Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения средней степени полимеризации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9105-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ СТЕПЕНИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

Издание официальное

БЗ 4-98


И ГТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.728:542.952.6.08:006.354    Группа К59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

ГОСТ

9105-74

Метод определения средней степени полимеризации

The determination method of polymerisation average degree

ОКСТУ 5409

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения средней степени полимеризации.

Метод основан на определении вязкости разбавленных медно-аммиачных растворов целлюлозы.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб - по ГОСТ 7004.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, материалы и растворы:

-    банки полиэтиленовые (черт. 1) или стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 50 или 100 см3 для растворения целлюлозы:

-    аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы типа АВР-3 конструкции Центрального научно-исследовательского института бумаги;

-    бюретки 1-2-50 и 1-2-100 ГОСТ 29252;

-    вискозиметр капиллярный стеклянный ВПЖ-3—0,03, ХСЗ ГОСТ 10028;

-    термостат жидкостный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (20±0.2) *С;

-    секундомер типа СОПпр-2-а-З—000 с ценой деления 0.2 с по ТУ 25—1894—(ЮЗ;

-    насос водоструйный или вакуумный по ГОСТ 25336:

-    весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и с погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104:

-    проволока медная круглая электротехническая диаметром 3.0—5.0 мм по ТУ 16.К71.087. в виде кусочков массой около 1,5 г каждый:

-    медно-аммиачный раствор следующего состава: (13±0.2) г/дм3 меди, (200±2) г/дм3 аммиака и 2 г/дм3 сахарозы, приготовленный по ГОСТ 14363.2;

-    термометр по ГОСТ 28498;

- кислота соляная по ГОСТ 3118. ч. д. а., раствор 1:3;

- кислота соляная по ГОСТ 3118. ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

-    бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 <£> ИНК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

Полиэтиленовая банка    Капиллярный    вискозиметр

/ — насадка: 2 — кран; 3 н 6 — шлифты: 4 — рубашка Ч.    У    вискозиметра;    S    — капилляр; 7— промежуточная стеклянная

трубка; S - полиэтиленовая банка

Черт. 1    Черт.    2


(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 19318, разд. 3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Рабочий объем банок для растворения целлюлозы определяют следующим образом. В чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку помешают (в зависимости от объема банки) 15 или 30 г меди. Из бюретки заполняют банку дистиллированной водой при температуре (20±0,2) 'С. После заполнения водой полиэтиленовой банки необходимо вставить в нее резиновую пробку, снабженную капиллярной трубкой с зажимом (стеклянный шарик в резиновой трубке). Слегка сдаапивая банку при открытом зажиме, вытесняют из нее остатки воздуха до заполнения водой капиллярной трубки и закрывают зажим.

Рабочий объем банки (У), см3, вычисляют по формулам:

V = V,    — 0.1 при объеме банки 50 см5;

V= V,    — 0,2 при объеме банки 100 см3,

где Ух — обший объем воды в банке, см3;

0.1 или 0,2 — объем, занимаемый навеской целлюлозы, см3.

Допускается определять рабочий объем банки весовым методом.

3.3.    Приготовление меди о-a ммиачного раствора целлюлозы

Конце1ггранию медно-аммиачного раствора целлюлозы выбирают в зависимости от ожидаемого показателя степени полимеризации. Она должна быть подобрана так. чтобы величина, характеризующая повышение вязкости раствора по отношению к вязкости растворителя, находилась в пределах 0,3— 1,0.

Рекомендуются следующие концентрации растворов:

-    при    степени    полимеризации    целлюлозы от 450 до 1000 — 1,5 г/дм3    (0.15    %);

-    при    степени    полимеризации    св. 1000 — 1 г/дм3 (0,1 %) или 0,75    г/дм3 (0.075 %).

Страница 4

ГОСТ 9105-74 С. 3

Расчет навески воздушно-сухой целлюлозы (6) в граммах, необходимой для приготовления медно-аммиачного раствора целлюлозы, проводят по формуле

г КС 100    V    С

'    1000(100- W) 10(100- W)'

где У — рабочий объем банки, см3;

С — концентрация целлюлозы в растворе, г/дм5;

W — влажность целлюлозы, %.

Навеску воздушно-сухой целлюлозы, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, и 30 или 15 т меди помещают в стеклянную или полиэтиленовую банку. Из бюретки заполняют банку медно-аммиачным раствором при температуре (20±0,2) *С в количестве, равном рабочему объему банки. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки последовательно выполняют операции, указанные в п. 3.2. затем резиновую пробку закрепляют гайкой. Заполненную банку помешают в аппарат лая взбалтывания и растворяют целлюлозу в течение 10—30 мин.

Необходимо убедиться в полном растворении целлюлозы путем визуального осмотра банки в проходящем свете.

Затем банку с раствором целлюлозы помешают в термостат на 10 мин при температуре (20±0,2) *С.

(Измененная редакция, Изм. № 1—3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Определение вязкости меди о-a мм и ач и ого раствора целлюлозы

Банку вынимают из термостата, открывают и соединяют её с нижним концом вискозиметра промежуточной стеклянной трубкой (см. черт. 2) таким образом, чтобы забрать нижний слой раствора из банки. На верхний конец вискозиметра надевают насадку, соединенную с насосом, и, открывая стеклянный кран, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор. пока насадка не наполнится наполовину. Затем кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку с промежуточной трубкой и измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (/,).

Таким же образом определяют время истечения растворителя (г„). При проведении непрерывных измерений вязкости растворов предварительная промывка вискозиметра не требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывается раствором, подлежащим испытанию.

По окончании испытаний вискозиметр должен быть промыт водой, раствором соляной кисюты 1:3 и дистиллированной водой, которые засасываются насосом. Банки и кусочки меди промывают проточной водой, обрабатывают раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % и снова промывают проточной водой, а затем дистиллированной. Промытые кусочки меди просушивают на фильтровальной бумаге. Они должны иметь блестящую поверхность, на покрытую окисыо меди.

Высушенная медь должна храниться в сухой закрытой банке.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Из полученных данных рассчитывают величину удельной вязкости (п,), характеризующую повышение вязкости раствора по отношению к вязкости растворителя, по формуле

iK-i-i-    ш

Затем рассчитывают характеристическую вязкость (t)l по формуле

|ч|"ТТТТГчТ-    (2)

где С — концентрация целлюлозы в растворе, г/дм5;

К' — константа, равная для медно-аммиачных растворов целлюлозы 0,29.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 9105-74

Среднюю степень полимеризации (СП ) вычисляют по формуле

СП - ш,    <3>

где К — вязкостно-молекулярная константа, равная для медно-аммиачных растворов целлюлозы 5 10-\

Из формул (2) и (3) получают для расчета средней степени полимеризации уравнение СП ш 10000 Чу    2000 Чу

5 С<1 +0.29п>) ~ С( 1 +0,29 Л,) '

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до десяти при степени полимеризации до 450. до двадцати при степени полимеризации св. 450. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории и на одном вискозиметре, не должны превышать 4 % среднего арифметического значения.

Примеры расчетов СП — по табл. 1 и 2.

а)    При концентрации раствора 0,1 %

Если время истечения чистого медно-аммиачного раствора (растворителя) /„ = 81 с. а время истечения медно-аммиачного раствора целлюлозы с концентрацией 0.1 % /, = 116.4 с, то

4,=-^-<=0,437.

В табл. 1 приведены величины от 0.30 до 1,10 с погрешностью не более 0.01. При цу = 0.437 показатель СП находится в пределах 765—780. Разность этих показателей равна 15 ед.

Сначала по табл. 1 находят значения СП при г|у = 0.43. равное 765. а затем по разности 15 в табл. 2 находят дополнительное значение для третьего знака 0,007, равное 10.5 ед.

Суммируя найденные величины, получают окончательное значение

СП = 765 + 10,5 = 775,5.

б)    При концентрации растворов меньше или больше О. I %.

Расчеты проводят по табл. I и 2 для концентрации раствора 0,1 % с поправками на концентрацию раствора.

Если при концентрации раствора, например 0.075 % (0.75 г/дм1), ту, = 0.437, то СП целлюлозы с учетом поправки на концентрацию будет

СП = 775,5 : 0.75 = 1034.

Если при концентрации раствора, например 0.15% (1,5 г/дм3),    =    0,521, то СП, найденная

по табл. 1 и 2, будет равна 904 + 1,5 = 905,5.

Тогда СП = 905.5 : 1,5 = 603,6.

Таблица I

Пересчет величин % в покупатель СИ при С ш 0,1 %

л,

СП

ч,

СП

Чу

СП

ч,

СП

0.20

385

0.34

619

0.48

843

0.62

1051

0.21

400

0,35

635

0.49

858

0,63

1065

0,22

416

0.36

652

0,50

873

0.64

1080

0.23

432

0,37

668

0,51

889

0,65

1094

0.24

449

0.38

685

0,52

904

0.66

1I0S

0.25

466

0,39

701

0,53

919

0,67

1122

0.26

484

0.40

717

0,54

934

0.68

1136

0,27

500

0.41

733

0,55

949

0,69

1150

0.28

518

0.42

749

0.56

964

0,70

1164

0.29

535

0.43

765

0.57

978

0,71

1177

0,30

552

0.44

780

0,58

993

0,72

1191

0.31

569

0.45

7%

0.59

1007

0,73

1205

0,32

586

0.46

S12

0.60

1022

0,74

1218

0.33

602

0,47

827

0,61

1037

0,75

1232

Страница 6

ГОСТ 9105-74 С. 5

Продамкение табл. I

СП

Чу

СП

СП

Ч,

СП

0,76

1246

0.85

1364

0,94

1477

1.03

1586

0.77

1259

0.86

1377

0,95

1490

1.04

1598

0,78

1272

0,87

1390

0.%

1502

1.05

1610

0.79

1285

0,88

1402

0,97

1514

1.06

1622

0.80

1299

0,89

1415

0,98

1526

1,07

1633

0.81

1312

0,90

1427

0,99

1533

1.08

1645

0.82

1325

0,91

1440

1.00

1550

1.09

1656

0.83

1338

0,92

1452

1.01

1562

1.10

1668

0.84

1351

0,93

1465

1.02

1574

Таблица 2

Тысмчнмс ДОЛИ 1J,

Разности показателей СП

17

16

15

14

13

12

0,001

1,7

1.6

1.5

1.4

1.3

1,2

0.002

3.4

3,2

3.0

2.8

2.6

2,4

0.003

5,1

4,8

4.5

4.2

3.9

3,6

0.004

6.S

6,4

6.0

5,6

5.2

4,8

0.005

8.5

8,0

7,5

7,0

6.5

6,0

0,006

10.2

9,6

9,0

8.4

7,8

7,2

0.007

11,9

11,2

10.5

9.8

9.1

8,4

0.008

13.6

12.8

12,0

11.2

10.4

9,6

0.009

15.3

14.4

13.5

12,6

11.7

10,7

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 9105-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

JI.E. Де-Милло, В.А. Сол гаи. Ц.В. Виландберг

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.07.74 № 1477

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9105-59

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 7004-93

1.1

ГОСТ 10028-81

2.1

ГОСТ 12026-76

2.1

ГОСТ 14363.2-83

2.1

ГОСТ 19318-73

3.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 28498-90

2.1

ГОСТ 29252-91

2.1

ТУ 25-1894-003-90

2.1

ТУ 16.K7I.087—90

2.1

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.08.91 № 1371

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1981 г., апреле 1986 г., августе 1991 г. (ИУС 4-81, 7-86, 11-91)

Редактор В.П. Огурцов Технический редактор О.Н. B.iacona Корректор 1V.H. Псршина Компьютерная не рока С. //. Мартсмъяполои

Ии. лиц. Ni 1)21007 or I0.08.9S. Сдано н набор 18.11.98. Подписано и печать 04.12.98. Уел. неч. я. 0.93. Уч.-над. л. 0.62. _Тираж 000 эк.». C1S31. Зак. S36._

ИПК И эдательстпо стандартов. 107076. Москва. Колодетиый пер.. 14.

Набрано it Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лалин пер.. 6.

Плр Nt 080102

Заменяет ГОСТ 9105-59