Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 9546-75 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кислый фтористый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает стекло.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9546-60

Переиздание (декабрь 1980 г.) с Изменением № 1

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Технические требования

2а Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ кислый

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9546-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

М о с к в а

УДК S46.39 161-41 : 006.354    Группа    Л51

ГОСТ

9546—75*

Взамен ГОСТ 9546-60

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ

Технические-условия

Reagents. Ammonium fluoride (acid). Specifications

ОКП 26 2116 0910—06

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 октября 1975 г. № 2582 срок введения установлен

с 01.01 1977 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен    до    01.07    1986    г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону    ~    /УС

&/,    /    а ус?

Настоящий стандарт распространяется па кислый фтористый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает сгекло.

Формула NHUF-HF.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 57,04.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Кислый фтористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям кислый фтористый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч д. а.)

Чистый (ч.)

ОКП 26 2116 0912 01

ОКП 26 2116 0911 02

1. Кислый фтористый аммоний (NH4F •

* HF), %, не менее

99

98

2. Остаток после прокаливания в виде

сульфатов, %, не более

0,01

0,05

3. Сульфаты (S04), %, не более

0,005

0,005

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание декабрь 1980 г. с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1980 г. (МУС № 12 1980 г J

© Издательство стандартов, 1981 (Продолжение изменения к ГОСТ 9546-75)

Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м3. При увеличении предельно допустимой концентрации кислый фтористый аммоний может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого-аммония в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшего тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории».

Пункт 3.1. Заменить значение: 70 на 125.

Пункт 3.2.1. Первый абзац. Исключить слово: «Применяемые»; третий абзац. Заменить слова: «0,5 н. раствор» на «раствор концентрации c(NaOH) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83».

Пункт 3.2.2. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают во фторопластовой бюксе с погрешностью нс более 0,0002 г» на «1,0000 г препарата взвешивают во фторопластовой бюксе».

Пункт 3.2.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3» (2 раза); «количество» на «масса»; «соответствующее» на «соот-ветствующая»;

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности

Р = 0,95».

Пункт 3.4. Второй абзац. Исключить слова: «фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1)»;

заменить слова: «При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 1,00 г препарата»; «далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74» на

(Продолжение см. с. 247)

246

(Продолжение изменения к ГОСТ 9546— 75)

•«далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефело-метрическим (способ 1) методом»;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

пятый абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.5. Второй абзац. Исключить слова: «визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см3»;

заменить слова: «При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 2,00 г препарата»; «далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74» на «далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см3»;

последний абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу».

Пункт 3.6.1. Девятнадцатый абзац. Заменить слова: «Натрий хлористый для спектрального анализа х.ч.» на «Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.»;

двадцать четвертый абзац. Заменить слова: «Метол (параметиламинофенол-сульфат) по ГОСТ 5.1177-71» на «Метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83».

Пункт 3.6.2.2. Второй абзац. Заменить слова: «Головной образец, содержащий 1 % железа и по 0,3 % свинца, меди, марганца» на «Головной образец, в котором массовая доля железа составляет 1 % свинца, меди и марганца по 0,3 %»;

(Продолжение см. с. 248) (Продолжение изменения к ГОСТ 9546—75)

исключить слова: «взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г для навесок до 0,5000 г включительно и с погрешностью не более 0,001 г для навесок более 0,5000 г»;

четвертый абзац. Заменить слова: «градуировочного графика (1), содержащий 0,1 % железа и по 0,03 % свинца, меди и марганца» на «градуировочного графика (1), в котором массовая доля железа составляет 0,1 %, свинца, меди и марганца по 0,03 %»;

пятый абзац. Заменить слово: «содержаниями» на «массовыми долями».

Пункт 3.6.4. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля» (3 раза);

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-6» на «Вид и тип тары:

2—9»;

четвертый абзац исключить.

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого фтористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».

Раздел 6 исключить.

(ИУС № 9 1985 г.)

Изменение № 3 ГОСТ 9546—75 Реактивы. Аммоний фториаый кислый. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета 6GCP по управлению качеством продукции и стандартам от 26.09.90 № 2593

Дата введения 01.03.91

Под наименованием стандарта заменить код; ОКП 26 2116 — 03 на ОКП 26 2116 0910 03.

Вводная часть. Третий абзац. Заменить слово: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная».

Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Показатель 6 изложить в новой редакции: «6. Массовая доля суммы марганца, меди и свинца, %, не более».

Пункт 2а. I. Заменить формулу: HF на F; после слов «производственных помещений» изложить в новой редакции: «1/0,2 мг/м3 (числитель максимально разовая, знаменатель — среднесменная) по ГОСТ 12.1.005-88. При увеличении предельно допустимой концентрации кислый фтористый аммоний вызывает острые и хронические отравления с поражением центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта, нарушение обмена, раздражает кожу».

Пункт 2а.4. Исключить слово: «механической».

Пункт 3 1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведе-аею анализа — по ГОСТ 27025-86.

(Продолжение см. с. 99)

97 (Продолжение изменения к ГОСТ 9546—75)

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ 200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 125 г» на «должна быть не менее 65 г».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87;

третий абзац. Заменить слово: «склянке» на «бутылке»;

дополнить абзацами: «бюретка 1(2,3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74;

капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336-82;

стаканчик для взвешивания из фторопласта или платиновый вместимостью-2 см3;

чашка платиновая изделие № 118—5 или изделие № 115—5(6), или 117(7,8} по ГОСТ 6563-75;

цилиндр 1 (3)—50(100) по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.2.2. Заменить слова:    «бюксе» па «стаканчике для взвешивания»;

«титруют» на «титруют из бюретки».

Пункт 3.2.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных

(Продолжение см. с. 99) (Продолжение изменения к ГОСТ 9546—75)

определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 3.4. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 1,00 г препарата в платиновой чашке (ГОСТ 6563-75) смачивают 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83-79) и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 3 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 3 % (ГОСТ 9656-75) и 1 см3 раствора соляной кислоты и переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят водой до 26 см3 и далее определение проводят фото-т) рбидиметричсским или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом <5ез прибавления раствора соляной кислоты»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности />=0,95».

Пункт 3.5. Второй абзац перед словом «растворяют» дополнить ссылкой: (ГОСТ 6563-75); заменить слова: «в объеме 25 см3» на «(способ 1) в объеме 25 см3 (вместо 20 см3)»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,010; пятый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020.

Пункт 3.6. Заменить слова: «и тяжелых металлов» на «марганца, меди и свинца».

Пункт 3.6 1 Пятый абзац исключить;

шестой абзац после слова «контейнеров» изложить в новой редакции: «диаметром 35 мм, высотой 70 мм и шариков диаметром 10 мм из органического стекла»;

девятый абзац исключить;

десятый—двенадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные типа СП-1 или ПФС-01 чувствительностью 3—6 относительных единиц.

Угли графитовые для спектрального анализа диаметром 6 мм, ос.ч. 7—3; электроды длиной 20 мм:    верхний    электрод    затачивают    на конус, нижний

электрод — с кратером диаметром 4 мм и глубиной 7 мм. Перед анализом электроды обжигают в течение 20 с в дуге с силой переменного тока 12 А или электроды фасонные для спектрального анализа, ос.ч. 7—4 (используют без обжига)»;

четырнадцатый—семнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Железа (III) оксид, ос.ч. 2—4.

Марганца (III) оксид, ос.ч. II—2.

Меди (П) оксид по ГОСТ 16539-79.

Свинец (II) оксид»;

двадцать третий абзац. Заменить слово: «4-метиламинофенолсульфат» на «4-метиламинофенол сульфат»;

двадцать четвертый, двадцать пятый абзацы изложить в новой редакции: «Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—85. Натрий сульфит 7-водный»;

(Продолжение см. с. 109)

(Продолжение изменения к ГОСТ 954&—75]

двадцати шдьмод абзац. Замшить слово: «сернистокиелого.» на <7-водш>№ сульфита»;

двадцать восьмой абзац. Заменить значение: 16 на 40; 40 на 80; последний абзац после значения 500 г дополнить словом: «5-водного»; дополнить абзацем: «Допускается применять проявитель и фиксаж состава, приведенного в нормативно-технической документации на фотопластинки» Пункт 3.6.2.1. Заменить значение: 1,500 на 1,5000; после слов «для разложения кислого фтористого аммония» изложить в новой редакции: «(до прекращения выделения белых паров). Полученный осадок продолжают выдерживать на чхктроплитке в течение 15 гёин, затем угольный концентрат собирают каликой со стенок чашки и перемешивают в ступке с 0,0508 г хлористого натриг в течение 5 мин».

Пункт 3.6,2.2. Первый абзац. Заменить слова и значение:    tокиси» на

«оксида» (4 раза); «Окислы» на «Оксиды»; 4,872 на 4,8720; второй абзац. Заменить слово: «окислы» на «оксиды»; третий абзац. Заменить значение: 1,800 на 1,8000;

чсгвершй сб^ац. Исключить слова: «и последующего за ним образца»; таблица 2. Графа «Массовая доля примесей». Заменить значение и обозначение. 0,0033 на 0,003; Mr на Мп;

графы «Масса разбавляемого образца» и «Масса порошкового графита, г> изложить в новой редакции:

Масел разбавляемого образна 1, г

Масса порошковой» 1рафита, г

0,4500

4,0500

0,1500

4,3501

9,©45й

4,455*

последний абзац. Заменить слова: «в количестве 10 % от массы образована «массой 0,4500 г».

Пункт 3.6.3. Первый абзац исключить;

предпоследний абзац. Заменить слова; «расстояние между члектродашц мм — 2,0» на «высота диафрагмы на средней линзе конденсатора, мм — 5,0» последний абзац. Заменить значение: 45 на 40.

Пункт 3.6.4. Четвертый абзац. Исключить слова: «и анализируемой пробы»} пятый абзац изложить в новой редакции:    «По    градуировочным    графика*

находят массовые доли каждой определяемой примеси в графитовом концея-трате, последующим делением которых на коэффициент обогащения, равный Зя находят массовую долю каждой определяемой примеси в анализируемой пробе»;

шестой абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результата анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений» относительное расхождение между наиболее отличающимися значениям ко* торых не превышает допускаемое расхождение, равное 48 % для железа и 60 °'п для марганца, меди и свинца»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для железа и ±20 % для марганца меди и свинца при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.1. Третий абзац дополнить обозначением: VI;

дополнить абзацем:    «Транспортная    маркировка    —    по    ГОСТ    34192—ТУ*

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8. подкласо черт. 8, классификационный шифр 8172) и серийный номер ООН 3727»*

(ИУС № 12 1990 г.)

100

Продолжение табл. 1

Наименование показатетя

Норма

Чистый для анализа (ч д а )

Чисты» (ч )

ОКП 262116091201

ОКП 26 2116 0911 02

4    Хлориды (С1), %, по более

5    Железо (Ге), %, не более

Ь Тяжелые металлы (РЬ), %, не более

0,0003

0,001

0,0005

0,001

0,002

0,0010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — no СТ СЭР 804—77

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3 1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 70 г.

3.2.    Определение массовой доли кислого фтористого аммония

3.2.1.    Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75 и охлаждают до 0°С;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,5 н. раствор (хранят в

банке из полиэтилена);

смешанный индикатор, состоящий из бромкрезолового пурпурового и бромтимолового синего; готовят по ГОСТ 4919.1-77 раствор храпят в склянке из оранжевого стекла.

3.2.2.    Проведение анализ-а

Около 1 г препарата взвешивают во фторопластовой бюксе с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см3 воды в пла-тиновой чашке и титруют при охлаждении во льду раствором гидроокиси натрия в присутствии 4—5 капель смешанного индикатора до изменения цвета раствора от желтого в сине-фиолетовый.

(Измененная редакция, Изм. JVs 1).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовая доля кислого фтористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

v v- 0,02362 • 100

m

ГОСТ 9546-75 Стр. 3

где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;

0,02852 — количество кислого фтористого аммония, соответствующее 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.3.    Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по СТ СЭВ 434—77 из навески 10 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбпдимег-

рическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом*. 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в платиновой чашке, смачивают I см3 1%-иого раствора углекислого

натрия (ГОСТ 83-79) и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 3 см3%-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656-75) и 1 см3 раствора соляной кислоты и переносят в стакан для нефелометриро-вания вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят водой до 26 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 без прибавления раствора соляной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же количествами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см3. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в платиновой чашке, растворяют в 18 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 6 см3 раствора азотной кислоты (вместо 1 см3) и выдер живая раствор после прибавления раствора азотнокислого серебра в платиновой чашке в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен-

Стр. 4 ГОСТ $546—75

lioro одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1,

для препарата чистый — 0,02 мг С1,

1 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат определения вносят поправку па содержание хлоридов в 5 см3 раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

3.6. Определение массовой доли железа и тяжелых металлов

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 6.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-ЗО с трехлинзовой системой освещении щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги типа ДГ-2, питаемый переменным и постоянным током.

Спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18.

Микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451.

Весы аналитические типа АДВ-200 или ВЛА-200.

Прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков из органического стекла диаметром 100 мм.

Ступка и пестик из органического стекла.

Плитка электрическая закрытого типа на напряжение 220 В, мощностью 800 Вт с графитовой прокладкой.

Печь муфельная с регулятором температуры.

Чашки платиновые вместимостью 25 см3.

Фотопластинки спектральные типа СП-1, чувствительностью 5 относительных единиц.

Угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и глубиной 7 мм.

Графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79.

Железа (III) окись, ос. ч.

Марганца (III) окись, ос. ч. 11—2.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71.

ГОСТ 9546-75 Стр. 5

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75.

Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Проявитель метолгидрохипоновый; готовят следующим образом.

раствор Л — 2 г метола, 10 г гидрохинона, 104 г сериистокисло-го натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раствор Б — 16 г углекислого натрия (пли 40 г 10-водного \г-лекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Перед проявлением растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

3.6.2. Подготовка к анализу

3.6.2.1.    Приготовление анализируемой пробы

1,500 г кислого фтористого аммония перемешивают в ступке с

0,5000 г порошкового графита в течение 1 мин, затем смесь помещают в платиновую чашку и ставят на электроплитку для разложения кислого фтористого аммония. Полученный осадок выдерживают в муфельной печи при 300°С в течение 15 мин, затем угольный концентрат собирают калькой со стенок чашки и перемешивают в ступке с 0,0500 г хлористого натрия в течение 5 мин.

3.6.2.2. Приготовление    образцов для построения градуировочных графиков

Головной образец, содержащий 1% железа и по 0,3% свинца, меди, марганца, готовят перемешиванием 0,0715 г окиси железа (III); 0,0188 г окиси меди (II); 0,0161 г окиси свинца (II); 0,0215 г окиси марганца (III) и 4,872 г порошкового графита, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г для навесок до 0,5000 г включительно и с погрешностью нс более 0,001 г для навесок более 0,5000 г. Окислы взвешивают на листочках кальки.

Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают окислы и 1 г порошкового графита, затем смесь и остальной порошковый графит помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Образец для построения градуировочного графика (I), содержащий 0,1% железа и по 0,03% свинца, меди и марганца, готовят

Стр. 6 ГОСТ 9546-75

перемешиванием 0,2000 г головного образца и 1,800 г порошкового I рафита.

Образцы для построения градуировочного графика (II, III, IV) с убывающими содержаниями примесей готовят разбавлением образца (I) и последующего за ним образца порошковым графитом в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля примесей, %

Масса по-рошково! о графита, г

11омср обрати

Fe

Р1>

Си

Mr

Масса разбавляемою образца

II

°„01

0,00(3

0,003

0,003

0,Ь00 г образца (I)

5,400

III

0,0033

0,001

0,001

0,001

1,5 г образца (II)

3,000

IV

0,001

0,0003

0,0003

0,0003

0,4000 г образца (II)

3,600

Перемешивание осуществляют на приборе ИС в контейнерах с пятью шариками в течение 15 мин. К образцам прибавляют хлористый натрий в количестве 10% от массы образца, после этого их дополнительно перемешивают па приборе HG в течение 5 мин.

3.6.3.    Проведение анализа

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тдка 10 А в течение 20 с.

Анализируемую пробу и образцы (II, III, IV) помещают в кратеры электродов, набивая каждым но три электрода. В дуге постоянного тока фотографируют на одной фотопластинке при одинаковых условиях по три параллельных спектра анализируемой пробы и образцов. Щель спектрографа открывают до зажигания дуги. Условия сьсмки: сила тока, А — 10

ширина щели спектрографа, мм — 0,015 расстояние между электродами, мм — 2,0 экспозиция, с —- 45.

3.6.4.    Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют в течение 3 мин, снова тщательно промывают в протечной воде и высушивают на воздухе.

Фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, аналитические линии определяемых элементов и соседнего с ними фона (нм):

Fe — 302,06    Pb    —    283,31

Си — 327,4    Мп    —    280,1,

ГОСТ М46—7* Стр. 7

Для каждой аналитической пары вычисляют разность нений


почер-


AS—S л+ф—<5ф ,


где 5л+ф — почернение фона-Ьлинии;

5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS7 для каждого из образцов II, III, IV и анализируемой пробы. По значениям AS7 образцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график для каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы кон центраций, а по оси ординат — соответствующие им средние арифметические значения разности почернений AS7.

Содержание каждой примеси в препарате находят по графику с учетом коэффициента обогащения графитового концентрата примесями, равного 3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа и суммарное содержание свинца, марганца и меди не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

3.6.1—3.6.4. (Введены дополнигельно, Изм. № 1).

3.7. (Исключен, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-6.

Группа фасовки: IV и V.

На этикетке должна быть надпись: «Токсичен».

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Препарат должен быть принят техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие кислого фтористого аммония требованиям настояще-ю стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.

Стр. 8 ГОСТ 9546-75

5.2. Гарантийный срок хранения реактива — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Кислый фтористый аммоний токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) кислого фтористого аммония в воздухе рабочей зоны производственных помещений—1 мг/м3 (в пересчете на HF). При более высокой концентрации кислого фтористого аммония могут возникать как острые, так и хронические отравления. Кислый фтористый аммоний вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек.

6.2.    Под действием тепла и кислот кислый фтористый аммоний разлагается, выделяя фтористый водород, раздражающе действующий на слизистые оболочки. Предельно допустимая концентрация (ПДК) фтористого водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,5 мг/м3.

6.3.    При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, противопылевые респираторы, резиновые перчатки, брезентовые костюмы, головные уборы для защиты от пыли). Не допускать попадания внутрь организма и на кожу.

6.4.    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

6.5.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытания препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

Редактор Р. Г. Гоеердовская Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн Корректор Э. В. Митяй

Сдано в наб. 03.06.81 Подп в печ. 01.09.81 0,625 п. л. 0,51 уч.-изд. л. Тир. 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер., д.З. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2505

Изменение № 2 ГОСТ 9546-75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.85 № 1673 срок введения установлен

с 01.10.85

Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0912 01

Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0911 02

1. Массовая доля кислого фтористого аммония (NH4F*HF), %, не менее

99

98

2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %> не более

0,01

0,05

3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,005

4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,001

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

0,002

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005

0,0010

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Требования безопасности

2а.1. Кислый фтористый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

(Продолжение см. с. 246)

245