МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод
атомно-абсорбционного спектрального анализа
Lead-calcium
bearing alloys.
Method of atomic-absorbing spectral analysis
|
ГОСТ
9519.3-77
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает метод
атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.
Метод основан на измерении спектров
поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов
анализируемых проб.
Метод устанавливает определение примесей и
основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:
кальция - от 0,1 до 1,2;
натрия - от 0,1 до 1,2;
цинка - от 0,001 до 0,06.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ
9519.0.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм.
№ 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Компрессор воздушный, обеспечивающий давление
воздуха 1,5 - 2 ат.
Весы аналитические типа АДВ-200.
Баллоны с ацетиленом.
Источники резонансного излучения: лампы спектральные
с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию
натрия и цинка.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 3
и 1 : 1.
Свинца окись по НД.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Вода дистиллированная.
Типовые растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом:
5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40 - 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1 : 3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200
см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Б; готовят следующим образом:
20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60 - 80 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1 : 3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250
см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Типовые растворы кальция.
Раствор А; готовят следующим образом:
0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в
азотной кислоте, разбавленной 1 : 1. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит
1,0 мг кальция.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10
раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит
0,1 мг кальция.
Типовые растворы натрия.
Раствор А; готовят следующим образом:
1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит
1,0 мг натрия.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10
раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит
0,1 мг натрия.
Типовые растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом:
0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1 : 1, переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и
тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит
1,0 мг цинка.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10
раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит
0,1 мг цинка.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят
две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии
должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых
пробах.
3.2.
Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят
в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Номер градуировочного
раствора
|
Аликвотная часть типового раствора, см3
|
Содержание элементов, % по массе
|
окиси свинца А
|
кальция
|
натрия
|
А
|
Б
|
А
|
Б
|
1
|
20
|
-
|
-
|
-
|
-
|
0
|
2
|
20
|
-
|
10
|
-
|
10
|
0,2
|
3
|
20
|
-
|
20
|
-
|
20
|
0,4
|
4
|
20
|
-
|
30
|
-
|
30
|
0,6
|
5
|
20
|
4
|
-
|
4
|
-
|
0,8
|
6
|
20
|
5
|
-
|
5
|
-
|
1,0
|
7
|
20
|
6
|
-
|
6
|
-
|
1,2
|
8
|
20
|
7
|
-
|
7
|
-
|
1,4
|
3.3.
Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в
соответствии с табл. 2.
Таблица 2
Номер градуировочного
раствора
|
Аликвотная часть типового раствора, см3
|
Содержание элементов, % по массе
|
окиси свинца Б
|
цинка Б
|
1
|
25
|
-
|
0
|
2
|
25
|
1
|
0,005
|
3
|
25
|
2
|
0,01
|
4
|
25
|
4
|
0,02
|
5
|
25
|
8
|
0,04
|
6
|
25
|
12
|
0,06
|
7
|
25
|
16
|
0,07
|
3.4.
Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы
вместимостью 250 см3, второй серии - вместимостью 100 см3,
вводят по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3, доливают водой
до метки и тщательно перемешивают.
3.5. Для определения натрия и кальция навеску
пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без
нагревания в 30 - 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г,
взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40 - 50 см3
азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного
спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают
лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают
ширину щели монохроматора.
4.2. Условия измерения определяемых элементов
приведены в табл. 3.
Таблица 3
Параметр
|
Условие измерения для определения
|
кальция
|
натрия
|
цинка
|
Ширина щели, мм
|
0,015
|
0,015
|
0,07 - 0,1
|
Сила тока в цепи
высокочастотного генератора, мА
|
-
|
80
|
140
|
Сила тока в цепи питания
лампы с полым катодом из кальция, мА
|
12
|
-
|
-
|
Аналитические линии, нм
|
422,7
|
589,5
|
213,8
|
4.3.
Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя,
регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления,
находят его среднее значение J0, а также среднее
значение фототока во время распыления Ji.
4.4. Для каждого раствора измерения
производят три раза.
4.5. По измеренным величинам фототока
вычисляют значения оптической плотности (D) по формуле
и находят средние значения оптической плотности по параллельным
измерениям для каждого i-го раствора Di.
Градуировочный график строят по результатам
измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения Di, а на оси абсцисс - значения концентраций
определяемого элемента Сi.
Для прямолинейного участка градуировочного
графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого
элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле
где K - тангенс угла наклона градуировочного графика,
вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле
где Сi - концентрация определяемого элемента в i-ом стандартном образце предприятия.
Для интервала концентраций с нелинейной
зависимостью D =
f(c) рекомендуется строить градуировочные
графики в координатах lgD - lgC.
4.6. Контроль положения градуировочного
графика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение градуировочного
графика считают допустимым при выполнении условия
где - результат анализа,
%;
- массовая доля, приведенная в свидетельстве
на стандартный образец предприятия, %;
dотн - допускаемое расхождение, указанное в табл. 4, %;
X - значение аттестуемой характеристики, %.
4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. №
2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. (Исключен, Изм. № 2).
5.2. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые
расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности
Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.
Числовые значения результатов анализа должны
оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые
показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.
Таблица 4
Определяемый элемент
|
Диапазон
массовых долей, %
|
Относительное
допускаемое расхождение, %
|
Кальций
|
0,1 - 1,2
|
2
|
Натрий
|
0,1 - 1,2
|
2
|
Цинк
|
0,001 - 0,06
|
10
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
5.3. Воспроизводимость
результатов анализа одной и той же пробы ( и ), выполненных в разное время, в разных лабораториях по
данной методике, должны удовлетворять условию
где dотн - допускаемое расхождение в %, указанное в
табл. 4,
%.
5.4. В случае попадания
результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в
сплаве заданной марки (d -
нормированная граница марочного состава по ГОСТ
1209), пробу
анализируют химическими методами по ГОСТ
1219.1 - ГОСТ
1219.8.
5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. №
2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной
металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.
Чумаченко, Л.И. Фунин, В.И. Петров, А.И. Погонина, С.Д. Демченко, Р.П. Петрова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 № 946
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по
протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями № 1,
2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 10-87)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура и реактивы.. 1
3. Подготовка к анализу. 2
4. Проведение анализа. 3
5. Обработка результатов. 4
|