Купить ГОСТ 9728-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на технический 4-хлорнитробензол, предназначенный для производства промежуточных продуктов анилинокрасочной промышленности и ядохимикатов для сельского хозяйства
Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)
1. Технические требования
2. Требования безопасности
3. Правила приемки
4. Методы анализа
5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
6. Гарантии изготовителя
Дата введения | 01.07.1980 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
25.06.1979 | Утвержден | Госстандарт СССР | 2222 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 661.7:547.548:006.354 Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
4-ХЛОРНИТРОБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical 4-ohloronitrobenzene. Specifications
ОКП 24 7132
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1979 г. № 2237 срок введения установлен
с 01.07.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 № 4557
срок действия продлен до 01.07.90,
в части 4-хлорнитробензола 2-го сорта до 01.07.87
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический 4-хлор-нитробензол, предназначенный для производства промежуточных продуктов анилинокрасочной промышленности и ядохимикатов для сельского хозяйства.
Формулы: эмпирическая С6Н4Ы02С1
N02
t
структурная
Cl
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 157,56.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
Стр. 10 ГОСТ 9728-79
ки типа 1 (ГОСТ 6247-79), вместимостью 200 дм3 или в специальные железнодорожные цистерны, снабженные внутренними элементами для разогрева или наружной рубашкой, сифоном и двумя штуцерами.
5.2. Маркировка — по ГОСТ 6732-76 с нанесением шифра группы 6212 и манипуляционного знака «герметичная упаковка».
5.3. Транспортирование — по ГОСТ 6732-76. Упакованный в стальные бочки 4-хлорнитробейзол перевозят в крытых вагонах. При перевозке продукта железнодорожным транспортом бочки пакетируют.
5.1.—5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4. 4-хлорнитробензол хранят в упакованном виде или в закрытых емкостях в крытых складских помещениях при температуре не выше 95°С.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 4-хлорнитробензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения технического 4-хлорнитробен-зола — три месяца со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Л. В. Сницарчук
Сдано в наб. 08.05.86 Подп. в печ. 28.07.86 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,68 уч.-изд. л.
Тираж 10 000 Цена 3 коп.
Группа Л21
Изменение № 2 ГОСТ 9728-79 4-Хлорнитробензол технический. Технически*» условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.09.89 № 2933
Дата введения 01.04.90
Вводная часть. Исключить слова: «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества».
Пункт 2 2. Первый абзац. Заменить слова: «4*хлорнитробензол относится к классу высокоопасных соединений» на «4-Хлорнитробензол относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76, аллерген».
Пункт 2.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «Рабочее поме
щение должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочие места должны быть оборудованы местными вентиляционными отсосами».
(Продолжение см. с. 264)
263
(Продолжение изменения к ГОСТ 9728-79)
Пункт 4.1 дополнить абзацем: «Пробы отбирают пробоотборником вместимостью 150 см3, изготовленным из стали марки Х18Ш0Т или титана толщиной 2—2*5 мм».
Пункт 4.2 дополнить абзацем: «Перед отбором точечных проб пробоотборник необходимо прогреть в цистерне с расплавленным продуктом в течение 2—3 мин. Отобранные пробы необходимо полностью вылить из пробоотборника в противень или фарфоровую ступку».
Пункт 4.5. Первый абзац. Заменить слова и значения: «Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73 (разд. 1) в приборе Жукова, используя термометр по ГОСТ 400-80 с ценой деления 0,2 °С» на «Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73 в приборе Жукова по температурной остановке, как для вещества, способного переохлаждаться, используя термометр типа ТЛ-42 № б с ценой деления 0,1 ЬС»; «термостате при 90—95 °С» на «сушильном шкафу при 95—1СК)°С»; 30 мин на 60 мин;
дополнить абзацем: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения
(Продолжение см. с. 265)
264
(Продолжение изменения к ГОСТ 9728—79)
между которыми не должны превышать 0,1 °С дри доверительной вероятности
0,95».
Пункты 4.0; 416.2.3, 4.6.4.1, 4.6.4.2. Заменить слово: «поправочный» на
«градуировочный».
Пункт 4.6.1 дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,75 и ±1,5 мг соответственно.
Баня водяная.
Микрошприц вместимостью 10 мкл».
Пункты 4.6.2.3, 4.6.3. Заменить слова: «в бюксе» на «в стаканчике для взвешивания».
Пункт 4.6.3. Первый абзац после слова «анализируемого» дополнить ело* вами: «высушенного по п. 4.5»;
заменить слова: «Все взвешивания производят на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г» на «Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака».
Пункт 4.6.4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа, принимают среднее арифметическое .результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4 % при доверительной вероятности />=0,95».
Пункт 4.7.1 дополнить абзацами (после второго): «Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,75 и ±1,5 мг соотве+ственно.
Баня водяная.
(Продолжение см. с. 266)
(Продолжение изменения к ГОСТ 9728-79
ЛиНейка измерительная по ГОСТ 427- "5.
Лупа по ГОСТ 25706-83.
Микрошприц вместимостью 10 мкл*
Пункт 4 7.3. Заменить слова: «1-2 г анализируемого 4-хлорнигробензола взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 500 г» на «1—2 г ана лизируемого 4-.хлорнитробензола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного .знака)».
Пункт 4.7.4. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % п^и доверительной вероятности Р — 0,95».
Пункт 4.8. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р = 0,93».
Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Маркировка — по ГОСТ
6732—76 с нанесением знака опасности по ГОСТ* 19433—88 (класс 6. подкласс 6.1, классификационный шифр 6112, черт. 6а, серийный номер ООН 1578) и манипуляционного знака «Герметичная упаковка».
(ИУС № 1 1990 г.)
Стр. 2 ГОСТ 9728-79
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Технический 4-хлорнитробензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-хлорнитробензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Норма
Наименование
показателя
Высший сорт ОКП 24 7132 0120
1-й сорт ОКП 24 7132 0130
2-й сорт ОКП 24 7132 0140
1. Внешний вид
2. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже
3. Массовая доля 4-хлорнитробензола, %, не менее
4. Массовая доля
3-хлорнитробензо-ла, %, не более
5. Массовая доля
2-хлорнитробензо-ла, %, не более
6. Массовая долр
2,4-динитрохлор-бензола, %, не более
7. Массовая доля воды, %, не более
8. Массовая доля железа, %, не более
9. Реакция водной
вытяжки (pH)
- - > - ».«« J I
Плав светло-желтого цвета
82,3
98,8
0,4
0,7
0,05 0,1 0,002 6,5—7,5
82,2
Плав от светло-желтого до желтого цвета
81,9
Не нормируется
0,8
0,05
0,15
1,0
Не нормируется
Не нормируется
Примечания:
1. (Исключен, Изм. № 1).
2. Показатели подпунктов 3 и 9 таблицы определяют в подпункте, пред' назначенном для производства метафоса.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Технический 4-хлорнитробензол — горючее вещество Температура вспышки 127°С. Температура самовоспламенения аэрогеля 487°С.
ГОСТ 9728-79 Стр. 3
2.2. 4-хлорнитробензол относится к классу высокоопасных соединений. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 1 мг/м3. При превышении ПДК вызывает изменение крови, нарушает функции печени, раздражающе действует на кожу и слизистые оболочки. Отравления возможны путем вдыхания паров и всасывания через кожу.
При работе с 4-хлорнитробензолом оборудование должно быть герметизировано, технологический процесс — автоматизирован.
Средства пожаротушения — тонкораспыленная вода или пена.
2.3. При проведении всех видов работ с 4-хлорнитробензолом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.
Все работы с 4-хлорнитробензолом должны проводиться при работающей приточно-вытяжной вентиляции.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. При попадании 4-хлорнитробензола на кожу или спецодежду необходимо снять загрязненную спецодежду, белье и обувь, быстро удалить продукт с пораженной поверхности фильтровальной бумагой, а затем смыть большим количеством воды с мылом.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732-76.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732-76. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
4.2. Для отбора проб содержимое бочек или цистерн подогревают до полного расплавления продукта, не допуская в него попадания влаги.
4.3. Перед каждым анализом среднюю пробу переносят в ступку, тщательно растирают и перемешивают.
4.4. Внешний вид продукта определяют визуально.
4.5. Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73,
(разд. I) в приборе Жукова, используя термометр по ГОСТ 400-80 с церой деления 0,2°С. Около 30—40 г анализируемого продукта помещают в стакан вместимостью 100 см3, закрывают часовым стеклом, расплавляют в термостате при 90—95°С и высушивают при этой же температуре свежепрокаленным хлористым кальцием (ГОСТ 4460-77) или безводной сернокислой медью
Стр. 4 ГОСТ 9728-79
при периодическом размешивании содержимого стакана в течение 30 мин.
Высушенный 4-хлорнитробензол осторожно, избегая попадания осадка, сливают в прибор Жукова. Прибор и термометр должны быть предварительно нагреты до 90—95°С.
4.6. Определение массовых долей 4-х л о р н и т-робензола, 3-х лорнитробензола и 2-х лорнитро-бензола
Массовую долю 4-хлорнитробензола определяют вычитанием из 100% суммы массовых долей органических примесей, определяемых газохроматографически методом внутреннего эталона с учетом относительных поправочных коэффициентов.
4.6.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, имеющим чувствительность 1 • 10~4% (по объему).
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Фаза неподвижная 1,4-бутандиолсукцинат или полиэтиленгли-кольадипинат для хроматографии.
Носитель твердый хроматон N-AW или хроматон N-AW-DMCS с частицами размером 0,20—0,25 мм.
Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки Б.
Азот (газ-носитель) газообразный технический по ГОСТ 9293-74.
Хлороформ для фармакопеи.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
«Внутренний эталон» — 2-нитротолуол по ГОСТ 23487-79 перегнанный, с массовой долей основного вещества не менее 99%.
2- Хлорнитробензол с массовой долей основного вещества, не менее 99%.
3- Хлорнитробензол дважды перекристаллизованный из этилового спирта.
Воздух для питания приборов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Приготовление насадки и заполнение колонки
1,4-бутандиолсукцинат из расчета 15% от общей массы готовой насадки или полиэтиленгликольадипинат из расчета 23% растворяют в таком объеме хлороформа, чтобы хватило смочить твердый носитель и полученным раствором обрабатывают носитель. Затем хлороформ полностью испаряют на водяной бане под вакуумом при постоянном осторожном перемешивании.
Колонку заполняют сухой насадкой, помещают в термостат хроматографа и продувают током азота в течение 8 ч при 200°С, не присоединяя к детектору.
ГОСТ 9728-79 Стр. 5
4.6.2.2. Режим работы хроматографа
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Температура термостата колонки, °С , . . . 170—180-
Температура испарителя, °С........ 280—300
Скорость потока газа-носителя (азота)„ см3/мин 30—40
Скорость потока водорода, см3/мин.....30—40
Соотношение скорости водорода и воздуха—по инструкции к прибору
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин 180 или 240 Объем вводимой пробы, мкл........ 1—2
4.6.2.3. Определение относительных поправочных коэффициентов
Для градуировки прибора готовят по 5—10 искусственных бинарных смесей, Для этого в бюксе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака соизмеримые массы (около 1 г) определяемой примеси и «внутреннего эталона», добавляют 3 см3 ацетона, перемешивают и проводят анализ искусственной смеси при условиях, указанных в п. 4.6.2.2, измеряя площади пиков, определяют относительный поправочный коэффициент для каждой примеси.
4.6.3. Проведение анализа
2 г анализируемого 4-хлорнитробензола взвешивают в бюксе и микрошприцем добавляют 0,01 г 2-нитротолуола. Все взвешивания производят на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. В бюксу приливают ацетон в объеме, необходимом для полного растворения смеси, и тщательно перемешивают.
Подготовленную анализируемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
Порядок выхода компонентов из колонки указан на хроматограмме (см. чертеж).
4.6.4. Обработка результатов
4.6.4Л. Относительный поправочный коэффициент определяемого компонента (К\) вычисляют по формуле
К _ mi'So?
Ai~ тэт-Si ’
где Si— площадь пика определяемого компонента, мм2;
S3T— площадь пика «внутреннего эталона», мм2; гп\— масса определяемого компонента, г; тэт— масса «внутреннего эталона», г.
Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты.
4.6.4.2. Массовую долю каждой примеси (Х\) вычисляют по формуле
v Si*/7Iax^Cl* 100
У
Л i — л
Зэт’ЯЦ
Стр. 6 ГОСТ 9728-79
Типовая хроматограмма товарного 4-хлорнитробензола технического |
Минуты / — хлорбензол; 2 — 1,4-дихлорбензол; 2 — нитробензол; 4 — 2-нитроголуол, 5—3-хлорнитробензол; 6—4-хлорнитробензол, 7—2-хлорнитробензол |
4.6.2.3, 4.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
где Si— площадь пика определяемою компонента, мм2; тэт— масса «внутреннего эталона», г;
К\— относительный поправочный коэффициент определяемого компонента;
5ЭТ— площадь пика «внутреннего эталона», мм2; nii— масса анализируемой пробы, г.
4.6.4.3. Массовую долю 4-хлорнитробензола (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=№—ЪХи
где2Х*— сумма массовых долей всех органических примесей, определяемых хроматографически, %.
Чувствительность метода для хлорбензола и дихлорбензола 0,001%, для остальных примесей — 0,02%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7. Определение массовой доли 2,4-д инитро-хлорбензола
4.7.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, температура термостата колонок — не ниже 200°С, температура детектора — не ниже 300°С.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Фаза неподвижная — полшметилфенилсилоксан-4 в количестве 5% от массы носителя.
Носитель твердый — хроматон N-AW с частицами размером 0,20—0,25 мм.
Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки Б.
Азот (газ-носитель) газообразный технический по ГОСТ 9293-74.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74 или фармакопейный.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
4-Хлорнитробензол, дважды перекристаллизованный из
этилового спирта.
2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из
этилового спирта.
Воздух для питания приборов.
4.7.2. Подготовка к анализу
4.7.2.1. Приготовление эталонной смеси
Эталонную смесь готовят близкой по составу к анализируемому образцу. Необходимые количества 2,4-динитрохлорбензола и 4-хлорнитробензола взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют ацетон в соотношении 1:2, перемешивают и снимают хроматограмму при условиях, указанных в п. 4.7.3.
4.7.2.2. Приготовление насадки и заполнение колонки
Неподвижную фазу, взятую в количестве 5% от общей массы
наполнителя, растворяют в хлороформе и полученным раствором обрабатывают твердый носитель.
Затем хлороформ полностью испаряют при постоянном осторожном помешивании на водяной бане.
Колонку заполняют сухой насадкой, помещают в термостат хроматографа и продувают током азота в течение 8 ч при 200°С.
4.7.2.3. Режим работы хроматографа
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Стр. а ГОСТ 9728-79
Температура термостата колонки, °С — 180—190.
Температура испарителя, °С — 280—300.
Скорость потока газа-носителя, см3/мин — 30— 40.
Объем пробы, мм3 — 1— 2.
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин — 180—240. Другие параметры газохроматографического анализа (расход водорода воздуха) выбирают по инструкции к хроматографу.
4.7.3. Проведение анализа
1—2 г анализируемого 4-хлорнитробензола взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 500 г, прибавляют 1—2 см3 ацетона и тщательно перемешивают.
Подготовленную анализируемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
Порядок выхода компонентов из колонки указан на хроматограмме (см. чертеж).
Типовая хроматограмма 2,4-динитрохлорбензола в товарном 4-хлорнитробензоле
?. / |
/ _ ацетон; 2 — 4-хлорнитробензол; 3—2, 4-динитрохлорбензол |
ГОСТ 9728-79 Стр. 9
4.7.4. Обработка результатов
Для расчета хроматограммы применяется метод «внешнего эталона».
Массовую долю 2,4-динитрохлорбензола (Xi) в процентах вычисляют по формуле
V S\*Xqj
д! — Л j
Oat
гдеХ[—массовая доля 2,4-динитрохлорбензола в анализируемом образце, %;
5эт— площадь хроматографического пика 2,4-динитрохлорбензола, мм2;
Хэт— массовая доля 2,4-динитрохлорбензола в эталонной смеси, %;
Si— площадь пика 2,4-динитрохлорбензола анализируемого образца, мм2.
Площадь пика (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
где h— высота пика, мм;
b— ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
М— масштаб записи сигнала пика.
Высоту пика измеряют линейкой с точностью до 1 мм, ширину — при помощи лупы с точностью до 0,1 мм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно меньшей величины при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.7. —4.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 (разд. 2), при этом массу навески около 5 г растворяют в 7 см3 пиридина.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
4.9. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 16922-71, (разд. 6) фотометрически сульфосалициловым методом.
4.10. Реакцию водной вытяжки (pH) определяют по ГОСТ 21119.3—75.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Упаковка — по ГОСТ 6732-76. 4-хлорнитробензол упаковывают в стальные сварные герметичные неоцинкованные боч-
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (март 1986 г.) с Изменением М 1, утвержденным в декабре 1984 г. (МУС 3—85).
© Издательство стандартов, 1986
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3250.