Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

29 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 9286-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический пентаэритрит (2,2-диметилолпропандиол), предназначенный для применения в производстве лакокрасочной продукции, полиграфических красок, смазочных масел, пентапласта и для нитрации.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9286-82

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Действие завершено 01.08.2013

Оглавление

1 Технические требования

2 Приемка

3 Методы анализа

4 Транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕНТАЭРИТРИТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9286-89

БЗ 3—89/264


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 547.427.1 : 006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

9286—89

ПЕНТАЭРИТРИТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Pentaerythritol for industrial use. Specifications

ОКП 24 2341

Срок действия    с    01.07.90

до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический пентаэритрит (2,2-диметилолпропандиол), предназначенный для применения в производстве лакокрасочной продукции, полиграфических красок, смазочных масел, пентапласта и для нитрации.

Формулы: эмпирическая С5Н12О4

СН2ОН

I

структурная    НОН2С—С—СН2ОН

I

СНгОН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 136,15.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический пентаэритрит должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Марки

1.2.1. В зависимости от способа производства и области применения пентаэритрит выпускают двух марок: А и Б.

Пентаэритрит марки А (сорт высший и первый) предназначен для производства лакокрасочных материалов и полиграфических красок, марки Б (сорт высший и первый) —для производства пен-

тапласта, смазочных масел и для нитрации._

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

С. 2 ГОСТ 9286-89

1.3. Характеристики

1.3.1. По физико-химическим показателям технический пентаэритрит должен соответствовать значениям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма

для марки

А

Б

Наименование показателя

Высший

Первый

Высший

Первый

сорт ОКП

сорт ОКП

сорт ОКП

сорт ОКП

24 2241 0120

24 2241 0130

24 2241 0320

24 2241 0330

1. Внешний вид

Белый кристаллический порошок без посторон-

них примесей, видимых

невооруженным глазом.

Допускается серо-голубой или желтоватый оттенок

2. Массовая доля моно-пентаэритрита, %, не менее

97

95

98

96

3. Температура плавления, °С. не ниже

255(25Ю)

246(235)

252

248

4. Массовая доля воды и летучих веществ, %, не бо-

лее

0,2

0,2

0,2

0,2

5. Массовая доля золы, %, не более

0,006(0,01)

0,01(0,03)

0.01

0,03

6. Массовая доля саха-

ристых вещсстп в пересчете на глюкозу, %, не более

0,01

0,01 (0,03)

0,01

0,03

7. Цветность плава по платиново-кобальтовой шкале, не более

100

200

500

500

8. Массовая доля гидроксильных групп, %, не ме-

нее

49,5(49,3)

48.5(47,5)

49,3

48,5

9. pH водного раствора с массовой долей 5%

5.7—7,0

5,7—7.0

5.7—7,0

5.7-7,0

10. Массовая доля про-

дукта, проходящего через сито с сеткой 01 К, %, не

более

Не нормируется

10

15

Примечания:

1.    Допускается до 01.01.93 выпускать пентаэритрит, нормы для показателей которого указаны в скобках.

2.    Норма по показателю 2 вводится с 01.01.92. Определение обязательно с 01.01.91 в каждой третьей партии.

3.    В пентаэрнтрите марки А первого сорта, предназначенном для производства полиграфических красок, норма по показателю 3 не должна быть ниже 248°С.

4.    В пентаэритрите марки Б, предназначенном для нитрации и пентапласта, норму по показателю 7 изготовитель не определяет, норма но показателю 9 должна находится в пределах 4,5—7,0, норму по показателю 10 изготовитель определяет только в пентаэритрите, предназначенном для нитрации.

ГОСТ 9286-89 С. 3

5. Норму по показателям 6, 9 пентаэритрита марки А и по показателю 8 изготовитель определяет по требованию потребителя.

1.3.2.    Защита окружающей среды при производстве пентаэритрита обеспечивается герметизацией технологического оборудования, устройством вентиляционных отсосов в местах возможных выделений вредных выбросов, обработкой загрязненных сточных вод, улавливанием пыли пентаэритрита с отходящим воздухом в циклонах.

1.3.3.    Концентрацию вредного вещества в воздухе рабочей зоны определяют по методике, соответствующей требованиям ГОСТ 12.1.016.

Периодичность контроля за содержанием пыли пентаэритритз в воздухе рабочей зоны осуществляется по ГОСТ 12.1.005.

1.3.4.    Пыль пентаэритрита, взвешенная в воздухе, взрывоопасна. Нижний предел взрываемости — 30 г/м3, температура самовоспламенения — 640°С. Осевшая пыль пожароопасна. Средства пожаротушения — распыленная вода, пена.

1.3.5.    По степени воздействия на организм пентаэритрит относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

1.3.6.    Предельно допустимая концентрация (ПДК) пентаэритрита в воде и водоемах — 0,1 мг/м3.

ПДК пыли пентаэритрита в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 4 мг/м3.

1.3.7.    Кумулятивная активность пентаэритрита выражена умеренно. Кожно-резорбтивные и сенсибилизирующие свойства выражены слабо.

1.3.8.    Пентаэритрит не образует токсичных соединений с другими веществами в воздушной среде и сточных водах.

1.3.9.    Образование пыли возможно при упаковке и выгрузке пентаэритрита из тары. Работа с пентаэритритом должна проводиться в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной и местной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

В производственных помещениях должна проводиться влажная уборка.

При работе с пентаэритритом следует применять средства индивидуальной защиты.

1.4. Маркировка

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с указанием манипуляционного знака «Боится сырости» и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, черт. 9, классификационный шифр 9133).

Маркировка упакованной продукции должна содержать следующие дополнительные данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

С. 4 ГОСТ 9286—«9

наименование продукта, его марку и сорт; номер партии; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта.

Манипуляционный знак «Боится сырости» на специализированные мягкие контейнеры с грузом не наносят.

1.5. Упаковка

Пентаэритрит упаковывают в пяти-, шестислойные мешки марок БМ, ПМ или ВМП по ГОСТ 2226 или трехслойные бумажные мешки марки НМ с полиэтиленовым мешком-вкладышем, или трехслойные бумажные мешки марки НМ, вложенные в мешки из влагонепроницаемой ткани.

Полиэтиленовые мешки заваривают или прошивают машинным способом. Бумажные мешки прошивают машинным способом.

Пентаэритрит по согласованию с потребителем упаковывают в мягкие специализированные контейнеры МК-1,0 Л; МК-1,5 Л или МКР-1,0 С с мешком-вкладышем, МКР-1,0 М или МКО-0,5 (1,0) С с мешком-вкладышем.

2. ПРИЕМКА

Правила приемки — по ГОСТ 5445.

Масса партии — не более 15 т.

При упаковке продукта, предназначенного для нитрации, в контейнеры проверяют каждый контейнер.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб—по ГОСТ 5445.

Точечные пробы из контейнеров в равных количествах отбирают ручным щелевидным пробоотборником для сыпучих продуктов или любым другим, погружая его на '/з и 2/з высоты контейнера.

В продукте, предназначенном для нитрации, упакованном в контейнеры, температуру плавления и массовую долю воды и летучих веществ определяют в объединенной пробе каждого контейнера отдельно, все остальные показатели — в средней пробе, полученной из объединенных проб всех контейнеров партии.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

3.2.    При проведении анализа для взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 и 1000 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с технологическими и метрологическими характеристи-

ГОСТ 9286-89 С. 5

нами, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3.    Внешний вид продукта оценивают визуально, рассматривая (100±5) г пентаэритрита на чистом листе белой бумаги при естественном или люминесцентном освещении.

3.4.    Определение массовой доли монопентаэри. трита

Массовую долю монопентаэритрита определяют методом газожидкостной хроматографии с использованием метода «внутреннего эталона».

3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф газовый с программированием температуры и температурой термостата колонок не ниже 300°С.

Детектор газохроматографический пламенно-ионизационный или по теплопроводности с температурой термостата детектора не ниже 300°С.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10 с минимальным объемом пробы 10 мм3, ценой деления 0,2 мм3, погрешностью ±2%.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Интегратор И-02 с погрешностью ±4,5%.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.

Баня водяная.

Секундомер механический по ГОСТ 5072 с максимальной погрешностью ±3 с за 60 с.

Баня песчаная.

Стакан Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1—200 (300) — 14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—1—5 и 6—1—25 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—10 и 1—100 по ГОСТ 1770.

Колба П-1—2000 45/40 ТС по ГОСТ 25336.

Колба К-1—50—14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1 — 100 29/32 ТС или Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру высушивания.

Термометр ТПК-5П-103 по ГОСТ 9871 с ценой деления 2°С.

Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293. Допускается использовать аргон по ГОСТ 10157 и гелий х. ч.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

С. 6 ГОСТ 9286-89

Альдегид бензойный по ГОСТ 157, ч, перегнанный.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч. д. а.

Ацетон технический по ГОСТ 2768, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Носители твердые с частицами размером от 0,16 до 0,20 мм или от 0,20 до 0,25 мм.

Хезасорб AW.

Инертон AW — НМДБ.

Целит 545.

Хроматон N — AW.

Фазы неподвижные:

СКТФТ — 50Х — трифторпропил (25%) метилсиликоновый эластомер;

ПФМС—4—фенил—(50%) метилсиликон с молекулярной массой 1500;

ДС 550—фенил (25%) метилсиликон;

OV-101-метилсиликон с молекулярной массой 30000.

Внутренний эталон — маннит по ГОСТ 8321, ч. д. а.

Пентаэритрит, ч.

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1.    Приготовление сорбента и заполнение колонки

1,0000—2,0000 г неподвижной фазы взвешивают в стакане, растворяют в 70—80 см3 ацетона, прибавляют 20,0000 г твердого носителя, перемешивают в течение 3—4 ч.

Ацетон удаляют в вытяжном шкафу нагреванием стакана с содержимым на водяной бане при 70—80°С. Затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 80—90°С в течение 1 ч. Подготовленным сорбентом заполняют колонку (плотность набивки колонки — не менее 0,3 г/см3) и стабилизируют ее в термостате хроматографа без подключения к детектору в течение 10—12 ч при температуре (230±5)°С, пропуская газ-носитель со скоростью 50—60 см3/мин. После стабилизации колонку соединяют с детектором. Работу на хроматографе проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Температура термостата колонки . . .    150—170—250°С

Скорость подъема температуры .    .    .    20°С/мин

Время выдержки температуры колонки . 2 мин.

Температура испарителя......(280±2,5)°С

Скорость движения диаграммной    ленты    .    0,6—1,5 см/мин

Объем вводимой пробы......0,4—2,0 мм3

Скорость газа-носителя....... 30—50 см3/мин

Расход водорода и сжатого воздуха    .    .    В соответствии с

инструкцией к прибору

3.4.2.2.    Режим работы хроматографа

ГОСТ 9286-89 С. 7

В зависимости от типа детектора хроматографа в условия режима его работы могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного разделения примесей и контроля их содержания с погрешностью, не превышающей указанную в настоящем стандарте.

3.4.2.3. Определение массовой доли монопентаэритрита в пентаэритрите квалификации «чистый»

0,4000—0,5000 г пентаэритрита квалификации «чистый», высушенного при температуре (105±5)°С, взвешивают в конической колбе, цилиндром добавляют 10 см3 дистиллированной воды и растворяют на кипящей водяной бане. В горячий раствор пипеткой приливают 15 см3 смеси этилового спирта с бензойным альдегидом (1:5) и 5 см3 соляной кислоты, хорошо перемешивают и оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок дибензальпентаэритрита отфильтровывают через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный фильтрующий тигель. Остаток из колбы смывают дважды 10 см3 смеси спирта и воды (1 : 1). Колбу и осадок на фильтре, перемешивая стеклянной палочкой, промывают 120 см3 воды температурой 20°С. Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С до постоянной массы.

Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю монопентаэритрита (X) в процентах вычисляют по формуле

у__ (m, +0,030)-0,436-ЮО

m    *

где т\ — масса дибензальпентаэритрита, г;

0,030 — поправка на растворимость дибензальпентаэритрита, г;

0,436 — коэффициент пересчета дибензальпентаэритрита на монопентаэритрит; m — масса навески анализируемого пентаэритрита квалификации «чистый», г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата определения ±0,17% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.4.2.4. Градуировка хроматографа

Для градуирования хроматографа используют не менее пяти смесей, близких по составу к анализируемым образцам.

Около С, 1000 г пентаэритрита квалификации «чистый» и 0,0900— 0,1000 г «внутреннего эталона» помещают во взвешенную колбу

С. 8 ГОСТ 9186-89

и добавляют 5 см3 уксусного ангидрида. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и погружают в песчаную баню, нагретую до (160±10)°С, выдерживают при этой температуре 1,5 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и хроматографируют (не менее пяти раз).

Градуировочный коэффициент (К.) для монопентаэритрита вычисляют по формуле

Л|~ т,т-5-100    •

где m2, т — масса навесок пентаэритрита квалификации «чистый» и «внутреннего эталона» соответственно, г;

S, S9T — площади пиков монопентаэритрита и «внутреннего эталона» соответственно, мм2;

М — массовая доля монопентаэритрита в пентаэритрите квалификации «чистый», определяемая по п. 3.4.2.3.

Градуировочный коэффициент для внутреннего эталона принимают равным единице.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи пика.

Высоту пика измеряют линейкой, а ширину — измерительной лупой. Допускается применять интегратор.

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое результатов всех измерений.

Градуировочный коэффициент проверяют при смене сорбента, после ремонта хроматографа, при изменении условий хроматографирования и детектирования.

3.4.3. Проведение анализа

Около 0,1000 г образца пентаэритрита и 0,0900—0,1000 г маннита помещают во взвешенную круглодонную колбу, добавляют 5 см3 уксусного ангидрида и ацетилируют, как и искусственные смеси. Охлаждают и хроматографируют при условиях, указанных в п. 3.4.2.2.

Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания приведены в табл. 2 и на чертеже.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Уксусный ангидрид

0.04

Монопентаэритрит (ацетат)

0.73

Маннит (ацетат)

1.0

ГОСТ 9286-89 С. 9

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю монопентаэритрита (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v 100 Л1 =-к-—- ,

0>т*Я1з

где Ki— градуировочный коэффициент монопентаэритрита;

Si, S3т— площади пиков монопентаэритрита и «внутреннего эталона» соответственно, мм2;

/Пэт — масса навески внутреннего эталона, г; гпз — масса навески анализируемого образца пентаэритрита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2,1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата определения ±1,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.5. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4 на приборе ПТП, при этом используют термометры ТЛ-6 3-Б 5—7 или ТЛ-5 2-Б 4. За температуру плавления принимают показание термометра в момент полного расплавления анализируемого образца.