Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на коррозионностойкие (нержавеющие) стали и коррозионностойкие на железо-никелевой основе кристаллические сплавы и устанавливает химический и электрохимический методы ускоренных испытаний материалов на стойкость к питтинговой коррозии в водных средах, в которых питтинговая коррозия вызывается воздействием на пассивный металл ионов хлора.

Методы допускается использовать для накопления экспериментальных данных с целью получения оценок питтингостойкости также коррозионностойких кристаллических сплавов на основе никеля и сплавов мелкокристаллических и аморфных (быстрозакаленных) на железной и железо-никелевой основе. При этом сохраняются ограничения по средам, установленным в настоящем стандарте

Введен впервые

Оглавление

1 Химический метод

2 Электрический метод

Приложение 1 Оценки доверительных значений определяемых показателей

Приложение 2 Оценка питтингостойкости при испытании образцов химическим и электрохимическим методами

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР1 СОЮЗА ССР

ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАШИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

СТАЛИ И СПЛАВЫ КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ

МЕТОДЫ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИИ НА СТОЙКОСТЬ К ПИТТИНГОВОЙ КОРРОЗИИ

ГОСТ 9.912-89 (СТ СЭВ 6446-88)

БЗ 10-89/863

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СГАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК С-59.14 :в20.19’:G06.334    Групп» 199

государственный стандарт СОЮЗА ССР

Единая система защиты ог коррозии и сгарсиия

СТАЛИ И СПЛАВЫ КОРРОЗИОННОСТОИКИЕ

ГОСТ

9.912-89

(СТ СЭВ 6446—8Я)

Методы ускоренных испытаний на стойкость к питтииголой коррозии

l.Vificd system о? corrosion and ageing protection Corrosion-resistant steels and alloys. Method of accelerated tests for resistance to pitting corrosion

ОКСТУ С009

Дата введения 01 01.91

Настоящий стандарт распространяется на коррозиоиностойкие (нержавеющие) стали и коррознонностойкне на железо-никелс-вой основе кристаллические сплавы (далее — материалы) и устанавливает химический и электрохимический методы ускоренных испытаний материалов на стойкость к пнтгинговой коррозии {далее — питтннгостойкость) в водных средах, в которых пмттииго-вая коррозия вызывается воздействием на пассивный металл ионов хлора.

Методы допускается использовать для накопления экспериментальных дачных с целью получения оценок питтингостойкости также коррозионностонких кристаллических сплавов на основе никеля и сплавов мелкокристаллических и аморфных (быстрозакаленных) на железной и железо-нккелевой основе. При этом сохраняются ограничения по средам, установленным в настоящем стандарте.

I. ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОЛ

1.1.    Сущность метода

.Метод заключается в выдерживании образцов в растворе три-хлорида железа (FeClj-6HjO) с последующим определением потерн массы образцов.

1.2.    Общие положения

1.2.1. Метод используют для получения сравнительных оценок пн гги и гостои кости:

1)    материалов выпускаемых и вновь разрабатываемых марок;

2)    материала различных плавок;

Издание официальное ★

2-! 243

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990


Страница 3

С 2 ГОСТ 9.91 *-89

3)    материала, изготовленного различными методами;

4)    образцов из одного и того же материала, подвергнутых различным видам термической, механической, термомеханнческой обработки, сварки, обработки поверхности;

5)    образцов, вырезаемых из различных участков изделия (конструкции), подвергшегося питтннговой коррозии, с целью выяснения се причин.

1.3. Отбор и подготовка образцов

1.3.1.    Для испытаний применяют плоские прямоугольные образцы размером 20x30 мм и толщиной от 0,8 до 5 мм с отверстием для подвешивания диаметром 3 мм. Центр отверстия расположен на расстоянии 5 мм от верхней короткой кромки обояз^а и на равных расстояниях от его длинных сторон. От каждой глг вки (партии) материала или вида его обработки отбирают и испытывают параллельно не менее пяти образцов.

При ограниченном количестве металла для испытаний допускается использовать образцы иных размеров и формы при условии, что площадь поверхности образца не менее 6смг, а толщина достаточна для исключения образования сквозных питтнлгов за время испытаний.

1.3.2.    Поверхность образцов шлифуют корундовыми бумагами или шкурками с последовательно убывающей величиной зерна абразива до придания поверхности гладкого блестящего вида. Размер зерна абразива для заключительной шлифовки должен быть в пределах 0,8—1,0 мкм. Острые кромки торцов к отверстия перед шлифовкой сглаживают напильником или карборундовым бруском (SiC).

1.3.3.    После шлифовки образцы промывают в струе водопроводной воды с одновременным протиранием фильтровальной бумагой или ватой, ополаскивают водопроводной водой, обезжиривают этиловым спиртом, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. Расход спирта составляет 0,5 см3 на 1 см* площади поверхности образца. Подготовленные образцы при необходимости хранят в эксикаторе. При хранении более 5 ч образцы подвергают дополнительной шлифовке наиболее тонкой шкуркой и повторяют указанные операции промызки и обезжиривания.

1.3.4.    Другие способы обработки поверхности используют, если их сопоставление является целью испытаний.

1.3.5.    Перед испытанием образцы взвешивают с погрешностью не менее ±0,1 мг.

1.4. Реактивы и растворы

1.4.1.    Железа трихлорид гексагидрат (FeCV6H20) по ГОСТ 4147, ч.

1.4.2.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Страница 4

ГОСТ 9.912-8» С. 3

1.4.3.    Железа трихлорнда гексагидрата 10%-ный раствор (6%-ный — в пересчете на безводную соль FeCl3) : 100 г соли растворяют в 900 см3 дистиллированной воды и изменяют плотность раствора ареометром при температуре (20±0,5)°С. Плотность должна составлять (1,049± 0,002) г/см*. Плотность раствора корректируют. добавляя дистиллированную воду или насыщенный раствор соли по п. 1.4.4.

1.4.4.    Железа трихлорида гексагндрата насыщенный раствор для корректировки раствора по п. 1.4.3: 175—180 г соли по п. 1.4.1 растворяют в 100 см4 дистиллированной воды, энергично размешивают и дают отстояться не менее 2 ч. Дно сосуда, содержащего готовый раствор, должно быть покрыто слоем кристаллов соли

1.5. Проведение испытаний

1.5.1.    Испытания проводят в стеклянных сосудах, термостатированных при температуре раствора (20± 1)°С. Объем раствора — не менее 10 см3 на 1 см* площади поверхности образцов.

1.5.2.    Образцы подвешивают на крючках (из стекла, фторопласта. полиэтилена) так, чтобы верхняя и нижняя кромки образца отстояли не меисе чем на 20 мм соответственно от уровня раствора и дна испытательного сосуда. Расстояние между соседними образцами должно быть не менее 5 мм. В одном сосуде (или в одном отделении сосуда) испытывают образцы одного вида материала (обработки). "Не допускается испытывать в одном сосуде различные материалы (виды обработки).

1.5.3.    Продолжительность испытания 5 ч, за исключением случаев, указанных в п. 1.5.4. После испытания образцы промывают в струе водопроводной воды, ополаскивают дистиллированной водой, тщательно высушивают фильтровальной бумагой или теплым воздухом и взвешивают на тех же весах, на которых проводили взвешивание до испытания.

1.5.4.    Если суммарная потеря массы образцов каждого из двух или более сопоставляемых материалов (видов обработки) не превышает удвоенную погрешность взвешивания, например, 0,2 мг при погрешности взвешивания ±0,1 мг, то продолжительность испытания увеличивают последовательно до 24, 48 и 72 ч, подбирая экспозицию, которая обеспечивает суммарную потерю массы соответствующих образцов больше указанной. При этом для одного из сопоставляемых видов образцов допускается потеря массы не выше указанной. Если суммарная потеря массы для каждого из-двух или более видов сопоставляемых образцов не превышает указанную и при продолжительности испытания 72 ч, то их пит-тин гостойкость в испытательном растворе оценивают как одииа* ковую.

2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ ».912-в»

1.6.    Обработка результатов

1.6.1 Среднюю условную скорость питтинговой коррозии (Vm), г «м^-ч-*, вычисляют по формуле

(I)

где Дт — суммарная потеря массы параллельных образцов, г;

5—суммарная площадь поверхности параллельных образцов, см1;

/ — продолжительность испытания, ч.

1.6.2.    В качестве дополнительных показателей питтинговой коррозии при необходимости используют максимальную глубину литтинга, а также среднее число питтингов на единицу площади поверхности параллельных образцов, определяемое при увеличении 7 — 12х.

1.6.3.    Если Дт для случаев, указанных в п. 1.5.4, не превышает удвоенную погрешность взвешивания, принимают Vm 0 с •соответствующим примечанием в протоколе испытаний.

1.6.4.    При допущении нормального распределения скорости коррозии индивидуальных образцов в каждой серии параллельных образцов рекомендуется рассчитывать доверительные оценки истинных скоростей коррозии при одинаковой доверительной вероятности по приложению 1.

1.6.5.    Сведения об оценке питгингостойкости при испытаниях образцов химическим и электрохимическим методами приведены в приложении 2.

1.7.    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать данные в соответствии с требованиями ГОСТ 9.905.

1

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД

2 1. Обозначения

£Сог— потенциал свободной коррозии;

Ере, Еъ, £гр ~ граничные потенциалы питтингопой коррозии: £рс — минимальный гальваностатический потенциал питтинговой коррозии — потенциал, устанавливающийся во времени при анодной поляризации образца эмпирически подобранной наименьшей плотностью тока /щщ. при которой на основной рабочей поверхности образуются стабильные питтинги (черт. 1);

£ь— потенциал образования стабильных питтингов (потенциал питтингообразования) — потенциал, определяемый из анодной поляризаци-

Страница 6

ГОСТ 0.912-89 С. *

Изменение потенциала образца при образовании устойчивых митингов на первоначально пассивном материале

Черт. I

Аиолная поляриаадяовная потеициодинамическая кривая прямого и обратного хода

Черт. 2

Страница 7

С в ГОСТ 9.912-89

онной потенциодинамической кривой прямого хода при определениях, эмпирически подобранных анодной плотности тока jm (черт. 2)

и скорости развертки потенциала——;

dt

£гр — потенциал репассивации стабильных питтин-гов (потенциал репасснвации) — потенциал, определяемый из анодной потенцнодннамн-ческой поляризационной кривой обратного хода при тех же значениях /т (черт. 2) и ——,

at

что и потенциал £ь- При определении £гр обеспечивается приблизительное постоянство максимальной плотности тока (черт. 2), достигаемой в процессе анодной поляризации, что обеспечивается переключением направления развертки потенциала при определенной, заранее подобранной анодной плотности тока / «и;

А£рС, ЛЕгр. Д£ь—показатели питтингостойкости:

А£Рс — основной базис питтингостойкости — разность минимального гальваностатического потенциала питтинговой коррозии и потенциала свободной коррозии;

Д£гр — дополнительный базис питтингостойкости — разность потенциалов репассивации и свободной хоррозии;

АЕъ — дополнительный базис питтингостойкости — разность потенциалов питгингообразования и свободной коррозии.

2.2.    Сущность метода

Метод заключается в измерении потенциала свободной корро зин и проведении гальваностатической и (или) потенциодинами-ческой поляризации образцов в водных средах типа упрощенной морской и (или) загрязненной хлоридами оборотной воды с последующим определением базисов питтингостойкости.

2.3.    Общие положения

2.3.1.    Электрохимические показатели питтингостойкости по п. 2.1 определяют при решении задач, указанных в п. 1.2.1, а также при выборе условий электрохимической защиты материалов от питтинговой коррозии.

2.3.2.    Метод допускается использовать для проведения испытаний и получения сравнительных оценок питтингостойкости в других модельных и реальных средах. При этом необходимо предварительное экспериментальное определение соответствующих вели-

Страница 8

ГОСТ t.Oli—89 С 7

dE .    *

чин imu,, )m,-, jch, а также продолжительность выдержки образ-

dt

цов в среде без поляризации при определении Есог и анодной поляризации током плотностью /mta при определении £рс.

2.3.3.    Электрохимический метод не применяют для получения оценок питтингостойкости в средах с электропроводностью ниже 4- 10~4 Ом-••см-1, а также в средах, в которых образцы:

!) находятся при £сor в активном состоянии;

2)    имеют на анодных поляризационных потенцнодннамическнх кривых в пассивной области пики (максимумы) тока, связанные с избирательной коррозией компонентов материала, действием ингибиторов пнттинговой коррозии, например, нитрат-ионов, анодным окислением компонентов среды (сульфат-ион не вызывает изменения вида анодной поляризационной кривой в пассивной области);

3)    характеризуются потенциалами £,*; или £гр, превышающими потенциал какого-либо анодного процесса (например перехода 8 транспассивное состояние), который не является пнттинговой коррозией с учетом н. 2.7.5 или растворением в пассивном состоянии.

2.3.4.    Пнттннгостойкость тем выше, чем выше значение Д£рс,

2.3.5.    Дополнительные показатели Л£ь н ДЕго используют в следующих случаях:

1)    не удается определить потенциал £рс из-за колебаний его ■о времени;

2)    необходимо дифференцировать по питтингостойкости образцы с практически совпадающими значениями £рс;

3)    требуется возможно более полная характеристика пнттинго-стойкости.

При этом величину Д£гр принимают гораздо более значимой, чем А£ь-

2.3.6.    Показатель Л£ь или £ъ используют независимо от других для оценок влияния «а питтингостойкость различных способов обработки поверхности образцов.

2.3.7.    При равенстве потенциалов свободной коррозии для оценок питтингостойкости допускается использовать непосредственно граничные потенциалы пнттинговой коррозии £рс, £гр, £ь (в порядке убывания значимости).

2.3.8.    Оценка питтингостойкости непосредственно по потенциалам £рС и £гр допускается, если воспроизводимость потенциала £сог недостаточна, но выполняются неравенства £рс.>£Сог и

£п>>£сог.

2.3.9.    Сведения об оценке питтингостойкости при испытаниях образцов химическим и электрохимическим методами приведены в приложении 2.

Страница 9

С. в ГОСТ 9.912-89

2.3.10. Соотношение Д£ре^0 в зависимости от характера анодной поляризационной кривой свидетельствует о той, что в испытательном растворе без поляризации образец подвергают литтнн-гивой коррозии или находится з состоянии неустойчивой пассив-кости.

2.4. Отбор и подготовка образцов

2.4.1.    Конструкция образца тесно связана с конструкцией подвески-токоподвода (далее—подвески) и должна обеспечивать отсутствие преимущественного возникновения питгипгов на ватерлинии или торцах, если соответствующие участки поверхности не защищены изолирующим покрытием, или на границе металла с изоляцией.

2.4.2.    При использовании подвески рекомендуется применять образцы по п. 1.3.1 с диаметром отверстия для подвески 2—3 мм.

2.4.3.    Подготовка поверхности образцов—но ПП. 1.3.2 и 1.3.3.

Время хранения подготовленного образца до помещения на подвеске в ячейку с испытательным раствором — не более 20 мин. При определении только потенциалов Ярс и £>ц (п. 2.3.7) время хранения подготовленного образца в эксикаторе может быть увеличено до 2 ч.

2.4.4.    Другие способы подготовки поверхности образцов применяют в следующих случаях:

1)    при испытаниях определяют только величину А£ь или Еь (пп. 2.3.5—2.3.7) для оценки их влияния на питтингостойкость;

2)    указанные способы не обеспечивают лучшую воспроизводимость значений потенциала £СОг.

2.4.5.    Для определения каждого электрохимического показателя питтингостойкости используют параллельно не менее пяти образцов.

2.5.    Аппаратура

2.5.1.    Открытая стеклянная трехэлектродная термостатированная ячейка с разделенными пространствами и объемом рабочей части раствора 100—300 см3 (для испытаний образцов в растворах 1 по 2 6.4 и 2 по п. 2.6.5).

2.5.2.    Вспомогательный электрод с площадью рабочей поверхности не менее 2 см1 из платиновой проволоки (в виде спирали) или жести (в виде прямоугольной пластины или цилиндра).

2.5.3.    Электрод сравнения — насыщенный каломельный или насыщенный хлорсеребряный.

Примечание. Раствор хлорсеребряного электрода насыщен хлоридом калия (KCI) к имеет потенциал В - + 200 мВ по стандартному водородному электроду.

2.5.4.    Капилляр Габер-Луггина, изготовленный из стеклянной трубки с внутренним диаметром не более 1,0 мм и внешним диаметром не более 3 мм.

Страница 10

ГОСТ 9.912-89 С. 9

2.5.5.    Подвеска для образца, конструкция которой должна обеспечивать надежный элехтрическнй контакт образца с внешними электрическими цепями, отсутствие влияния материала подвески на электрохимическое поведение образца и отсутствие загрязнения раствора продуктами растворения подвески. Рекомендуемые конструкции подвески для образцов по п. 2.4.2 приведены в приложении 3.

2.5.6.    Электронный потенцкостат с встроенным или внешним задатчиком линейной развертки потенциала, встроенным или внешним вольтметром, обеспечивающий регулируемую гальвано* статическую поляризацию образца.

Потенциостат должен автоматически обеспечивать поддержи* вание потенциала с точностью не менее ±5 мВ в интервале измерений потенциала не менее чем от минус 1.0 до плюс 1,0 Б при токах поляризации до /max = 5/msr-So (не менее 100 мЛ), где So—площадь поверхности образца. Выходное напряжение не менее 20 В. При предварительном определении величины /шах АЛЯ испытаний по п. 2.3.2 ее принимают равной:

1)    значению, установленному для испытательного раствора 1 (п. 2.5.4), если электропроводность среды (х) в два раза меньше электропроводности раствора 1;

2)    значению, установленному для испытательного раствора 2 (п. 2.6.5), если электропроводность среды не выше или не более чем в два раза меньше электропроводности раствора 2. Для образцов по п. 2.4.2 в растворе 1 /ю« составляет 20—90 мА, в растворе 2—2,0— 9,0 мА.

Характеристики работы потенциостата в гальваностатическом режиме должны быть не хуже указанных в п. 2.5.9.

2.5.7.    Задатчик потенциала должен обеспечивать автоматнчес-

dE

кое изменение потенциала (п. 2.5.6) с постоянной скоростью -

U4

в прямом (анодном) и обратном (катодном) направлении, а также возможность переключения направления развертки в любой момент испытания. Скорость развертки выбирают в таком интервале значений (ориентировочно внутри диапазона 0,5—1,5 В/ч). в котором она не влияет или в наименьшей степени влияет на потенциал литтннгообразования £ь.

2.5.8.    Вольтметр для измерения потенциалов должен иметь входное сопротивление не менее 10* Ом, пределы измерения не уже чем ±!1,0 В, точность отсчета не менее 1 мВ.

2.5.9.    Прн определении только показателя Д£рс или Ем (пп. 2.3.5 и 2.3.7) для поляризации образца допускается использовать любой источник постоянного тока, который обеспечивает регулирование силы тока с точностью не менее ±2% н минимальный ток не менее /пил=/ты-So. Для образцов по п. 2.4.2 /пт. в растворах 1 н 2 находится в пределах от 0,18 до 1,8 мА.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 9.912-89

2.5.10. Токоизмерительные приборы для измерения силы тока в цепи поляризации должны иметь класс не хуже 11,5, быть совместимым с источником поляризующего тока, обеспечивать непрерывную поляризацию при изменении диапазонов измерения и обеспечивать при использовании образцов по п. 2.4.2 возможность измерения силы тока в пределах:

сг Лвш до 5 /min — при определениях £к;

от 0,1 мА до 5 /та* — при определениях £ь, £Vp.

2.6. Реактивы и растворы

2.6.1.    Натрия хлорид по ГОСТ 4233, ч.

2 6.2. Натрия сульфат безводный, ч.

2.6.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.6.4. Испытательный раствор 1 (упрощенная модель морской воды), содержащий раствор хлорида натрия концентрацией 0,5 моль/дм8: 29.23 г хлорида натрия растворяют в необходимом минимальном количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Удельная электропроводность раствора 1 при 20°С равна приблизительно 4,3-10~2 Ом-1 - см-1.

2.6.5.    Испытательный раствор 2 (модель загрязненной хлоридами оборотной воды), содержащий 0,30 г/дм* безводного сульфата натрия и 0,40 г/дм3 хлорида натрия: 0,30 г безводного сульфата натрия и 0,40 г хлорида натрия растворяют в необходимом минимальном количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки. Удельная электропроводность раствора при 20°С равна приблизительно 8• 10~* Ом->-см->.

2.6.6.    Удельные электропроводности не контролируют и используют только при выборе величины /тех для других сред (п. 2.7.5).

2.7. Проведение испытаний

2.7.1.    Перед испытаниями растворы 1 и 2 должны продуваться воздухом не менее 1 ч или находиться в контакте с воздухом при температуре 20аС не менее 5 ч, а при заданной температуре в ячейке — не менее 0,5 ч.

2.7.2.    Испытания в растворах il и 2 проводят без перемешивания, в условиях естественной аэрации при температурах соответственно 25 и 50*С. Точность термостатнрования во всех случаях не менее ±2®С.

2.7.3.    Электрод сравнения помещают в специальное отделение ячейки, которое соединяется с капилляром Габера-Лугтина через электролитический ключ и может не термостатирозаться. Допускается располагать электрод сравнения вне ячейки в нетермостатированном сосуде, соединяемом с капилляром Габера-Лугтина

Страница 12

ГОСТ 9.912-89 С. II

через электролитический ключ (мост), заполненный рабочим раствором. Диффузионный (или термодиффузионный) потенциал ввиду сравнительного характера измерений не учитывают.

2.7.4.    Капилляр Габера-Луггина должен быть расположен против центра образца на расстоянии от его поверхности не более 2 мм в растворе >1 и не более 1 мм в растворе 2.

2.7.5.    Если потенциалы £рс или £гр двух или более видов сопоставляемых образцов превышают потенциал перехода в транс* пассивное состояние в обоих испытательных растворах, испытание проводят в растворе 1 при температуре 50°С. Если и в этом случае

не удается определить показатели Л£рС,    (или £рс, £Vp), то

питтннгостойкостъ сопоставляемых образцов признается одинаковой.

2.7.6.    После погружения образца в раствор регистрируют потенциал не менее 1 ч, принимая за £Сог потенциал в конце выдержки при условии, что изменение потенциала за последние 0.5 ч не более 30 мВ.

2.7.7.    После определения потенциала Есог включают анодную поляризацию плотностью тока /miа —0.3 А/м* и измеряют потенциал в течение 0,5 ч. Об образовании устойчивых пнтткнгов свидетельствует начальное повышение и последующее понижение потенциала (см. черт. I), причем после опыта питтинги на основной рабочей поверхности образца должны быть четко видны при увеличении 7—12х. За величину Ере принимают средний потенциал в интервале 25—30 мин при условии, что амплитуда колебаний потенциала не превышает ±30 мВ.

При отсутствия устойчивой активации или амплитуде колебаний, превышающей ±30 мВ, аналогичные измерения проводят на том же образце, повышая плотность тока до 0,6; 0,9; 1,2 и 1,5 А/мг до достижения необходимого результата. Перед каждым повышением плотности тока поляризацию выключают на 5 мин. Использовать плотности тока выше 1,5 А/м2 не рекомендуется.

2.7.8.    После определения потенциала Ееог задают при помощи потенцпостата стабилизировавшийся потенциал £=£сог и вклю-

чают развертку потенциала со скоростью —~ , выбранной в интервале 0,5—!1,5 В/ч в анодном направлении. Затем при плотности тока jch изменяют направление развертки на обратное, продолжая поляризацию, пока плотность тока не уменьшится до 0.02—0,03 А/м2. Плотность тока /си для каждого вида образцов должна обеспечивать получение величины /тв, в растворах 1 и 2 в пределах соответственно 7—15 и 0,7—А,5 А/мг.

По построенным в координатах Е — Ig/ поляризационным кривым прямого и обратного хода при плотности тока /т«-0,1 А/м2 определяют соответственно потенциалы £ь и £гр (см. черт. 2). До-

Страница 13

С. 12 ГОСГ 9.912—89

пускается определение Еъ и Е,р при данной плотности гока также по поляризационным кривым в координатах E—j.

2.8.    Обработка результатов

2.8.1.    Результаты измерений потенциалов Есы, Epci Еъ и £гр усредняют по данным, полученным для параллельных образцов (п. 2.4.5). Базис питтингостойкости АЕрс и при необходимости дополнительные базисы пигтннгостойкости Л£п, и в вольтах вычисляют соответственно по формулам:

ЬЕ^Е^—Е^,    (2)

Д£грф<0„    (3)

Д£„=£ь- £*,.    (4)

В случаях, предусмотренных в пп. 2.3.6—2.3.8, ограничиваются расчетом средних значений потенциалов Е»с, Е^, Еъ.

2.8.2.    При нормальном распределении опытных величин в каждой серии параллельных образцов допускается расчет их доверительных оценок при одинаковой доверительной вероятности (см. приложение I).

2.8.3.    При испытании не менее 15 параллельных образцов в нормальном распределении опытных величин каждого из измеряемых парных параметров (например £с0г и £рс). допускается определять вероятностные показатели питтингостойкости по приложению 4.

2.9.    Протокол испытаний —по п. 1.7.

Страница 14

ГОСГ 9.912-39 С. 13

ПРИЛОЖЕНИИ I Справочное

ОЦЕНКИ ДОВЕРИТЕЛЬНЫХ ЗНАЧЕНИИ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

При оценке питтиагостойкости по И™ (п. 1.6.! настоящего стандарта}. fc'va, Е,Р или Я), (пп. 2.8.1—2.8 3 настоящего стандарта) и условий нормального распределения измеряемой величин» и сериях параллельных образцов определяет доверительную оценку истинной величины измеряемого показателя х, равной а. пры определенной выбранной дооершельноА вероятности Р.

Для получения указанной оценки находят среднее арифметическое зн?\е-и не ( л )

- I "

Хш.—— 2    (5)

п /=1

и среднее квадрзтические о1*ло»сние (S*)

_J_ 2 (х,-х)* ,    (6)

* п

где п — число измерений показателя х.

Доверительная опенка величина а определяется неравенством

\*-7\<ЯР. *>-£=:.    (7)

V к

где k-n— 1. а функция у(Р, к), рассчитываемая из распределения Стьюдента. табулирована.

Например, пусть при измерениях потенциалп Ер< проведено пять опыго» (А~4) н найдено, чго ZTP< — ж—0.350 В, S*t--0.03 В. а доверительная вероятность выбрана равной Р=0,9. Табличное значение у (0,9; 4) “2,132 и иа формулы (7) получаем

|д-.^|<2,132. А^.о.032.

V 4

Таким осра.5ом, с доверительной вероятностью 90% истинное значение £,,< находится от (0,350—0,032) В до (0.350 +0.032) В. т. е. между 0,318 н 0.382 В.

Страница 15

С И ГОСТ е.912-89

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ОЦЕНКА ПИТТННГОСТОПКОСТИ ПРИ ИСПЫТАНИИ ОБРАЗЦОВ ХИМИЧЕСКИМ И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМИ

1.    При испытании образцов в водных хлорсодержащнх средах химическим и электрохимическим истодами наиболее достоверными признают согласующиеся опенки пипингостоЛкости, полученные данными методами.

2.    Если один из методов приводят к получению одинаковых, а другой — различных оценок питтиигостойкостн сопоставляемых оС'рзшов, принимают соответствующие различные оценки пипннгостойкости,

3.    Если химический н электрохимический методы испытания дают противоречивые оценки пипингостойкостм, ее оценивают на основе данных того метода, испытательный раствор которого ближе по составу к реальной коррозмо.ч-кой среде.

ПРИЛОЖЕНИЕ $ Справочное

РЕКОМЕНДУЕМЫЕ КОНСТРУКЦИИ ПОДВЕСОК

а, 6 — подвески из проаолохи соответственно с одинарным и двойным крючком; в — подвеска аз плам-инки

/— платкиоеэя прополок» диаметром 0.S—1.0 ми; 2- влатяиоваж лластигка толшнией — 0.5 им; 3—стгкдязмли труСка; <—cn-f* платили со стеклом; 5— платяном** или хсдпиА прооохиск, ?•—5ПОГСИ.5ИЩ смола; Я, и В—мгиохнш т>до*ший натер-лянам

Черт. 3

Страница 16

ГОСТ 9.912-89 С 15

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное

ВЕРОЯТНОС1НАЯ ОЦЕНКА ПИТТИНГОСТОЙКОСТИ ПО ДАННЫМ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ME ГОДА

1.    При условиях, указанных в п. 27.6 настоящего стандарта, могут быть найдены нерог.vHOCTiitie показатели пиггиигостойкости, характеризующие ее том-иее, чем показатели пп. 2.8.1 и 2.8.2 настоящего стандарта.

При это:.: используют данные о потенциале свободной коррозии Ееот. обозначаемом как £,. и выбранном граничном потенциале пнттангоюйкоррозии (напри мер £р«), ниже обозначенной как Ег- Средние значения указанных ветчин обозначает соответственно £| н £*.

2.    Для проверки соответствия распределения Е\ и Е, нормальному (Гауссову) распределению наносят на нормальную вероятностную бумагу зависимости потенциала функций Fln и Ft*, которые представляют собой накопление вероятности для потенциалов £, н Ej соотвегавенно

/п> ,

, (8>

■I. i ^1+1 тз. I «,+1

(9)

где «1 и л. • количество выполненных измерений потенциалов Е\ в £» coot-EcrciscHiio;

/гг,., — количество опытов, о которых измерены значения погеиола-•W £1 от наиболее положительной (паименее отрицательной) из нгй^ееных веднчкн (£|, <)    <-i — £i, i“£i, m.«, до переменною

Графический способ прочерки соответствия нормальному распределению потенциалов Е, и £2 (схематически)

Черт. 4

Страница 17

С. 16 ГОСГ 9.912-89

зна:еяия Ег, {. которое последовательно убивает до наименее положительного (наиболее отрицательного) из наеденных зна-■жний, (£,,i)<=lti -Е, „    >|»    (см    «ерт.    4);

т2., — количество опытов, п которых юмерсиы змачежяя потенциала Е} or нанмелее положительного (наиболее отрицательного) из найденных величин, <Я*. j -Сы-й».», до переменного эна-■гении Ег.«, которое последовательно возрастает до наиболее положительной (наименее отрицательной) из найденных величии. (£г. О*.„,-£;, пЬлях (см. черт. 4),

3. При соответствии распределения аелнтнн Е, н Ег нормальному фуикуин Е,п и Ftm кз нормальной вероятностной бумаге аппроксимируются прямыми линиями (ем. черт 4)

Примечание. При отсутствии нормальной вероятностной бумаги гсоб-холимую систему координат сгроят на обычной миллимегроьоД бумаге, на которой откладывают потенциал » нужном диапалоие (включающем интервал <«т £. »|„ до £j. m»i) и строят две оси ординат На одной нз них — линейной (пунктирная ось на черт. 4) — откладывают табличные значения у по п. 7. на второй (сплошная ось на черт. 4) — по точкам табличные Значения иитегрэлз всроят|гостн Ф(у) по п 7 Из то»ки на первой оси, отвечающей определенному табличному значению у, проводят параллельно оси afotwee прямую линию до пересечения второй осью ординат. У точки пересечения отмечают табличку» величину Ф(у).

•1 Вместо графического (п. 3) способа проверхн соответствия нормальному распрелслснию величин Е, и £2 допускается использовать излагаемый в руководствах по математической обработке экспериментальных данных аналитический метод, при котором вычисляют показатель асимметрии и эксцесс сравняю? их с соответствующими средними квадратическими отклонениями. При сомни-ТСЛм'ОСтн оценок дополнительно рассчитывают критерий соответствия у?.

5. При установлении соответствия распределений Е, и £» нормальному вычисляют:

средние значения потенциалов L', и Е*"

5—7-2*,.,.    ("»

Г1 х-1

,,    (П)

П* 1=1

средние киадратические отклонения:

S>\f    -7- 2 (fc'i.    1-EiV    *    02)

r    ni r-1

S*~V    “7“2(£2.Г*#    •    («3)

1    nt

аргумент (верхний предел) интеграла вероятности:

s,-bs,

(14)

Страница 18

ГОСГ 9.912—59 С- 17

При требуемом числе измерений величины S| и sj практически совпадают

со средними квадратическими ошибками <j| и о».

6.    Величина у0 тем выше. чем больше пипингоетойхость. и характеризует последнюю точнее, чем соответствующий базис питтиигостойкости

=£»-£;.    (15)

7.    Для получение еще более конкретной оценки относительной ииттяиго-стойкости используют величину

Р= 0,25-Ц—**(у)1*г    (16)

где Ф($») при у— табличное значение интеграла вероятности

2 У.- —

♦(Уо)--7= И 2 d'*•    (,7>

г 2* 6

найденное для вычисленного из формулы (И) значения у0-

Зпачслне Р может быть найдено также графич1-схим способом с использованием кривой, приведенной на черт. 5.

Зависимость величины Р от параметра yt

8 Показателем питтиигостойкости является величина Р-\ При использовании в качестве величины Et потенциала Е9с знзчение Р—Р?е рассматривают как условную вероятность пигтинга, а величину Р^} — как вероятностный показатель питтиигостойкости Если принималось £j~£rp или £»-£». то величины Рр'.гр или Ррс.ь рассматривают как дополнительные условные вероятности

пиггннга. а величины Р~| fJ> н P^J    как дополнительные вероятностные .по

казатели пнтгкнгостойкости.

При этом значимость показателя гр признается существенно большей,

чем показателя

Страница 19

С IS ГОСТ 9.912—se

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической н нефтеперерабатывающей промышленноеги СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Я. М. Колотыркин, д-р хим. наук (руководитель темы); Л. И. Фрсйман, канд. хим. наук; Й. И. Реформатская, канд. хим. наук; М. М. Крисгаль, канд. техн. наук; P. J1. Бару, канд. хим. наук; В. С. Новицкий, канд. техн. наук; Т. П. Маркова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 г. Ni 3196 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6446—88 «Защита от коррозии. Стали и сплавы коррозионно-стойкие. .Методы ускоренных испытаний на стойкость против питтинговой корроиии» непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91

3.    Срок первой проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на воюем* дама ссылка

ГОСТ 9 905—«2

1.7

ГОСТ 4147-74

1 4.1

ГОСТ 4233 - 77

261

ГОСТ 6709-72

1.4.2; 2.6.3

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В. И. Кануркина

Сдапо в иаб 30.НЛО Пои, и веч. 17.0190 1Д6 jc*. в. а. I.JS уел. «р.-огг 1.1* уч.«д. J. Тар 10 0»_lie»* S в

Ордена «За»» По'ста» И»датеаастоо стандартом, 1J3J57, Мосвэе. ГСП. Носоор:<««|г»и* n«* . 1 Ten «Мосаоаеаа! дкии». Моема, Лаааа вер . •. Ял*. liu