Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 9536-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический изобутиловый спирт (изобутанол), получаемый оксосинтезом и предназначенный для использования в качестве растворителя в лакокрасочной промышленности, для производства эфиров и других продуктов.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9536-73

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Переиздание (май 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin


СТАНДАРТ

Р

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СОЮЗА С С

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9536-79

Издание официальное

Е

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 66.062.514,3:006.354    Группа    Л26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical isobutyl alcohol. Specifications

ОКП 24 2154

Срок действия с 01.01.80 до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на технический изобу-тиловый спирт (изобутанол), получаемый оксосинтезом и предназначенный для использования в качестве растворителя в лакокрасочной промышленности, для производства эфиров и других продуктов.

Формула С4Н10О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 74,12.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому изобутиловому спирту, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для экспорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический изобутиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям технический изобутиловый спирт должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Е

© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен^ тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 10 ГОСТ 9536-79

дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.6. Определение массовой доли карбон и ль-ных соединений в пересчете на масляный альдегид

4.6.1.    Приборы, реактивы и растворы

pH-метр лабораторный.

Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан В-100 ТУ по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 и 50 см3.

Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Растворы буферные с pH 2,5—3,5 по ГОСТ 4919.2-77-

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, спиртовой раствор, готовят следующим образом: 7 г гидроксиламина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 1000 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колбы 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.6.2.    Проведение анализа

В стакан для потенциометрического титрования помещают 50 см3 раствора гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой и замеряют исходное pH.

Правильность показания pH-метра проверяют периодически по буферным растворам с известным pH.

Затем в стакан для титрования прибавляют 25 см3 изобутило-вого спирта, pH содержимого стакана при этом уменьшается. При постоянном перемешивании магнитной мешалкой содержимое стакана оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до исходного pH, устойчивого в течение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на мае* ляный альдегид (ХА) в процентах вычисляют по формуле

v    К-О,0072*100

Л4    25    р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

ГОСТ 9536-79 С. 11

0,0072 — масса масляного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси .натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;

25 — объем изобутилового спирта, взятый для определения,

см3;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1-73, разд. 1, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.7. Определение массовой доли нелетучего остатка

4.7.1.    Посуда и аппаратура

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Пипетка 2—2—100 или 3—2—100 по ГОСТ 20292-74.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Эксикатор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.2.    Проведение анализа

100 см3 изобутилового спирта пипеткой помещают в сухую чистую фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают досуха на водяной бане в вытяжном шкафу.

Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—150 °С до постоянной массы.

4.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Xs) в процентах вычисляют по формуле

У    (т—т1)-100

Лб”" р*100

где m — масса чашки с нелетучим остатком, г; тх — масса чашки, г;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1-73, разд. 1, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

С. 12 ГОСТ 9536-79

б. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Изобутиловый спирт транспортируют в автоцистернах пли в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором.

Загрузочный люк щистерны закрывают крышкой с уплотнительной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по ГОСТ 18677-73.

5.2.    Степень (уровень) заполнения цистерн вычисляют с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

5.3.    На каждую цистерну несмываемой краской наносят предупредительную надпись «Огнеопасно», а также трафарет приписки в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

5.4.    Изобутиловый спирт хранят в специально оборудованных металлических резервуарах с соблюдением правил хранения огнеопасных веществ. Знак опасности класса 3.3 по ГОСТ 19433-88.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие качества изобути-лового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2.    Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.

Разд. 5, 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 9536-79 С. 13

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

К. А. Алексеева, канд. хим. наук (руководитель темы); А. В. Караман, канд. экон. наук, Т. Е. Краева, Г. П. Прокопенко, В. Д. Швайкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.79 № 789

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9536-73

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 427-75

4.3.1

ГОСТ 1770-74

4,4.1, 4.6.1

ГОСТ 2517-85

4.1

ГОСТ 3022-80

4.3.1

ГОСТ 3318-77

4.5.1

ГОСТ 4160-74

4.5.1

ГОСТ 4232-74

4.5.1

ГОСТ 4328-77

4.4.1, 4.6.1

ГОСТ 4457-74

4.5.1

ГОСТ 4919.1-77

4.4.1, 4.5.1

ГОСТ 4919.2-77

4.6.1

ГОСТ 5456-79

4.6.1

ГОСТ 6613-86

4.3.1

ГОСТ 6709-72

4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 9147-80

4.3.1, 4.7.1

ГОСТ 9293-74

4.3.1

ГОСТ 10157-79

4.3.1

ГОСТ 10163-76

4.5.1

ГОСТ 14870-77

1.2, 4.3.4

ГОСТ 14871-76

1.2

ГОСТ 18300-87

4.4.1, 4.6.1

ГОСТ 18677-73

5.1

ГОСТ 18995.1-73

1.2, 4.4.3, 4.5.3, 4.6.3,

4.7.3

ГОСТ 19433-88

5.4

ГОСТ 20015-88

4.3.1

ГОСТ 20292-74

4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.7.1

ГОСТ 25336-82

4.4.1, 4.5.1, 4.6.1

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 25706-83

4.3.1

ГОСТ 25794.1-83

4.4.1, 4.6.1

ГОСТ 25794.2-83

4.5.1

ГОСТ 27068-86

4.5.1

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., марте 1989 г., апреле 1990 г. (ИУС 12—84, 7—89, 8—90)

6.    Срок действия продлен до 01.01.95 (Постановление Госстандарта СССР от 29.03.89 № 830)

Редактор Р. Г. Говердовская Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Л. Д. Чехотина

Сдано в наб. 14.10,91 Подп. в печ. 19.12.91. Уел печ л. 1,0 Уел. кр-отт. 1,0 Уч.-изд, л. 0,9Д

Тираж 4000 Цена 40 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,

Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1961

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Высший

сорт

окп

24 2154 0130

Первый

сорт

окп

24 2154 0140

Метод анализа

1. Цветность по платиновокобальтовой шкале, не более

7

15

По ГОСТ 14871-76

2. Плотность при 20 °С, г/см3

0,801—0,803

0,801—0,803

По ГОСТ 18995.1-73, разд. 1

3. Массовая доля изобутилового спирта, %, не менее

99,3

98,5

По п. 4.3

4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более

0,003

0,005

По п. 4.4

5. Бромное число, г брома на 100 г спирта, не более

0,02

0,10

По п. 4.5

6. Массовая доля карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид, %, не более

0,03

0,10

По п. 4.6

7. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,0025

0,0030

По п. 4.7

8. Массовая доля воды, %, не более

0,1

0,2

По ГОСТ 14870-77, разд. 2

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 9536-79 С. 3

в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    В помещениях для хранения и применения изобутанола запрещается обращение с открытым огнем, а также использование инструментов, дающих при ударе искру.

Электрооборудование и искусственное освещение должны быть выполнены во взрывобезопасном исполнении.

2.5.    Средства защиты органов дыхания — фильтрующий промышленный противогаз с коробкой марки А или БКФ.

При наличии в воздухе концентраций раздражающих глаза, применяют защитные очки типа ПО-1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6.    Меры первой помощи: содовые полоскания, содовые и масляные ингаляции, прием горячего молока с содой или щелочной минеральной водой, при попадании на кожу и глаза — промывка водой.

2.7.    Изобутиловый спирт относится к числу пожаро-взрывоопасных продуктов.

Температура вспышки в закрытом тигле 28 °С.

Температура самовоспламенения 390°С.

Область воспламенения паров в смеси с воздухом 1,84—7,3% (по объему).

Температурные пределы воспламенения, °С:

нижний 26.

верхний 50.

Категория и группа взрывоопасности — 1Т2.

2.8.    Для тушения горящего спирта использовать тонкораспыленную воду, химическую и воздушно-механическую пену.

2.9.    При розливе изобутилового спирта, его убирают, посыпая место розлива песком. Пропитанный изобутиловым спиртом песок выносят в специально отведенное место. Остатки продукта смывают водой в дренажную емкость или химсток.

Работы по уборке следует проводить при включенной вентиляции с применением фильтрующего противогаза. 1

дату изготовления продукта;

результаты проведенных анализов;

дату выдачи документа о качестве;

обозначение настоящего стандарта.

На предприятии-изготовителе допускается за партию продукта принимать содержимое одного товарного резервуара, из которого отбирают пробу для анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2.    Для проверки качества технического изобутилового спирта пробы отбирают от каждой цистерны.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или удвоенного количества пробы из цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб — по ГОСТ 2517-85.

4.2.    Отобранные точечные пробы, соединяют вместе и тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу объемом не менее 1000 см3 делят на две равные части. Одну часть пробы анализируют, другую помещают в чистую сухую склянку, плотно закупоривают пробкой из материала, не растворяющегося в изобути-ловом спирте, и пломбируют. На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, даты изготовления, наименования настоящего стандарта, номера партии, даты и места отбора пробы, должности и подписи лица, отобравшего пробу.

4Л, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Определение массовой доли изобутилового спирта

Массовую долю изобутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100 % сумму массовых долей примесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона» и воды.

4.3.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый с газохроматографическим детектором ионизации в пламени.

Микрошприц.

Колонки хроматографические диаметром 3—4 мм и длиной 3— —б м.

Носитель твердый — динохром-Н или хроматон-N, или сферо-хром-2, или хромосорб-W, или поролит с частицами размером 0,160—0,200 или 0,200—0,315 мм.

ГОСТ 9536-79 С. 5

Фаза неподвижная — полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М — —1500—2000 или полиэтиленгликольадипинат.

Газ-носитель — гелий или азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88;

«Эталон внутренний» — «-амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98 % или изоамиловый спирт марки «для хроматографии».

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа по ГОСТ 25706-83.

Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит с сетками по ГОСТ 6613-86 или аналогичными.

Баня водяная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Проверка частот# н-амилового спирта    «внутреннего талона».

Массовую долю основного вещества в «-амиловом спирте проверяют по данной методике с обсчетом хроматограммы методом нормализации и с учетом содержания воды.

4.3.2.2.    Приготовление твердого носителя

Твердый носитель просушивают в сушильном шкафу при 150— —160 °С в течение 5—6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракцию частицами размером    0,160—0,200 мм или

0,200 —0,315 мм.

4.3.2.3.    Приготовление насадки

Насадку с массовой долей неподвижной фазы 10 % готовят следующим образом: 5 г неподвижной фазы растворяют в 150— 200 см3 хлороформа и прибавляют 45 г твердого носителя. Растворитель медленно выпаривают на водяной бане при 60—80°С при непрерывном помешивании.

Колонку заполняют насадкой, при легком постукивании помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью    50—70

см3/мин при медленном подъеме температуры до (100±5) °С в течение не менее 2 ч.

При 100°С насадку выдерживают до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 12 ч.

Вывод газового хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.

С. 6 ГОСТ 9536-79

4.3.2.4. Режим работы хроматографа

Длина колонки, м ,

* а

, 3—6

Внутренний диаметр колонки,

мм

. 3—4

Температура термостата, °С

i я

» I

, 80—90

Температура испарителя, °С

% «

я Ш

. 130—150

Расход газа-носителя, см3/мин

• •

1 В

, 30—60

Объем пробы, мкл

• ♦

• щ

• 0,5-4

Скорость движения диаграммной

ленты, мм/ч I

, 200—240

В качестве «внутреннего эталона» применяют «-амиловый спирт (или изоамиЛовый спирт в случае отсутствия его в анализируемой пробе).

Хроматограмму снимают при наивысшей чувствительности регистрирующей шкалы самописца.

4.3.3. Проведение анализа

В анализируемую пробу (2—5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют 0,25—0,80 % «внутреннего эталона», тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа установленный объем.

Типовая хроматограмма технического изобутилового спирта

В реп я 'iuh

1 — изомасляньгй альдегид+диизо-бутиловый эфир; 2 — «-масляный альдегид+бутилизобутиловый эфио;

3 _ дибутиловый эфир; 4 — к-бу-тилформиат; 5 — изобутиловый спирт; б — «-бутиловый спирт; 7 — «■амиловый спирт


Порядок выхода компонента и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (см. чертеж) и в табл. 2.

Таблица 2

Компонент

Относительное время удерживания

Изомасляный альдегид

0,12-0,14

Диизобутиловый эфир

0,12—0,14

«-Масляный альдегид

0,18—0,20

Бутилизобутиловый эфир

0,18—0,20

Дибутиловый эфир

0,21—0,27

«-Бутилформиат

0,29—0,37

Изобутиловый спирт

0,41—0,50

«-Бутиловый спирт

0,60—0,68

Изоамиаловый спирт

о

Vi

Г

о

00

о

*

«-Амиловый спирт

1,0

* Относительное время удерживания изоамилового спирта, в случае наличия его в анализируемой пробе

9536—79 С. 7

гост

На хроматограмме замеряют площади пиков «внутреннего эталона» н всех примесей.

4.3.2.2—4.3.3.(Измененная редакция, Изм. № 2),

4.3.4. Обработка результатов

Площадь пика (5) в мм2 вычисляют по формуле

S=h‘b,

где h — высота пика, мм;

b — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм, при этом принимают во внимание ширину линии, очерчивающей пик.

Измерение ширины пика проводят от внешней линии правой стороны до внутренней линии левой стороны пика измерительной лупой.

Высота пика примесей, кроме н-бутанола, соответствует отрезку от нулевой линии хроматограммы до вершины пика.

Высота пика «-бутанола замеряется от нисходящей ветви пика изобутилового спирта до вершины пика «-бутанола, ширина пика — проекция средней линии на основную нулевую (см. чертеж). Высоту измеряют линейкой.

Сумму массовых долей примесей (ЕХ) в процентах вычисляют по формуле

оэт

где пг — отношение массы навески «внутреннего эталона» к массе навески анализируемого продукта;

Хэт — массовая доля основного вещества во «внутреннем эталоне», %;

5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;

2S — сумма площадей пиков примесей, мм2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю изобутилового спирта (Xj) в процентах вычи-сляют по формуле

Х1=100—(ЕХ+ХВ),

где Хв — массовая доля воды в изобутиловом спирте, определяемая по ГОСТ 14870-77, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.4. О п р ед е л ен ие массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.4.1. Посуда, реактивы и растворы Пипетка 2—1—50, 2—2—50 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-250—34 ТУ, К-1—250—29/32 ТС, К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 7—2—10, 6—2—5 или 6—2—2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74,    вместимостью

25 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4.2.    Проведение анализа

50 см3 анализируемого изобутилового спирта пипеткой помещают в коническую колбу, затем прибавляют 25 см3 этилового спирта, нейтрализованного в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия и две капли раствора фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

4.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле

V    У-0,0006-100

2~    50-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1-73, разд. 1, г/см3;

50 — объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.5. Определение бромного числа

4.5.1. Посуда, реактивы и растворы

Пипетки вместимостью 2, 5, 25 см3 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—100—22ТХС или Кн-1—100—19/26ТС по ГОСТ 25336-82.

ГОСТ 9536-79 С. 9

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 5%.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203*5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежеперегнанная.

Раствор бромид-броматный концентрации с (1/6 КВч03) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Колбы 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.5.2.    Проведение анализа

25 см3 изобутилового спирта вносят пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 2 см3 соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в воде со льдом в течение 5 мин. Затем приливают из бюретки при перемешивании бромид-броматный раствор до появления неисчезающей желтой окраски и, плотно закрыв пробкой, оставляют в покое при охлаждении на 3 мин в темном месте; при исчезновении желтой окраски раствор необходимо дотитровать.

После этого добавляют в колбу 5 см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, оставляют в покое в течение 3 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания.

4.5.3.    Обработка результатов

Бромное число (Аз) в граммах брома на 100 г спирта вычисляют по формуле

v    (У—У г)-0,008.100

Аз~"    25-р

где V — объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

V{— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,008 — масса брома, соответствующая 1 см3 бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;

25 ■— объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1-73, разд. 1, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхож-

1

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Технический изобутиловый спирт принимают партиями. Партией считают каждую цистерну, наполненную изобутиловым спиртом одного сорта, сопровождаемую документом о качестве. Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и номер цистерны;