менее одного опыта окисления масла, берут 30 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,1 г. В масло опускают медную пластинку с надетой на нее спиралью и закрывают прибор пришлифованной пробкой. При

83

С. 4 ГОСТ 981-75

применении резиновой пробки ее предварительно промывают спиртом и высушивают. Прибор опускают в баню (термостат), нагретую до заданной температуры, при этом все витки змеевика должны быть покрыты жидкостью, залитой в баню (уровень жидкости должен быть выше уровня масла в приборе на 5 см). Ловушку с 20 см¹ дистиллированной воды присоединяют резиновой трубкой к отводному патрубку прибора. Резиновые трубки предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной воде с добавлением 3 %-ного раствора аммиака (5 капель на 1 дм³ воды), затем промывают и снова кипятят 30 мин в дистиллированной воде и высушивают.

3.1.2.    При отсутствии в нормативно-технической документации на нефтяные масла условий испытания масло окисляют при параметрах, указанных ниже.

Температура.‘С................................................120

Время окисления, ч .......................................14

Скорость подачи кислорода, мл/мин..................200

Клгализатор....................................................Медная пласт инка с надетой на нее сталь

ной спиралью; при испытании -трансформаторных масел — только медная пластинка

При этом определение содержания летучих низкомолекулярных кислот проводят по истечении 6 ч окисления.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2.    Определение содержания летучих низкомолекулярных кислот

3.2.1.    По истечении заданного времени окисления ловушку отсоединяют от прибора. Содержимое ловушки переносят в коническую колбу вместимостью 50 см⁵, ловушку ополаскивают два раза по 5 см⁵ дистиллированной воды, которую сливают в ту же колбу.

3.2.2.    Содержимое колбы титруют 0,025 моль/дм⁵ раствором едкого калия в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски. Параллельно проводят титрование 0.025 моль/дм³ раствором гидроокиси калия. 120 см³ дистиллированной воды в присутствии трех капель фенолфталеина до пояатения слабо-розовой окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

3.2.3.1. Содержание летучих низкомолекулярных кислот (К_лим) в мг КОН на 1 г масла вычисляется по формуле

где И, — объем 0,025 моль/дм¹ раствор;» гидроокиси калия, израсходованный на титрование 120 см³ дистиллированной воды, см³;

У₂ — объем 0,025 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 30 см³ испытуемого раствора, см³;

4 — отношение 120 см³ к 30 см³;

Г — титр 0,025 мать/дм³ раствора гидроокиси калия, мг/см³;

30 — масса испытуемого масла, взятая на окисление, г.

3.2.3.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

84

ГОСТ 981-75 С. 5

3.3. Определение содержания осадка

3.3.1.    По окончании окисления прибор ВТИ вынимают из бани (термостата) и охлаждают до приблизительно 60 *С. Масло в приборе перемешивают продуванием воздуха 10-15 с. 25 г окисленного масла взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в цилиндре пришлифованной пробкой вместимостью 100 см' для определения содержания осадка и кислотного числа. Масло в цилиндре растворяют в бензине «Галоша*, доводя объем раствора до 100 см³. и оставляют на 12 ч в темноте при температуре окружающей среды для выделения осадка. Растворение масла в бензине проводят сразу же после окисления.

3.3.2.    Раствор в цилиндре после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см-', промывают осанок на фильтре бензином. Объем раствора в цилиндре доводят бензином до 200 см³, закрывают пробкой, перемешивают и используют для определения кислотного числа. Осадок на фильтре обрабатывают горячей свежеприготовленной спиртобензольной смесью, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 50 см³, доведенную до постоянной массы по п. 2.4.

Спиртобензольную смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 мин в сушильном шкафу или термостате при (105 ± 3) 'С. Для удаления следов масла осадок два раза промывают (приблизительно по 5 см³ петролейного эфира), вновь сушат 1.5 ч при (105 ± 3) "С. охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3.    Обработка результатов

3.3.3.1.    Массовую долю осадка в окисленном масле (А”) в процентах вычисляют по формуле

^ _e ntj • 100 т '

где т — масса окисленного масла, г;

/я, — масса осадка, г.

3.3.3.2.    (Исключен, Изм. № 4).

3.4. Определение кислотного числа

3.4.1.    Бензиновый фильтр, полученный в соответствии с п. 3.3.2. перемешивают и 20 см' мерным цилиндром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³. В другую такую же колбу помещают 25 см³ спиртобензольной смеси. 0,5 см³ щелочного голубого (из «бюретки») и одну каплю 0.1 моль/дм³ соляной кислоты, титруют 0.05 мать/дм³ спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Нейтрализованную спнртобензольную смесь переносят в колбу с бензиновым фильтратом и титруют тем же раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Если бензиновый фильтрат темного цвета, то количество спиртобензольной смеси увеличивают до 40—50 см³, а количество индикатора — до 1—2 см³.

3.4.2.    Обработка результатов

3.4.2.1.    Кислотное число окисленного масла (А) в мг КОН на I г масла вычисляют по формуле

V Т п

где V— объем 0,05 моль/дм³ спиртового раствора, гидроокиси калия, израсходованный на титрование. см³;

Г — объем 0.05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см³; п — отношение объема всего бензинового фильтра к объему, взятому для титрования:

25 — масса окисленного масла, г.

3.4.2.2.    (Исключен, Изм. № 4).

85

С. 6 ГОСТ 981-75

4. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, определенного по графику для большего результата (черт. 4 — для осадка, черт. 5 — для кислотного числа).

Черт. 4    Черт.    5

Ятя результатов испытаний, превышающих значения 0,15 % для массовой доли осадка и 0.5 мг КОН на I г масла для кислотного числа, сходимость определяют путем экстраполяции прямых (черт. 4 и 5).

Для результатов испытаний менее 0,01 % для массовой доли осадка допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002 %.

Для результатов испытаний менее 0,05 мг КОН на 1 г масла для кислотного числа допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 мг КОН на 1 г масла.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

86

ГОСТ 981-75 С. 7

ИНФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 № 1617

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 981-55

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, 4. утвержденными в июле 1978 г., в июле 1981 г., в сентябре 1985 г., в сентябре 1990 г. (ИУС 7-78, 10-81, 12-85, 12-90)

87