Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бурые, окисленные каменные угли и лигниты и устанавливает методы определения общего выхода гуминовых кислот и свободных гуминовых кислот.

Выход гуминовых кислот изменяется в зависимости от вида угля и его петрографического состава

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определение общего выхода гуминовых кислот

4 Определение выхода свободных гуминовых кислот

5 Обработка результатов

6 Точность метода

7 Протокол испытания

Приложение (справочное) Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

Издание официальное

БЗ 9—93/614


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ 110 СТАНДАРТИЗАЦИИ, метрологии И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Страница 2

ГОСТ *>517—94

Предисловие

! РАЗРАБОТАН МТК 179 “Уголь и продукты его переработки”, институтом горючих ископаемых (ИГИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом но стандарт за ци и. метрологии и сертификации (протокол N° 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали

Нмдеыоынис MjmwMxni.iKiro органа по етандашиюции Азгосстаидорт Армгосстаидарт Белстандарт Гру кланларт

Госстандарт Республики Каихстан Кырш «стандарт Моллоыстанлирт

I Госстандарт России Узгосстзндарт

Госстандарт Украины    __

HjllMflltllUIIHC ll<y>|J|KTIU

Азербайджанская Республика РеслуПлика Армения Республика Беларусь Республика Грузии Республики Клшхстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

3    Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст ИСО 5073—85 “Угли бурые и лигниты. Определение выхода гуминовых кислот" и дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 28.12.95 Nv 650 межгосударственный стандарт ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073—85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1997 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 9517-76

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9517-94

Содержание

1    Назначение и область применения    i

2    Нормативные ссылки    1

3    Определение обшего выхода гуминовых    кислот    2

4    Определение выхода свободных гуминовых    кислот    Ь

5    Обработка результатов    i

6    Точность метода    6

7    Протокол испытания    7

Приложение    8

ш

Страница 4

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ Методы определения выходя гуминовых кислот

Solid fuel.

Methods few determination of htimic acids yeild

Дата введения 1997—#1—01

1    НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на бурые, окисленные каменные угли и лигниты (далее — топливо) и устанавливает методы определения общего выхода гуминовых кислот и свободных гумино-вых кислот.

Выход гуминовых кислот изменяется в зависимости от вида угля и ею петрографического состава.

Настоящий стандарт применяется для научной характеристики углей, а также в связи с их использованием, например, для брикетирования и в сельском хозяйстве.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

Термины и пояснения к ним приведены в приложении.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 342-77 Натрий фосфорно кислый пиро. Технические условии

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

Ииание официально*

I

Страница 5

ГОСТ 9SI7-94

ГОСТ 10969—9J Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в а и етоне веществ

ГОСТ 11022-90 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тины, основные параметры и размеры

ГОСТ 27314-91 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

3.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке аналитической пробы топлива щелочным раствором пирофосфата натрия, последующей экстракции пробы раствором гидроксида натрия, осаждении гумино-вых кислот избытком минеральной кислоты и определении массы полученного осадка.

Примечание — Термин "битум" соотистстус! попятит “тодуольмын

экстракт" по ГОСТ 10969.

3.2    Реактивы

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а.. дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.2.1    Толуол по ГОСТ 5789. плотностью 0.867 г/см3, температура кипения от 110 до II ГС. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95% толуола.

Перед применением толуол высушивают хлористым кальцием.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

3.2.2    Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, 1%-ный паствор.

Растворяют 10 г гидроксида натрия в воде и доводят до 1000 см3.

3.2.3    Пирофосфат натрия по ГОСТ 342 (NajPjO? • JOHjO), щелочной раствор: 44,6 г кристаллического декагил)>ата пирофосфор-нокислого натрия и 4 г гидроксида натрия растворяют в 1000 см3 воды.

3.2.4    Кислота соляная по ГОСТ 3118, 5%-ный раствор (по объему).

3.3 Аппаратура

Используют стандартную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 23932. ГОСТ 25336, а также указанные в 3.3.1-3.3.7.

2

Страница 6

ГОСГ 9517-94

3.3.1    Экстракционный аппарат для выделения битумов по ГОСТ 10969.

3 3 2 Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (90*5)'С, или инфракрасная лампа.

3.3.3    Центрифуга лабораторная, обеспечивающая минимальную скорость вращения 210 с'1, с пробирками вместимостью не менее

100 см1.

Примечание — Частота вращения центрифуги должна быть такой, чтобы

обеспечить полное выделение осадков или коллоидов из соответствующих растворов

3.3.4    Аппарат для механического встряхивания (встряхиватель).

3 3 5 Баня водяная.

3.3.6    Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (600±25)*С.

3.3.7    Весы аналитические с погрешностью вмешивания не более 0,2 мг.

3.4    Пробы

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ /0742. Измельчают 10—15 г лабораторной пробы до размера зерен менее 1 мм в соответствии с требованиями к ситовому составу пробы по ГОСТ 10969 Измельченную пробу экстрагируют толуолом по ГОСТ 10969. Уголь после экстракции высушивают на воздухе и доизмсльчают до размера зерен менее 0,2 мм. В угле определяют аналитическую ачагу по ГОСТ 27314 дистиллянионным методом и зольность по ГОСТ 11022.

Примечание — При выходе растворимых в толуоле битумов менее 3% в

расчете но сухое топливо последние и» пробы можно не удалять

3.5    Проведение анализа

3.5.1    Экстракция гуминовых кислот.

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой 1.0 г в пересчете на сухую беззольную массу. Если выход гуминовых кислот ожидают менее 20%, массу навески увеличивают в два раза. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 щелочного раствора пирофосфата натрия (3.2.3) и перемешивают в течение 1 ч с помощью механического встряхивателя (3.3.4).

Суспензию центрифугируют в течение 15 мин при 210 с'1 (3.3.3). Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 1000 см3. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см3 раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Промытый остаток переносят в колбу А, добавляют 100 см3 рас-

3

Страница 7

ГОСТ 9517-94

твора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане (3.3.5). После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с*1 (3.3.3). Раствор декантируют и собирают в колбу В. Нерастворившии-ся остаток промывают дважды по 100 см3 раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Примечание - Экстракции гуминовых кислот должна быть закончена в

течение 7 ч

3.5.2 Осаждение гуминовых кислот.

Содержимое колбы В фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см3 фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 см3 соляной кислоты (3 2.4) для осаждения гуминовых кислот. Суспензию центрифугируют или фильтруют. После центрифугирования раствор отделяют декантацией и промывают осадок гуминовых кислот водой. Промывание осадка ведут до начала пептизации гуминовых кислот, которую определяют по появлению слабой желтой окраски (образо^ ванне геля или коллоида). К коллоидному раствору добавляют 5 см3 соляной кислоты (3.2.4) для дополнительного осаждения гуминовых кислот.

Общий осадок гуминовых кислот фильтруют через беззольный фильтр, предварительно высушенный 8 сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5)'С. Фильтре осадком гуминовых кислот помещают во взвешенную бюксу, предварительно высушенную в сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5)‘С. Бюксу с осадком на фильтре сушат при температуре (90±5)*С в течение 1 ч. Бюксу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают сначала 5 мин на воздухе, затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные высушивания, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г. Учитывая массу бюкса и фильтра, определяют массу осадка.

Высушенный фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный в муфельной печи (3.3.6) при температуре (600±25)*С до постоянной массы и взвешенный тигель и озоляют при (600±25)'С в течение 1—2 ч. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные прокаливания при той же температуре в течение 15 мин, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных

4

Страница 8

ГОСТ 9517-94

взвешиваниях не будет превышать 0.001 г. Учитывая массу тигля, определяют массу осадка.

4    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СВОБОДНЫХ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

4.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в однократной экстракции гуминовых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов 1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка (примечание к 3.1).

4.2    Реагенты по 3.2.

4.3    Аппаратура по 3.3.

4.4    Пробы по 3.4.

4.5    Проведение анализа

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой около 2 г в пересчете на сухую беззольную массу. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают на кипящей водяной бане (3.3.5) в течение 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210с' (3.3.3). F’aciBon декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 500 см *. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см* раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Щелочной раствор в колбе В фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см- и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см3 фильтрата и переносят в стакан, затем гуда добавляют 60 см3 соляной кислоты (3.2.4) и продолжают выделение гуминовых кислот как указано в 3.5.2.

5    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Общую массовую долю гуминовых кислот (НА), и выход свободных гуминовых кислот (НА)/ в пересчете на сухое беззольное (da/) или сухое, беззольное и бсзоитумнос состояние {dab/) в процентах вычисляют по формуле

100 V ■ (/Л| - т2)

И, т ’

где /Л|    —    масса сухих гуминовых кислот, г;

mi — масса золы гуминовых кислот, г;

V — общий объем щелочного раствора, см ;

5

Страница 9

ГОСТ 9517-94

V\ — объем аликвоты щелочного раствора, взятой для осаждения гуминовых кислот, см ; т — масса навески угля в расчете на сухое бензольное состояние, г, вычисленная по формуле

100-(И* ♦Л3) m-m-i J00

где т^    —    масса навески угля, г;

W* — массовая доля аналитической влаги в угле, %;

А1    —    зольность аналитической пробы угля, %.

При определении (НА), и (НА)у из навески топлива, свободного от битумов (после экстракции толуолом), массу взятой навески на сухое, беззольное и безбитумное состояние    в граммах вычис

ляют по формуле

&М    +

100

где nflj — масса навески угля, свободного от битума, г;

И-*) — массовая доля влаги в пробе угля, свободного от битума (3.4), %■

А1\ — зольность пробы угля, свободного от битума (3.4), %. Пересчег величин (НА)daVf и (НА^'^/на сухое беззольное состояние исходного топлива производят по формуле

<HA)f"« (НА)*7*'

где — выход битума (толуольного экстракта). %.

Результаты определения выхода гуминовых кислот вычисляют с точностью до 0,1%.

6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

Максимы who допустимое расхождение

BlOOil 1>МКНО|1МК кислот

между роультатами

Стоимость

Вослкжиоаимость

---—-

До 20%

10% ниJUKf о результата

20% низшего результата

Си 20%

5% низшего результата

10% низшего результата

6.1 Сходимость

Разность результатов двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одной и той же аналитической пробы не должна превышать указанную в таблице.

Страница 10

ГОСТ 9517-94

6.2    Воспроизводимость

Разность средних результатов двух определений, выполненных и двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должна превышать указанную в таблице.

6.3    Если расхождение между резулматами двух определений превышает значение, приведенное в таблице, проводят Tpcibe определение. За результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, то за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

7 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующую информацию

а)    ссылку на применяемый метод;

б)    результаты и способ их выражения;

в)    особенности, замеченные при определении;

г)    операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные.

7

Страница 11

ГОСТ 9517-94

ПРИЛОЖЕНИЕ

(справочное)

ТЕРМИНЫ. ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

1    Гумииовые кислоты — смесь кислы* «ещссгн биохимическою превращения отмерших высших растений, изгшекаемых из «оаиила водными щелочными растворами. преде танлиюшая собой фуппу аморфных конденсированных патикарбоновых кислот с относительно высокой молекулярной массой, находящихся в тис свободных гуминовых кислот и солей (гумлтов) кальция, магния, желеы и т л

2    Свободные гуминовые кислоты — гуминовые кислоты, извлекаемые щ топлива однократной .зкетрлкиией 1%-ным раствором гидроксила мафия с последующим осаждением их минеральной кислотой

3    Общий выход гуминопмх кислот — сумма свободных гуминоомх кислот и гуми-ноиых кислот, связанных в виде солей (гумдтое). получаемая при зкегрмкиии топлива щелочным раствором пирофосфата натрия с последующей жетракцией 1%-ным раствором гидроксида натрия и осаждением минеральной кислотой

К

Страница 12

ГОСТ 9517

УДК 662 62:543.822 006 354 ОКС 73.040 AI9 ОКСТУ0309

Ключевые слова: топливо твердое, методы определения гуминовых кислот

Редактор Р С Федором Технический редактор ОН В.ико*а Корректор В С Чернея Компьютерная верстка Е И Мортемьяноло

Ига лиц №021007 01 I0UH95 Слдиов ita&op 1902 96 Подписано ■ нот 2S 04 % Уел печ я 0.70 Уч -ичл л 0.63 Тираж ЗОб эщ С3398 Зю 196    _

ЙПК Издательство стандартов. 107076, Москва,

Колодезный пер, 14 Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип 'Московский печатник' Москва. Лялин пер . 6

Заменяет ГОСТ 9517-76