СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 9090-59
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров	Парафины МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАСЛА
Союза ССР		Группа Б49

Метод заключается в растворении навески парафина в ацетон-бензольной смеси или мети л эти л кетоне, охлаждении раствора для выделения кристаллов парафина, отделения от смеси фильтрацией под вакуумом части раствора масла, отгонке от масла растворителя и вычислении содержания масла в испытуемом парафине по весу выделенного из фильтрата масла.

Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на парафины.

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При проведении определения применяют следующую аппаратуру, реактивы и материалы:

а)    Прибор для определения содержания масла в парафине типа ВНИИ НП (см. чертеж) в следующем комплекте: фильтр для фильтрования под вакуумом 2, состоящий из корпуса, к которому нажимной гайкой плотно присоединяется металлическая решетка (диаметром 20 мм со 136 отверстиями диаметром 1 мм) с наложенной на нее фильтровальной бумагой, фильтрат из корпуса фильтра выводится по трубке 3; коническая колба 4 вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63 для приема фильтрата, в горловину колбы вставляется резиновая пробка, через которую пропущен конец выводной трубки фильтра 3 и трубка 5 для присоединения прибора к водоструйному насосу; металлический или стеклянный стакан / для раствора парафина, в который погружают фильтр 2.

Примечание. Для фильтрования могут применяться фильтры с пористой стеклянной пластинкой № 2 или 3.

б)    Водоструйный или иной насос, создающий разрежение.

в)    Баня водяная для подогрева.

г)    Баня для охлаждающей смеси.

д)    Лабораторный холодильник по ГОСТ 9499-60.

Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

е)    Стеклянная воронка под углом 60°.

ж)    Груша резиновая.

з)    Мешалка кольцевая.

и)    Термометр ртутный по черт. 6 ГОСТ 400-64 для измерения температур до минус 32° С.

к)    Термометр ртутный лабораторный по ГОСТ 215-57 с интервалом измеряемых температур от 0 до 100° С.

л)    Колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63.

м)    Стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

н)    Бумага фильтровальная марки С по ГОСТ 12026-66.

о)    Эксикатор по ГОСТ 6371-64.

п)    Ацетон-бензольная смесь, состоящая из четырех частей ацетона по ГОСТ 2603-63 и одной части бензола по ГОСТ 5955-51 по объему, или метилэтил-кетон.

Растворители должны быть свежеперегнанные и просушенные хлористым кальцием.

р)    Охлаждающие смеси: лед и поваренная соль и твердая углекислота и спирт-сырец.

II. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    Коническую колбу для приема фильтрата взвешивают с точностью до 0,0002 а.

3.    Пробу испытуемого парафина расплавляют на водяной бане и при наличии влаги или механических примесей фильтруют при 60— 70° С через бумажный фильтр.

4.    В стакан прибора берут с точностью до 0,01 а навеску испытуемого парафина 10 ± 0,1 а и после расплавления парафина на водяной бане добавляют взвешенные с той же точностью 100 ± 0,1 а ацетон-бензольной смеси (4:1 по объему) или метилэтилкетона.

5.    В стакан с растворителем и парафином помещают мешалку и термометр и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до полного растворения парафина; затем стакан переносят в охлаж-

дающую баню, и одновременно помещают в баню стакан с фильтром для фильтрования под вакуумом.

Для предотвращения образования комков парафина во время охлаждения смесь в стакане периодически перемешивают.

При испытании парафинов с температурой плавления выше 50° С температуру смеси парафина с растворителем в стакане доводят до минус 20° С, при испытании парафинов с температурой плавления ниже 50° С — до минус 32° С. Смесь выдерживают при указанной температуре в течение 5 мин и погружают в нее охлажденный фильтр.

6.    В колбу для приема фильтрата вставляют пробку с трубками, соединяющими колбу с фильтром и водоструйным насосом. Соединяют прибор с насосом и отсасывают в колбу 35—50- мл фильтрата.

7.    Колбу с фильтратом взвешивают с точностью до 0,01 г.

8.    Присоединяют к колбе с фильтратом холодильник и на водяной бане отгоняют от масла растворитель, затем холодильник отсоединяют, отдувают из колбы при помощи резиновой груши остатки растворителя и ставят колбу в термостат при температуре 105 ± 2° С, где выдерживают, продувая колбу воздухом, до полного уничтожения запаха растворителя.

9.    Колбу с маслом взвешивают с точностью до 0,0002 г.

IV. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

10.    Содержание масла в испытуемом парафине в весовых процентах (X) вычисляют по формуле:

_v Gi-0,100

“ 0,(G, -С,)’

где:

G_x — вес масла в колбе после отгонки растворителя в г;

G_s — навеска растворителя в г;

G₃ — навеска парафина в г;

G_t — вес отобранного в колбу фильтрата в г.

11.    Содержание масла в испытуемом парафине вычисляют как среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений.

V. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ПРИ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЯХ

12.    Расхождения при параллельных определениях не должны превышать следующих величин:

при содержании масла до 2%...............±0,2%

»    »    »    более    2%..............±0,5%

Замена

ГОСТ 9499-60 введен взамен ГОСТ 7719-55.

ГОСТ 400-64 введен взамен ГОСТ 400-41.

ГОСТ 2603-63 введен взамен ГОСТ 2603-51.

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб и ГОСТ 8534-57.

ГОСТ 6371-64 введен взамен ГОСТ 6371-52.

ГОСТ 12026-66 введен взамен ГОСТ 7246-54, кроме п. 14, подпункта 4. ОСТ НКЛес 7606/90 — отменен.