ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9439-85

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Е. Бадалян, В. М, Южин, М. И. Матевосян, О. К. Барсегян, Л. Г. Мазова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 марта 1985 г. № 627

ГОСТ 9439-8» Стр. 9

3.4.    При переработке поливинилбутираля с нагреванием до 180—200°С выделяется парогазовая смесь продуктов термоокислительной деструкции, содержащая масляную кислоту, масляный альдегид, окись углерода и неидентифицированные предельные и непредельные углеводороды.

Вдыхание парогазовой смеси при концентрации в ней вредных веществ выше допустимой нормы может вызвать острые и хронические профессиональные интоксикации.

Однократное отравление большими концентрациями парогазовой смеси приводит к накоплению в крови карбоксигемоглобина, расстройствам кровообращения, раздражению дыхательных путей и слизистых оболочек глаз, отеку легких и поражениям печени и почек.

Длительное вдыхание парогазовой смеси, содержащей 130— 210 мг/м³ масляного альдегида, 11—29 мг/м³ окиси углерода, 11—25 мг/м³ непредельных углеводородов и 27—31 мг/м³ масляной кислоты приводит к накоплению в крови карбоксигемоглобина, функциональным нарушениям нервной системы, раздражению слизистых оболочек дыхательных путей и воспалительным процессам в легких.

3.5.    Для предотвращения профессиональных интоксикаций при переработке поливинилбутираля производственные помещения должны быть оснащены системой приточно-вытяжной вентиляции (ГОСТ 12.4.021-75), а участки, на которых проводится нагрев материала, еще местным отсосом.

Систем* вентиляции должна обеспечивать такую чистоту воздуха рабочей зоны производственных помещений, чтобы концентрация окиси углерода не превышала предельно допустимую концентрацию. Сумма отношений реальных концентраций масляного альдегида и масляной кислоты при совместном присутствии в воздухе к их предельно допустимым концентрациям не должна превышать единицу.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений и класс опасности:

масляной кислоты, мг/м³—10 (3-й класс опасности);

масляного альдегида, мг/м³ — 5 (3-й класс опасности);

окиси углерода, мг/м³ — 20 (4-й класс опасности).

3.6.    Из-за пожаро- и взрывоопасности, а также опасности пневмокониотического действия следует избегать дробления поливинилбутираля.

При неизбежности дробления оборудование должно быть заземлено, а электротехнические устройства должны отвечать требованиям класса В-11а по ПУЭ.

3.7.    При производстве, переработке и использовании поливинилбутираля необходимо выполнять технологические и санитарно-

Стр. 10 ГОСТ 9439—8S

технические требования, которые обеспечат создание безопасных условий труда, а также профилактику профессиональных отравлений и заболеваний.

3.8. Производство должно быть обеспечено техническими средствами контроля состояния воздушной среды.

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1.    Поливинилбутираль принимают партиями. За партию по-ливинилбутираля принимают количество продукта не менее 200 кг, однородного по качеству и одной марки, полученное от одной операции ацеталирования, сопровождаемое одним документом о качестве. Документ должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта;

номер партии;

массу нетто и брутто;

дату изготовления;

результат проведенных испытаний и подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

4.2.    Для проверки качества поступившей партии поливинилбу-тираля отбирают 10% упаковочных единиц продукции от партии, но не менее чем три упаковочные единицы, если партия содержит менее 30 упакованных единиц.

4.3.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему должны проводиться повторные испытания на удвоенном количестве упакован* ных единиц, взятых от той же партии.

Результат повторных испытаний распространяется на всю партию.

4.4.    Норма по показателю массовая доля хлор-иона определяется в поливинилбутирале, предназначенном для изготовления клеев марок БФ-2, БФ-4, лаков марок ВЛ-02, ВЛ-08, а также по требованию потребителя.

4.5.    Нормы по показателям прозрачность раствора поливинил-бутираля, совмещенного с бакелитовым лаком и показатель текучести расплава, определяются по согласованию с потребителем.

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Из отобранных поп. 4.2 упакованных единиц продукций отбирают пробы погружением щупа по ГОСТ 12036-66 до дна тары. Отобранные точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и квартованием доводят массу средней пробы до 0,5 кг.

ГОСТ 9439-45 Стр. Т1

Среднюю пробу помещают в чистую сухую, плотно закрываемую тару, на которую наклеивают этикетку с обозначениями: наименования предприятия-изготовителя; наименования продукта; и марки; номера партии; даты отбора пробы.

5.2.    Внешний вид поливинилбутираля, за исключением марки ПШ-2, проверяют визуально. Чистоту поливинилбутираля марки ПШ-2 определяют на трех образцах пленки, изготовленных как указано в п. 5.11.2.2, с помощью лупы (ГОСТ 25706-83) с 10

5.3.    Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методом, основанным

на электрометрическом титровании реактивом Фишера (ГОСТ 24629-81) или методом определения массовой доли летучих веществ по ГОСТ 17557-80. При разногласиях используется метод по ГОСТ 24629-81, п. 3.1.

5.4.    О пр едел ен ие массовой доли ацетатных групп в пересчете на сухой продукт

5.4.1.    Сущность метода

Метод основан на щелочном омылении ацетатных групп с последующим титрованием избытка щелочи соляной кислотой.

5.4.2.    Приборы, посуда и реактивы

Весы лабораторные любой марки второго класса по ГОСТ 24104-80.

Баня водяная или песочная или колбонагреватель.

Холодильник ХШ-1—300—29/32 или ХПТ-1—400—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Колба круглодонная К-1—250—29/32 ТХС или коническая Кн-1-250- 29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1—2-~25—0,05 по ГОСТ 20292-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,5 моль/дм* спиртовой раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 моль/дм³ раствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.4.3.    Проведение испытания

В колбу наливают 100 см³ этилового спирта, а при испытании поливинилбутираля марки ПШ-2 100 см³ спиртоводной смеси, взятой в соотношении 85:15 по объему, и вносят (1,Э±0,1) г поливинилбутираля, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г.

Приливают пипеткой 5 См³ спиртового раствора гидроокиси натрия, подсоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят в течение 2 ч.

Содержимое колбы охлаждают до температуры (20±5)°С и титруют раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина. Параллельно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольное определение.

5.4.4. Обработка результатов

Массовую долю ацетатных групп (Xj) в процентах в пересчете на сухую навеску вычисляют по формуле

у _(у—Vi)-0.0059-100-100 ¹    /и-(100—X)    ’

где У—объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

Vi—объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

m — навеска поливинилбутираля, г;

X — массовая доля воды в испытуемом поливинилбути-рале, %;

0,0059 — масса ацетатных групп, соответствующая 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора ооляной кислоты, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности Я'=0,95.

5.5. Определение массовой доли бутиральных групп в пересчете на сухой продукт

5.5.1.    Сущность метода

Метод основан на гидролизе поливинилбутираля с одновременным оксимированием выделяющегося масляного альдегида солянокислым гидроксиламином. Соляная кислота, образующаяся в результате оксимирования, титруется раствором щелочи.

5.5.2.    Приборы, посуда и реактивы

Иономер ЭВ-74 или pH-метр любого типа с погрешностью измерения не более 0,05 pH.

Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные любой марки второго класса по ГОСТ 24104-80.

Колбонагреватель или баня песочная.

Электрод стеклянный.

Электрод хлорсеребряный.

Колба коническая Кн-1—150—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1—400—29/32 или ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

ГОСТ 9439-45 Стр. li

Цилиндры 1—25, 1—50 и 1—100 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1—2—25—0,05 по ГОСТ 20292-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,5 моль/дм³ раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 7%-ный раствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор.

5.5.3.    Проведение испытания

В колбу наливают 50 см³ этилового спирта и вносят (1,7 ±0,2) г воливинилбутираля, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, затем приливают 25 см³ раствора солянокислого гидроксил амина. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и нагревают при слабом кипении до получения прозрачного раствора, после этого раствор интенсивно кипятят еще 2,5 ч. Через верх холодильника прибавляют 100 см³ дистиллированной воды и кипятят еще 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают до (20±5)°С и титруют щелочью по методу А или Б.

Параллельно в тех же условиях ставят контрольную пробу.

А. Потенциометрический метод

Содержимое колбы переносят в стакан; колбу ополаскивают дистиллированной водой, объем раствора в стакане доводят до 250 см³.

В контрольный раствор погружают стеклянный и хлорсеребря-ный электроды и при включенной мешалке измеряют величину pH.

После этого электрод ополаскивают водой и погружают в стакан с испытуемым раствором, включают мешалку и титруют из бюретки раствором щелочи по каплям до величины pH, равной величине pH в контрольной пробе и отмечают количество щелочи, израсходованное на титрование.

Б. Титриметрический метод

К контрольному раствору добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроокиси натрия до желтооранжевой окраски. В аналогичных условиях титруют раствор испытуемой пробы до окраски контрольного раствора.

5.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю бутиральных групп (Jfj) в процентах в пересчете на сухую навеску вычисляют по формуле

х — ( —Ур) *0,044-100-100 ²    т-(ЮО-Л)

где Vj—объем 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

Vo — объем 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³.

В случае потенциометрического метода определения У₀=0.

т — навеска поливинилбутираля, г;

X — массовая доля воды в испытуемом поливинилбутирале, %; 0,044 — масса бутиральных групп, соответствующая 1 см³ точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1% при доверительной вероятности Р^О.Эб.

5.6. Определение массовой доли хлор-иона

5.6.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции хлора из поливинилбутираля водным раствором щелочи с последующим потенциометрическим титрованием хлора азотнокислым серебром.

5.6.2.    Приборы, посуда и реактивы

Иономер ЭВ-74 или pH-метр любого типа с погрешностью измерения не более 0,05 pH.

Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Баня песочная или колбонагреватель.

Электроплитка.

Электрод сульфидсеребряный.

Ключ соединительный, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

Стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1—1—1—0,01 или 6—22 по ГОСТ 20292-74.

Холодильник ХПТ-1—400—29/32 или ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1 — 10; 1—50 и 1—100 по ГОСТ 1770-74.

Колба круглодонная К-1—100—29/32 ТХС или коническая Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 11078-78, ч.д.а., 0,05 моль/дм³ раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,01 моль/дм³ раствор.

ГОСТ 9439—«5 Стр. 15

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, ч.д.а., насыщенный раствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.6.3.    Проведение испытания

Навеску поливинилбутираля массой (4,8±0,2) г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, осторожно, предотвращая образование комков, помещают в колбу, в которую предварительно наливают 40 см³ 0,05 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия и 5 см³ этилового спирта. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и интенсивно кипятят 30 мин. После охлаждения до 40—50°С раствор декантируют в стакан через фильтр из ваты, предварительно смоченной водой, промывают образец и фильтр 40 см³ теплой воды. Затем стакан ставят на плитку и упаривают до объема 10 см³. К оставшемуся раствору приливают 100 см³ ледяной уксусной кислоты и ставят стакан на магнитную мешалку.

В раствор помещают индикаторный ионоселективный электрод и конец Соединительного ключа. Другой конец соединительного ключа и хлорсеребряный электрод сравнения опускают в стакан с насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторный электрод и электрод сравнения присоединяют к иономеру ЭВ-74 (или pH-метру). После установления равновесия, которое наступает примерно через 5 мин, приступают к титрованию. Титрование проводят по каплям 0,01 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра, каждый раз после достижения состояния равновесия, отмечая значение потенциала. Титрование продолжают до скачка потенциала, который наступает от одной капли раствора титранта в области 250—400 мВ.

Параллельно проводят контрольный опыт, который состоит в следующем: 40 см³ 0,05 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия и 5 см³ этилового спирта пропускают в стакан через фильтр из ваты, который промывают 40 см³ воды. Стакан ставят на плитку и упаривают до объема 10 см³, затем приливают 100 см³ уксусной кислоты и титруют аналогично испытуемой пробе.

5.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлор-иона (Хз) в процентах вычисляют по формуле

V- (V,—V_s) •*■•<>, 000355-100

A3--"- >

m

где Vi—объем раствора азотнокислого серебра с концентрацией 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемого образца, см³;

Стр. 16 ГОСТ 9439-81

5.7.2.    Приборы, реактивы и посуда

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Баня водяная.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 18299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,1 моль/дм³ раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бюретка 1—1—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры I—25 и 1—250 по ГОСТ 1770-74.

Колба крушюдонная К-1—250—29/32 ТХС или коническая типа Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХТП—1—400—29/32 или ХШ—1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82.

5.7.3.    Проведение испытания

В колбу наливают 150 см³ этилового спирта, а при анализе поливинилбутираля марки ПШ-2 150 см³ спиртоводной смеси, взятой 85:15 по объему, и вносят (4,8±0,2) г поливинилбутираля, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане при температуре 80—85°С при периодическом перемешивании до полного растворения поливинилбутираля. Содержимое колбы охлаждают до 20—30°С, затем титруют раствором гидроокиси ка-

ГОСТ 9439-85 Стр. 17

лия в присутствии индикатора фенолфталеина до получения слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.

Одновременно проводят контрольное определение с теми же растворителями в тех же условиях.

5.7.4. Обработка результатов

Кислотное число (Xi) в мг КОН на 1 г продукта в пересчете на сухую навеску вычисляют по формуле

у 5,6-( V'i—К,) -100 ⁴    /я-(100—А)

где Vi—объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

У₂ — объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

пг — навеска поливинилбутираля, г;

X — массовая доля воды в испытуемом поливинилбути-рале, %;

5,6 — масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение не должно превышать 0,02 мг КОН/г при доверительной вероятности Я'= 0,95.

5.8. Определение вязкости

5.8.1.    Приборы, посуда и реактивы,

Весы лабораторное технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Мешалка лабораторная механическая.

Ультратермостат жидкостной любого типа, поддерживающий температуру (20±5)°С.

Баня водяная.

Термометр ТЛ-4 4—Б 2 или ТЛ-2 1—Б 2 по ГОСТ 215-73.

Колба круглодонная К-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1—25, 1—50, 1—100 и 1—250 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.

Дибутилсебацинат по ГОСТ 8728-77.

5.8.2.    Проведение испытания

Для лаковых и клеевых марок поливинилбутираля готовят 10%-ные растворы как указано в п. 5.9. Вязкость определяют вискозиметром ВЗ-1, сопло 5,4 мм при (20±0,2)°С по ГОСТ 8420-74.

Стр. >8 ГОСТ 9439-85

Для пленочных марок поливннилбутираля готовят 15%-ные растворы поливинилбутираля, пластифицированного 16%-ными дибутилсебацината в спиртобензольной смеси, взятой в соотношении 1:1 по массе (1,1:1,0 по объему). При расчетах для приготовления растворов массовая доля пластификатора не учитывается.

В круглодонную колбу помещают 8,55 г дибутилсебацината, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г и 305 см³ спиртобензольной смеси.

Затем при энергичном встряхивании содержимого колбы, чтобы поливинилбутираль не прилипал ко дну, порциями добавляют 45 г поливинилбутираля в пересчете на сухую массу, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

Колбу присоединяют к обратному холодильнику, включают мешалку (ось мешалки пропущена через холодильник) и ведут растворение на водяной бане при 50—60°С и постоянном перемешивании до полного растворения, но не более 8 ч для поливинилбутираля марки ПП и 12 ч для марки ПШ-1.

После охлаждения раствора немедленно приступают к определению вязкости.

Вязкость пленочного поливинилбутираля определяют по ГОСТ 8420-74 шариковым вискозиметром с диаметром трубки (30±0,5) мм, снабженной водяной рубашкой. Вискозиметр устанавливают в штативе строго вертикально по отвесу.

Температуру испытуемого раствора (20±0,2)°С поддерживают с помощью ультратермостата. Раствор при этой температуре выдерживают до прекращения выделения пузырьков воздуха, но не менее 1 ч.

Стальной шарик (ГОСТ 3722-81, IV, 7,938 мм П или В) бросают через воронку, помещенную в верхней части вискозиметра.

Измерение повторяют три раза через 10 мин.

За результат определения принимают среднее арифметическое трех измерений. Допускаемое расхождение для марок с вязкостью до 30 с не должно превышать 5%, для марок с вязкостью 31—48 с—10%, для марок с вязкостью 49 с и более не должно превышать (2% при доверительной вероятности Р'=0,95.

5.9. Определение растворимости

5.9.1. Приборы, посуда и реактивы

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Мешалка магнитная или любая мешалка лабораторная механическая.

Баня водяная.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный типа ТПК-ЗП по ГОСТ 9871-75.

ГОСТ 9439-85 Стр. 19

Колба круглодонная К-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1—25, 1—100 и 1—250 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208-81 или спирт бутиловый ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6006-78.

Ацетон по ГОСТ 2768-79 или ацетон ч. или ч.д.а. по ГОСТ 2603-79.

5.9.2. Проведение испытания

(10±0,1) г поливинилбутираля (за исключением марки Л А) в пересчете на сухую массу, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при 40—50°С в зависимости от марки в следующих растворителях.

rail-1 —Растворимость определяется на растворах, приготовленных по п. 5.8;

ПШ-2 — в 90 г спиртоводной смеси, взятой по массе в соотношении 85 : 15;

ПП и клеевые марки —90 г этилового спирта;

ЛБ — в 90 г смеси этилового спирта, бутилового спирта и ацетона, взятых в соотношении 50:25: 25 по массе.

Для марки ЛА:

(15±0,1) г поливинилбутираля в пересчете на сухую массу, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при 40—50°С в 85 г смеси этилового спирта, бутилового спирта и ацетона, взятых в соотношении 40 : 30: 30 по массе.

Растворение ведут при постоянном перемешивании в колбе со стеклянной или магнитной мешалкой и обратным холодильником (ось мешалки пропущена через холодильник) до полного растворения навески поливинилбутираля. Раствор, охлажденный до 15—20°С, просматривают в проходящем свете. Раствор должен быть прозрачным или слегка мутным, не должен содержать видимых глазом нерастворенных частиц.

5.10. Определение зернистости

5.10.1. Приборы

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Сито с сеткой № 01 К, № 0355К, № 05К, Ns IK, № 2К по ГОСТ 3584-73.

Кисть типа КФ—25 по ГОСТ 10597-80.

ГОСТ 9439-85 Стр. 5

Продолжение табл. 1

Наименование показателя Нор Высшая категО!рия качества ма для марки Первая категория качества Метод испытания Высший сорт Первый сорт КА КБ КА КБ НК 1. Внешний вид Порошок белого цвета без По п. 5.2 посторонних включений 2. Массовая доля во- По ГОСТ 24629-81 ды, %, не более 2,0 2,0 3,0 3,0 3,0 и по п. 5.3 3, Массовая доля аде- татных групп в пересче- те на сухой продукт, %, не более 2,0 2,0 3,0 3,0 3,0 По п. 5.4

Продолжение табл. 1

Норма для марки Высшая категория качества Первая категория качества Наименование показателя Высший сорт Первый сорт ПШ-1 ЛА ЛБ ПШ-1 ЛА ЛБ пп ПШ-2 4. Массовая доля бу-тиральных групп в пересчете на сухой продукт, % 45—48 45-48 со Л 44—48 43—48 43—48 1 СО 32-35 5. Массовая доля хлор-иона, %, не более — 0,002 0,002 — 0,002 0,002 — — 6. Кислотное число мг КОН на 1 г сухого продукта, не более 0,10 0,10 0,10 0,12 0,12 0,12 0,12 0.10 7, Условная вязкость при 20^0, с 14—26 00 Т QO 19—30 14-26 8-18 19-30 со 1 ю —

Продолжение табл. I

Норма для марки Высшая категория качества Первая категория качества Наименование показателя Высший сорт Первый сорт Метод испытания КА КБ КА КБ нк 4. Массовая доля 6у-тиральных групп в пересчете на сухой продукт» % 45-48 45—48 43-48 43-48 43—48 По п. 5.5 5. Массовая доля хлор-нона, %, не более 0,002 0,002 0,002 0,002 — По п. 5.6 6. Кислотное число, нг/КОН на 1 г сухого продукта, не более 0,10 0,10 0,12 0,12 0,12 По п. 5.7 7. Условная вязкость При 20°С, с 31—48 49—105 31-48 49—105 31-105 По ГОСТ 8420-74 и по п. 5.8

Продолжение табл. 1

Норма для марки Высшая категория качества Первая категория качества Наименование показателя Высший сорт Первый сорт ПШ-1 ЛА ЛБ ПШ-1 ЛА ЛБ ПП ПШ-2 8. Растворимость: Пол *ая Г [олная в этиловом спирте спиртобензольной смеси в водноспиртовой Полная ~ Полная Пол ная Пол ная смеси в смеси растворителей (этиловый спирт-бутиловый спирт- ацетон) 9. Зернистость: остаток на сите с сеткой № 0355К ГОСТ 3584-73, не Пол *ая Пол зая более Отсут ствует Отсут ствует 11

ГОСТ 9439-85 Стр. 5 Продолжение табл. 1

Норма для марки Высшая категория Первая категория качества качества Метод Наименование показателя Высший сорт Первый сорт испытания КА КБ КА КБ НК 8. Растворимость: По п. 5.9 в этиловом спирте Полная спиртобензольной смеси —» — —- — — в водноспиртовой смеси — ■— — — — в смеси растворителей (этиловый спирт-бутиловый спирт-ацетон) 9* Зернистость, % остаток на сите с сеткой № 01К ГОСТ 3584-73 — О) 0 1 $ По п. 5.10

Продолжение табл. /

Норма для марки Высшая категория качества Первая категория качества Наименование показателя Высший сорт Первый сорт ПШ-1 ЛА ЛБ ПШ-1 ЛА ЛБ пп ПШ-2 остаток иа сите с сеткой М» 1К ГОСТ 3584—73 Отсут- остаток на сите с сеткой JVe 2К ГОСТ 3584—73 Отс ут- Отс ут- ствует 10. Коэффициент поглощения света на толщину 1 мм, %, не более 1.2 CTBJ 1.4 CTB} ^ет 1,35 1,4 11. Коэффициент свето-пропускания однослойного триплекса, %, не менее 85 12. Коэффициент рассеяния света, кд/лм X Хмм, не более _ 5,0* Ю-4 3,5-10-4

Продолжение табл. 1

ГОСТ 9439-85 Стр. 7

Продолжение табл. 1

Норма для марки Высшая категория качества Первая категория качества Наименование показателя Высший сорт Первый сорт Метод испытания КА КБ КА КБ нк 13. Насыщенность цвета, сатрон/мм, Не более, до прогрева По п. 5.11.6 после прогрева — — — — — По п. 5.11.7 14. Показатель текучести расплава, г/10 мин Т-(и По п. 5.12 15. Прозрачность раствор а поливинилбутнр а-ля совмещенного с бакелитовым лаком, см, не менее 16 16 15 15 —. По п. 5.13

Примечания:

1.    По согласованию с потребителем допускается изготовлять марки ПШ-1 первого сорта с условной вязкостью 50 с.

2.    ПО требованию потребителя изготовляют поливинилбутираль марки КБ с вязкостью не более 90 с.

3.    Норма по показателю растворимость в смеси этилового-бутилового спирта — ацетон является факультативной до 01.01.87 г. Определение обязательное для поливинилбутираля, предназначенного для фосфатирующих грунтовок.

4.    Марку ПШ-1 высшего сорта для поливинилбутиральной пленки Б-10 изготовляют с показателем насыщенность цвета до прогрева не более 0,25 сатрон.

5.    Допускается до 01.01.88 г. выпускать марку ПШ-2 с количеством включений не более 5 шт.

2.3.    Поливинилбутираль, предназначенный для изготовления фосфатирующих грунтов, изготовляют с условной вязкостью 8—14 с для марки ЛА и 20—28 с для марки ЛБ.

2.4.    Поливинилбутираль марки НК, предназначенный для изготовления пластмассы ТПФ-97, изготовляют с условной вязкостью не более 80 с и с 70—85%-ным остатком на сите с сеткой № 01 К.

2.5.    В зависимости от марок поливинилбутираля коды ОКП и КЧ по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции должны соответствовать указанным в табл. 2.

Таблица 2

Марка Код ОКП кч марка ПП 22 1512 0500 09 марка ПШ-1 22 1512 0600 06 Высший сорт 22 1512 0601 05 Первый сорт 22 1512 0602 04 марка ПШ-2 22 1512 0700 03 марка ЛА 22 1512 1000 09 Высший сорт 22 1512 1001 08 Первый сорт 22 1512 1002 07 марка Л Б 22 1512 1100 06 Высший сорт 22 1512 1101 05 Первый сорт 22 1512 1102 04 марка КА 22 1512 0100 10 Высший сорт 22 1512 OflOl 09 Первый сорт 22 1512 0102 08 марка КБ 22 1512 0200 07 Высший сорт 22 1512 0201 06 Первый сорт 22 1512 0202 05 марка НК 22 1512 0300 04

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1.    Поливинилбутираль в обычном агрегатном состоянии не-токсичен, горюч. Пыль поливинилбутираля с воздухом образует взрывоопасную смесь. Поливинилбутираль с размером частиц, менее 15 мкм, попадая в дыхательные пути, может вызвать слабо-выраженный, вялотекущий пневмокониотический процесс.

Температура воспламенения аэрогеля 183°С, температура самовоспламенения аэрогеля 375°С, температура самовоспламенения аэровзвеси 395°С.

3.2.    Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси поливинилбутираля марок ПП, ПШ-1, ЛА и ЛБ —

35.0    г/м³, марки ПШ-2 — 39,6 г/м³, марок КА, КБ и НК —

37.0    г/м³.

В зависимости от степени полимеризации поливинилбутираля значения показателей пожаровзрывоопасности колеблются в пределах:

максимальное давление взрыва, кПа — 580—890,

максимальная скорость нарастания давления при взрыве* кП а-с-¹ — 13300—14700,

значение минимальной энергии зажигания в зависимости от дисперсности аэровзвеси составляет 10—88 мДж.

3.3.    Средства пожаротушения: распыленная вода и воздушномеханическая пена.