Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения количественного содержания групп мацералов (и при необходимости минеральных веществ). Метод применим только для измерений, выполняемых на полированных аншлиф-брикетах в отраженном белом свете. Метод не применим к определению количественных соотношений природных ассоциаций мацералов, т.е. микролитотипов

Утратил силу в РФ
Действие завершено 01.01.2015

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9414.3-93 (ИСО 7404—3—84)

МЕЖГОСУДАРСТВЕН И Ы И СТАНДАРТ

УГОЛЬ КАМЕННЫЙ И АНТРАЦИТ

МЕТОДЫ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОЕ АНАЛИЗА Часть 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУПП МАЦЕРАЛОВ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С«)ВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Мянск

2

Страница 2

ГОСТ М14.3-М

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наиммюоаиве государства

Наиугноаакис иацконгльхого орт*» во стйндартикацим

Республика Беларусь Республика Кыргызстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Бслстанлэрт Кыргызстандарт Госстандарт России Таджикстандарт Туркменглавгосннспеканя

3    Постановленном Комитета Российской Федерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 02.06.94    160    межгосу

дарственный стандарт ГОСТ 9414.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 года

4    ВЗАМЕН ГОСТ 9414.3-74 в части, касающейся сущности метода, проведения анализа, обработки результатов (разд. 1, 3, 5, 6)

© ИПК Издательство стандартов. 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерация в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

Страница 3

УДК М2.в2:543:0в:00в.354    Группа    А19

М Е Ж Г О С У Д А Р ст ВЕННЫЙ стандарт

УГОЛЬ КАМЕННЫЙ И АНТРАЦИТ Методы петрографического анализа. Часть 3. Метод определения групп мацералов

Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite Part 3 Method of determining maceral group composition

ОКСТУ 0309

ГОСТ

9414.3-93 (ИСО 7404-3-84)


Дата введения 199.5—01—0»

ВВЕДЕНИЕ

Мацералы представляют собой различимые пол микроскопом органические составляющие угля и могут быть объединены по близким химико-технологическю.1 свойствам в мацеральные группы: внтрнкит, ссмивитринит, экзинит (липтннит) н мнертинит. Группу семивитринита выделяют при его объемной доле о угле свыше 3 %. Свойства данного угля определяются количественными соотношениями и ассоциациями присутствующих мацералов и минералов, а также стадией метафорфизма угля. Метод определения мацераль-ных групп, установленный настоящим стандартом, применим только к определениям в отраженном белом свете. Определения с использованием других методик, например флуоресцентной микроскопии. могут дать отличающиеся результаты.

Кроме мацералов. в угле можно идентифицировать определенные минералы, которые можно или определять как отдельную категорию. или не учитывать. Так как некоторые минеральные вещества не могут быть удовлетворительно определены под микроско-^ пом. подсчет полного содержания минеральных веществ может быть произведен по зольности.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

Издание официальное

Страница 4

С. 2 ГОСТ М14Л-93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения колипе1 ственного содержания групп маиералов (и при необходимости минеральных веществ). Метод применим только для измерений, выполняемых нз полированных аншлнф-брикетах в отраженном белом свете. При необходимости этим же методом можно определить соотношение отдельных маиералов. Метод не применим к определению количественных соотношений природных ассоциаций мацералов. т. с. микролнтотнпов. определяемых по ГОСТ 28823.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 17070*    «Угли. Термины и определения».

ГОСТ 9414.1    «Угли бурые, каменные и антрациты. Метод

определения петрографического состава.

ГОСТ 9414.2 «Каменный уголь и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 2. Метод подготовки образцов угля*.

ГОСТ 28823    «Битуминозный уголь и антрацит. Методы пе

трографического анализа. Часть 4. Метод определения микролитотипов, карбоминеритного и минернтного состава».

ГОСТ 12113*“    «Угли бурые, каменные, антрацит, твердые

рассеянные органические вещества и углеродистые материалы Метод определения показателей отражения».

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применяются термины и определения, установленные в ГОСТ 17070 и ГОСТ 9414.1.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Аншлиф-брнкет изготовляют из представительной пробы угля по ГОСТ 9414.2. Аншлнф брикет исследуют под микроскопом в отраженном свете и идентифицируют мацералы в иммерсионной среде, сравнивая их по показателю отражения, цвету, морфологии,

1

Допускается до взедення ИСО 7404.1 в качестве государственного стандарта.

Страница 5

ГОСТ 9414.3-93 С 3

высоте макрорельефа, структуре, степени ее сохранности, а также по размерам. Их количественное соотношение определяют методом подсчета точек.

Минеральные включения определяют в воздушной среде по показателю отражения, высоте микрорельефа, цвету и форме залегания.

В. МАТЕРИАЛЫ

Иммерсионная среда с подходящим показателем преломления, совместимым с объективом микроскопа.

Примечание. При определении показателя отражения мацералов следует применять иммерсионное масло по ГОСТ 13739 с показателя преломления пв —1,515—1 £20 при температуре 20—25 °С.

б. АППАРАТУРА

6.1.    Микроскоп для отраженного света с иммерсионным объективом с увеличением от 25 до 60х и окулярЬм с увеличением от S до 12х. Окуляр снабжен пластинкой с перекрестием из тонких линий.

'Допускаются микроскопы, позволяющие проводить исследование в отраженном свет.е в воздушной и иммерсионной средах, обеспечивающие общее увеличение от 250 до 600х.

6.2.    Механический предметный столик или препаратоводитель, позволяющие передвигать образец в горизонтальном направлении с одннакопым шагом такой длины, чтобы только в незначительной части исследуемых частиц производили более одного подсчета на одной и той же частице. Длина шага равна половине максимального диаметра часТицы. т. е. 0.5—0.6 мм для проб со стандартным верхним размером частиц 1 мм. Препаратоводитель также позво--ляет передвигать образец с таким же шагом в перпендикулярном направлении. Перемещение в горизонтальном направлении предпочтительно производить с помощью счетного механизма, а в перпендикулярном'можно выполнять вручную.

6.3.    Счетчик, позволяющий регистрировать число точек каждой категории Желательно производить общий подсчет петрографических компонентов.

Допускается применять интеграционное устройство (МИУ) или пушинтегратор (системы Глаголева), или счетчик, применяемый в медицине при определении лейкоцитарной формулы крови.

6.4.    Оборудование для установки образца, включающее предметные стекла по ГОСТ 9284. пльстилин и пресс для установки поверхности препарата параллельно предметному стеклу.

Страница 6

С. * ГОСТ 9414.3-83

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНЛЛНЗД

Настраивают микроскоп на освещение Келера. Аишлиф-брикет после выравнивания помещают на предметный столик и закрепляют в лапках препаратоводцтеля. На поверхность брикета наносят иммерсионную среду (разд. 5),-производят фокусировку и наблюдают изображение в микроскопе. Идентифицируют вещество, находящееся на пересечении линий и производят подсчет точек, как показано в табл. 1.

Таблица Г

Положение точки Пересе

Осерацая

Знтриннт (Vt), липтинит (L) или ииертииит (I)

Связующее

Минеральное вещество (ММ)

Граница между мацералами или маиералом и связующим

Полая пора в мацерале или пустота

Регистрирую* точку на счетчике для соответствующей. груши* маие-рялов Точку не учитывают Регистрируют точку на счетчиц для пирита, глинистых “минералов и т д или не учитывают ее (см. введение и разд 9)

Исследуют по очереди' вещества, непосредственно примыкающие к Пересечению линий в верхнем справа (Л), нижнем справа (в), нижнем слева (С) и верхнем слева (Л) секторах Выбирают то вещество, границы которого выходят за пределы сектора и регистрируют точку на счетчике для этого вещества (см. черт).

Точку не учитывают.


Передвигают брикет на один шаг в направлении слева направо и продолжают подсчет вдоль всего образца. В конце брикет перемещают на шаг примерно такой же длины в перпендикулярном направлении и ведут отсчет, перемещая брикет в обратном направлении. параллельно предыдущему и т. д.

Выбирают такую длину шага, которая обеспечивает равномерный подсчет точек по всей поверхности брикета.

Всего делают не менее 500 подсчетов точек.

При необходимости определения минеральных включений подсчет производят в два этапа.

На первом этапе подсчитывают содержание минеральных включений с подразделением ил на отдельные минералы в аншлиф-брикетах с сухим объективом при увеличении 200—300*. Содер-

Страница 7

ГОСТ ММД-М С. 5 Нормальные и граничные положения между мацералами или между мацераламн и связующими

а) Нормальный случай — отсчет точек в секторе А

б) Граничный случай — отсче7 точек в секторе В

1

э) Граничный случай — отсчет точек а сскюре С

I — витрвиит, 7 — нянртимиг: $ — лкптияит;

г) Граничный случай • - отсчет точек не производится

г


4 — смпуошее Примечание. Ширина пересосвю-щихсм лЪимЙ увеличена для ясности.

Страница 8

С. в ГОСТ 9414.3-93

жание органического вещества при этом подсчитывают без разделения на отдельные составляющие.

На втором этапе подсчитывают содержание отдельных маце ролов или их групп с применением иммерсии и иммерсионного объектива при увеличении 250—600*.

При анализе петрографически'однородных углей или углей известного петрографического состава подсчет производят на одном аншлиф-брикете один раз с обязательным контролем 5—10 % исследуемых проб. При исследовании углем пластов, по которым ранее не проводилось определение петрографического состава, или углей сложного -петрографического состава с содержанием'мацера-лов группы витринита менее 50%, подсчет производят на двух ан-■ шлиф-брикетах, приготовленных из одной и той же пробы угля.

Для определения категории углей по ГОСТ 25543 по результатам петрографического анализа вычисляют содержание фюзени-зированных компонентов на чистый уголь, равное сумме маиералбв группы инертинита и двух третей группы семивитринита.

20K=I-t-2/3Sv

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Объемную долю каждого компонента (р) в процентах вычисляют по формуле

где п — количество точек определяемого мацерала, группы маце-ралов или минеральных включений;

Лг — обшее количество точек подсчета.

Результат округляют до целого числа.

В зависимости от того, учитывают или Не учитывают минеральные вещества, окончательный результат рассчитывают по формулам:

а)    без учета минеральных веществ

% yt+%1+% I— 100;

б)    с учетом минеральных веществ

% Vt+% L+% I+% ММ-100;

в)    с вычислением минеральных веществ ра£четным путем

% Vt+% L-f-% I + % ММ-100.

В пункте в) минеральные вещества не учитывали при подсчете точек, но их объемная доля в процентах вычислена по зольности с помощью принятий эмпирической зависимости.

Страница 9

ГОСТ 94I4.S-M С 7

Применявшаяся методика и число точек подсчета должны быть указаны в протоколе анализа.

Примечание Примеры уравнений для подсчёта объемной доли минеральных веществ, ММ, в процентах:

% MM-0.6IWA -051;    (1)

* мм- г,,лД:,-|Г|. •    (2>

где 1ГА — массовая доля золы. Ъ на воздушно-сухое состояние;

— массовая доля минеральных веществ, %, определяемая по уравнению

— 1.08Wa +0.55Ws ,

в котором W s — массовая доля серы, % на воздушно-сухое состояние.

Уравнение (2) основзно на предполагаемой относительной плотности для мацералов и минеральных веществ 1,35 и 2,8 соответственно.

Как было установлено, эти уравнения подходят не для всех угольных бассейнов. При исследовании необходимо установить подходящее уравнение для анализируемых углей.

9. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

9.1. Сходимость

Сходимость определений объемной доли компонентов в процентах представляет собой разность результатов двух определений с одинаковым числом точек подсчета, выполненных одним и тем же оператором на одном и том же брикете и с использованием одной и той же.аппаратуры, при доверительной вероятности 95 %.

Сходимость может быть вычислена по формуле

(2V'2)

где а, — теоретическое стандартное отклонение.

Если оператор допускает незначительные ошибки при классифицировании мацералов. стандартное отклонение результатов анализов можно вычислить на основании, биноминального распределения.

Теоретическое стандартное отклонение (о, ) вычисляют по формуле


где N — общее число точек подсчета;

Р — объемная доля данной группы мацералов в процентах от общего числа точек подсчета.


Страница 10

с. в ГОСТ Ml <4-93

Таблица 2

Община* доля маце? а.-за

<Р>. %

Стандартно* отклонение 01

Коэффициент вариации 100., fp

Сюднмоск. (а У !) а,'

5

1.0

20

2.8

20

1.8

9

5.1

50

2.2

4.4

6,3

80

1.8

2.3

5.1

95

1.0

1.1

2.8

Примечание Например, если обминая доля витринкта о обрязие равна 80 %, можно ожидать, что оператор получит два результата, отличающиеся меньше чей на 5,1 % по количеству точек (т е 78 % и $3 '%) о 19 случаях из 20.

9.2. Восп роизводныость

Воспроизводимость определений объемной доли компонентов в л|»оцеьт*х — разность двух результатов определений с одинако-ьым числом точек яодсчета. выполненных двумя различными опе^ раторами на двух брикетах, изготовленных из двух различных порций одной и. той же пробы, с использованием различной аппаратуры. при доверительной вероятности 95 %. Воспроизводимость вычисляют по формуле

где а0 — действительное стандартное отклонение.

Действительное стандартное отклонение обычно превышает теоретическое стандартное отклонение, приведенное в табл. 2. вследствие различий в идентификации мацералов различными операторами и различий между порциями пробы; они. как было установлено, отличаются от теоретических значений приблизительно в 1.5—2,0 раза в зависимости от стадии метаморфизма и неоднородности

9.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений, выраженные в абсолютных процентах, не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

При получении результатов с расхождениями выше допускаемых производят третий подсчет.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких подсчетов в пределах допускаемых расхождений.

Страница 11

ГОСТ 9414.3-9» С. в

ТаблкиаЗ

Овиячал деля мацералов, %

Долускмяо* pacxoxdtn-at, % обе.

a ofпой лаборатории (сходимость)

в разных лабораториях (/юслроигмОимоет»)

До 5

3

8

Св. 5 до 20

4

7

*20 » 40

5

10

* 40 * 60

6

12

* 60 > 80

5

10

* 80 >95

4

8

* 95

3

5

10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен включать следующую информацию:

а)    ссылку на данный стандарт;

б)    все подробности, необходимые для идентификации образца;

в)    число точек подсчета;

г)    учитывались, не учитывались или вычислялись расчетным путем минеральные вещества и (если вычислялись) по какому уравнению;

д)    полученные результаты;

е)    особенности образца, замеченные при анализе, которые могут иметь значение при применении результатов.

Страница 12

С Iв' ГОСТ 9414.3-93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обсаиачекие НТД, иа которы» дав» ссылка

ОбОШЗ JfJ« COOTfer-rtaytomtrc стандарта

ИСО

Номер радам*. ауакта

ГОСТ 9284-75

6.4

ГОСТ 9414.1-93

ИСО 7404-1-84

2; 3

ГОСТ 9414.2-93

2; 4

ГОСТ 12113-70

ИСО 7404- 5-74

2

ГОСТ 13739-78

5

ГОСТ 17070-87

ИСО 7404-1-84

2; 3

ГОСТ 25543-88

7

ГОСТ 28823-90

ИСО 7404- 4-84

1: 2

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор 0. //. Канцркица

Сдако а мб. 2305% Полп. а веч 14.07.95 Ус.1 п я. 0.70 У<л. кр.отт. 0.70

у«.-мд. л. о.оо т«р. т мл. с sen

НПК Н»дат*.<ю*о стандартов. 107076. Моем». Колодмкы»    И

Ка.1гж<«ая тнчки»4«я стаяларто*. ул. Moc*o»t*a*. Кб. Зак. 1210 ПЛ?Л0«13»