Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.

Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 669.65'891.018.24:543.42:006.354    Группа В59

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа

ГОСТ

9519.3-77


Lead-calcium bearing alloys.

Method of atomic-absorbing spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введении 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.

Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.

Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %: кальция — от 0,1 до 1,2; натрия — от 0,1 до 1,2; цинка — от 0,001 до 0,06.

(Измененная редакция, Изм. Nn 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 9519.0. Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5—2 ат.

Весы аналитические типа АДВ-200.

Баллоны с ацетиленом.

Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1.

Свинца окись по НД.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Вода дистиллированная.

Типовые растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40— 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор 5; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60—80 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Типовые растворы кальция.

10

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 9519.3-77 С. 2

Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Расгвор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг кальция.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз расгвора А.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кальция.

Типовые растворы натрия.

Раствор А\ готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг натрия.

Раствор />; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг натрия.

Типовые растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.

3.2.    Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Номер градуировочного расгвора

Аликвотная часть типового раствора. см3

Содержание »;жмс!ггов, % г.о массе

окиси свинца

калшня

натрия

А

А

Б

А

Б

1

20

_

_

__

0

2

20

10

10

0,2

3

20

20

20

0,4

4

20

30

_

31)

0.6

5

20

4

4

0.8

6

20

5

5

_

1.0

7

20

6

6

_

1,2

8

20

7

7

1.4

3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Номер градуировочного раствора

Аликвотная часть типового раствора, см3

Соосржанис элементов, % по массе

окиси свиниа Б

цннха Б

1

25

_

0

2

25

I

0,005

3

25

2

0,01

4

25

4

0,02

5

25

8

0,04

6

25

12

0,06

7

25

16

0,07


11

Страница 3

С. 3 ГОСТ 9519.3-77

3.4.    Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см3, второй серии — вместимостью 100 см3, вводят по 10 см* азотной кислоты, разбавленной 1:3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5.    Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30—40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

3.6.    Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    На монохроматоре атомно-абсорбиионного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.

4.2.    Условия измерения определяемых элементов приведены в табл. 3.

Таблица 3

Параметр

Условие юкерения для определения

кальция

натрия

цинка

Ширина шели, мм

0,015

0,015

0,07-0,1

Сила тока в цепи высокочастотного гене

ратора, мА

80

140

Сила тока в цепи питания лампы с полым

католом из кальция, мА

12

Аналитические линии, нм

422.7

589.5

213,8

4.3.    Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение У0, а также среднее значение фототока во время распыления Уг

4.4.    Для каждого раствора измерения производят три раза.

4.5.    По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (D) по формуле

D=\gh-\gl,-lgli

*i

и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого /-го раствора Dh

Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения D„ а на оси абсцисс — значения концентраций определяемого элемента С

Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле

где К — тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле

r-ia.

ЕС,

I

где С, — концентрация определяемого элемента в /-ом стандартном образце предприятия.


12

Страница 4

ГОСТ 9519.3-77 С. 4

Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью D = f(c) рекомендуется строить градуировочные графики в координатах IgD—IgC.

4.6. Контроль положения |радуировочного графика проводягт по стандартным образцам периодически. Смещение фадуиробочного графика считают допустимым при выполнении условия

(?-3UsO,5^ X,

где Ж— результат анализа, %;

- массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия. %;

(Ст-. — допускаемое расхождение, указанное в табл. 4, %;

X— значение аттестуемой характеристики. %.

4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Ихм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    (Исключен, Mjm. N? 2).

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов грех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.

Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.

Таблица 4

Определяемый элемент

Диапазон массовых долей, % j допуо^м«

Кальций

0,1-1,2 2

Натрий

0,1-1,2 2

Цинк

0,001-0,06 10

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.3.    Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы (Я, к Х2), выполненных в разное время, в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию

где dж, — допускаемое расхождение в %, указанное в табл. 4, %.

5.4.    В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки §±-^^(5 — нормированная граница марочного состава по

ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1ГОСТ 1219.8.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).


13

Страница 5

С. 5 ГОСТ 9519.3-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Чумачеико, Л.И. Фунин, В.И. Петров, А.И. Иогонина, С.Д. Демченко, Р.П. Петрова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 № 946

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 1209-90

5.4

ГОСТ 3640-94

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 9519.0-82

1.1

ГОСТ 1219.1-74-ГОСТ 1219.8-74

5.4

ТУ 6-09-5382-88

2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 10—87)

Редактор М И Максимова Технический редактор ЯЛ Кутецова Корректор ИЛ. Шнайдер Компьютерная верстка А Н. Золотаревой

Им. лиц. № 02354 от 14.07.2000 Сдано в набор 21.06.2000. Подписано в печать 01.09.2000. Услпечл. 1.86 Уч.-кшл. 1,57, Тираж 120 эю С 5773. Зок. 785.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано н Издательстве на ПЭВМ Фипидл ИПК Издательство стандартов - тип, “Московский печатник", 103062. Москва. Лялин пер., 6

Плр N> 080102