Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения медного числа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9418-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.728:543.06:006.354    Группа    К59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА Метод определения медного числа

ГОСТ 9418-75 Взамен ГОСТ 9418-60

Pulp. Method Гог determination of copper number

ОК.СТУ 5409

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.10.75 № 2562 дата введения установлена    ...    77

Ограничение ерика действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартшании. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт распространяется па целлюлозу и устанавливает метод определения медного числа.

Метод определения медного числа основан на восстановлении альдегидными группами целлюлозы окисной меди до закненой и на количественном определении закисной меди. Медное число — это масса меди в граммах, восстанавливаемой 100 г целлюлозы.

(Измененная редакция, И хм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб - по ГОСТ 7004-93.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0.0002 г по ГОСТ 24104- 88*; секундомер по НТД; электроплитку;

колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см* по ГОСТ 25336-82; воронки фильтрующие типа ВФ—40 пор 100 по ГОСТ 25336-82; колбы конические со шлифом вместимостью 50 и 250 см* по ГОСТ 25336-82; холодильник воздушный с притертой пробкой длиной не менее 500 мм; бюретки вместимостью 25 см' по НТД;

цилиндры измерительные вместимостью 50 см’ по ГОСТ 1770-74;

колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

сосуд вместимостью 1000 см3;

палочки стеклянные;

баню водяную;

фильтр бумажный;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78, ч. д. а.; калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч. д. а.;

* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (апрель 2002 г.) с Изменением № /. утвержденным в марте 1986 г. (ИУС 6—86)

£> Издательство стандартов, 1975 © И ПК. Издательство стандартов. 2002

Страница 3

ГОСТ 9418-75 С. 2

железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, ч. д. а.;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч. д. а., раствор концентрацией с ОД КМп04) = =0.1 моль/дм3 (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.2-83, раствор концентрацией с ('Д КМп04) = =0.04 моль/дм3 (0,04 и.) готовят разбавлением 400 см' 0.1 моль/дм3 (0.1 и.) раствора марганцовокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 дм5 дистиллированной водой: натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.; квасцы железоаммонийные, ч. д. а.; аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, ч. д. а.;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., раствор концентрацией с ('Д H,S04) = 4 моль/дм3 (4 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83 со следующими дополнениями: объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм3 раствора при d = 1.830 г/см5, равен 116,0 см3, при d = 1,835 г/см3 равен 114.4 см3;

ВОДУ дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

раствор 1; готовят следующим образом: 62,5 г трижды перекристаллизованной сернокислой меди (CuSO, 5Н.О) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухой сосуд вместимостью 1000 см’:

раствор 2: готовят следующим образом: 346 г виннокислого калия-натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и приливают 600 см3 дистиллированной воды.

Для лучшего растворения котбу помешают в водяную баню с температурой 30—35 *С.

В другую колбу вносят 150 г едкого натра и 150 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор приливают в мерную колбу с раствором виннокислого калия-натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют в сухой сосуд; раствор 3; готовят одним из способов, указанных ниже.

Первый способ. 50 г безводной окисной сернокислой соли железа вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300 см3 дистиллированной воды и 113 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят его объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор проверяют на отсутствие в нем закисной соли железа. Для этого к отдельной порции раствора добавляют несколько капель 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия и сразу же должна появиться розовая окраска. Если этого не наблюдается, то к раствору прибавляют столько марганцовокислого калия, чтобы перемена цвета стала заметной. Только после этого раствор может быть использован.

Второй способ. 100 г железоаммонийных квасцов вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 cmj дистиллированной воды и 140 г концентрированной серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, И хм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка проб — по ГОСТ 19318-73, разд. 3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Из подготовленной целлюлозы берут навеску массой около 1 г. взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г (влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-93). Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают 20 см5 дистиллированной воды и нагревают содержимое колбы до кипения.

В две сухие конические колбы, вместимостью по 50 см3 каждая из бюреток наливают по 20 см3 соответственно растворов 1 и 2. Растворы нагревают до кипения и сливают вместе.

Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в колбу с навеской, закрывают пробкой с воздушным холодильником и кипятят содержимое колбы 3 мин. Во время кипячения необходимо следить, чтобы не было выбросов из колбы.

По окончании кипячения пробку воздушного холодильника быстро обмывают 50 см3 дистиллированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают в проточной воде до температуры (20±5) "С. Содержимое колбы фильтруют через воронку под вакуумом. Целлюлозу с осадком закиси меди промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 9418-75

Воронку с промытой до нейтральной реакции целлюлозой и осадком закиси меди переносят на другую колбу для вакуумного фильтрования. При этом осадок волокна и закиси меди во избежание окисления последней должен находиться под водой. Затем отсасывают воду, быстро отключают вакуум, приливают 15 см3 раствора 3 и помешивают стеклянной палочкой. После чего отсасывают жидкость из воронки, отключают вакуум и вторично приливают 15 см3 раствора 3, перемешивают его с осадком и снова отсасывают.

Осадок на фильтре промывают в два приема по 30 см3 4 моль/дм4 (4 н.) раствором серной кислоты и затем примерно 150 см3 дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо (проба с роданистым аммонием).

Фильтрат титруют 0,04 моль/дм3 (0.04 и.) раствором марганцовокислого калия до первой устойчивой окраски раствора в розовый цвет.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Медное число (X) в граммах меди на 100 г абсолютно сухой целлюлозы вычисляют по формуле

V 0,00254 • 100 100 т (100-ИО

где У— объем 0,04 моль/дм3 (0.04 н.) раствора марганцовокислого калия.израсходованный на титрование,см3;

0,00254 — масса меди.соответствутошая I см’ 0.04 моль/дм’ (0,04 и.) раствора марганцовокислого калия,г; т — масса целлюлозы, г;

W — влажность целлюлозы, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Степень округления результатов и допускаемые расхождения между параллельными определениями должны соответствовать требованиям таблицы.

Уровень показателя, г

Степень округления, г

Допускаемое расхождение между параллельными определениями, г

До 1,0

0.01

0.03

Свыше 1,0

0.1

0,2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор В. И. Копысов Технический редактор О.II. Власиев Корректор М. И. И ерш и на Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. Nj 02354 от 14.07.2000 Подписано в печать 06.06.2002. Усл.печл. 0.47. Уч.-идд-Д- 0.3S. Тираж 46 зкл. С 6187. Зак. 200.

И ПК Издзтслыпво сшндартоп. 107076 Москпа. Колодезный пер.. 14. hUp://www.xlan(lard!t.ru    e-mail: info^Iitanilardt.tu

Набрано и отпечатано г. ИПК Имательспю стандартов

Заменяет ГОСТ 9418-60