ГОСТ 9414.2-93 (ИСО 7404-2—85)

межгосударственный стандарт

УГОЛЬ КАМЕННЫЙ И АНТРАЦИТ

МЕТОДЫ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Часть 2

МЕТОД ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ УГЛЯ

Издание официальное

межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск

ГОСТ 9414.2-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,

метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Беларусь	Бслстаидарт
Республика Кыргызстан	Кыргызстандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Туркмсжлавтосинспекцня
Украина	Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти

зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 9414.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1995 года

4    ВЗАМЕН ГОСТ 9414.2-74 в части, касающейся приготовления

аншлиф-брикетов

© Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНД APT

УГОЛЬ КАМЕННЫЙ И АНТРАЦИТ

Методы петрографического анализа.

Ч а с т ь 2. Метод подготовки образцов угля

Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite. Part 2. Method of preparing coat samples

ОКСТУ 0309

Дата введения 1995—01—01

ВВЕДЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает общие положения подготовки полированных брикетов (аншлиф-брикетов). Различные петрографический состав и твердость угля, а также тип и количество минеральных веществ не позволяют установить единую методику их подготовки, которую можно было бы применять для всех типов и рангов (стадий метаморфизма) углей. В приложении 1 приведена рекомендуемая методика приготовления полированных брикетов.

Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении 2.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод подготовки полированных брикетов (аншлиф-брикетов) из измельченного угля для анализа с помощью микроскопа в отраженном белом свете. Он не применим для подготовки аншлиф-брикетов с использованием флуоресцентных микроскопов и полированных ориентированных кусков угля.

Издание официальное

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 10742¹ «Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и обработки проб для лабораторных испытаний».

ГОСТ 6613² «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия».

ГОСТ 17070³ «Угли. Термины и определения».

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Определения — по ГОСТ 17070.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Представительную пробу воздушно-сухого угля установленной степени измельчения смешивают со связующим. Формуют смесь в брикет, одну сторону которого шлифуют и полируют для получения гладкой поверхности без рельефа и царапин для анализа под микроскопом в отраженном свете.

5. МАТЕРИАЛЫ

5.1. Связующее вещество, применяемое для скрепления частиц измельченного угля в брикет. Связующее вещество должно обладать следующими свойствами:

1)    не вступать в химические реакции с углем или иммерсионным маслом;

2)    температура, необходимая для приготовления брикета, не должна превышать 100 °С, предпочтительной является температура ниже 60 °С;

3)    легко смачивать поверхность угольных частиц и хорошо проникать в поры и трещины;

4)    надежно обеспечивать сохранность угольных частиц прн шлифовании и полировании;

5)    заметно отличаться от угольных частиц при фокусировке под микроскопом в иммерсионном масле;

ГОСТ 9414.2-93 С. 3

6)    твердость должна быть такой, чтобы при шлифовании и полировании можно было получить плоскую поверхность без рельефа и царапин;

7)    не должно быть большого изменения объема при отвердевании, что могло бы вызвать повреждение угольных частиц.

5.2.    Для формы можно применять любую смазку, инертную к форме, углю и связующему веществу.

5.3.    Шлифовальные абразивные материалы

Карборундовые наждачные бумаги с убывающим размером

зерен.

5.4.    Полировальные абразивные материалы

Порошки оксидов металлов или алмазные пасты с убывающим

размером зерен. Для конечной стадии полирования следует применять порошок оксида металла с максимальным размером частиц 0,05 мкм.

Примечание. Количество стадий полирования будет зависеть от размера зерен абразивного материала, использованного на конечной стадии шлифования, н от размера зерен имеющихся абразивных материалов для полирования.

На всех стадиях рекомендуется использовать порошок оксида алюминия и на предпоследней стадии полирования использовать абразивный материал с максимальным размером частиц 0,3 мкм.

5.5 Ткань для диска полировального станка; хлопковая, шелковая или синтетическая с минимумом ворса.

в. АППАРАТУРА

6.1.    Сито по ГОСТ 6613 с отверстиями 1.0 мм, с подходящей крышкой и приемником.

6.2.    Дробилка или пестик и ступка, пригодные для измельчения 0,3—0,45 кг угля до прохождения через лабораторное сито (п. 6.1) с минимальным образованием мелочи.

Дробилка может быть ручной или с электроприводом.

6.3.    Пресс с ручным, винтовым или гидравлическим приводом, обеспечивающий давление до 17 МПа*.

6.4.    Металлическая форма для отверждения смеси угля и связующего вещества при получении брикета, снабженная эжекторным кольцом и плунжером или другими устройствами для удаления брикета из формы после затвердевания (см. примечание 1).

Примечания;

1.    Внутренние поверхности формы и плунжера должны быть пришлифованы.

2.    Для определения показателя отражения могут потребоваться два брикета минимального размера, если в угле недостаточно витринита. Форма может быть

1 МПа = 10^е Н/м².

С. 4 ГОСТ 9414.2-93

кубическая или цилиндрическая при условии, что изготовленный брикет соответствует держателю применяемого шлифовального или полировального оборудования.

3. На черт. 1 дан пример размеров формы, плунжера и эжекторного кольца, применяемы* для получения брикета диаметром 40±0,15 мм.

Форма для изготовления брикета

ГОСТ 9414.2-93 С. б

Форма должна выдерживать двойное давление, применяемое при изготовлении брикета. Внутренние размеры формы должны быть такими, чтобы предназначенная для полирования сторона брикета имела поверхность площадью 600 мм².

6.5 Контейнеры, пригодные для смешивания требуемых количеств угля и связующего.

Примечание. Контейнеры, покрытые парафином, не пригодны.

6.6.    Шлифовальный и полировальный станок с комплектом взаимозаменяемых дисков для каждой стадии шлифования и полирования.

Примечание. Станок должен быть снабжен держателем образцов такого типа, который должен вращаться в обратном направлении, чем диски станка, который жестко закрепляет (удерживает) образец и не позволяет ему свободно вращаться независимо от держателя Держатель должен иметь приспособление для изменения нагрузки на образец.

6.7.    Очистка образца

Пригодны несколько способов очистки поверхности брикета между следующими одна за другой стадиями шлифования и полирования. Основными средствами очистки являются струи воды из крана или дистиллированной воды и, если есть возможность, ультразвуковая ванна.

Примечание. При необходимости можно использовать очистительный фильтр для удаления твердых частиц из подаваемой воды перед использованием ее для очистки и полирования.

6.8.    Эксикатор.

7. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

7.1.    Подготовка угольной пробы

7.1.1.    Сокращение пробы

Отбирают представительную сокращенную пробу исследуемого угля. В большинстве случаев принято отбирать эту пробу после первой стадии подготовки лабораторной пробы для общего анализа по ГОСТ 10742.

7.1.2.    Сушка

Доводят до воздушно-сухого состояния сокращенную пробу (п. 7.1.1.) по ГОСТ 10742, чтобы облегчить измельчение и деление пробы, а также избежать помех при затвердевании связующего.

7.1.3.    Измельчение

Измельчают частицы до верхнего предела крупности 1 мм.

Примечание. Крупные частицы измельчают в дробилке (п. 6.2), отрегулированной таким образом, чтобы измельчать продукт с верхним пределом крупности зерен 1 мм н минимальным количеством мелких фракций. Если ис-

С. 6 ГОСТ 9414.2-93

пользуют ступку и пестик (п. 6.2), то просеивают и измельчают надрешетныи продукт до тех пор, пока весь уголь будет требуемого измельчения.

7.1.4. Целение пробы

Делят сокращенную пробу с помощью желобкового или малого конического делителя, чтобы получить лабораторную пробу угля массой 50—100 г по ГОСТ 10742. Для проведения анализа лабораторную пробу хранят в банке с завинчивающейся крышкой.

7.2.    Приготовление брикета

Готовят брикет соответствующей высоты, в котором частицы угля равномерно распределены в смоле таким образом, чтобы не менее 60 % площади поперечного сечения полированной поверхности составлял уголь.

Примечания:

1.    такой процент сокращает время анализа и тенденцию к сегрегации частиц по размеру и плотности.

2.    Методика приготовления брикета зависит от типа связующего, формы и пресса. Если материалы и оборудование удовлетворяют требованиям разд. 5 и б, стадии приготовления могут быть подобраны опытным путем.

3.    Для ускорения отверждения связующего используют повышенную температуру. Если быстрое отверждение не требуется, то его проводят при температуре окружающей среды при условии, что дается достаточное время и все пустоты устраняются.

7.3.    Подготовка полированной поверхности брикета (а н ш л и ф-б р и к ет а)

Одну сторону брикета шлифуют и полируют, используя шлифовальный и полировальный станок (п. 6.6) и серию абразивных материалов с убывающим размером зерен. Брикет можно держать в руках или закрепить в специальном держателе.

Подходящие материалы для шлифования и полирования описаны в пп. 5.3—5.5 и 2.3—2.5. Окончательную полировку выполняют порошком оксида металла с максимальным размером зерен не более 0,05 мкм.

Тщательно промывают поверхность брикета под сильной струей воды (п. 6.7) после каждой стадии шлифования и полирования. Для удаления осколков, оставшихся после стадий шлифования, рекомендуется погрузить брикет в ванну с дистиллированной водой для очистки ультразвуком (п. 6.7). Важно удалить с брикета все следы полировальных абразивных материалов. Этого можно достигнуть, протирая поверхность чистой тканью для протирки линз или ватой под сильной струей воды. После окончательной промывки брикет ополаскивают струей дистиллированной воды и сушат в потоке чистого воздуха.

Примечания:

1. Для этой цели пригодны электрическая сушилка для волос или вентилятор» с камерой для подогрева воздуха.

ГОСТ 9414.2-93 С. 7

2. Рекомендуемая методика полирования и шлифования приведена в приложении I.

7.4.    Проверка полированной поверхности

Осматривают полированную поверхность через сухой объектив

с увеличением от 100* до 250*. Поверхность должна соответствовать следующим требованиям:

1)    должна быть плоской и без рельефа;

2)    не должна иметь углублений;

3)    без тонких царапин;

4)    поверхность должна быть чистой, без пятен и абразивных материалов.

Если полированная поверхность не удовлетворяет требованиям пп. 1—4, то повторяют процедуру, описанную в п. 7.3, начиная со стадии шлифования.

Особое внимание следует уделить последней стадии полирования и при необходимости сменить последний абразивный материал и (или) ткань для полирования.

Если поверхность не отвечает требованиям перечисления 4, повторяют процедуру промывки, описанную в п. 7.3. Если после повторного прополаскивания дистиллированной водой и сушки в потоке чистого теплого воздуха поверхность все еще не отвечает всем требованиям, следует повторить всю процедуру, начиная со стадии шлифования.

Примечание. Появление очень тонких царапин на полированной поверхности витриннта — распространенный дефект полирования. Эти царапины легче увидеть при изменении интенсивности освещения или при косом освещении.

7.5.    Хранение до измерения показателя отражения

Если полированная поверхность удовлетворительная, то вынимают брикет из держателя. Хранят в эксикаторе (п. 6.8) в течение 15 ч перед измерением показателя отражения, если ранее не было установлено, что показатель отражения угля не зависит от содержания влаги.

7.6.    Повторное исследование брикета

Поверхность, которая подвергалась воздействию воздуха или

масла, перед повторным исследованием полируют заново (см. п. 7.3).

С. 8 ГОСТ 9414.2-93

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Рекомендуемое

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИРОВАННОГО БРИКЕТА (АНШЛИФ-БРИКЕТА) ИЗ ПРОБЫ ИЗМЕЛЬЧЕННОГО УГЛЯ ДЛЯ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Достоинством этой методики является быстрота и получение полированной поверхности, отвечающей требованиям стандарта для углей различных стадий метаморфизма.

2. МАТЕРИАЛЫ

2.1.    Связующее вещество. Эпоксидная смола с низкой вязкостью, содержащая диглицндные эфиры и жидкий отеерднтель.

Предостережение. Следует избегать контакта эпоксидной смолы и кожи. Рекомендуется использовать резиновые или полиэтиленовые перчатки. Во избежание вдыхания паров смолы в процессе смешивания и стадий отверждения следует обеспечить хорошую вентиляцию.

Свежеприготовленную смесь эпоксидной смолы и отвердителя с вязкостью не более 10 П* при 25 °С и временем отверждения при (90±5) °С не более 30 мин.

2.2.    Смазочное вещество для формы. Кремнийорганическое соединение, растворенное в уайт-спирите с содержанием ароматики менее 25 %.

2.3.    Шлифовальные абразивные материалы. Водоустойчивые карборундовые наждачные бумаги со средним размером зерна около 50 и 15 мкм.

2.4.    Полировальные абразивные материалы. Порошки оксида алюминия с максимальным размером частиц не более 0,3 и 0,05 мкм.

2.5.    Ткань для диска полировального станка. Синтетическая ткань с водо-стойким покрытием и минимумом ворса.

3. АППАРАТУРА

3.1.    Гидравлический пресс, способный давать давление до 17 МПа.

3.2.    Металлическая форма.

См. п. 6.4.

3.3.    Кожух для нагрева, пригодный для повышения температуры формы до (90±5) °С.

3.4.    Имеющиеся в распоряжении контейнеры (резервуары).

См. п. 6.5.

3.5.    Шлифовальный и полировальный станки с- полировальными и шлифовальными дисками диаметром 300 мм.

См. п. 6.6.

3.6.    Ультразвуковая очистительная ванна как очиститель образца.

3.7.    Эксикатор диаметром от 20 до 25 см.

3.8.    Шкаф, в котором можно поддерживать температуру (90±5) °С.

3.9.    Термометр ртутный стеклянный с измерениями от 0 до ПО °С.

1 П—0,1 Па-с=0,1 Н-с/м².

1

Допускается до введения ИСО 1988 в качестве государственного стандарта.

2

Допускается до введения ИСО 3310/1 в качестве государственного стандарта.

3

Допускается до введения ИСО 7404/1 в качестве государственного стандарта.