ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9419-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 547.295.94-41 : 006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ Технические условия

Reagents. Stearic acid. Specifications

ОКП 26 34] 1 0390 01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

от 17 июля 1973 г. № 1914 срок введения установлен

с 01.07.79

Проверен в 1933 г. Постановлением Госстандарта от 08.02.84 № 435

срок действия продлен    до    01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — стеариновую кислоту, которая представляет собой белые с кремовым оттенком блестящие чешуйки, массу или зернистый порошок; нерастворима в воде, растворима в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества-формулы; эмпирическая С1₈Нз₆0₂

структурная СНз(СН2)1б—СООН Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 284,49.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Стеариновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованияvи настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям стеариновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

1.    Массовая доля стеариновой кислоты (СиНавОз)» %, не менее

2.    Температура плавления, °С

Препарат должен плавиться в интервале, °С

3.    Массовая доля непредельных соединений в пересчете на йод, %, не более

4.    Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

5.    Минеральные кислоты

Примечание. Стеариновая кислота квалификации «чистый», предназначенная для медицинской промышленности, должна иметь температуру плавления 68—7 ГС.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных покровов.

2.2- При работе с препаратом следует использовать индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 9419-78 Стр. 3

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Определение массовой доли стеариновой кислоты

4-2.1. Реактивы и растворы

Калия гидроокись, 0,5 н. спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

4.2.2.    Проведение анализа

Около 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ спирта при нагревании на водяной бане до 60—70°С, прибавляют 0,1—0,2 см³ раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

4.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю стеариновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

V V-0,1422.100

где V— объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

0,1422—масса стеариновой кислоты, соответствующая 1 см³ точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, г; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

4.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4—73.

4-4. Определение массовой доли непредельных соединений в пересчете на йод

4.4.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Иодмонобромид; раствор готовят по ГОСТ 4517-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.

Хлороформ или

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

4.4.2.    Проведение анализа

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с притертой пробкой), растворяют в 20 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода при нагревании на водяной бане до 40—50°С, охлаждают, приливают пипеткой 10 см³ раствора йодмоноброми-да, быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин в темном месте. Затем к содержимому колбы прибавляют 15 см³ раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 50 см³ воды и избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

4.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю непредельных соединений в пересчете на йод (Xi) в процентах вычисляют по формуле

X =    —^i) *0,01269-100

¹    m    *

где V—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

Vi—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,01269—масса йода, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н. раствора ссрноватистокислого натрия, г; m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

4.5.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 437—77.

При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива и прокаливают остаток с серной кислотой (ГОСТ 4204-77) до постоянной массы при 500°С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 3 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.    Испытание на минеральные кислоты

ГОСТ 9419-78 Стр. 5

4.6.1.    Реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.

4.6.2- Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 100 см³ боды и нагревают при интенсивном перемешивании до расплавления препарата. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 0,1 см³ раствора метилового оранжевого. При обнаружении розовой окраски раствора для препарата чистый прибавляют 5 см³ раствора хлористого бария и нагревают до кипения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа при наблюдении в проходящем свете не будет розового окрашивания, для препарата чистый при наблюдении на темном фоне раствор будет прозрачным.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—1 и 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1* Изготовитель гарантирует соответствие стеариновой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В, Митяй Корректор М. М. Герасименко

Сдано в наб. 19.11.84 Подп. в печ. 26 02.85 0,5 п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,34 уч.-нзд. л.

Тираж 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,

Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5197

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (декабрь 1984 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1984 г. (МУС 5—84).

© Издательство стандартов, 1985