Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 9213-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на выделанные меховые шкурки, невыделанные меховые шкурки и шубную овчину кислотно-солевого консервирования и устанавливает метод определения алюминия в кожевой ткани.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9213-59 в части пп. 1, 2, 3, 4

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Действие завершено 01.12.2009

Оглавление

1 Метод отбора образцов

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ 9213-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

9213-77

ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ

Метод определения содержания алюминия

Fur skins and fur coat sheepskin.

Method of determination of aluminium content

ОКСТУ 8909

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки, невыделанные меховые шкурки и шубную овчину кислотно-солевого консервирования и устанавливает метод определения алюминия в кожевой ткани.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1.    Отбор образцов — по ГОСТ 9209.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1.    Для проведения анализа должны применяться:

весы аналитические типа ВЛА-200г-М или другие с той же погрешностью взвешивания;

весы технические типа ВТ2—200 или другие с той же погрешностью взвешивания;

плитка электрическая по ГОСТ 14919;

колба плоскодонная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336;

колба коническая вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336;

колба мерная вместимостью 200 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

цилиндр измерительный вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770;

пипетка вместимостью 5, 10 и 50 см3 по НТД;

бюретка вместимостью 10 и 50 см3 по НТД;

воронка стеклянная по ГОСТ 25336;

фильтры среднефильтрующие;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 28—25% и раствор 1 : 1;

кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная;

кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 1:3;

кислота хлорная, раствор с массовой долей хлорной кислоты 40%;

калий хлорнокислый;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 1; марганца (ГУ) окись по ГОСТ 4470; аммоний хлористый по ГОСТ 3773; магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652;

цинк сернокислый по ГОСТ 4174;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2002

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%;

уротропин фармакопейный, сухой;

кислотный хромовый темно-синий индикатор;

ксиленоловый оранжевый индикатор;

тропеолин 00 индикатор, раствор с массовой долей тропеолина 0,1%;

бумага индикаторная универсальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка пробы кожевой ткани к анализу — по ГОСТ 9209.

3.2.    Допускается использовать навеску кожевой ткани после определения в ней содержания влаги.

3.3.    Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом: 10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 50 см3 раствора аммиака с массовой долей 28—25% и доводят объем раствора до 500 см3 дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    П р и г о т о в л е н и е растворов индикаторов

3.4.1.    Раствор кислотного хромового темно-синего с массовой долей 0,5% готовят следующим образом: 0,5 г кислотного хромового темно-синего индикатора растворяют в 10—20 см3 аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см3 спиртом.

3.4.2.    Раствор ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,2% готовят следующим образом: 0,2 г ксиленолового оранжевого индикатора растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см3 спиртом.

3.5.    Растворы сернокислого магния концентрации 0,01 или 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала. При отсутствии фиксанала для приготовления раствора концентрации 0,1 моль/дм3 отвешивают 12,3250 г магния сернокислого.

3.6.    Раствор сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 14,38 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм3 дистиллированной водой. При неполном растворении сернокислого цинка раствор фильтруют.

3.7.    Раствор трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18,62 г трилона Б растворяют в 100—150 см3 горячей кипяченой дистиллированной воды. После охлаждения объем раствора доводят в мерной колбе до 1 дм3 холодной кипяченой водой.

Раствор трилона Б сохраняют в полиэтиленовых или парафинированных изнутри стеклянных сосудах.

Поправку для приведения раствора трилона Б к раствору концентрации точно 0,05 моль/дм3 устанавливают следующим образом: к 50 см3 раствора сернокислого магния концентрации точно 0,01 моль/дм3 или 5 см3 раствора сернокислого магния концентрации точно 0,1 моль/дм3 прибавляют 5 см3 свежеприготовленного аммиачного буферного раствора, 5—7 капель раствора кислотного хромового темно-синего и 50 см3 дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают и медленно титруют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Поправку (К) для приведения концентрации раствора трилона Б к концентрации точно 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование 50 см3 раствора сернокислого магния концентрации 0,01 моль/дм3 или 5 см3 раствора сернокислого магния концентрации 0,1 моль/дм3, см3.

Если раствор сернокислого магния готовят не из фиксанала, количество миллилитров раствора сернокислого магния надо умножить на его поправку.

3.8. Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б определяют следующим образом: 10 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 помещают в колбу для титрования, прибавляют 40 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения.

К горячему раствору прибавляют 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, уротропин (до pH 5,5) и титруют раствором сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную.

ГОСТ 9213-77 С. 3

Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б (а) вычисляют по формуле

где V, — объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, см3;

V2 — объем раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3,

3.9. В качестве окислительной смеси применяют смесь следующего состава: 100 см3 раствора хлорной кислоты с массовой долей 40% и 35 см3 концентрированной серной кислоты.

3.4.1—3.9. (Измененная редакция, Изм. №2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску измельченной кожевой ткани массой 1,0—1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 окислительной смеси, приготовленной, как указано в п. 3.9, и 8 см3 азотной кислоты или 6,0—6,5 г хлорнокислого калия, 8 см3 азотной кислоты и 12 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и нагревают в вытяжном шкафу до полного исчезновения бурых паров окислов азота и появления плотных белых паров. После этого раствор продолжают нагревать 3 мин. Полученный раствор должен быть прозрачным. Если раствор через 30—40 мин после начала сжигания содержит частички обугленных органических веществ, добавляют 3 см3 азотной кислоты и продолжают нагревать до получения прозрачного раствора.

4.2.    Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 70 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

4.3.    Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см3, помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 и кипятят 2 мин.

Раствор охлаждают, прибавляют 5—6 капель раствора тропеолина ОО и нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10% до перехода красной окраски раствора в желтую. Затем прибавляют 1 г уротропина, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого. Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода темножелтой окраски раствора в малиново-красную.

(Измененная редакция, Изм. №2).

4.4.    При совместном присутствии алюминия и хрома в кожевой ткани содержание алюминия определяют после разделения этих элементов.

4.4.1.    Навеску измельченной кожевой ткани массой 1,0—1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, сжигают, какуказановп. 4.1, вприсутствии 0,05 г окиси марганца (ГУ). При сжигании кожевой ткани цвет раствора переходит из коричневого в зеленый, а затем в оранжевый. С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шестивалентный, поддерживают 3 мин тихое кипение и время от времени колбу осторожно встряхивают.

Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 соляной кислоты (1:1), тщательно перемешивают и нагревают до полного растворения бурого осадка окиси марганца и получения прозрачного раствора желтого цвета.

4.4.2.    К раствору прибавляют 15 см3 раствора аммиака с массовой долей 28—25%, 1 гхлористого аммония и кипятят 3 мин.

Из горячего раствора алюминий осаждают раствором аммиака 1:1. Аммиак прибавляют постепенно до перехода окраски раствора из желтой в желто-зеленую.

Осадку гидрата окиси алюминия дают осесть на дно колбы и фильтруют через два фильтра в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, раствор может быть использован для определения содержания хрома.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3.    Воронку с фильтром вставляют в колбу, в которой проводилось осаждение алюминия, фильтр развертывают, помещают над воронкой и осадок тщательно смывают в колбу раствором серной кислоты в соотношении 1:3. Раствор нагревают и кипятят до полного растворения осадка.

Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят

объем раствора до метки дистиллированной водой и проводят определение содержания алюминия, как указано в п. 4.3.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю алюминия в кожевой ткани (А) в процентах в пересчете на окись алюминия вычисляют по формуле

Х=

раствора трилона Б концентрации

0,002549 ■ К{УЪ - V4 ■ а) ■ 200 ■ 100 50 т

где 0,002549 К

V3

V,

а

т

—    масса окиси алюминия, соответствующая 1 смточно 0,05 моль/дм3, г;

—    поправка к раствору трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3;

—    объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, взятый для анализа, см3;

—    объем раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;

—    относительная концентрация раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б, определяемая, как указано в п. 3.8; масса навески кожевой ткани, г.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

5.3.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

5.4.    Пересчет результатов анализа на абсолютно сухое вещество — по ГОСТ 938.1


5.2. Результат каждого определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,10%.

ГОСТ 9213-77 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.11.77 № 2757

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9213-59 в части пп. 1, 2, 3, 4

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 938.1-67

5.4

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4174-77

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4470-79

2.1

ГОСТ 4523-77

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 9209-77

1.1, 3.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 14919-83

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 2—93)

6.    ИЗДАНИЕ (март 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1982 г., декабре 1987 г. (НУС 12-82, 2-88)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Подписано в печать 05.06.2002. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,52.

Тираж 48 экз. С 6132. Зак. 211.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов