Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на полимерные материалы и изделия из них (материалы) и усиливает метод определения массовой доли химически и физически связанной воды.

Массовую долю химически связанной воды в материале определяют по разности массовой доли общего содержания воды и массовой доли физически связанной воды. Для определения общего содержания воды в образце материала используют электрометрическое титрование с применением реактива Фишера или кулонометрический способ.

Для определения физически связанной воды образцы материала подвергают сушке над пятиокисью фосфора при комнатной температуре.

Метод применяют для оценки влагосодержания материала, а также изменения массовой доли химически связанной воды при старении.

Выбор метода определения общего содержания воды и дополнительные условия испытаний предусмотрены в нормативно-технической документации на материал

Введен впервые

Оглавление

1. Проведение испытаний для определения общего содержания воды с применением реактива фишера 2. Проведение испытаний для определения общего содержания воды кулонометрическим способом 3. Проведение испытаний для определения массовой доли физически связанной воды 4. Определение химически связанной воды 5. Требования безопасности Приложение 1 Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним Приложение 2 Перечень растворителей и методика изготовления реактива фишера Приложение 3 Протокол испытаний

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХИМИЧЕСКИ И ФИЗИЧЕСКИ СВЯЗАННОЙ ВОДЫ

ГОСТ 9.717-91

Издание официальное

БЗ 11-90/897


государственный КОМИТЕТ СССР

ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМЛЕОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Страница 2

УДК 620.197:678.3:543.06:006.334    Группа    Тв»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

ГОСТ

9.717-91

Метод определения кассовой долм химически и физически связанной воды

Unified system of corrosion and ageing protection. Polymeric materials. Method of determining the mass portion oi chemically and physically bound water ОКС.ТУ 0C*«

Дата введения Oi .01.02

Настоящий стандарт распрсстранягтся на полимерные материалы и изделия из них (материалы) и устанавливает метод определения массовой доли химически и физически связанной поды.

Массовую долю химически связанной воды в материале определяют по разности массовой доли общего содержания воды и массовой доли физически связанной воды.

Для определения общего содержания воды в образце материала используют электрометрическое титрование с применением реактива Фишера или кулонометрическнй способ.

Для определения физически связанной воды образцы материала подвергают сушке над пятиохисью фосфора при комнатной температуре.

Метод применяют для оценки влагосодержания материала, а также изменения массовой доли химически связанной волы при старении.

Выбор метода определения общего содержания воды и дополнительные условия испытаний предусмотрены в нормативно-технической документации на материал.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ РЕАКТИВА ФИШЕРА

Определение основано на химическом взаимодействии воды, содержащемся в материале, с реактивом Фишера в среде метано-

Мзааиие официальное ★

© Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт ие может быть подчостмо или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

С. 2 ГОСТ 9.717-91

ла или других растворителей, не реагирующих с реактивом Фишера.

Диапазон определяемого общего содержании воды 0,005—80%.

При определении воды в материале на основе полиамидных н (или) карбамндных полимеров, а также других полимеров, реагирующих с обычным реактивом Фишера, в качестве растворителя применяют NjN — димегнлфармамид, метилцеллозольв, пиридин 'или другие инертные растворители, а также реактив Фишера измененного состава, в котором метз«ол заменен метил пел лозольвом или \^-д;гметилфорыамидом. В зависимости от типа анализируемого материала выбирают растворитель н реактив Фишера по приложению 2.

Примечание Общее содержание воды включает как химически, так и физически связанную воду в материале (свободная, кристаллизационная к окклюдированная).

1.1.    Отбор образцов

1.1.1.    Образцами для испытаний являются навески, полученные из того места материала или изделия из него, влагосодержа-ние которою необходимо определить. Навески материала скалывают или срезают с помощью любого режущего инструмента. Метод получения образца не должен вызывать изменение влагосо-держания материала.

1.1.2.    Количество параллельных образцов на одну экспериментальную точку для определения массовой доли йоды устанавливают в соответствии с ГОСТ 9.707, приложение 3. Если относительная ошибка и вероятность попадания среднего арифметического значения массовой доли воды в доверительный интервал не задается, то количество параллельных образцов на одну экспериментальную точку должно быть не менее пяти.

1.1.3.    Массу образца исследуемого материала тв» и относительную погрешность определения устанавливают в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Прелпоюгленсе содержание соли о «Сразив. %

Г

Отиоситч^ьнм погрешность определенен волы. %

0.005—0.05

Но менее 20

±5

0.05—0.10

15—10

±4

Св. 0,10 до 1.00

10-5

±4

> 1.00 > 10.00

5-0.5

±4

» 10.00

Не менее 0.05

±4

Массу образна устанавливают, исходя из того, что расход реактива Фишера для определения содержания воды должен быть от 3 до 8 см1. Для этого проводят предварительные испытания по определению этого расхода.

Страница 4

ГОСТ 9.717-91 С. 3

1.1.4. Взвешивают образцы па часовом стекле, определяют массу образцов твп по разности масс часового стекла с навеской материала и чистого стекла, доведенного до постоянной массы сушкой при температуре (105±2)°С.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

1.2.1. Прибор для экстрагирования воды и измельчения образца материала в растворителе, обеспечивающий высокую степень измельчения образца в условиях, исключающих попадание атмосферной влаги в подготовленную пробу, а также обеспечиоающий электрометрическое титрование воды реактивом Фишера.

Рекомендуемая схема прибора приведена на черт. 1.

Прибор для жсграгировапия воды и измельчения образца материала ■ растворителе

!— стехлжммЯ сосуа лл* полола образцов, «кстракцик я титрования. ? — сатин*. •? — мотор аысохоскор-э^тжой мешалки: 4 — еяя мешалки; S— пробка из не?ж*пск>щеа стали или фторопласт» -1; ( — поля* пробка иа аалвфк для аяесспял сСралцл; 7 — шт)-цс-р для в»од»иия растворителя; 8 — 69«лоп с азотом; 9 - осумптмъ йот»; /0 — трубка лл« ияод» СУХОГО язота: // — платфорыя; /2 —чсужнто.ц.итя склянка: 13 — р^ииовля (фуиМи И — емтм с реактивом Фиш«9*'. I* — ичкроЛчЧ’етха; 'f-    *'■

осупипмышв трубка; II — наладка с капилляром: /»- мектроаы из влагяноюй фольга до ГОСТ 2101    27    ■- мнкролипгрммр ил 100 «А: 21 — плтеяциохстр оипготи»-

лсвия на 9-10 кОи; 22 -источник постоянного тока к» 1.5 В. 23 - амклтетсль


Черт. 1

2-319


Страница 5

С, 4 ГОСТ 9.717-91

Прибор состоит из стеклянного сосуда вместимостью 500 см* и высокоскоростной мешалки с регулируемой скоростью вращения от 300 до 18000 мин-1. Вал мешалки и лопасти выполняют из металла, не реагирующего с реактивом Фишера. Лопасти мешалки выполняют в виде кожей. Вал мешалки проходит через отверстие в пришлифованной к сосуду пробке из нержавеющей стали или фторопласта 4, обеспечивающей герметичность затвора. Для предупреждения попадания в сосуд влажного воздуха в него под небольшим избыточным давлением (3—4 мм рт. сг.) с помощью баллона и осушителя подается сухой азот с расходом 10—15 см3/мин. Штуцер после подачи растворителя запирается осушительной трубкой на шлифе. Образец в виде навески подают н сосуд с помощью поворота полок пробки на шлифе. Воду, экстрагированную из образца, титруют с помощью микробюретки и насадки с капилляром. Точку эквивалентности определяют электрометрически с погрешностью не более    в диапазоне опре

деления воды 0,0002—0,05% и ±4% в диапазоне определения воды 0,05—80% (по массе).

1.2.2.    Азот газообразный технический по I'OCi 9293, предварительно осушенный пропусканием через колонки, наполненные силикагелем и ангндроном, с содержанием воды не более 5 мкг/г.

1.2.3.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.2.4.    Метанол-яд но ГОСТ 6995 с массовой долей воды не более 0,05%. При большем содержании воды метанол обезвоживают следующим образом: в круглодонную колбу зместимостыо 1 дм1, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружке, 0,5 г йода и приливают 250- 300 см* метанола. Если водород при этом выделяется слабо, смесь слегка нагревают на водяной баке до полного растворения магниевых стружек. Чеоез обратный холодильник приливают 500—600 см3 метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. После этого метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор, в приемник, снабженный хлоркальциевой трубкой, и собирают фракцию, кипящую от 64 до 65,5°С при давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.).

При перегонке соблюдают меры предосторожности против попадания атмосферной влаги в метанол.

Допускается получать обезвоженный метанол другими методами, гарантирующими содержание воды не более указанного.

1.2.5.    Магний металлический первичный в чушках по ГОСТ 804. измельченный в мелкую стружку.

J.2.6. Йод по ГОСТ 4159, ч. Д. а.

1.2.7.    Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

1.2.8.    Пиридин по ГОСТ 13647 с массовой долей воды не более 0,05%.

Страница 6

ГОСТ 9.717—91 С. 5

При большем содержании волы пиридин обезвоживают следующим образом: I дм4 пиридина кипятят с 150 200 г гидроокиси калия около 30 мни в круглодонной колбе вместимостью 2 дм4, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевоП трубкой. Затем заменяют обратный холодильник прямым и перегоняют пиридин. »i приемник, снабженный :;л су кальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую от 114 до 116°С при давлении 0,101 МПа (760 XIX! рт. ст.). При перегонке соблюдают меры предосгорожно-сти против попадания в пиридин атмосферной влаги.

Допускаются другие способы обезвоживания пиридина, гарантирующие содержание воды не более установленного.

1.2.9.    Эфир мономстиловын этиленгликолн (метилцеллозольв) по ТУ ,0—08—4398, х. ч„ с массовой долей воды не более 0,05%. При большем содержании воды его обезвоживают перегонкой при 124,3ВС и давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.). Первые порции дистиллята отбрасывают до установления стабильной температуры отгонки. При перегонке соблюдают меры предосторожности против попадания в метилцеллозольв атмосферной влаги.

1.2.10.    N.N-днметилформамид по ГОСТ 20289. х. ч., с массовой долей воды не более 0,05%. При большем содержании волы его обезвоживают перегонкой при температуре от 152,5 до 154,0°С и давлении 0,101 .МПа (760 мм рт. ст.). Первые порции дистиллята отбрасывают до установления стабильной температуры отгонки и соблюдают меры предосторожности против попадания ь N, N-диметилформамнд атмосферной влаги.

1.2.11.    Дноксан по ГОСТ 10455, ч.д. а., с массовой долей поды не более 0.05%. При большем содержании воды его обезвоживают перегонкой при температуре 101,3°С и давлении 0,101 МПа (7г.О мм рт. ст.) над металлически*: натрием в токе сухого азота. Первые порции дистиллята отбрасывают до установления стабильной температуры отгоню!. Обезвожениый дноксан лранят в темной склянке в аткосфере азота.

1.2.12.    Этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч. д. а., с массовой лей волы не более 0,05%. При большем содержании воды его обезвоживают перегонкой при температуре 197,8:'С и давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.). Первые порции дистиллята отбрасывают до установления стабильной температуры отгонки и соблюдают меры предосторожности против попадания атмосферной влаги,

1.2.13.    Хлороформ, х. ч., no TV' 6—09 800. с массовой долей воды не более 0,05%. При большем содержании воды его обезвоживают перегонкой при температуре 61. ГС и давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.). Первые порции дистиллята отбрасывают до установления стабильной температуры отгонки и соблюдают меры предосторожности против попадания атмосферной влаги.

1.2.14.    Ангидрид сернистый по ГОСТ 2918.

2*

Страница 7

С. в ГОСТ 9.717-91

1.2.15. Кальции хлористый    свежепрокаленный    по    ТУ

6-09-4711.

1.2.16.    Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.. по ТУ €—09—3880.

1.2.17. Натрий виннокислый 2-водный, ч. д. а.,    по ТУ 6—09-5400.

• 1.2.18. Натрий уксуснокислый З-водный, х. ч., ко ГОСТ 199.

1.2.19.    Реактив Фишера обычного состава, ч. д. а., по ТУ 6—09—1-187 или по приложению 2.

1.2.20.    Натрий металлический но ТУ 6—99—356. ч. д. а.

1.2.21.    Смазка ЦИЛТИМ-203 по 1'OCi 8551 или смазка вакуумная.

1.2.22.    Электросекундомер по ТУ 25—1801—205 или секундомер.

1.2.23.    Весы лабораторные аналитические одноплечные с погрешностью взвешивания не более ±0,00005 г.

1.2.24.    Ткань хлопчатобумажная но ГОСТ 7С17.

1.3.    П о д г о т о в к а к испытаниям

1.3.1.    Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:

наименование I! марку материала или изделия, способ н дату изготовления;

цель испытаний;

определяемый вид связанной воды:

условия испытаний;

тип аппаратуры;

перечень используемых при иег.ытанпях стандартов ел г технических условий;

обозначение настоящего стандарта.

J.3.2. Определяют растворимость полимерной сснзвы »'сгм*уг-мого образца н инертных по отношению к реактиву Фишера растворителях (метанол, N, N-диметилформамид, дноксан, метилцел-лозольв. пиридин, этилен гликоль, хлороформ и т. п.).

1.3.3.    Устанаиливаюг титр реактива Фишера (Т), т. с. «ассу воды в миллиграммах, соответствующую 1 см* реактива Фн’.иег-а, как указано в пи. 1.3.3.1—!.3.3.?.

1.3.3.1.    В стеклянный сосуд прибора (черт. 1) через ттупер 7 вводят 100 см3 обезвоженного растворителя, который устанавливают в зависимости от типа материала в соответствии с приложением 2. Закрывают штуцер 7 осушительной трубкой на шлифе 17. Собирают остальные составляющие прибора на шлифах н через систему осушения азота и трубку 10 пропускают сухой азот. Затем электрометрически оттитровываюг воду, находящуюся в растворителе н на стенках сосуда, реактивом Фишера с помощью микробюретки. Сначала реактив Фишера подается в сосуд со скоростью 1 капля в 1 с. При этом стрелка микроамперметра откло-

Страница 8

ГОСТ 9.717-91 С. Г

нмется незначительно от нулевого деления. Когда стрелка кнкро-амперметра начинает сильно колебаться, реактив Фишера добавляют со скоростью 1 капля в Г» с, а при приближении к точке эквивалентности — со скоростью 1 кайля в [0 с. Титрование проводят при скорости вращения мешалки 300 мни '. Титрование прекращают, когда стрелка мнкроамлерметра установится на делении шкалы, значительно отличающемся от нуля, н продержится на этом делении в течение 30 с. Прибавление одной-двух капель реактива Фишера не должно менять положение стрелки микроамперметра и их объем в расчетах не учитывают.

1.3.3.2. В оттитрованную смесь через штуцер 7 вносят точную-навеску 2-вояного виннокислого натрия или 3-водного уксуснокислого натрия или 1 каплю дистиллированной воды. Массу этих »е-ществ берут в таком количестве, которое соответствует 5- 8 см3 реактива Фишера и снова титруют, как указано в п. 1.3.3.1.

Фиксируют объем реактива Фишера (V), израсходованный на титрование. Объем реактива определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования.

Массу капли воды т, вычисляют по разности масс предварительно взвешенной капельницы с водой тКп и капельницы, взвешенной после истечения из нее в колбу для титрования одной капли воды т„. Взвешивание проводят с погрешностью не более ±0,00005 г.

После введения навески штуцер 7 закрывают осушительной трубкой на шлифе 17.

Титр реактива Фишера (Т}) н мг/смг, по воде вычисляют по формуле

где    —ГК— масса капли воды, г;

V--объем реактива Фишера, израсходованного на титрование, см3;

1000-- нормирующий коэффициент.

Титр реактива Фишера но 3-водному уксуснокислому натрию (Гг) в мг/см1, вычисляют но формуле

т _ Щп • 1000

2    2,52У *    * *

где т,ш — масса уксуснокислого натрия, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованного на титрование навески, см3;

2,52 и 1000 —нормирующие коэффициенты.

Титр реактива Фишера но 2-водному виннокислому натрию (Ту), в мг/см*. вычисляют по формуле

•р    ffWlOOO    lov

в.ЗбК ’    '■ *

Страница 9

С. Н ГОСТ 9.717-91

где т„ — масса виннокислого натрия, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованного на титрование навески, см*;

6,36 u 1000— 'нормирующие коэффмцие'сты.

За результат определения Ть Г2 или Т3 принимают среднее арифметическое результатов не менее трех параллельных соответствующих определении, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 мг/см*.

1.3.З.о. Гитр реактива Фишера проверяют при непрерывной работе ежедневно перед применением (при использовании метил* оеллозольва — один раз в трое суток).

1.4.    Проведение испытаний.

1.4.1.    Собирают прибор в соответствии с черт. 1. Через штуцер 7 вводят г сосуд 100 см3 растворителя и закрывают ею осушительной тр> бкой. Б полую трубку помещают навеску материала. Через трубку 10 и систему осушения азота в сосуд под давлением пропускают сухой азот. Оттитровывают воду, находящуюся в растворителе и на стенках сосуда, реактивом Фишера с помощью микробюретки в соответствии с п. 1.З.З.1. Поворотом полой пробки вводят навеску материала в сосуд и включают мешалку 4 на скорость 15С00—18000 мин-1. Помол навески и растворение продолжают в течение 15 мин, после чего мешалку 4 переключают на скорость 300 мни-1 и проводят электрометрическое титрование воды, экстрагированной из образца, в соответствии с п. 1.3.3.1. Фиксируют объем реактива Фишера (V, см1), израсходованного на титрование.

1.4.2.    Для труд нерастворимых материалов продолжительность помола и экстра!прозания воды устанавливают в предварительном эксперименте на нескольких параллельных пробах. Испытания проверят до тех нор, пока результаты двух последовательных измерении будут отличаться друг от друга не более чем на 5% отн.

1.4.3.    Результаты испытаний записывают в протокол, форма которого приведена в приложении 3.

1.5.    Обработка результатов

Массовую долю поды (общее содержание) (X..,) п процентах вычисляют по формуле

V    (4)

1000’ {)

где К —объем реактива Фишера, израсходованного на титрование, по п. 1.4.1, см3;

Т (Ту, Г>, 7$) - титр реактива Фишера, по и. 1.3.3.2. мг/см3;

"•'пя — масса образца, по п. 1,1.4, г;

100 и 1000— нормирующие коэффициенты.

Страница 10

ГОСГ 9.717—91 С. 9

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных проб. Допускаемое расхождение между результатами, полученными на параллельных пробах, и средним арифметическим не должно превышать 5% оти. Если расхождение более 5% оти., испытания повторяют.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ

Диапазон определяемого содержания воды 0,05—80%.

Относительная погрешность определения составляет ±2% при содержании золы в материале 0,005—0,01%. При более высоком содержании воды точность определения возрастает. Относительная погрешность определения при содержании воды, близком к 80%, не более ±0,1

Кулонометр«яеск«й способ определения воды основан на том, что при нагревании из образца материала испаряется вода, пары которой с помощью нейтрального газа-носителя переносятся в электролитическую ячейку, в которой молекулы зоды разлагаются на номы, н определяют количество электричесгза, израсходованное на stot процесс.

Количество электричества, необходимое для электролиза 1 мкг воды, служит 5.1 Зой для расчета общего количества волы а образце.

Примечание. Ку.юномстрнчсский спосо5 распространяется на матеоиа-лы. а которых при uni |1?8»иня при заданной температур* не происходят процессы, приводящие к образованию дополнительного количества ьодм.

2.1.    Отбор образцов

2.1.1.    Образцами для испытаний являются навески, полученные из того места материала или изделий, влагосодержание которого необходимо определить. Навески скалывают или срезают с помощью любого режущего инструмента. Метод получения образца не должен вызывать изменения злагосодержання материала.

2.1.2.    Количество параллельных образцов —в соответствии с п. 1.1.2.

2.1.3.    Массу образцов тшя определяют в соответствии с табл. 2 на основе предварительных испытаний.

2.2. А п п а р а ту р а, реактивы к растворы

2.2.1.    Установка для определения массовой доли воды кулонометрическим способом, принципиальная схема которой приведена на черт. 2.

2.2.1.1.    Установка состоит из узла подготовки газа-носителя (/, 2, 3), нагревательной печи (4}. в которую вьодрт фарфоровую лодочку с образцом, электролитической ячейки (6) и измерительной электронной части для записи результатов испытаний.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 9.717-91

Таблниа 2

Предполагаемое «держание аоди я оОразаах. %

Marea образца тпм, р

От 0.СЮ5 до 0.010

2.00

> 0.010 » 0.500

0.50

* 0.500 > 1.000

0.15

* 1.000 » 5.000

0.08

> 5.000 > 10.000

0.01

> 10.000 » 30.000

0.02

Со. 30.00

0.01

Вода, испаряемая из образца, находящегося в фарфоровой лодочке, помещенной в печь, с помощью газа-носнтеля поступает в электролитическую ячейку, состоящую из U-образной трубки с платиновыми электродами, между которыми помещена пленка □ятиокиси фосфора (Р2О3) толщиной (0,5±0,05) мм. При этом

Принципиальная схгма установки для амалюа содержания млат кулокометричесьим меюдок

/ — ['»с»одои*р г*»»-носители; 2 — осушителе г»*»: 3 — редуктор; 4 — печь; 5 — нагнемте ль гечн с регулятор** температуры; (— элсктролятнчедеая я»е*кв; 7 — асточиик питание электролитическая ячейки; S — анллого-цы}>ро.юй прчЧ>йр**1пате/ь; 9 — д»спд«а

Чсрг. 2

пятиокись фосфора, являющаяся диэлектриком, превращается в фосфорную кислоту, являющуюся проводником. К платиновым электродам подводят постоянное напряжение 50—60 В, в результате чего происходит разложение молекул воды на продукты электролитического разложения воды Н+ и О—.

2.2.1.2. Блок-схема аналого-цифрового преобразователя (АЦП) приведена на черт. 3.

Страница 12

ГОСТ #.717—81 С. 1 f

АЦП установки для определения количества воды кулономет-рическим способом функционирует следующим образом: через электролитическую ячейку протекает ток, пропорциональный количеству поглощенной воды, испаренной из образца. Он создает на сопротивлении падение напряжения.

В зависимости от количества воды и продолжительности се разложения на конденсаторе интегратора образуется заряд, соответствующий количеству электричества, необходимого для разложения 0,1 мкг воды. Этот заряд формирует с помощью компара тора исходное напряжение прямоугольного вида для запуска мультивибратора. На выходе мультивибратора напряжение, полученное при разложении 0,1 мкг воды, формирует единичный импульс. который поступает как в счетчик дисплея 8, так н на три-гер 7, управляющий транзистором разрядного устройства 4.

Аналого-цифровой преобразователь (АЦП) с дисплеем


dh


I - элсктроляпмкхая «lefljea: ? — нит^грвтор; Э — К0ид*»сат1.р; 4 — ра>рпди« гстгюВство; 4 хаитрлюр: 6 — vy.itT«in6p«Top; 7—трнтср: t — цифровой диснятП: S’—сопроткмемие

Черт. 3


Сразу же после единичного импульса конденсатор разряжается и готов принять новый заряд, эквивалентный следующей порции воды в количестве 0.1 мкг.

2.2.2.    Вссы лабораторные аналитические одноплечные с предельно допустимей погрешностью взвешивания ±0,00005 г.

2.2.3.    Азот по п. 1.2.2.

2.2.4.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 9.717-5*1

2.2.5.    Фосфора пятиокись по ТУ 09—4173, х. ч.

2.2.6.    Капилляры стеклянные с внутренним диаметром 0,03—* 0.04 мм, длиной (20±1) мм.

2.2.7.    Эксикатор по ГОСТ 25336.

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1.    Для проведения испытания составляют программу в соответствии с п. 1.3.1.

2.3.2.    Установку для определения содержания воды в материале калибруют известным количеством воды. Для этого вместо образца с лодочку закладывают калиброванный капилляр, в котором содержится известное количество воды.

2.3.3.    Лодочку для образцов предварительно тщательно моют и просушивают при температуре (150^2) °С. взвеш-»нают до достижения постоянной массы с точностью .г 0,00005 г. Между взве* шнианинми лодочку охлаждают в эксикаторе, на дно которого уложен слой пятиокнен фосфора толщиной 2 см.

2.3.4.    Высушивают капилляр диаметром 0,03—0.01 мм. длиной 20з-1 мм до постоянной массы в соответствии с п. 2.3.3.

2.3.5.    Наполняют капилляр дистиллированной водой, протирают фильтровальной бумагой, пинцетом переносят на чашку аналитических весов и определяют его массу т2 с точностью =0,00005 г. Массу воды т„ в миллиграммах вычисляют по формуле

п,**тг- ти    (5)

2.3.6.    В    лодочку    для    образцов, подготовленную    по    п.    2.3.3,

помешают калилляр    с водой по п. 2.3.5 и    ваодят    ее    в печь    4    уста

новки. Включают подогрев до (120±2)°С. После достижения ?той температуры через установку в течение 30 мин пропускают осушенный газ-носитель со скоростью (70±1) смУмни. По дисплею определяют количество "импульсов С„, соответствующее количеству воды в капилляре.

2.3.7.    Вычисляют постоянную установки (К) в мкг-% по формуле

A==-^-l0O,    (6)

где С„—число импульсов, соответствующее количеству воды, содержащейся в капилляре, зарегистрированных по п. 2.3.6.

2.4. Проведение испытаний

2.4.1. Образец материала, отобранный по и. 2.1.3, взвешивают с предельно-допустимой погрешностью ±0,00005, помещают в предварительно высушенную по п. 2.3.3 лодочку для образцов и быстро вводят ее о печь 4. Включают подогрев печи и пропускают осушрнный газ-носитель (аэот) со скоростью (70±!1) см3/мнн.

Страница 14

ГОСГ 9.717-91 С. П

После достижения температуры (120±2)°С продувают установку га зом-носителем в течение 30 мин.

2.4.2.    По дисплею определяют количество импульсов С, соответствующее количеству воды в образце.

2.4.3.    Результаты испытаний записывают в протокол, форма которого приведена в приложении 3.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю воды (Я,ч.) в процентах вычисляют по формуле

где С—число импульсов, зарегистрированных на дисплее установки, по гг. 2.4.2;

тпч—масса образца по п. 2.1.3, мг;

К — постоянная установки по п. 2.3.7.

2.52. За результат испытании принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных проб. Допускаемое расхождение результатов, полученных на параллельных пробах, и средним арифметическим значением ко должно превышать 5% отн. Если расхождение более 5% отн., испытания повторяют.

3. ПРОЗЕДЕИИЕ ИСПЫТАНИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФИЗИЧЕСКИ СВЯЗАННОЙ ВОДЫ

Диапазон определяемого содержания воды 0,005 - 99%.

3.1.    Отбор образцов

3.1.1.    Отбор образцов —по пп. 1.1.1—1.1.2.

Массу образца устанавливают но п. 1.1.3, табл. i.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

3.2.1.    Установка для измельчения полимерных материалов при отрицательных температурах, рекомендуемая схема которой приведена на черт. 4.

Установка состоит из вибрационного узла 1 и разборной гильзы 2 на резьбе из нержавеющей стали, которая заполнена измельчающими телами в виде стальных шариков диаметром 5—6 мм. Размер гильзы должен обеспечивать размещение в ней навески образца и необходимого количества шариков для помола, при этом гильза должна быть за иол йена не более чем на половину объема. Конструкция гильзы должна обеспечивать се герметичность в процессе помола и разборку с выгрузкой продукта помола.

3.2.2.    Холодильник, обеспечивающий возможность охлаждения установки для измельчения до температуры не менее чем на (10±2)СС ниже температуры стеклования материала (обычно не ниже чем до минус 50°С).

Страница 15

С. 14 ГОСТ 9.717-91

Установка щя «мельчення полимерных материалов

/— «нбрйивсшиЛ у^ил:    i~fc>6opu»a

гильза; i — юхмьхмошнв ‘1«д«:    4    —

мютромяпил:    i    —    стерЖМЬ; « — пру

жины

Черт. 4

3.2.3.    Весы лабораторные аналитические одноплечные с погрешностью взвешивания не более ±0,00005 г.

3.2.4.    Фосфора пятиокнсь по ТУ 6—09—4173, х. ч.

3.2.5.    Силикагель по ГОСТ 3956.

3.2.6.    Термостат, обеспечивающий температуру нагрева до 150’С.

3.2.7.    Эксикатор но ГОСТ 25336, диаметром 180 мм.

3.2.8.    Металлическая бюкса с притертом крышкой.

3.2.9.    Сито по ГОСТ 6613.

3.2.10.    Перчатки из хлопчатобумажной ткани по ГОСТ 7617. 3.3. Подготовка к испытаниям

3.3.1. Для проведения испытаний составляют программу в соответствии сп. 1.3.1.

Страница 16

ГОСТ 9.717-91 С. 15

3.3.2.    В пространстве весов, где размещена чашка для взвешивания, помешают пористые мешочки с сухим силикагелем. Мае* са силикагеля не менее 300 г.

Для восстановления влагосодержания силикагель через каждые 3 сут высушивают при температуре (150±2)°С в течение 4 ч.

3.3.3.    Гильзу и измельчающие тела тщательно моют, помещают в термостат при температуре (Л0±2)°С. сушат до постоянной массы и определяют массу гильзы с измельчающими телами т\ взвешиванием с предельно допустимой погрешностью не более -0,00005 г. Затем в гильзу вводят образец материала и собирают се на резьбе. Определяют массу гильзы с измельчающими телами и образцом ш2 взвешиванием с погрешностью не более ±0,00005 г. Массу образца т определяют по формуле

там**тги    (8)

3.3.4.    Гильзу с. образцом вставляют в установку, которую затем помещают в холодильник. После охлаждения гильзы с образцом до температуры не менее чем на (10±2)°С ниже температуры стеклования материала, включают вибрационный узел и проводят помол образца в течение 10—15 мин. Условия охлаждения гильзы Д01жны компенсировать разогрев системы с целью поддержания заданной температуры при помоле.

3.3.5.    Бюксу с притертой крышкой предварительно высушивают до постоянней массы т3 прм температуре (110±2)°С; по: решнос'ь в^-еия'.анмя »е более f-0,00005 г.

5.4. Прове* ; си е 1; сы т а н и й

•3.1.1. Гильз\ и с-.бранко « з«:лс извлекают из установки и разбирают над открытой металлической бюксой. Содержимое гильзы вксчпают в бюксу и туда же йомещают разобранную гильзу; оюксу закрывают крышкой.

3.4.2.    Определяют массу металлической бюксы с крышкой и помещенными п нее продуктами помола и гильзой пц с предельно допустимой погрешностью не более ±0,00005 г.

3.4.3.    Металлическую бюксу с открытой крышкой и помещенными в нес разобранной гильзой и продуктом помола помешают »;а вкладыш эксикатора, на дно которого уложеи слой пятиокнен фосфора толщиной 2—3 см. Эксикатор герметично закрывают крышкой. Все операции по сборке и разборке гильзы и металлической бюксы проводят в перчатках.

3.4.4.    Бюксу извлекают из эксикатора через 3 ч, закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью не более ±0,00005 г.

Операцию сушки в эксикаторе и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы при темпера iyре (23±5)°С; погрешность взвешивания не более ±0,000С5 г.

Страница 17

С 16 ГОСТ 9.717-91

3.5. Обработка результатов

Массовую долю физически связанной воды в образце материала (Х*<.) в процентах вычисляют но формуле

**=—’±^=^-100,    (У)

*як

где т2— масса гильзы, измельчающих тел и образца, г; тз- масса металлической бюксы с крышкой, г; шй — масса образца, гильзы с измельчающими телами и металлической бюксой, г;

и„— масса образца до испытаний, г.

3.5.1.    За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных проб. Допускаемое расхождение между результатами, полученными на параллельных пробах, и средним арифметическим значеш.ч... :.е должно превышать 5% отн. Если расхождение более 5% отн., испытания повторяют.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКИ СВЯЗАННОЙ ВОДЫ

Массовую долю химически связанной воды в материале (Xjj., %) вычисляют по формуле

(10)

где Х* —Среднее арифметическое значение массопой доли воды (общее содержание воды), определенное по разд. 1 или 2;

Л’.„- среднее аоифметичесхое значение массовой доли физически связанной воды, определенное по разд. 3.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    Требования безопасности — по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.3.002 и ГОСТ 12.3.019.

5.2.    Требования пожарной безопасности — по 1'ОСГ 12.1.004.

5.3.    Метеорологические условия, уровень звукового давления, уровни звука и содержание вредных примесей в рабочей зоне помещений для испытаний не должны превышать норм, установленных СН—245 и утвержденных Госстроем СССР.

5.4.    Все операции с реактивом Фишера необходимо проводить в вытяжном иска фу.

Страница 18

ГОСТ 9.717-91 С. 17

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

ТЕРМИНЫ. ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

Поисиснис

Теркин

1.    Химически связзичэв вола

2.    Фия1чесчк с&язан.1яй вола

Волл, молекулы которой входят в химически*? состав вещества н которзя освобождается лишь при химическом взаимодействии или тсрмодест-рукиин

Вода, которая не входит в химический состав вещества и может состоять из свободной, капиллярной. стыковой воды ыихропор н адсо^бциоя-пой коды


ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ПЕРЕЧЕНЬ РАСТВОРИТЕЛЕ» И МЕТОДИКА ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕАКТИВА ФИШЕРА

Таблица

Ьакмсноаанас

иат*ри&.«*

Рисгосритолт.

ПрвмсжяошА

I'd МИ»

фивг«па

«Чст^орнмость

1. феиолфер- I Метанол

Обычного состава

Набухают

мчльдегидпме

ио ТУ

СМОЛЫ

G—09—1487

2. Эпоксидные

Пиридин с мета

То же

Растворяются

смолы

нолом 1:1 |по

объему)

3. Поднолефнны

Метанол

»

Не набухзюг

4. Полистирол

Метанол с мети

»

Набухают

и его сополимеры

ленхлоридом 1: 1

(do объему)

5. Фторопласты

Метанол

>

Не взбухают

(порошок)

6. Поливинил-

Метанол

>

То же

хлориды

7. Поливинило

Метл иол

*

вый спирт

Страница 19

Г. 18 ГОСТ 9.717-91

Продолжение табл.

Ланхсиоеаивс м«терпел*

ПримепяеиыЯ

OCiKTua

Фмашр!

Ристоооммост*

Рссямритель

Набухает. При опре-деяекчи воды в по-ливишм ацетатном лаке навеску лака вносят непосредственно и колбу для титрования, заполненную метанолом Растворяются или набухрют


8 Поливинила-цетат


Обычного состава по ТУ 6-09—1487


9 Поливинила*

кег&лн

10. Полимет-метакрилат, по-ж;йчрилаты к их прои 5 водные И. Карбамнд-I1UO полимерны? материалы


Измененного состава


То же


12. Полиамидные- полимерные .ма’грнзлы


Метанол с мсти- То же ленхлоридом 1: I (по объему)

Метанол г мсти- >    То же

.;енхлорндом 1 :1 (по объему)

NiN-димегнлфор-ма.\.ид с пнриди* ном 4:1 (по обьсму)

Метнлцеллоюльв с пиридином 4 . I (по объему)

Мстилцеллогольв с пиридином 4:I (по объему)

.\’|Ч-диметнлфор камня с пиридином 4:1 (по ОбЫ=му)

Примечание Содержание воды в растворителях, применяемых для рз-«■творения или экстрагирования воды из анализируемою материала, ве должно превышать 0.05%.


Мета иод с мети-лиллоридок • : • (по объему)


ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВА ФИШЕРА

1. Реактив Фигнера обычного состава готовят следующим образом: 670 см’ обезноженного метанола помешают в сухую колбу вместимостью 2 дн‘, добавляют 35 г ?*ода, герметично эакпывают притертой пробкой и перемешивают до полного растоорепмя йода. Затем добавляют 270 см3 пиридина к снова перемешивают. Колбу закрывают пробкой с тремя отверстиями В одно отверстие вставляют термометр, и два других — стеклянные трубки. Одна трубка, дохо* дпщая почти до дна колбы, служит для ввода газообразного сернистого ангидрида, другая, короткая, дтя вывода газа. Колбу помешают в сосуд а» льдом. взЕейгнвают с погрешностью ие более 1 г и r-рн охлаждении насыщают сухим сернистым ангидридом до тех пор. пока привес не состазит 65 г. Температура раствора во время насыщения не должна превышать 20^С. Колбу закрывают притертой пробкой, перемешивают раствор и выдерживают перед применением в течение 24 ч

Титр реактива Фишера, приготовленного такам образом, составляет от 3 до 4 мг/см*.


Страница 20

ГОСТ 9.717-91 С. Ifr

Реактив Фишера хранят в защищенной от попадания света склянке с пун* тертой пробкой.

2. Реактив Фншера измененного состава готовят аналогично требованиям xl 1. заменяя метанол на мегмлцелдоюльв, или как указано ниже.

Готовят раствор I. В сухую колбу из термостойкого стекла помелеют 220 см* ииридина. охлаждают колбу смесью сухого льда и ацетона, приливают в нес осторожно порциями 33 см3 (64 г) жидкого сернистого ангидрида и перемешивают содержимое колбм. Температуру смеси полелеяно доводят до комнатной. после чего смесь переливают в cyxvx> склянку с притертой пробкой

Готовет раствор 2. В склянку из темного стекла с притертой пробкой по. мешают GOO см* N, N-дкметнлформамкза и 75 г йода, закрывают склянку пробкой, перемешивают и оставляют стоять до полного раст&оремия йода.

Смешиванием растворов 1 и 2 в соотношении 1 :2 получают реактив Фишера измененного состава с титром около 4 мг/смЗ.

Реактив Фишера хранят, как указано в п. I.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Наименование, марка и дата изготовления материала; дата изготовления образца; количество образцов д.:я испытаний;

по разд. 1

наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции •оды из образца материала; масса образца, г; тигр реактива Фншера. мг/см3;

вид и объем реактива Фишера, израсходованного на тигрованче; массовая доля воды каждого образца. %;

среднее арифметическое значение массовой доли воды образца <.V^C). %

по р аз д. 2

масса образца, г;

масовая доля воды каждого обрз*ца.

среднее арифметическое значение массовой доли воды образцу

по р аз д. 3

масса образца, г;

масса гильзы с измельчающими телами, г; масса металлической бюксы, г; массовая доля воды каждого образца. %;

среднее арифметическое значение массовой доли воды образца (Я*с). % обозначение настоящего стандарта;

организация, предприятие, должность и фамилия лиц. проводивших испытания.

Страница 21

С. 20 ГОСТ 9.717-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам

РАЗРАБОТЧИКИ

X. Н. Филлер, канд. техн. наук; К. 3. Гумаргалиева, канд. хим. наук; Л. П. Котова; А. А. Герасименко, д-р техн. наук; Д. В. Замбахндзе, канд. техн. наук; О. А. Хачатурова; В. А. Шабалкин; Т. П. Потапова; Т. В. Головина; В. Б. Скри-бачилнн, канд. техн. наук; А. А. Рыжков, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.03.91 № 394

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OCojBo iciiae НГД. ил которыД .1 ап а с?илка

Номер ра’£слг. пункта. яоа:'уикт>

ГОСТ 9-707-81

1.1.2

ГОСТ 12.1 (ХМ—91

Разд. 4

ГОСТ 12.1 007—76

Разд. 4

ГОСТ 12.1.01979

Разд. 4

ГОСТ 12.3.002-75

Разд. 4

ГОСТ 12 3.019-40

Разд. 4

ГОСТ 159-78

1.2.18

ГОСТ 604-72

1.25

ГОСТ 2913-79

1.2.14

ГОСТ 3956- 76

3.2.5

ГОСТ 4159-79

1.2.6

ГОСТ 6709-72

1 23. 2 2.4

ГОСТ 6995-77

1.2.4

ГОСТ 7617-77

1.2 24, 3.4 4

ГОСТ 85.51--74

1 2.20

ГОСТ 9293-74

1.2.2

ГОСТ 10164-75

1 212

ГОСТ 10455-80

1.2.11

ГОСТ 13647-78

1.2.8

ГОСТ 20289-74

1.2.10

ГОСТ 24363-80

1.2.7

ГОСТ 25336-82

2.2 7, 3 2 7

ТУ 6-09 —800—76

1.2.13

ТУ 6—09—1487—76

1.2.19

ТУ 0—09—3880—75

1.2.16

ТУ 6—09—4173—76

2.2 5. 3 2.4

ТУ 6-09—4398—77

129

Страница 22

ГОСТ fl.717—91 С. 2t

Продолжена*

Номер

ддыа ссылка

■ункта, амнукста

ТУ 6—09—-4711—в!

1.2.15

ТУ 6-С©-5ЧОО-«8

1.2.17

ТУ 2&-— (801—205—8$

1.2.22

СН—245—71

4.3

Страница 23

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор О. И. Никитина Корректор Р. И. Корчагина

€л«ЕК> • В»в. 25 04.Р! Подл ■ пег. И.07.91 1.5 уел. я. д. |Д уел. ке.-отт. Г.40 уч.-юд. д. Тир. Ю»_1(еи» 55 к.

Орден* «Зшк Почет*» И»п*тельсш>стэилаиов. I#S67. Москва. ГСП. Мгаьтркитсквй гср.,3 Тип. «Московский п«*тяик». Миске*. Лили а не®.. 6. За*. 319