Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 9212-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на выделанные меховые шкурки и шубную овчину и устанавливает методы определения окиси хрома в кожевой ткани сплавлением в золе с окислительной смесью, окислением хлорной кислотой и фотоколориметрическим методом.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9212-59

Прекращено применение на территории РФ. Действует ГОСТ Р 53013-2008 (ИУС 2-2009)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Действие завершено 01.12.2009

Оглавление

1 Метод отбора образцов

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ ВЫДЕЛАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ХРОМА ГОСТ 9212-77


БЗ 8-97


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

9212-77

ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ ВЫДЕЛАННЫЕ

Методы определения содержания окиси хрома

ОКСТУ 8909


Fur skins and fur coal Methods of determination of oxide chrome content

Дата «имения 01.07.78

Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки и шубную овчину и устанавливает методы определения окиси хрома в кожевой ткани сплавлением в золе с окислитель-чой смесью, окислением хлорной кислотой и фотоколориметрическим методом.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1.    Отбор образцов — по ГОСТ 9209.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для проведения анализа должны применяться:

электропечь муфельная лабораторная типа МП-2УМ или другая с нагревом до 1000 1 2С; плитки электрические по ГОСТ 14919;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой; колориметр фотоэлектрический лабораторный; тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147; ступка фарфоровая по ГОСТ 9147; воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

колбы плоскодонные круглые вмссымостью 250 и 500 см5 по ГОСТ 25336;

колбы конические вместимостью 100 и 500 см3 по ГОСТ 25336;

стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;

бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251;

пипетка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29227;

цилиндры вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770;

колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

калий углекислый по ГОСТ 4221;

окись магния по ГОСТ 4526;

кислота серная по ГОСТ 4204;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой долей йодистого калия 10 %; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2L2O3)=0,l моль/дм3 (0,1 н. раствор);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей крахмала 0,5 %; калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации с (К2Сг2О7)=0,1 моль/дм(0,1 н. раствор);

кислота щавелевая, раствор массовой долей щавелевой кислоты 4.5 %; кислота азотная по ГОСТ 4461. концентрированная; кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 40 %\ перекись водорода по ГОСТ 177; калий хлорнокислый;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильгры медленнофильтруюшие с синей лентой;

бумага йодокрахмальная по ГОСТ 4517; палочки стеклянные; стекла часовые;

гольевой порошок нехромированный или кожевая ткань недубленая.

(Измененная редакция. Изм. N° 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка пробы кожевой ткани к анализу — по ГОСТ 9209.

3.2.    Анализ производится по двум параллельным определениям.

3.3.    Для окисления хрома в золе готовят окислительную смесь следующего состава: одна часть безводного углекислого натрия, одна часть углекислого калия и две части окиси магния. Реактивы смешивают и осторожно растирают в ступке до полной однородности массы.

3.4.    Для сжигания навески без озоления готовят смесь кислот следующего состава: 100 см* хлорной кислоты с массовой долей 40 % и 35 см1 концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Метод сплавления

4.1.1.    Навеску измельченной кожевой ткани массой 2.0—2.5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают в тигель и изоляют по ГОСТ 17631. Полученную золу тщательно перемешивают в тигле стеклянной палочкой с окислительной смесью, взятой в количестве, равной массе навески кожевой ткани. Допускается использовать золу, полученную при определении содержания золы по ГОСТ 17631.

Тигель ставят в слабо нагретую муфельную печь и температуру печи постепенно повышают до 800 *С Содержимое тигля сплавляют 4—8 ч до приобретения желтого цвета.

По окончании сплавления тигель со сплавом охзаждают, помешают в химический стакан, обрабатывают 100—150 мл горячей дистиллированной волы и нагревают до полного растворения сплава.

Раствор фильтруют в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3. Стакан, тигель и фильтр хорошо промывают горячей дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату Раствор охлаждают до комнатной температуры.

4.1.2.    Если на фильтре будут обнаружены темные частицы, указывающие на неполное окисление хрома, то фильтр подсушивают, помешают в тигель, сжигают, добавляют окислительную смесь, сплавляют и растворяют сплав, как указано в п. 4.1.1.

Окислительной смеси в этом случае берут 1.0—1,2 г. Полученный раствор фильтруют, присоединяют к первому фильтрату и охлаждают до комнатной температуры.

Для окисления хромата в бихромат прибавляют концентрированную серную кислоту до тех пор, пока цвет раствора из желтого перейдет в оранжевый, после чего прибавляют еше 20 см3 серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4.

4.1.3.    К полученному раствору прибавляют 20 см3 раствора йодистого калия массовой долей 10 %. Колбу с содержимым закрывают часовым стеклом и выдерживают в темноте 5—7 мин, затем взбалтывают и титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до тех пор, пока окраска раствора не станет слабо-желтой. Затем прибавляют 5 см3 раствора крахмала с массовой долей 0.5 % и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.

4.1.4.    Для проверки применяемых реактивов на чистоту ставят контрольный опыт. Смешивают такие же количества серной кислоты и йодистого калия, которые расходуются на проведение анализа, и прибавляют 5 см3 раствора крахмала массовой долей 0,5 %.

ГОСТ 9212-77 С. 3

Окрашивание раствора в синий цвет показывает, что реактивы недостаточно чисты. В этом случае определяют количество раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 необходимое для реакции с выделившимся в контрольном опыте йодом.

4.1.3, 4.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Метод окисления хлорной кислотой

4.2.1.    Навеску измельченной кожевой ткани массой около 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают в колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 8 см3 азотной кислоты и 20 смсмеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4, или 6 г хлорнокислого калия, 8 см3 азотной кислоты и 12 см3 концентрированной серной кислоты. Допускается использовать навеску кожевой ткани после определения в ней влаги.

Содержимое колбы перемешивают и нагревают на электрической плитке в вытяжном шкафу. Вначале поддерживают слабое кипение, затем нагревание усиливают и продолжают его до полного исчезновения бурых паров окислов азота и перехода зеленого цвета раствора в оранжевый.

С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трех валентного хрома в шестивалентный, поддерживают кипение еще 2—3 мин. Полученный раствор после окисления должен иметь оранжевую окраску.

Раствор охлаждают и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Колбу, в которой проводилось сжигание, промывают 100 см3 дистиллированной воды и промывные воды присоединяют к раствору.

(Измененная редакция, Изм. N? 3).

4.2.2.    (Исключен, Изм. № 3).

4.2.3.    В горлышко колбы вставляют воронку и отгоняют хлор кипячением в течение 3 мин до исчезновения синей окраски при пробе на йодкрахмальную бумагу.

Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4, или соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1, и определяют содержание хрома, как указано в п. 4.1.3.

4.3.    Фотоколори метрический метол

4.3.1.    Для приготовления стандартных растворов в круглые плоскодонные колбы вместимостью 250 см3 отмеривают последовательно из бюретки 2,0; 5.0; 10.0; 15,0; 20,0; 25,0, 30,0 и 35,0 см3 точно раствора двухромовокислого калия концентрации 0.1 моль/дм3.

В каждую колбу прибавляют по 25 см5 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5 % и по 1/ю части раствора недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка. Раствор готовят из 20 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка, к которым прибавляют 300 см3 перекиси водорода или 160 см3 азотной кислоты и 400 см3 смеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4, осторожно нагревают при взбалтывании до растворения. Раствор, приготовленный с перекисью водорода, фильтруют.

Содержимое колб кипятят в течение 4—5 мин, переносят в мерные колбы вместимостью 250 см3, колбы дважды промывают и промывные воды присоединяют к соответствующим растворам в мерных колбах. Растворы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Растворы должны быть прозрачными.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.3.2.    Измеряют оптическую плотность серии стандартных растворов. Настройку прибора и измерение оптической плотности производят с контрольным раствором, при этом используют нейтральный светофильтр № 0 и кювету с толщиной рабочего слоя 30 мм.

4.3.3.    Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично стандартным растворам, но без добавления раствора двухромовокислого калия или берут 2,9 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка, прибавляют 40 см3 перекиси водорода или 8 см3 азотной кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготовлеиной, как указано в п. 3.4. Раствор нагревают до растворения.

Прибавляют 65 см3 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4.5 % и кипятят в течение 4—5 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

4.3.4.    По данным измерения оптической плотности стандартных растворов строят градуировочную кривую, откладывая по оси ординат показания прибора, по оси абсцисс — концентрацию окиси хрома в граммах на кубический дециметр.

4.3.3, 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.5.    Навеску измельченной кожевой ткани массой около 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают в круглую плоскодонную колбу вместимостью 250 см*. Прибавляют 15—20 см3 перекиси водорода или 8 см3 азотной кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготоатенной. как указано в п. 3.4, осторожно при взбалтывании нагревают до полного растворения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.6.    К раствору прибаатяют 25 см3 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5 % и кипятят в течение 4—5 мин.

Содержимое колбы охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу дважды промывают дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к раствору в мерной колбе.

Раствор доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу и измеряют оптическую плотность.

По градуировочной кривой находят концентрацию окиси хрома в граммах на кубический дециметр.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    При определении хрома методом сплавления или окисления хлорной кислотой массовую долю хрома в пересчете на окись хрома X, %, вычисляют по формуле

X ш v *-0.00253- 100

т

где V— объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, за вычетом израсходованного при контрольном опыте по п. 4.1.4, см3;

К— поправка к раствору тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3;

0.00253 — масса окиси хрома, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3; т — масса навески кожевой ткани, г.

5.2.    При определении хрома фотоколориметрическим методом массовую долю хрома в пересчете на окись хрома А',, %, вычисляют по формуле

X = о 100 100

1 т- 1000    ’

где а — концентрация окиси хрома на градуировочной кривой, г/дм3; т — масса навески кожевой ткани, г.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.3.    Результат каждого определения подсчитывается с точностью до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,10 % — при содержании окиси хрома до 2,00 % и 0,20 % — при содержании окиси хрома более 2.00 %.

5.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

5.5.    Пересчет результатов испытания на абсолютно сухое вещество — по ГОСТ 938.1.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ:

А.Н. Беседин, К.С. Загородиикова, Г.С. Григорьева, Л.П. Плюснина, Р.Ж. Мустафина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2738

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

(протокол № 8 от 12.10.95)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N? 1805 За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан М олдовастандарт Госстандарт России Таджик гос стандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины


Наименование государства

Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина


3. Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 9212-59

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2 1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 177-88

2.1

ГОСТ 9209-77

II. 3.1

ГОСТ 938.1-67

5.5

ГОСТ 10163-76

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 12026-76

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 14919-83

2.1

ГОСТ 4220-75

21

ГОСТ 17631-72

4.1.1

ГОСТ 4221-76

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 4232-74

2 1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 27068-86

2.1

ГОСТ 4517-87

2.1

ГОСТ 29227-91

2.1

ГОСТ 4526-75

2.1

ГОСТ 29251-91

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1982 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 12-82, 2-88, 10-96)

Редактор Т П Шашина Технический редактор В Н Прусакова Корректор С И Фирсова Компьютерная верстка В И Грищенко

Ии лии N?021007 от 10 08 95 Сдано в набор 17 03 98 Подписано в печать 10 04 98 Уел печ л 0.93 _    Уч-ни л 0,60 Тираж 132 экэ C4I3 Зак 286

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер . 14 Набрано в Ииательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник"

Москва. Лялин пер . 6 Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    аоспрещека

2

© Издательство стандартов. 1977 © ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями