Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

25 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 9717.3-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод спектрального анализа по оксидным образцам с фотографической и фотоэлектрической регистрацией спектра в меди по ГОСТ 859.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9717.3-75

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1481 от 03.11.92 (ИУС 2-93)

Переиздание (май 1997 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Приложение 1 (обязательное)

Приложение 2 (рекомендуемое) Приготовление синтетических смесей

Показать даты введения Admin

УДК 669.3:543.42:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

ГОСТ

9717.3—82

Метод спектрального анализа по оксидным стандартным образцам

Copper. Method of spectral analysis of oxide standart

specimens

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по оксидным образцам с фотографической и фотоэлектрической регистрацией спектра в меди по ГОСТ 859.

Пробы или СО подвергают предварительному окислению расплавлением на катоде дуги постоянного тока в атмосфере кислорода. Допускается превращение проб в оксиды растворением в азотной кислоте, упариванием и прокаливанием.

Окисленный образец помещают на графитовую подставку и между ним и подставным электродом из чистой меди или угля возбуждают дугу постоянного тока с последующей фотографической или фото-электрической регистрацией спектра.

Метод дает возможность проводить анализ образцов в любом виде.

Метод позволяет определять в меди содержание примесей в интервале массовых долей:

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

18

ГОСТ 9717.3- 82 С.2

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Т"~ -

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Мышьяк

0,0002 -0,07

Железо

0,0005-0,08

Сурьма

0,0003 -0,06

Серебро

0.0005—0,005

Свинец

0,0001 -0,06

Фосфор

0.001 -0,06

Олово

0,0001 -0,07

Висмут

0,00005-0,01

Цинк

0,0003 -0,01

Магний

0,0002 -0,007

Марганец

0,00005-0,01

Никель

0,0002 —0,06

Хром

0,001 -0,05

Кремний

0,0005 -0,007

При анализе меди марок МООк и МООб определяют также кадмий, кобальт, селен, теллур в интервале массовых долей от 3 - 10~5 до 1 • 10-3 %.

Методы характеризуются относительным стандартным отклонением Sr единичного измерения, приведенным в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый

элемент

Значения Sr для диапазонов массовых долей, %

0,00003-

-0,0001

0,0001-

-0,0003

0,0003-

-0,001

0,001-0,003

0,003-0,01

0,01-0,03

о

0

1

о

Мышьяк

_

0,15

0,15

0Д5

0,10

0,10

0,10

Сурьма

0,20

0,18

0,15

0,15

0,15

Свинец

0,10

0,10

0,10

0,08

0,08

0,08

Олово

0,15

0,13

0,13

0,10

0,10

0,10

Висмут

0,25

0,20

0,18

0,15

0,12

Цинк

0,20

0,18

0,18

Магний

0,20

0,15

0,15

0,12

Марганец

0,20

0,15

0,12

0,12

0,10

Никель

0,25

0,20

0,18

0,10

0,10

0,10

Хром

0,18

0,15

0,15

0,12

Кремний

0,25

0,25

0,20

Железо

0,20

0,18

0,15

0,15

0,15

Серебро

0,15

0,15

0,12

Фосфор

0,18

0,15

0,12

0,12

Кадмий

0,20

0,15

0,13

Кобальт

0,20

0,15

0,13

Селен

0,25

0,20

0,15

Теллур

0,25

0,20

0,15

(Измененная редакция, Изм. № 2)

19

Продолжение табл. 3

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Место измерения фона

Массовая доля, %

Мышьяк

286,045

Фон 1

0,0005

- 0,01

Свинец

283,307

Фон 2

0,0001

- 0,001

Свинец

287,332

Фон 1

0,0005

- 0,005

Свинец

261,365

Фон 1

0,005

- 0,06

Олово

286,333

Фон 1

0,0001

- 0,005

Олово

281,358

Фон 1

0,005

- 0,07

Висмут

306,772

Фон 1

0,00005

- 0,0005

Висмут

289,797

Фон 1

0,0005

- 0,002

Висмут

299,334

Фон 1

0,002

- 0,01

Мышьяк

289,871

Фон 2

0,01

- 0,07

Цинк

334,502

Фон 1

0,0003

-0,01

Фосфор

253,565

Фон 1

0,001

- 0,01

Фосфор

253,401

Фон 1

0,01

- 0,06

Проба служит катодом дуги

Хром

301,304

Фон 1

0,005

- 0,05

Хром

300,506

Фон 1

0,001

- 0,005

Марганец

279,482

Фон 1

0,00005

- 0,001

Марганец

294,920

Фон 1

0,001

- 0,01

Железо

294,134

Фон 1

0,01

- 0,08

Железо

296,690

Фон 2

0,0005

- 0,01

Кремний

251,612

Фон 1

0,0005

- 0,007

Магний

277,983

Фон 1

0,0002

- 0,007

Никель

305,082

Фон 1

0,0002

- 0,001

Никель

305,432

Фен 2

0,001

- 0,01

Никель

282,129

Фон 1

0,001

- 0,06

Серебро

338,289

Медь 338,142

0,0005

- 0,005

Примечание. Фон 1 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с линией со стороны более коротких волн.

Фон 2 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с линией со стороны более длинных волн.

Таблица 4

Определяемый элемент

Длина волны, нм

Определяемый элемент

Длина волны, нм

Висмут

306,772

Олово

286,332

Железо

302,197

Свинец

283,307

Кадмий

214,441

Селен

203.980

Кобальт

345,351

Серебро

338,289

Кремний

251,611

Сурьма

231,147

Магний

277,983

Теллур

238,325

Марганец

279,480

Фосфор

253,561

Мышьяк

234,984

Хром

357,868

Никель

341,477

Цинк

334,502

28

ГОСТ 9717.3-82 С. 12

Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики анализа и нижние границы настоящего стандарта.

Градуировочные графики строят в координатах

IgA _ ig с.

Основной метод для построения графиков — метод «трех эталонов». Допускается применение других видов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и уравнения этого графика при обработке на ЭВМ.

Массовую долю определяемых содержаний элементов находят по градуировочному графику по значению Ig ~ , найденному в таблице приложения 1 по AS, вычисленной по трем (двум) спектрограммам или по значениям показаний выходного измерительного прибора (п), или значениям почернений спектральных линий (AS).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает величины, рассчитанной по формуле _

d=2J!X S ,

—    п    г    ’

где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

S — относительное стандартное отклонение.

Если расхождение превышает </л, анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализируют новую пробу.

5.3.    Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух анализов не превышает величины, рассчитанной по формуле

D ~ 1,4ЫЛ.

29

5.4.    Контроль точности результатов анализа — по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава меди или оксида меди, или синтетическим смесям, или методом добавок не реже одного раза в квартал.

5.5.    Метод применяют при разногласиях в оценке качества меди.

5.2—5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

30


ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное


1    л?

Таблица величин lg— , соответствующих измеренным значениям —,


7ф    /

служит для перевода измеренных значений в величины lg —

У    ^

Ф

т f „    \


У


Таблица содержит результаты расчета lg — = lg

7Ф


10


V


AS

1


1


J


Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном /л+ф, интенсивность фона под максимумом линии в отсутствии линии /ф. Так как ^л+ф”^л+/ф, то отношение интенсивности линии к интенсивности фона определяется выражением

* 1 _ ^д+Ф _ ^    (а)


Если условия фотографирования спектра выбраны так, что оптическая плотность линии с фоном S и фона в отсутствии линии 5ф лежат в нормальной области, то


I


lg


л + ф


I


(б)


Ф


где Д5=5л+ф-^ф;

у — фактор контрастности.

Отсюда, пользуясь выражением (а), получаем


lg ^- = lg

■^Ф


/


л+ф


-1


У


-lg(10 ' -1)


I


ф


Таблица охватывает наиболее важные для практики аналитические работы величины от 0,05 до 1.9.

У


31


С. 15 ГОСТ 9717.3-82

А С

Рассмотрим выражение (0,05 < — < 0,99).

Y

Значение ^ напечатано жирным шрифтом: 0,05; 0,06 и т. д. до 0,99.

У

В головке таблицы цифры 0, 1, 2, и т. д. до 9 обозначают третий после

запятой знак величины ^ и напечатаны жирным шрифтом.

Y

Имея определенное значение —, например, —=0,537, находят строку

Y    Y

0,53, соответствующую первым двум знакам после запятой и в графе 7

получаем соответствующую величину lg — = 0,388.

Аналогично, для 0,143 в строке 0,14 в графе 3 получаем соответ-

Y

ствмохцую величину lg — = 1,591.

Часть таблицы, охватывающая величины — от 1,0 до 1,99, построена

Y

аналогичным образом с разницей, что в первой слева графе величина ^

Y

изображена лишь с одним знаком после запятой, а цифры 0, 1, 2 и т. д. до

9 в головке таблицы обозначают второй после запятой знак величины ^.

У

Л с

Так, имея значение — = 1,36, в строке 1, 3 в графе 6 получаем

Y

/

lg —^ = 1,341.

7ф

Для величин    меньших    чем    0,301,    характеристика    отрицательная,

Y

Так как lg ”+-" =

что отмечено знаком минус над характеристикой (1, ....... ).

, рассматриваемая таблица может быть приме-

Ф

ГОСТ 9717.3-82 С. 16

йена также и доя нахождения величин te л * соответствующих значениям

7Ф

1„ 7л + ф

Ag —— 5 каким бы способом они не были измерены.

Ф

В повседневной аналитической работе допустимо опускать измерение у, принимая у=1. Это упрощение несколько искривляет градуировочный график, если у отличается от единицы, но не приводит к существенным ошибкам в анализе, так как одинаковым образом сказывается на величи-

нах Ig(10    -    1),    получаемых    для    СО    и проб.

33

lg —, 7Ф


Величины

соответствующие измеренным значениям

AS/y

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0,05

7,086

Ц)96

104

U13

7,122

7130

7139

7147

7,155

7163

0.06

1,171

1,178

1,186

1.193

1.201

1,208

1,215

1,222

1,229

1,236

0,07

1,243

1.249

1.256

1,263

1,269

1,275

1,282

1,288

1,294

1,300

0,08

7,306

1,312

7318

7,323

Т.329

Т335

7340

7346

Т,351

Т,357

0,09

1,362

1,368

1,373

И_,378

|1_,383

1,388

1,393

1,398

1,403

1,408

0,10

1,413

1,418

1,423

1,428

1,432

1,437

1,442

1,446

1,451

1,455

0,11

1,460

11,464

1,469

1,473

1,477

1,482

1,486

1,490

1,494

1,499

0,12

1,503

1,507

1,511

J_,515

1,519

1,523

1,527

1,531

1,535

1,539

0,13

Т,543

7547

1,550

1,554

1,558

Т, 562

1,569

1,573

Т.569

Т,577

0,14

1,580

1,584

11,587

1,591

_7,595

1,598

1602

1,605

1,609

1,612

0,15

1,616

1,619

1,622

_7,626

_1_,629

1,632

1,632

1,636

1,639

1,646

0,16

1,649

1.652

1,655

1,658

1.662

1.665

1668

1,671

1,674

1,677

0,17

1,680

1,684

1,687

_7,690

11,693

1,696

1,699

1702

1,705

1,708

0,18

1,711

1,714

1716

1,719

1,722

7?25

1728

1,731

7734

7737

0,19

1,739

1,742

1,745

1,748

1,751

1,753

1756

1,759

1,762

1,764

0,20

1,767

1,770

1,772

1,775

1,778

1780

1,783

1,786

1,788

1,791

0,21

1,794

1,796

1,799

1,801

1,804

1,807

1,809

1,812

1,814

1,817

0,22

1,819

1,822

1,824

1,827

1,829

1,832

1834

1,837

1,839

1,842

0,23

1,844

1.846

1,849

1,851

1,854

1,856

1,858

1,861

1.863

1,866

0,24

1,868

1,870

1,873

1,875

1,877

1,880

1,882

1884

1,887

1,889

0,25

1,891

7893

1,896

1,898

1,900

1,902

1,905

1,907

1,909

1,911

0,26

1,914

1,916

1,918

1,920

1,922

1,925

1,927

1,929

1,931

1,933

0,27

1,936

1,938

1,940

1,942

1,944

1,946

1,948

1,951

1,953

1,955

0,28

1,957

1,959

1,961

1,963

1,965

1,967

1,969

1,971

1,974

1,976

0,29

1,978

1,980

1,982

1,984

1,986

1,988

1,990

1,992

1,994

1,996

0,30

1,998

0,000

0,002

0,004

0,006

0,008

0,010

0,012

0.014

0.016

0,31

0,018

0,020

0.022

0,024

0,026

0,028

0,029

0,031

0,033

0,035

0,32

0,037

0,039

0,041

0,043

0,045

0,047

0,049

0,050

0 052

0,054

0,33

0,056

0,058

0,060

0,062

0,064

0,065

0,067

0,069

0,071

0,073

0,34

0,075

0,077

0,078

0,080

0,082

0,084

0,086

0,088

0,089

0,091

0,35

0,093

0,095

0,097

0,098

0.100

0,102

0,104

0,106

0,107

0,109

0,36

0,111

0,113

0,114

0,116

0,318

0,120

0,121

0,123

0,125

0,127

0,37

0,128

0,130

0,132

0,134

0,135

0,137

0.139

0,141

0,142

0,144

0,38

0,146

0,147

0,149

0,151

0,153

0,154

0,156

0,158

0,159

0,161

0,39

0,163

0,164

0,166

0,168

0,170

0,171

0,173

0,175

0,176

0,178

0,40

0,180

0,181

0,183

0,184

0,186

0,188

0,189

0,191

0,193

0,194

0,41

0,196

0,198

0,199

0,201

0,203

0,204

0,206

0,207

0,209

0,211

0,42

0,212

0,214

0,215

0,217

0,219

0,220

0,222

0,224

0,225

0,227

0,43

0,228

0,230

0,231

0,233

0,235

0,236

0,238

0,239

0,241

0,243

34


Продолжение

AS/y

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0,44

0.244

0,246

0,247

0,249

0.250

0,252

0,253

0,255

0,257

0,258

0,45

0,260

0,261

0,263

0,264

0,266

0,267

0.269

0,270

0,272

0,274

0,46

0,275

0,277

0,278

0,280

0,281

0,283

0,284

0,286

0,287

0,289

0,47

0,290

0,292

0,293

0,295

0,296

0,298

0,299

0,301

0,302

0,304

0,48

0,305

0,307

0,308

0,310

0,311

0,313

0,314

0,316

0,317

0,319

0,49

0,320

0,322

0,323

0.325

0,326

0,328

0,329

0,331

0,332

0,333

0,50

0,335

0,336

0,338

0,339

0,341

0,342

0,344

0,345

0,347

0,348

0,51

0,349

0,351

0,352

0,353

0,355

0,357

0,358

0,360

0,361

0,362

0,52

0,364

0,365

0,367

0,368

0,370

0,371

0,372

0,374

0,375

0,377

0,53

0,378

0,380

0,381

0,382

0,384

0,385

0,387

0,388

0,389

0,391

0,54

0,392

0,394

0,395

0,396

0,398

0,399

0,401

0,402

0,403

0,405

0,55

0,406

0,408

0,409

0,410

0,412

0,413

0,415

0,416

0.417

0,419

0,56

0,420

0.421

0,423

0,424

0,426

0,427

0,428

0,430

0.431

0,432

0,57

0,434

0,435

0,437

0,438

0,438

0,441

0,442

0,443

0,445

0,446

0,58

0,447

0,449

0,450

0,452

0,453

0,454

0,456

0,457

0,458

0,460

0,59

0,461

0,462

0,464

0,465

0,466

0,468

0,469

0,470

0,472

0.473

0,60

0,474

0,476

0,477

0.478

0,480

0,481

0,482

0,484

0,485

0,486

0,61

0,488

0,489

0,490

0,492

0,483

0,494

0,496

0,497

0,498

0,500

0,62

0,501

0,502

0,504

0,505

0,506

0,507

0,509

0,510

0,511

0,513

0,63

0,514

0,515

0,517

0,518

0,519

0.521

0,522

0,523

0,524

0,526

0,64

0,527

0,528

0,530

0,531

0,532

0,533

0,535

0,536

0,537

0,539

0,65

0,540

0,541

0,543

0,544

0,545

0,546

0,548

0,549

0,550

0,551

0,66

0,553

0,554

0,555

0,557

0,558

0,559

0,560

0,562

0,563

0,564

0,67

0,566

0,567

0,568

0,569

0,571

0,572

0,573

0,574

0,576

0,577

0,68

0,578

0,579

0,581

0.582

0,583

0,585

0,586

0,587

0,588

0,590

0,69

0,591

0,592

0,593

0.595

0,596

0,597

0,598

0,600

0,601

0,602

0,70

0.603

0,605

0,606

0,607

0,608

0,610

0,611

0,612

0,613

0,615

0,71

0,616

0,617

0,618

0,620

0,621

0,622

0,623

0,624

0,626

0,627

0,72

0,628

0,629

0,631

0,632

0,633

0,634

0,636

0,637

0,638

0,639

0,73

0,641

0,642

0,643

0,644

0,645

0,647

0,648

0,649

0,650

0,652

0,74

0,653

0,654

0,655

0,656

0,658

0,659

0,660

0,661

0,663

0,664

0,75

0,665

0,667

0,669

0,670

0,671

0,672

0,673

0,673

0,675

0,676

0,76

0,678

0,680

0.681

0,682

0,683

0,684

0.686

0,686

0,687

0,688

0,77

0,689

0,690

0,692

0,693

0,694

0,695

0,696

0,698

0,699

0,700

0,78

0,701

0,702

0,704

0,705

0.706

0,707

0,708

0,710

0,711

0,712

0,79

0,713

0,714

0.716

0,717

0,718

0,719

0,720

0,721

0,723

0,724

0,80

0,725

0,726

0,727

0,729

0,730

0,731

0,732

0,733

0,735

0,736

0,81

0,737

0,738

0,739

0,740

0,742

0,743

0,744

0,745

0,746

0,748

0,82

0,749

0,750

0,751

0,752

0,753

0,755

0,756

0,757

0,758

0,759

0,83

0,760

0,762

0,763

0,764

0,765

0,766

0,768

0,769

0,770

0,771

0,84

0,772

0,773

0,775

0,776

0,777

0,778

0,779

0,780

0,782

0,783

0,85

0,784

0,785

0,786

0,787

0,789

0,790

0,791

0,792

0,793

0,794

35

Продолжение

AS/y

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0,86

0,795

0,797

0,798

0,799

0.800

0,801

0,802

0,804

0,805

0,806

0,87

0,807

0,808

0,808

0,811

0,812

0,813

0.814

0,815

0,816

0,817

0,88

0,819

0,820

0,821

0,822

0,823

0,824

0,826

0,827

0,828

0,829

0,89

0,830

0,831

0,832

0,834

0,835

0,836

0,837

0,838

0,839

0,840

0,90

0,842

0,843

0,844

0,845

0 846

0,847

0,848

0,850

0,851

0,852

0,91

0,853

0,854

0,855

0,856

0,858

0,859

0,860

0,861

0,862

0,863

0,92

0,864

0,866

0,867

0,868

0,869

0,870

0,871

0,872

0,873

0,875

0,93

0,876

0,877

0,878

0,879

0,880

0,881

0,883

0,884

0,885

0,886

0,94

0,887

0,888

0,889

0,890

0,892

0,883

0,894

0,895

0.896

0,897

0,95

0,898

0,899

0,901

0,902

0,903

0,904

0,905

0,906

0,907

0,908

0,96

0,910

0,911

0,912

0,913

0,914

0,915

0,916

0,917

0,919

0,920

0,97

0,921

0,922

0,923

0,924

0,925

0,926

0,927

0,929

0,930

0,931

0,98

0,932

0,933

0,934

0,935

0,936

0,938

0,939

0,940

0,941

0,942

0,99

0,943

0,944

0,945

0,946

0,948

0,949

0,950

0,951

0,952

0,953

1,0

0,954

0,965

0,976

0,987

0,998

1,009

1,020

1,031

1,042

1,053

1,1

1,064

1,07 ^

1,086

1,097

1,107

1,118

1,129

1,140

1,150

1,161

1,2

1,172

1,182

1,193

1,204

1,214

1,225

1,235

1,246

1,257

1.267

1,3

1,278

1,288

1.299

1,309

1,320

1,330

1,341

1,351

1,362

1,372

1,4

1,382

1,393

1,403

1,414

1,424

1,434

1,445

1,455

1,465

1,476

L5

1,486

1,496

1,507

1,517

1,527

1,538

1,548

1,558

1,568

1,579

1,6

1,589

1,599

1,609

1,620

1.630

1,640

1,650

1,661

1,671

1,681

1,7

1,691

1,701

1,712

1,722

1,732

1,742

1,752

1,763

1,773

1,783

1,8

1,783

1,803

1,813

1,824

1,834

1,834

1,854

1,864

1,874

1,884

1,9

1,894

1,905

1,915

1,925

1,935

1,945

1,955

1,965

1,975

1,986

36

ГОСТ 9717.3-82 С. 20

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ

Синтетические смеси представляют собой порошки оксида меди, полученные путем растворения чистой основы в азотной кислоте, введения дозируемых добавок растворов примесей, последующего выпаривания и термического разложения смеси нитратов.

1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы аналитические любого типа 2-го класса точности.

Электропечь камерная любого типа с терморегулятором.

Ступка агатовая.

Чаши кварцевые по ГОСТ 19908.

Банки полиэтиленовые, фторопластовые с завинчивающимися крышками или бюксы по ГОСТ 25336.

Железо карбонильное особо чистое.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Медь марки МООк по ГОСТ 859.

Олово не ниже марки 01 по ГОСТ 860.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Никель марки Н1у по ГОСТ 849.

Серебро по ГОСТ 6836.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123.

Хром марки Х99Н1 по ГОСТ 5905.

Марганец марки МрОО по ГОСТ 6008.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Фосфор по ГОСТ 8655.

Теллур по ГОСТ 17614.

Селен по ГОСТ 10298.

Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.

Мышьяк металлический.

Натрий кремнекислый мета 9-водный или тетраэтоксисилан.

Свинец (II) азотно-кислый по ГОСТ 4236.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в кварцевом аппарате) или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 2:1, 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

37

С.З ГОСТ 9717.3-82

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 и ГОСТ 9717.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф с кварцевой оптикой или дифракционный средней или большей дисперсии. Допускается использование спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например, фотоэлектрическую установку типа МФС-8 или подобного типа, если она обеспечивает сходимость результатов анализа, указанную в табл. 1.

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение — 200—400 В и силу тока до 10 А.

Устройство для высокочастотного поджигания дуги постоянного тока от генератора любой системы (ПС-39, ДГ, ИГ).

Микрофотометр, предназначенный для измерения оптических плотностей спектральных линий и фона.

Пресс масляный, гидравлический или любой другой, обеспечивающий получение прочных прессованных таблеток из оксидов или металлической стружки диаметром 6—7 мм и массой (0,50+0,05) г.

Печь муфельная любого типа с терморегулятором, позволяющая получать и поддерживать температуру до 800°С.

Чашки платиновые, фарфоровые или кварцевые выпарительные для растворения и выпаривания проб (для растворения можно применять также колбы или стаканы из жаростойкого стекла).

Электроды-подставки графитовые из угля марки ОСЧ, тип — кристаллический; марка, например, ЭУЗ-М, или ЭУЗ-П по ГОСТ 17022 диаметром 6—10 мм. Для помещения брикетов или окисленных в кислороде таблеток на электродах-подставках высверливают углубления диаметром 6 мм и глубиной 1,5—2 мм (см. чертеж).

Электроды из меди марки М00 или других марок с содержанием меди не менее 99,97% или из угля марки ОСЧ С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.

20

С. 21 ГОСТ 9717.3-82

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 20 г/дм3.

Вода деионизированная, полученная пропусканием дистиллированной воды через ионообменную колонку с катионитом, или вода бидистиллиро-ванная.

2. Приготовление растворов примесей

2.1.    Каждую навеску массой 0,6250 г никеля, кобальта, железа, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, фосфора, серебра, селена, теллура рас-творяют в 25 см3 азотной кислоты в отдельных стаканах вместимостью 250 см3, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 каждого раствора содержит 2,5 мг каждой из вышеуказанных примесей.

2.2.    Навеску хрома массой 0,6250 г растворяют в 20—30 см3 соляной кислоты на кипящей водяной бане. Затем раствор упаривают до сухих солей. Добавляют 5—10 см3 азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Операцию обработки солей азотной кислотой проводят еще три раза. Затем приливают 100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, помешают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой (1:1).

От полученного раствора отбирают пробу 10—20 см3 и помещают в стакан вместимостью 50 см3 для проверки на присутствие хлор-иона с помощью раствора азотно-кислого серебра. Если в растворе обнаружено присутствие хлор-иона, операцию обработки азотной кислотой повторяют.

1 см3 раствора содержит 2,5 мг хрома.

2.3.    Навеску олова массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 г щавелевой кислоты и 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 2:1, выдерживают без нагревания до растворения навески. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой (2:1).

1 см3 раствора содержит 2,5 мг олова.

2.4.    Навеску сурьмы массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 4 г винной кислоты и затем растворяют в избытке горячей азотной кислоты при кипячении. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 раствора содержит 2,5 мг сурьмы.

2.5.    Навеску кремнекислого натрия массой 1,0117 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 5—7 см3 воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2, или навеску тетраэтоксисилана

38

ГОСТ 9717.3-82 С. 4

а—расположение электродов и брикета до экспонирования; 6—съемка в анодном режиме; в—съемка в катодном режиме; 7—графитовая подставка; 2—брикет, 3— подставной электрод; 4—расплав

Кислородная камера для окисления СО и проб.

Баллон с кислородом, снабженный редуктором.

Пластинки спектрографические;

Шкаф сушильный лабораторный.

Электроплитка или песчаная баня.

Весы аналитические на 200 г с разновесами типа АДВ-200. Ступка агатовая или из органического стекла. Допускается ис-пользование фарфоровых ступок.

Бюксы для хранения брикетов или окисленных таблеток. Пинцеты для захватывания таблеток или брикетов.

Колпачки стеклянные или пластмассовые для защиты от пыли заточенных электродов.

Магнит типа МВМ-63.

Секундомер по НТД или реле времени.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная), разбавленная 1:1 и 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664. Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.

21

С. 5 ГОСТ 9717.3-82

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий (тиосульфат) кристаллический по ГОСТ 244.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Проявитель для пластинок спектральных типа 1, 2 и "Микро" готовят смешиванием равных объемов растворов 1 и 2 перед применением.

Раствор 1: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500—700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.

Раствор 2: 100 г натрия углекислого и 7 г бромистого калия растворяют в 500—700 см3 и доводят водой до 1 дм3.

Допускается применение и других контрастных проявителей.

Фиксажный раствор: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см3 уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов и нижних границ, определяемых массовых долей элементов.

Тигли или чаши кварцевые по ГОСТ 19908.

Вага гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Стандартные образцы состава меди или оксида меди, или синтетические смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3. Г Пробу и СО в виде таблеток массой (0,5±О,05) г диаметром 6 мм и высотой 2 мм изготовляют на любом металлорежущем оборудовании или вручную из любых кусков произвольной формы.

Пробы и СО необходимой массы могут быть отрезаны (отпилены) от стержней или спрессованы из стружки. Стружку предварительно отмашичивают. Затем стружку и СО в виде таблеток очищают от поверхностных загрязнений — травлением в азотной кислоте (1:10). Стружку и таблетки СО промывают в дистиллированной воде, спирте и сушат. При прессовании таблеток из стружки матрицу и пуансон тщательно очищают от остатков ранее прессованной про-

22

ГОСТ 9717.3-82 С. 6

бы (промывают водой и протирают спиртом). Приготовляют не менее двух таблеток проб и СО каждого состава.

3.2.    Проводят окисление СО и проб в кислородной камере: все детали кислородной камеры и графитовые подставки для проб и СО очищают от оксидов меди. Поворотный столик укрепляют в нижнем электродержателе камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графитовые подставки поворотного столика помещают таблетки одного состава.

В верхнем держателе укрепляют подставной электрод из меди или угля диаметром 6—7 мм, рабочий конец которого заточен на усеченный конус с углом при вершине 45° и площадкой диаметром 1,5—1,7 мм. Межэлектродный промежуток устанавливают 1,5—2 мм. Таблетка служит катодом дуги постоянного тока, силу тока устанавливают 6 А. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через камеру в течение 30 с. При окислении таблеток давление кислорода в камере поддерживают несколько выше атмосферного. Таблетка под действием дуги в течение 20—30 с расплавляется и превращается в каплю расплавленных оксидов. Ток выключают и подводят к подставному электроду следующую таблетку.

3.3.    Для анализа оксидных образцов от средней пробы отбирают две навески массой по 5—10 г. Навески помещают в выпарительные чашки, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1. из расчета 10 см3 на 1 г меди, растворяют при нагревании и выпаривают до сухих солей. Затем чашки помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (400±50)°С в течение 30 мин до прекращения выделения оксидов азота. Полученный порошок растирают в агатовой (или другой) ступке. Ступку и пестик предварительно протирают спиртом. Порошком наполняют кратеры угольных электродов или прессуют в таблетки (не менее двух). Масса навески пробы и СО должна быть одинаковой (0,3—0,6±0,05) г.

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Приготовление синтетических смесей приведено в приложении 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

23

С. 7 ГОСТ 9717.3-82

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Торцевую часть электродов для удаления поверхностных загрязнений прокаливают в дуге постоянного тока в течение 20 с при 6—10 А, включая электрод-подставку в качестве анода дуги. Подготовленные к анализу пробы и СО помещают на прокаленные графитовые подставки.

В качестве подставного электрода применяют угли марки ОСЧ или медные стержни.

Форма и размер электродов и их расположение во время экспозиции приведены на чертеже.

4.2.    Для определения содержания мышьяка, сурьмы, свинца, олова, висмута, цинка и фосфора, кадмия, селена, и теллура графитовую подставку с помещенной на нее пробой или СО используют в качестве анода дуги. При включении тока до расплавления образца дуга загорается между подставным электродом и подставкой и после расплавления анодное пятно дуги переходит на образовавшийся расплав окислов. Этот переход ускоряют тем, что после нескольких секунд горения дуги выключают ток и повторно его включают пока расплав еще не успел остыть. Начало экспозиции считают после перехода анодного пятна дуги на образец. В течение всего времени экспозиции необходимо корректировать первоначально установленный дуговой промежуток по увеличенному изображению дуги на экране средней линзы осветительной системы или с помощью специальной короткофокусной проекционной линзы.

Условия съемки спектрограммы: ширина щели спектрографа 0,010—0,015 мм, освещение щели с помощью трехлинзового конденсора; дуговой промежуток -- 3 мм; сила тока — 6-8 А; время экспозиции 20—40 с. При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например, МФС-8, регистрацию спектров проводят при ширине входной щели 0,035 мм, освещении растровым конденсором, разрядном промежутке 3,0 мм, силе тока дуги переменного или постоянного тока 6—10 А, времени экспозиции 20—40 с.

4.3.    Для определения содержания кобальта, магния, марганца, никеля, кремния и железа образующиеся корольки (п. 4.2) помещают на свежезаточенные графитовые подставки и проводят обжиг в

24

ГОСТ 9717.3-82 С. 8

течение 10—15 с, используя графитовую подставку в качестве катода.

Допускается проводить второй этап, не снимая королек с подставки по окончании первого этапа, изменив полярность электрода с пробой и силу тока дуги. При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например, МФС-8, регистрацию спектров проводят при разрядном промежутке 3,0 мм с применением дуги постоянного или переменного тока силой 5—8 А на первом этапе и 8—10 на втором этапе, время экспозиции 30—60 с в абсолютном или относительном режимах.

Начало экспозиции отсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленную часть королька.

Условия съемки спектрограммы: ширина щели спектрографа — 0,010—0,015 мм; освещение щели с помощью трехлинзового конденсора; дуговой промежуток — 3 мм; сила тока — 6—8 А; время экспозиции — 30—40 с.

4.4.    Для определения содержания серебра графитовую подставку с помещенной на нее пробой или СО, подготовленными к анализу согласно п. 3, включают в качестве катода дуги.

Пробу или СО предварительно обжигают в течение 1 мин при 5—6 А. Начало обжига отсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленную часть королька. Затем, не включая дуги, снижают ток до 1—2 А, открывают затвор спектрографа и фотографируют спектр образца в течение 20—30 с.

Условия съемки спектрограммы: ширина щели спектрографа 0,010—0,015 мм, освещение щели с помощью трехлинзового конденсора, дуговой промежуток — 3 мм.

4 2—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    В случаях, когда условия съемки спектров отличаются от ре-комедуемых (например, щель освещается с помощью однолинзового конденсора, применяется иная сила тока, пластинки другой чувствительности и др.), следует предварительно подобрать условия с целью выбора оптимального интервала оптических плотностей линий.

Время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фона непрерывного спектра; в противном случае требуется построение характеристической кривой. Увеличение плот-

25

С. 9 ГОСТ 9717.3-82

ности фона за счет вуали, засвечивания и т. п. не допускается.

4.6. Фотопластинки проявляют в зависимости от их типа в соответствующем проявителе. После промывки пластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В спектрах проб и СО измеряют интенсивность аналитических линий и линий сравнения или фона.

Длина волн аналитических линий и линий сравнения, а также диапазоны массовых долей элементов для спектрографа ИСП-3 приведены в табл. 2, для дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 — в табл. 3. Для фотоэлектрической установки МФС — в табл. 4.

Таблица 2

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Место измерения фона

Диапазон массовых долей, %

Проба служит анодом дуги

Мышьяк

234,984

Фон 1

0,0002 - 0,006

Мышьяк

286,045

Фон 2

0,006 - 0,07

Сурьма

259,806

Фон 3

0,0005 - 0,006

Сурьма

287,792

Фон 4

0,006 - 0,06

Свинец

283.307

Фон 5

0,0003 - 0,001

Свинец

287,332

Фон 6

0,001 -0,06

Олово

283,999

Фон 7

0,0003 - 0,005

Олово

285,062

Фон 8

0.005 - 0,07

Висмут

306,772

Фон 2

0,0001 - 0,001

Висмут

289,797

Фон 9

0,001 - 0,01

Цинк

334,502

Фон 2

0,0005 - 0,01

Фосфор

253,565

Фон 8

0,002 - 0,01

Фосфор

253,401

Фон 8

0,01 - 0,06

Проба служит катодом дуги

Мышьяк

234,984

Фон 1

0,006 - 0,07

Сурьма

259,806

Фон 3

0,006 - 0,06

Олово

270,651

Фон 2

0,003 - 0,07

Магний

277,983

Фон 8

0,0004 - 0,007

Марганец

279,482

Фон 8

0,00005 - 0,002

26

ГОСТ 9717.3-82 С. 10

Продолжение табл. 2

Определяемый элемент

Длина волны ан&пити-ческои линии, нм

Место измерения фона

Диапазон массовых долей, %

Магний

279,553

Фон 2

0,0002 - 0,0005

Никель

282,129

Фон 8

0,010 - 0,06

Хром

283,563

Фон 8

0,002 - 0,05

Свинец

287,332

Фон 6

0,005 - 0,06

Кремний

288,158

Фон 8

0,001 - 0,007

Железо

294,787

Фон 2

0,006 - 0,08

Марганец

294,920

Фон 8

0,002 - 0,01

Железо

296,690

Фон 8

0,001 - 0,02

Никель

305.082

Фон 2

0,0005 - 0,005

Никель

305,432

Фон 2

0,005 - 0,06

Железо

358,120

Фон 8

0,0005 - 0,05

Серебро

338,289

Медь 338,142

0,001 - 0,005

Примечание. Фон 1 — оптическая плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм, которая при расчетах принимается за оптическую плотность фона.

Фон 2 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемой рядом с линией со стороны более длинных волн.

Фон 3 — фон 259,715 нм. Максимум на расстоянии 0,09 мм от линии сурьмы 259,806 нм в сторону коротких волн.

Фон 4 — минимальное значение оптической плотности фона к линии меди 287,71 нм со стороны более коротких волн.

Фон 5 — максимальное значение оптической плотности фона, измеряемое на расстоянии 0,13 мм от линии свинца 283,307 нм в сторону длинных волн.

Фон 6 — означает минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое между линиями меди 288,29 и 288,53 нм.

Фон 7 — оптическая плотность слабой линии 283,8 нм, которая при расчетах принимается за оптическую плотность фона.

Фон 8 — минимальное значение оптической плотности фона, измеря-мое рядом с линией со стороны более коротких волн.

Фон 9 — 289,60 нм. Второй неявно выраженный максимум в сторону коротких волн от линии висмута 289,797 нм.

Таблица 3

Определяемый элемент

Длина волны аналити-

Место измерения

ческои линии, нм

фона

Массовая доля, %

Проба служит анодом дуги

259,806    Фон    1

287,792    Фон    1


0,0003 - 0,002 0,002 - 0,06


Сурьма

Сурьма


27