Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 9262-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на гидроокись кальция, которая представляет собой сухой белый порошок, слипающийся в комки, слаборастворимый в воде, легко растворимый в разбавленных соляной и азотной кислотах

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9262-66

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1978 от 18.12.91 (ИУС 3-92)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9262-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТ1 НЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора Г. В. Грязнов

Руководители темы В. Г Брудзьг И.Л. Ротенберг

Исполнители темы 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, Л. Н. Костяшина* Т. К. Палдина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. № 99

ГОСТ 9262-77 Стр. 7

Фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-17, ФЭУ-22.

Баллон с пропан-бутаном.

Горелка.

Распылитель.

Воздух для приборов по ГОСТ 11882-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий и калий, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,01 мг/мл Na и К (раствор А).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, х. ч.

Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

При работе с горючими газами следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.

3.10.2. Подготовка к анализу

Приготовление анализируемых растворов

0,1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в кварцевый стакан и растворяют в 1 мл азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

Таблица 2

Номера

растворов

сравнения

Количество раствора А, мл

Содержание в растворе сравнения, мг/100 мл

Содержание

в препарате, %

Na

к

Na

К

1

3

0,03

0,03

0,03

0,03

2

5

0,05

0,05

0,05

0,05

3

15

0,15

0,15

0,15

0,15

4

25

0,25

0,25

0,25

0,25


В четыре мерные колбы вместимостью 100 мл каждая помещают по 20 мл воды и количества раствора А, указанные в табл. 2, затем растворы перемешивают, объем растворов доводят водой до метки и снова перемешивают.

3.10.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0— 589,6 им и К —766,5 нм, возникающих в спектре пламени пропан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируе-

Стр. 8 ГОСТ 9262-77

мых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей натрия и калия. Затем проводят фотометриро-вание в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полуденный при фотометрировании воды и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

3.10.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примесей натрия и калия в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия и калия в препарате находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: III, 1У,У.

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата, установленных настоящим стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Гидроокись кальция в виде пыли или капель взвеси может действовать раздражающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая ожоги и изъязвления, поражает глаза.

ГОСТ 9262-77 Стр. 9

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, в глаза и на кожу.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор Г. А. Макарова Корректор Р. В. Ананьева

Сдано в набор 20.01.77 Поди, в печ. 10.03.77 0,75 п. л. 0,66 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп1.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пср., 3» Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 272

Изменение № 1 ГОСТ 9262-77 Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.12.91 JA 1978

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта на английском языке. Заменить слово: «hidroxide» на «hydroxide»;

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 1143 0040 07.

Вводная часть. Второй, пятый абзацы исключить;

четвертый абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная»; 19171 г. на 1985 г.;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1.1а. Гидроокись кальция должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».

Пункт 1.1. Таблица 1. Головку дополнить кодами: для ч. д. а. — ОКП 26 1143 004(2 05, для ч. — ОКП 26 Ц4В DM1 06;

графа «Наименование показателя». Показатели 6, 10 изложить в новой редакции: «6. Массовая доля общего азота (N), %, не более.

10, Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27005— 86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-2ЮЮ г я ВЛКТ-6Ю0 г-М или ВЛЭ-2ЮЮ г.

Допускается применять другие средства намерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слона: «не должна быть менее Ю0 г» на «должна быть не менее 1Ш г».

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции: «3.21. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)- 2г- ЗОНОЙ по ГОСТ 20090-74.-

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 2ГО36—812,.

Ступка 3 по ГОСТ 9147'—80.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота ооляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации •с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н); готовят по ГОСТ 267t94.'l —83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919Л —77.

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор : массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—<87 высшего сорта».

Пункт 3.2.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Около 1,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в сухую фарфоровую ступку, осторожно смачивают водой и титруют из бюретки в ступке в присутствии 2—3 Есапель раствора фенолфталеина раствором соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавляют одну каплю раствора метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую».

Пункт 3.2 Д Формулы, Экспликации. Заменить слова: «точно 1 н, раст-

(Продолжение см. с. ПО)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9262—77}

вора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм3» (2 раза); «количество гидроокиси кальция, соответствующее 1 см3 точно 1 н. раствора соляной кислоты, г» на «масса гидроокиси кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г»; «количество углекислого кальция, соответствующее I см3 точно 1 н. раствора соляной кислоты, г» на «масса углекислого кальция, соответствующая 1 ом3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г»,

последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож-дение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,5 % при доверительной вероятности Р=*0,95».

Пункт 33 1 изложить в новой редакции «3 3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В (Н)-400(250) по ГОСТ 25336-82

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25306-82* Цилиндр 1(3)—100- 2 по ГОСТ 1770 —74 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7 %». Пункт 3.3 2W Первый абзац изложить в новой редакции «20,00 г препарата помещают в стакан, осторожно смачивают 215 смэ воды и растворяют в 80 см3 раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до настоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после занятой)»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±210; % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±15 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.4, Первый абзац. Заменить слова: «2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,50 г препарата»: «25%-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %»;

третий абзац после слова «водой» изложить в новой редакции: «обезволенный фильтр «синяя лента», помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10 % и далее определение проводят фототурбид иметрическим или визуальво-нефелометрическим (способ 1) методом»;

четвертый абзац. Заменить слово* «содержание» на «масса»; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли» Пункт 3 5. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10(671.7—74 фототурбидиметричеаким (способ 2) или внэуально-нефел)аметгрйчесжим (способ 2') методом. При этом 2,00 г препарата осторожно смачЕшают 2 см3 воды я прибавляют небольшими порциями раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до полного растворения препарата (около 12 см3). Раствор разбавляют водой до КОЮ ом3, перемешивают, и если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбрасывая первые порции фильтрата.

25 см3 раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную (при определении фототур бид иметрическим методом) или коническую колбу

(Продолжение см. с. 111)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9262-77)

вместимостью НОЮ омэ с меткой на 40 см3 (>при определении «изуально-нвфело-метрическим методом)» растворяют в 30 см9 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Пункт 3.6. Наименование перед словом «азота» дополнить словом «общего»,

первый абзац изложить в нов-ой редакции: «Определение проводят по ГОСТ <1067М —7 к При этом 1*00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью ГОС см3, смачивают 1Ю см3 воды, прибавляют 6 ом3 раствора соли ной кислоты с массовой долей 215 % и перемешивают до полного растворения препарата. Затем доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают 10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) квалификации «чистый для анализа» или 5 ш3 раствора (соответствуют 0,05 г препарата) квалификации «чистый» помещают шпегкой в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметричеоким методом»; второй абзац. Заменить слово* «содержание» на «масса»; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.7. Первый абзац до слов «и далее» изложить в новой редакция: «Определение проводят по ГОСТ 10666-415 При этом 10 ом3 раствора 1, приготовленного по п. 3.4 (соответствуют 0,1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3»;

третий, четвертый абзацы. Заменить значения. 0^01 на 0,0 3 Е); 0,02 на 0,020; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3 8. Первый абзац после слов «раствора 1» изложить в новой редакции: «приготовленного по п. 3.4 (соответствуют ОуЗ г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1Ю0 см*, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 2t5 % по универсальной индикаторной бумаге и далее определение проводят сероводородным методом». Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:    «3.9.1.    Аппаратура, реактивы и

растворы

Колба Кн-1- 200 H2I9/32 ТС по ГОСТ 215ВД6— 8t2 Пипетки 4(6)42!—1(2) и 6—&-б(1Ю) по ГОСТ 202012-74.

Пробирка П—2г~215г— 14/2(3 XG по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1 (3)-4|5—Q> по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная no ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4617-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 432181—77„ раствор с массовой долей 4 %• Раствор, содержащий магний,, готовят по ГОСТ 4212^—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/ам3 магния.

Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение 3 еут».

Пункт 3.9 2. Первый абзац до слов «(с меткой на 100 см3)» изложить в новой редакции: «0,50' г препарата помещают в коническую колбу»;

второй абзац изложить в новой редакции: «6 ом3 раствора А (соответствуют 0,03 г препарата) пипеткой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 9 см3 воды,, 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,Д12 на 0,01;

последний абзац. Заменить слова: «гидрата окиси натрия» на «гидроокиси натрия».

Пункт 3.10П. Наименование изложить в новой редакции: «3.10Л. Аппаратура, приборы, реактивы и растворы»;

(Продолжение см. с. 112)

111

(Продолжение изменения к ГОСТ 9262—77)

дополнить абзацами (после пятого): «Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 6-42—25, 4(5)— 2^2 и 2(3)—&-2Ю по ГОСТ 202912-74.

Стакан ВН-бЮ по ГОСТ 109Ю6—90t»;

шестой абзац наложить в новой редакции: «Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов»;

восьмой абзац после слов «получают раствор» изложить в новой редакции: «массовой концентрации по 0,0|1 мг/см3 натрия и калия (раствор А)».

Пункт 3.10.2, Второй абзац до слова «Объем» наложить в новой редакции: «0,100 г препарата помещают в кварцевый стакан, растворяют в 1 см8 азотной кислоты и переносят количественно в мерную колбу»;

четвертый абзац. Исключить слова: «вместимостью 100 см3 каждая»; заменить слово: «количества» на «объемы»;

таблица 2,. Головку изложить в новой редакции:

Номер рас-

Объем раствора А, см*

Масса примеси в 100 см* paciBopa сравнения, мг

Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %

твора сравнения

Na

к

Na

К

Пункт ЗЛЮ,3. Второй абзац. Заменить слова: «возрастания содержания» на «возрастания массовых долей»; «максимального содержания арнмесей» на «максимальных массовых долей примесей».

Пункт 3.104. Последний абаа/ц после слов «по графику» изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20!%»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±10% при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид в тип тары: 2—.1, 2-2, 2—4, 2—9, 11-1 и 11-6 (вложенные в картонные навивные барабаны) »;

третий абзац дополнить обозначениями: «VI, VII».

Пункты 5.1* 5.2 изложить в новой редакции: «6.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси кальции требованиям настоящею стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2,. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

Пункт 6.2. Заменить слово: «меры» на «правила».

Пункт 6.3, Исключить слово: «механической».

(ИУС № 3 1992 г)

112

Группа Л51

к ГОСТ 9262-77 Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Вводная часть

(ИУС № 12 1986 г.)

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, для квалификации «чистый» предусмотрены для высшей категории качества, а для ч. д. а. — для первой категории качества.

к ГОСТ 9262-77 Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия (см. поправку, ИУС № 12—86)

В каком месте

Напечатано

Должно быть

С. 315. Вводная часть

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, для квалификации «чистый» предусмотрены для высшей категории качества, а для ч. д. а, — для первой категории качества.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

(ИУС № 11 1987 г.)

УДК 546.41—36—41:006 354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

9262-77

Реактивы КАЛЬЦИЯ ГИДРООКИСЬ Технические условия

Взамен ГОСТ 9262-66

Reagents. Calcium hidroxide. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13. 01 1977 г. № 99 срок действия установлений^ OlO

0    '    с    01.01.    1978    г.

'u3fc- з-^-Ьдо QlAi-ЛЮ г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется йа гидроокись кальция, которая представляет собой сухой белый порошок, слипающийся в комки, слабо растворимый в воде, легко растворимый в разбавленных соляной и азотной кислотах.

Формула Са(ОН)2-

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—74,09.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 5232—75.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям гидроокись кальция должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Н о

р м а

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч.д.а.)

Чистый

(ч.)

1. Массовая доля гидроокиси (Са(ОН)г), %, не менее

кальция

97

95

2. Массовая доля углекислого (СаСОз), %, не более

кальция

1,5

3

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

Продолжение табл. 1

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч.д.а.)

Чистый

(Ч.)

3. Массовая доля нерастворимых в соляной

0,008

0,020

кислоте веществ, %, не более

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не

0,01

0,02

более

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,005

0,010

6. Массовая доля азота (N) — из нитратов,

0,05

0,10

нитритов и др., %, не более

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,01

0,02

8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %,

0,003

0,005

не более

9. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,05

Не нормируется

10. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более

0,5

Не нормируется

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

X МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб проводят по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 100 г.

Среднюю пробу быстро растирают в фарфоровой ступке, переносят в банку с притертой пробкой и перемешивают

3.2.    Определение массовой доли гидроокиси кальция и углекислого кальция

3.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая СОг, готовят по ГОСТ 4517-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 1 н. раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64* 0,1%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919-68.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919-68.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

ГОСТ 9262-77 Стр. 3

3.2.2- Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают в бюксе с притертой крышкой с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в сухую фарфоровую ступку, осторожно смачивают водой и титруют в ступке в присутствии 2—3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора.

Затем к раствору в ступке прибавляют одну каплю раствора метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю гидроокиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

х =    У-0,03704-100

тп

где V— объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, мл; 0,03704— количество гидроокиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соляной кислоты, г; m— масса навески препарата, г.

Массовую долю углекислого кальция (^i) в процентах вычисляют по формуле

у- _ Vv 0,05004-100

где V\— объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, мл;

0,05004— количество углекислого кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соляной кислоты, г;

Ш\— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1.    Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

3.3.2.    Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл, осторожно смачивают 25 мл воды и растворяют в 80 мл раствора соляной кислоты.

Стр. 4 ГОСТ 9262-77

Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,6 мг;

для препарата чистый — 4,0 мг.

3.4.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, осторожна смачивают 7—8 мл воды и растворяют в 9,5 мл 25%-ного раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.

Раствор сохраняют для определения по пп. 3.7. и 3.8.

25 мл раствора (соответствуют 0,25 г препарата), если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой плотный беззольный фильтр, помещают в стаканчик для нефелометри-рования, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумажке 10%-ным раствором аммиака (по ГОСТ 3760-64), далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, осторожно смачивают2 мл воды и прибавляют небольшими порциями 25%-ный раствор азотной кислоты до полного растворения препарата (около 12 мл), раствор разбавляют водой до 100 мл, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты плотный беззольный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

ГОСТ 9262-77 Стр. 5

25 мл раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до 40 мл и далее определение проводят фототурбидиметри-ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2).

3.6.    Определение массовой доли азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, смачивают 10 мл воды, прибавляют 6 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и перемешивают до полного растворения препарата, затем доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 10 мл полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации ч. д. а. и 5 мл раствора (соответствуют 0,05 г препарата) для квалификации ч. помещают в круглодонную колбу прибора и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 для препарата чистый — 0,05

При разногласиях в оценке содержания азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10 мл раствора, приготовленного по п. 3.5 (соответствуют 0,1 г), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя к анализируемому раствору раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-71. При этом 30 мл раствора 1 (приготовленного по п. 3.5, соответствуют 0,3 г препарата) нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,009 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,015 мг РЬ,

1    мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.

3.9.    Определение массовой доли магния

3.9.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 1 н. раствор.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76.

Титановый желтый, 0,05%-ный раствор, годен в течение 3 суток.

3.9.2.    Проведение анализа

0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл (с меткой на 100 мл), прибавляют 20 мл воды, 2 мл раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения, затем нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А.

7 мл раствора А (соответствуют 0,035 г препарата) помещают в стаканы для колориметрирования, прибавляют 9 мл воды, 0,2 мл раствора титанового желтого, 2 мл раствора гидрата окиси натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,012 мг Mg,

2    мл раствора А (соответствуют 0,01 г препарата), 0,2 мл раствора титанового желтого и 2 мл раствора гидрата окиси натрия.

3.10.    Определение массовой доли суммы калия и натрия

3.10.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.