Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

25 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 9.502-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы лабораторных испытаний ингибиторов для оценки эффективности защиты металлов и сплавов от коррозии в водных системах с рН, близким к нейтральной области.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1700 от 01.01.89

Оглавление

1 Метод испытания ингибиторов в статических условиях

2 Метод испытания ингибиторов в динамических условиях

3 Требования безопасности

Приложение 1 Сосуд для проведения статических испытаний

Приложение 2 Составы модельных растворов для испытания ингибиторов

Приложение 3 Результаты испытания образцов

Приложение 4 Пример статистической обработки результатов коррозионных испытаний

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

ИНГИБИТОРЫ КОРРОЗИИ МЕТАЛЛОВ ДЛЯ ВОДНЫХ СИСТЕМ

МЕТОДЫ КОРРОЗИОННЫХ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 9.502-82

Цена 5 кол.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 620.197.3.001.4 : 006.354    Группа    Т99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

9.502-82

Единая система защиты от коррозии и старения ИНГИБИТОРЫ КОРРОЗИИ МЕТАЛЛОВ ДЛЯ ВОДНЫХ СИСТЕМ

Методы коррозионных испытаний

Unified system of corrosion and ageing protection. Inhibitors of metals corrosion for aqueous systems. Methods of corrosion tests

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1982 г. № 4979 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы лабораторных испытаний ингибиторов для оценки эффективности защиты металлов и сплавов от коррозии в водных системах с pH, близким к нейтральной области.

Методы лабораторных испытаний, установленные настоящим стандартом, используются:

для определения защитной способности вновь разрабатываемых ингибиторов;

для получения сравнительной оценки защитной способности различных ингибиторов;

для подбора оптимального ингибитора для среды заданного состава;

для выявления области применения (технологические параметры коррозионной среды: состав, концентрация, температура) одного и того же ингибитора;

для определения степени универсальности одного ингибитора по отношению к различным металлам.

Сравнение защитной способности различных ингибиторов проводят по результатам, полученным при испытании их двумя методами: испытания в статических условиях, испытания в динамических условиях. Испытания проводят в коррозионной среде одинакового состава при одной и той же температуре.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1983

2—125

Стр. 10 ГОСТ 9.502-82

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

СОСТАВЫ МОДЕЛЬНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ

ИНГИБИТОРОВ

1.    Состав испытательной среды выбирается в зависимости от цели испыта

ния.

2.    Для приготовления модельных растворов следует применять дистиллиро ванную воду.

3.    При использовании гидратированных солей для приготовления модель ных растворов следует произвести пересчет концентрации.

4.    В таблице приведены составы модельных растворов.

Массовая концентрация, мг/дм3, компонента

Номер

раствора

NaCl

MgS04

Na2S04

NaHC03

CaCU

Са (N03)2

1

243,0

25,0

192,0

8,0

5,0

2

914,0

250,0

1924,0

361,0

237,0

3

213,0

138,0

333,0

4

319,0

от 210,0 до 336,0

500,0

5

82,0

—,

74,0

80,0

82,0

6

410,0

296,0

400,0

410,0

7

30,0

70,0

ГОСТ 9.502-82 Стр. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЯ ОБРАЗЦОВ

Серия № _ Продолжительность    испытания,    ч

Площадь образца, м2    _

Номер

образца

Масса образца, г

Коррозионные потери

до испытания Р0

с продуктами коррозии Р

после удаления продуктов коррозии Pi

образца

Д P=PQ-Pt

на единицу площади ДР

S

средние с доверительным интервалом

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное

ПРИМЕР СТАТИСТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ КОРРОЗИОННЫХ ИСПЫТАНИЙ

В результате коррозионных испытаний образцов из углеродистой стали в растворах с двумя ингибиторами А и Б получены индивидуальные величины потери массы:

ингибитор А:    86,00    99,00    71,00    104,00    92,00    мг/см2

ингибитор Б:    74,00    70,00    63,00    78,00    86,00    мг/см2

Статистическая обработка результатов проводится в следующем порядке.

1. Определяют среднее арифметическое значение х.

— _^1+^2+-^3+ • • •+хп __    1    V    ^

л — ~1г    1-1    —„    Л[у

где п — количество образцов.

Стр. 12 ГОСТ 9.502-82


Для ингибитора А.


—    _ 86,00+99,00+71,00+104,00+92,00 _ 452,00_9q

А “    5    ”    5    ’    '

Для ингибитора Б:

—    74,00+70,00+63,00+78,00+86,00    371,00    ПА    0

Хь = - =    —---'

о    о


2 Определяют стандартное среднеквадратичное отклонение отдельного измерения 5П, которое является мерой разброса опытных данных и характеризует-случайную ошибку метода испытания, по формулам:




(лс—*1)4-- - -+(*—-*/)3

п—1


п— 1


п—xt)2


или




(п 2 А — Е А)

л(л-1)


Для ингибитора А:

Sn _ Г (90,40—86, 00)2+ (90,40—99,00)-+(90,40—71,00 )2 +

ЛА L    5-1

(90,40— 104,00) -+(90,40—92,00)2 *1

+    5-1    I


и


12,82.

Для ингибитора Б:


Snb


(5-27825—371 5(5-1)


v


Г 139125— 137641 20


=8,61.

Стандартное среднеквадратичное отклонение любого прямого измерения связана с доверительной границей погрешности отдельного прямого измерения следующим образом:

x±Sn — будет охватывать в среднем 67,27% результатов; x±2Sn — будет охватывать в среднем 95,45% результатов; x±3Sn — будет охватывать в среднем 99,73% результатов.

Эти крайние величины необходимы для того, чтобы оценить насколько можно полагаться на одно отдельное измерение, что важно при техническом контроле, когда иногда проводят только одно измерение.

3 Определяют среднеквадратичное отклонение среднего арифметического значения



ГОСТ 9.502-82 Стр. 13


Для ингибитора А:


5Га =


12==—=5,73.


V 5


Для ингибитора Б:


==3,85,

Б V 5

которое характеризует точность метода измерения

Показатель точности исследования (Е, %) определяют по формуле

Е = —zr“ *100.


Для ингибитора А:


^    5,73-100    _

£а = “^Ж~=634%-


Для ингибитора Б:


„    3,85-100    „    Л

£* =-:—=5,19%.


74,2

Результаты коррозионных испытаний считаются удовлетворительными, если

£<10%.

4. Исключают грубые погрешности измерения по максимальному относительному отклонению ti_p, определяемому по табл. 1.

Таблица 1

Квантили распределения максимального относительного отклонения Т(_р


Количество образ.

Уровень значимости р

цов п

0,001

0,005

0,01

0,025

0,05

0,10

3

1,414

1,414

1,414

1,414

1,412

1,406

4

1,732

1,728

1,723

1,710

1,689

1,645

5

1,994

1,972

1,955

1,917

1,869

1,791

6

2,212

2,161

2,130

2,067

1,996

1,894

7

2,395

2,130

2,265

2,182

2,093

1,974

8

2,547

2,431

2,374

2,273

2,172

2,041

9

2,677

2,532

2,464

2,349

2,238

2,097

10

2,788

2,616

2,606

2,414

2,294

2,146

11

2,884

2,689

2,640

2,470

2,343

2,190

12

2,969

2,753

2,663

2,519

2,387

2,229

13

3,044

2,809

2,713

2,563

2,426

2,264

14

3,111

2,859

2,759

2,602

2,461

2,297

15

3,171

2,905

2,800

2,638

2,494

2,327

16

3,225

2,946

2,838

2,670

2,523

2,354

17

3,274

2,983

2,871

2,701

2,551

2,380

18

3,320

3,017

2,903

2,728

2,577

2,404

19

3,361

3,049

2,932

2,754

2,601

2,426

20

3,400

3,079

2,959

2,779

2,623

2,447

21

3,436

3,106

2,984

2,801

2,644

2,467


Стр. 14 ГОСТ 9.502-82

Продолжение табл. 1

Количество образцов п

Уровень значимостир

0,001

0,005

0,01

0,025

0,05

0,10

22

3,469

3,132

3,008

2,823

2,664

2,486

23

3,500

3,156

3,030

2,843

2,683

2,504

24

3,529

3,179

3,051

2,862

2,701

2,521

25

3,556

3,200

3,071

2,880

2,718

2,537

26

3,582

3,220

3,089

2,897

2,734

2,553

27

3,606

3,239

3,107

2,913

2,749

2,568

28

3,629

3,250

3,124

2,929

2,764

2,582

29

3,651

3,275

3,140

2,944

2,778

2,596

30

3,662

3,291

3,156

2,958

2,792

2,609

31

3,692

3,307

3,171

2,971

2,805

2,622

32

3,711

3,332

3,185

2,985

2,818

2,634

33

3,729

3,337

3,199

2,998

2,830

2,646

34

3,746

3,351

3,212

3,010

2,842

2,657

35

3,762

3,364

3,224

3,022

2,853

2,668

36

3,778

3.377

3,236

3,033

2,864

2,679

37

3,795

3,389

3,248

3,044

2,874

2,689

38

3,808

3,401

3,259

3,055

2,885

2,699

39

3,822

3,413

3,270

3,066

2,894

2,709

40

3,835

3,424

3,281

3,075

2,904

2,718

Если в силе неравенство

где х— выделяющееся значение;

х — среднее арифметическое значение;

Р — уровень значимости, вычисляемый как разность между 1 и принятой доверительной вероятностью («0,90);

Ti_p — максимальное относительное отклонение, то данное измерение необходимо исключить.

При л=5 и уровне значимости р=0,10, находим по табл. 1 Ti_p=*= 1,791. Например, для ингибитора А результат 104,00 кажется завышенным. Проверяем его

= 1,06, что менее 1,791.

|104,00—90,40|

12,82

Поскольку неравенство не выполняется, результат 104,00 необходимо оставить.

5. Определяют двухсторонние доверительные границы случайного отклонения результата наблюдения Ах:

±&X = Sx :    »

где +Дх—верхняя граница;

— Дх — нижняя граница;

*1-рЛг — квантиль (коэффициент) распределения Стьюдента; /—число степеней свободы.

ГОСТ 9.502-42 Стр. 15


Величина /i_p/2 определяется по табл. 2. При числе степеней свободы f—n—1=5—1=4 и уровне значимости р—0,20, в графе 0,10 (при доверительной вероятности 0,90) находим /=2,132.

Для ингибитора А: ±ДхА =А •/4-0,10=5,73-2,132= 12,2 2.

Для ингибитора Б; ±АХ- =«$*■- */4*0,10=3,35-2,132=8,21.

о    Ь

Доверительная вероятность выбирается в зависимости от требований надежности в коррозионном отношении. Для особой надежности доверительная вероятность выбирается 0,95; 0,99. Для большинства коррозионных исследований достаточна доверительная вероятность 0,90 или 0,80.

Так как любая точечная оценка может значительно отличаться от истинного значения и привести к грубым ошибкам записывают результат в виде доверительного интервала:


хА ± ЬхА = 90,40 ± 12,22;

*Б ± Д*Б ~ 74,20±8,2].

6. Определяют защитное действие ингибитора по максимальному, среднему и минимальному значениям скорости коррозии, если скорость коррозии без ингибитора имеет, например, следующий доверительный интервал


*о±Д*о=940,0±47,00,


где хо — скорость коррозии без ингибитора;

±Дхо — доверительные границы определяемой величины.

Для определения защитного действия ингибитора (Z, %) используют формулу

Для ингибитора А:


=


(*о ± д*о) — (JA ±Д*А)

Uo±A*o)


100;


min


(940,0+47,0)—(90,4+12,2) 940,0+47,0


100=89,6%;


„    _    940,0—90,4

Асредн 940,0 (940,0—47,0)—(90,4-12,2)


Атах


940,0—47,0


100=90,4%;

100=91,2%.


Аналогичный расчет для'ингибитора Б дает:


min


= 91,7%;


:Б =92,1

° среди


Z


^тах


=92,6%.


Окончательное защитное действие ингибитора записывают в виде доверительного интервала


Z= Z ± AZ,

где Z — защитное действие, определяемое по среднему значению скорости кор розни;


AZ — точность определения защитного действия, вычисляемая как


Д£ =


■^тах—^mln 2


Для ингибитора А: 2Л=90,4±0,8;

91,2—89,6


AZa =


1,6


=0,8.


Для ингибитора Б:


= 92,1 ±0,5;


Лгв =


92,6—91,7


0,9


=0,5.


7. При необходимости проводят сравнения средних, используя квантили распределения Стьюдента (^„р/г) в соответствии с табл. 2. Разница между двумя ингибиторами (между двумя сериями измерений) является статистически значимой, если


>*


t


расч

расч


Р,/'

90,4—74,2


=2,35.


Таблица 2

Квантили распределения Стьюдента

Уровень значимости р

Число степеней свободы /

0,20

0,10

0,05

0,02

0,01

0,005

0,001

1

3,078

6,314

12,706

31,821

63,656

127,321

636,619

2

1,886

2,920

4,303

6,965

9,925

14,089

31,599

3

1,638

2,353

3,182

4,541

5,841

7,453

12,924

4

1,533

2,132

2,776

3,747

4,604

5,598

8,610

5

1,476

2,015

2,571

3,365

4,032

4,773

6,869

6

1,440

1,943

2,447

3,143

3,707

4,317

5,959

7

1,415

1,895

2,365

2,998

3,500

4,029

5,408

8

1,397

1,860

2,306

2,897

3,355

3,833

5,041

9

1,383

1,833

2,262

2,821

3,250

3,690

4,781

10

1,372

1,813

2,228

2,764

3,169

3,581

4,587

11

1,363

1,796

2,201

2,718

3,106

3,497

4,437

12

1,356

1,782

2,179

2,681

3,055

3,428

4,318

13

1,350

1,771

2,160

2,650

3,012

3,373

4,221

14

1,345

1,761

2,145

2,625

2,977

3,326

4,141

15

1,341

1,753

2,151

2,603

2,947

3,286

4,073

16

1,337

1,746

2,120

2,5&4

2,921

3,252

4,051

17

1,333

1,740

2,110

2,567

2,898

3,222

3,965

18

1,330

1,734

2,101

2,552

2,878

3,197

3,922

19

1,328

1,729

2,093

2,540

2,861

3,174

3,883

20

1,325

1,725

2,086

2,528

2,845

3,153

3,850


ГОСТ 9.502-82 Стр. 17

Продолжение табл. 2

Число степеней свободы /

Уровень значимости р

0,20

0,10

0,05

0,02

0,01

0,005

0,001

21

1,323

1,721

2,080

2,518

2,831

3,135

3,819

22

1,321

1,717

2,074

2,508

2,819

3,119

3,792

23

1,320

1,714

2,069

2,500

2,807

3,104

3,768

24

1,318

1,711

2,062

2,492

2,797

3,091

3,745

25

1,316

1,708

2,060

2,485

2,787

3,078

3,725

26

1,315

1,706

2,056

2,479

2,779

3,067

3,707

27

1,314

1,703

2,052

2,473

2,771

3,057

3,690

28

1,313

1,701

2,048

2,467

2,765

3,047

3,674

29

1,311

1,699

2,045

2,462

2,756

3,038

3,659

30

1,310

1,697

2,042

2,457

2,750

3,030

3,646

40

1,303

1,684

2,201

2,422

2,705

2.971

3,551

60

1,296

1,671

2,000

2,390

2,660

2,915

3,460

120

1,289

1,658

1,980

2,358

2,617

2,860

3,374

Число степеней свободы /2 рассчитывают по формуле

/ Snl    SnB \

\ "а    "б /

(а)*    Уп1*П б)2'

ПА + 1    ЛБ+ 1

(12,82^ 5+8,61? :5)3 (12,82^.5)3    (8,613:5)2

6 + 6


2=8,50 (используют 0,8).


По табл. 2 при /=8, р=0,10, /в; о,ю— 1,86-

Так как *раСч больше tPtft то мы можем утверждать с вероятностью, рав ной 90%, что разница между ингибиторами А и Б реальна.

Группа Т99

Изменение № 1 ГОСТ 9.502-82 Единая система защиты от коррозии и старения. Ингибиторы коррозии металлов для водных систем. Методы коррозионных испытаний

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.06.88 № 1700

Дата введения 01.01.89

Заменить группу: Т99 на Т95.

Под наименованием стандарта проставить: ОКСТУ 0009.

Пункты 1.3.1; 1.3.3; 15.1; 1.5.2.2 яа ГОСТ 9.909-86.

Пункт 1.4.3. Заменить ссылку: Раздел 1 дополнить пунктом —> &7м2-ч вычисляют по формуле

(Продолжение изменения к ГОСТ 9.502-82) ; 1.5.3. Заменить ссылку: ГОСТ 17332-71

ГОСТ 2874-73 на ГОСТ 2874-82.

1.5.4а: «1.5.4а. Скорость коррозии (Vp ) в

Ат S' т

|\де Дт — средняя потеря массы образцов, г;

(Продолжение см. с. 373)

372

(Продолжение изменения к ГОСТ 9.502—82}

S — площадь поверхности образца, м2, т — время испытания, ч Скорость коррозии {Vh ) в мм/год вычисляют по формуле

ид=8,76    ,

Еде 8,76 — коэффициент пересчета;

р — плотность металла, г/см3».

/1 п


( X — Хг)2+. . . (X— Xj)‘

п — 1


2(х—Х[)г


Пункт 3.8 Заменить ссылку: ГОСТ 12.4.001-75 на ГОСТ 12.4.001—S0. Приложение 4. Пункт 2. Второй абзац Формулу изложить в новой редакции:

: _Т/

п~У —ш~т

третий абзац. Формулу изложить в новой редакции:

Приложение 4 дополнить пунктом — 2а: «2а. Коэффициент колебания (Я) в процентах вычисляют по формуле

=г~-100.

X

12,82-100

Для ингибитора А:

£А-    90

Для ингибитора Б:

8,61-100 £б= —J4-2—=И ,60%*.

Пункт 3 после слов «которое характеризует точность метода измерения» изложить в новой редакции: «При указании числа измерений п допускается использовать ST в качестве доверительного интервала, а доверительную вероятность выбирают по п. 5».

Пункт 4. Первый абзац изложить в новой редакции: «При равномерной коррозии исключают грубые погрешности измерения по квантилю распределения максимального относительного отклонения %\__р , определяемому по табл. 1»| седьмой абзац изложить в новой редакции: «т1—р — квантиль распределения максимального относительного отклонения»;

десятый абзац. Заменить слова: «Поскольку равенство не выполняется» на «Поэтому».

Пункт 5. Формулу изложить в новой редакции:

=1=^=5--/1_р/2 ;

исключить слова: «/ — число степеней свободы».

Пункт 6 изложить в новой редакции: «6. Определяют защитную способность ингибитора (Z), если скорость коррозии без ингибитора (х0) имеет следующий доверительный интервал ±Ах:

xedz Axj= 940,0±47,0.

(Продолжение см. с, 374J

373

Стр. 2 ГОСТ 9.502-82

Стандарт не распространяется на ингибиторы для водных систем по защите металлов и сплавов, работающих под напряжением, а также чувствительных к коррозионному растрескиванию,, межкристаллитной и расслаивающей коррозии.

1. МЕТОД ИСПЫТАНИЯ ИНГИБИТОРОВ В СТАТИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ

Сущность метода заключается в выдерживании образцов в течение установленного времени в специально приготовленных водных растворах или технологических жидкостях.

1.1.    Отбор образцов

1.1.1.    Образцами для испытаний служат металлические пластины.

1.1.2.    Допускается применение образцов в виде цилиндров, дисков и т. п.

1.1.3.    Соотношение площади образца и объема раствора должно быть 1 : 10.

1.1.4.    Образцы из листовых материалов рекомендуется готовить штамповкой для достижения наименьшей деформации образца.

1.1.5.    Торцы плоских образцов должны быть отфрезерованы, а кромки — закруглены. Площадь торцевой поверхности не должна превышать 3—5% от общей площади образца.

1.1.6.    Образцы должны иметь маркировку: номер в правом нижнем углу, выполненный методом холодной штамповки или электрокарандашом. При невозможности маркировки непосредственно на образце допускается маркировка с помощью ярлыков из инертного материала.

1.1.7.    На середине одной из сторон образца целесообразно просверлить отверстие для подвешивания.

1.1.8.    Металлы, выбранные для испытания, должны подвергаться термической и поверхностной обработке, которая рекомендована для производственного использования.

1.2. Оборудование

1.2.1.    Для проведения коррозионных испытаний в водных системах могут быть использованы аппараты, способные обеспечить стабильное поддержание и правильный контроль за параметрами испытания в соответствии с заданной программой.

1.2.2.    Конструкция испытательной установки должна исключать возможность контактной и щелевой коррозии между образцами, а также между стенками установки и образцами.

1.2.3.    Испытания проводят в ячейке из коррозионно-стойкого материала, лучше всего из стекла (например, пирекс), снабженной обратным холодильником, обеспечивающим возможность проведения длительных опытов без уменьшения объема жидкости. Конструкция холодильника не должна препятствовать свободной

Для ингпбшера А:


Для ингибитора Б:


(11 родолжение изменения к ГОСТ 9.502-82)


940,0—90,4 2Д = —гг I п.....п—>100= 0,4%.


А


940.0


7    —09 1 о,

2- т? - ,1    О    •


Темность ©пределения защитной способности (AZ) ингибитора вычисляют по формуле


AZ=


V


г

/ / *


X х0


) ■А-'-'о    4    -    -Дт    -100,


где х — скорость коррозии с ингибитором;

д'о — скорость коррозии без ингибитора; Дх0, Ах—доверительные интервалы.

Для ингибитора А:


A Z,


VI


90,4    .

Пы‘47 ) +


1


■ 12,22 V-


100-1 ,38%.


940,0“    /    '    V 940,0

Для ингибитора Б:

AZB =0,96%».

Пункт 7. Первый абзац. Заменить обозначение: (tl_p/2 ) на ^_р/2 * пятый абзац. Формулу изложить в новой редакции:


о2    о2

^пА    ”Б


П


/=■


А


П,


S2

*“А


si,


-2=гт


(l2,822:5-f8,612:5)2


12,823 i 5    8,61й:    5    ~~2—8,50


+


\ ПА


\


пА 4- L


«в+1


(используют 8,0);

девятый абзац. Заменить слово: «реальна» на «значима».

(ИУС № 9 1988 г.)


374


ГОСТ 9.502-82 Стр. 3

аэрации раствора. Возможный вариант ячейки приведен в рекомендуемом приложении 1.

1.2.4.    Ячейку погружают в водяной термостат, оборудованный охлаждаемой крышкой, в которую вмонтированы гнезда дЛя коррозионных ячеек. Термостат должен обеспечивать стабильную температуру в интервале от 20 до 90°С. Целесообразно для экономии энергии и времени проводить испытания не менее чем в 60 ячейках одновременно.

1.2.5.    Для автоматического поддержания заданной температуры термостат должен иметь нагреватель, термопары, реле.

1.3. Подготовка к испытаниям

1.3.1.    Перед испытаниями проводят очистку поверхности образцов от смазки и загрязнений растворителями с последующим, обезжириванием и травлением по ГОСТ 17332-71. Не допускается применение хлорсодержащих растворителей.

1.3.2.    Образцы обезжиривают органическими растворителями, например, этиловым эфиром или натронной известью. Качество обезжиривания контролируют по ГОСТ 9.402-80.

1.3.3.    Образцы из цинковых сплавов подвергают одновременному обезжириванию и травлению в щелочных растворах по ГОСТ 17332—71.

1.3.4.    Образцы из алюминиевых сплавов подвергают обезжириванию и травлению по ГОСТ 9.019-74.

1.3.5.    В случае невозможности очистки поверхности в соответствии с пп. 1.3.2—1.3.4 допускается обработка в другом порядке: шлифовка, полировка, обезжиривание.

1.3.6.    После обезжиривания все операции с образцами проводят пластмассовым пинцетом.

1.3.7.    Подготовленный образец выдерживают в эксикаторе с индикаторным силикагелем или хлористым кальцием не менее 24 ч или сушат при температуре (100±2)°С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают.

1.4. Проведение испытаний

1.4.1.    Подготовленный образец закрепляют в держатель испытательной установки в вертикальном положении.

1.4.2.    При испытаниях крепление образцов может изменяться в зависимости от применяемой аппаратуры. При этом должны обеспечиваться изоляция образца от держателя, друг от друга и от стенок установки, а также свободный контакт образца с коррозионной средой.

1.4.3.    Для проведения испытаний используют модельные растворы, составы которых приведены в справочном приложении 2Г дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72, водопроводную воду по ГОСТ 2874-73 и технологические жидкости.

2*

Стр. 4 ГОСТ 9.502-82

1.4.4.    Продолжительность испытаний должна быть достаточной для установления постоянной скорости коррозии, но не менее 10 сут, а для алюминиевых сплавов—90 сут.

1.4.5.    Количество промежуточных съемов образцов должно быть достаточным для получения графической зависимости «коррозионные потери — время», но не менее четырех.

Количество образцов, испытываемых параллельно, должно быть не менее пяти.

1.4.6.    В ходе испытаний должен проводиться строгий контроль за точностью поддержания заданных параметров и составом коррозионной среды (концентрация ингибитора, солей, pH).

1.4.7.    В случаях, предусмотренных программой испытаний, в ходе испытаний контролируют концентрацию кислорода в жидкости.

1.4.8.    Определение защитной способности вновь разрабатываемых ингибиторов проводят при 25°С.

1.4.9.    Сравнительную оценку защитной способности различных ингибиторов проводят при 25 и 70°С.

1.4.10.    Температура должна поддерживаться с погрешностью не более ±2°С.

1.4.11.    Изменение объема жидкости из-за испарения не должно превышать ±1%.

1.4.12.    Для количественной оценки ингибирующей способности по той же программе проводят испытания в коррозионной среде без добавки ингибитора.

1.4.13.    Вынужденные нарушения режима испытаний по температуре должны быть зафиксированы и учитываться при оценке защитных свойств ингибитора. В случае прекращения воздействия жидкой коррозионной среды (попадание образцов на воздух) результаты испытаний считаются недействительными.

1.4.14.    При определении защитной способности вновь разрабатываемых ингибиторов, если нет никаких рекомендаций относительно защитных концентраций, целесообразно испытания проводить в 0,001 М растворах.

Если в растворах с испытуемым веществом коррозионные потери окажутся больше чем в воде, дальнейшие испытания не проводят.

1.4.15.    При сравнительной оценке ингибиторов концентрация должна быть не менее оптимально защитной для каждого.

1.4.16.    При подборе ингибитора для сред заданного состава, если режим испытания не обусловлен заданными технологическими параметрами, испытания проводят при режимах, указанных в пп. 1.4.8; 1.4.9, используя в качестве коррозионной среды жидкость

заданного состава.

Оптимальную защитную концентрацию ингибитора находят

опытным путем.

ГОСТ 9.502-82 Стр. 5

1.4.17.    При выявлении областей применения ингибитора (влияние минерализации воды) в качестве коррозионной среды как основу используют один из модельных растворов, приведенных в справочном приложении 2.

Испытания проводят, изменяя концентрацию ингибитора и присутствующих в воде солей в широком диапазоне.

Остальные параметры испытаний поддерживают в соответствии с пп. 1.4.8; 1.4.9.

1.4.18.    При определении степени универсальности ингибитора металлы и сплавы подвергают испытаниям в дистиллированной, водопроводной воде и в модельных растворах.

Параметры испытаний поддерживают в соответствии с пп. 1.4.8; 1.4.9.

1.5. Обработка результатов

1.5.1.    После окончания испытания образцы вынимают из ячей-’ ки и проводят визуальную оценку по ГОСТ 17332-71.

1.5.2.    После визуальной оценки в случаях, предусмотренных программой испытаний, продукты коррозии снимают неметаллическим шпателем и подвергают качественному и количественному анализу с целью определения концентрации:

оксидов и гидрооксидов основного металла, ионов кальция и магния, хлоридов, сульфидов, карбонатов, катионов, анионов или молекул ингибитора.

1.5.2.1.    Если продукты коррозии представляют собой компактные плотно прилегающие пленки, то непосредственно на образце проводят фазовый анализ (рентгенографический, электронно-графический, микроскопический и другие).

1.5.2.2.    Допускается для снятия продуктов коррозии применять другие растворы при условии, если они дают съем металла не больше чем растворы, рекомендуемые ГОСТ 17332-71.

1.5.2.3.    После химического травления образцы тщательно промывают проточной и дистиллированной водой и просушивают в смеси этилового спирта и эфира (1:1).

1.5.3.    Оценку результатов испытаний по изменению массы и по глубине очагов коррозии проводят по ГОСТ 17332-71.

1.5.4.    Критериями оценки коррозионного поведения металлов и сплавов могут являться:

изменение внешнего вида; изменение массы;

время до появления видимых очагов коррозии; размеры очагов коррозии;

количество очагов коррозии на единицу площади.

1.5.5.    В случае равномерной коррозии защитная способность ингибитора (Z) в процентах вычисляется по формуле

Z = АР~ДР| . 100,

ДР

где АР— коррозионные потери на образце в коррозионной среде без добавки ингибитора, г;

АР\ — коррозионные потери на образце в коррозионной среде с добавкой ингибитора, г.

1.5.6.    Коррозионные потери образца определяют с погрешностью не более ±0,1 мг. Если защитная способность ингибитора близка к 100%, погрешность должна быть не более ±0,05 мг.

Запись результатов проводят по форме рекомендуемого приложения 3.

1.5.7.    В случае местной коррозии для сравнительной оценки эффективности защиты определяется минимальная концентрация ингибитора, при которой на поверхности образца не возникает питтинг.

1.5.8.    При обработке результатов испытаний используют метод математической обработки результатов (математическая статистика). Пример статистической обработки коррозионных испытаний дан в справочном приложении 4.

1.5.9.    В результате математической обработки рассчитывают и исключают грубые погрешности при определении скорости коррозии, рассчитывают среднюю скорость и среднеквадратичную ошибку. Результат представляют в виде доверительного интервала.

1.5.10.    Доверительная вероятность выбирается в зависимости от требований надежности в коррозионном отношении. Для особой надежности доверительная вероятность выбирается 0,95; 0,99. Для большинства коррозионных исследований достаточна доверительная вероятность 0,90 или 0,80.

1.5.11.    Отчет по результатам испытаний должен содержать следующие данные:

химический состав металла и режимы его термообработки; точные размеры, форму и площадь образцов и их положение в испытательной камере;

способ подготовки поверхности; схему аппарата для испытаний и объем жидкости; число испытанных образцов, условия испытания; химический состав коррозионной среды и колебания в составе; температуру и ее изменения во время испытания; условия аэрации и концентрацию кислорода в растворе; скорость и характеристику потока (при динамических испытаниях) ;

ГОСТ 9.502-82 Стр. 7

длительность каждой серии испытаний;

метод очистки образцов после испытаний и его возможная погрешность;

количественные данные но результатам испытании;

фотографии (желательно цветные) образцов: исходного, с продуктами коррозии и после удаления продуктов коррозии.

2. МЕТОД ИСПЫТАНИЯ ИНГИБИТОРОВ В ДИНАМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ

Сущность метода заключается в выдерживании образцов в специально приготовленных водных растворах или технологических жидкостях в условиях движения жидкости относительно образца.

2.1.    Выбор образцов — по п. 1.1.

2.1.1.    Кроме указанных, могут применяться образцы в виде частей труб.

2.2.    Оборудование

2.2.1.    Для проведения динамических испытаний применяют проточные или циркуляционные установки со скоростью потока, соответствующей эксплуатационным условиям.

2.2.2.    Циркуляция жидкости должна осуществляться специальным насосом (например, типа НД), способным обеспечить постоянство заданной скорости движения жидкости относительно образца.

2.2.3.    Для обеспечения смены образцов без нарушения режима работы установки целесообразно сконструировать специальную обходную петлю.

2.2.4.    Циркуляционная установка должна обеспечивать возможность проведения длительных (многосуточных) испытаний при стабильном автоматическом поддержании заданных параметров.

2.2.5.    Допускается использование аппаратов, в которых для моделирования потока образцы в виде диска или цилиндра вращаются вокруг своей оси.

2.3.    Подготовка к испытаниям — по п. 1.3.

2.3.1.    При динамических испытаниях должно быть подробно описано положение образцов в держателе по отношению к потоку.

2.4.    Проведение испытаний — по п. 1.4.

2.5.    Обработка результатов — по п. 1.5.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1.    При проведении лабораторных испытаний ингибиторов должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.1.007—76, санитарно-гигиенические требования в соответствии с ГОСТ 12.1.005-76 к «Методическими рекомендациями по оздоровлению условий труда в производстве и при применении инги-

биторов атмосферной коррозии металлов и ингибированной бумаги», утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

При работе с новыми веществами, на которые еще не установлены предельно допустимые концентрации, следует руководствоваться безопасными уровнями воздействия, устанавливаемыми в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007-76.

3.2.    К проведению работ по испытаниям ингибиторов допускаются лица, прошедшие предварительный медицинский осмотр, инструктаж о правилах безопасности и работы в химических лабораториях, осведомленные о степени токсичности применяемых веществ и способах защиты от их воздействия.

3.2.1. Лица, работающие с ингибиторами, подлежат периодическому медицинскому осмотру не реже одного раза в 12 мес.

3.3.    Операции, связанные с подготовкой поверхности образцов, снятием продуктов коррозии, а также с приготовлением растворов кислот и щелочей необходимо проводить в помещениях, оборудованных общеобменной вентиляцией. Источники выделения ингибиторов и других вредных химических веществ и пыли должны быть оборудованы местной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021—75.

3.4.    Абразивную обработку следует проводить в специальных изолированных помещениях.

3.5.    Помещения, в которых проводятся работы с органическими растворителями, должны быть обеспечены средствами пожаротушения в соответствии с действующими нормами.

3.6.    Во время приготовления растворов в емкости сначала наливают воду, а затем кислоту или щелочные компоненты. Работающий должен иметь предохранительные очки и защитные перчатки. В случае попадания кислоты и щелочи на открытые части тела или в глаза, необходимо немедленно смыть их струей воды.

3.7.    Периодически должен проводиться контроль за содержанием ингибиторов в воздухе рабочей зоны. Чувствительность методов и приборов контроля не должна быть ниже 0,5 уровня предельно допустимой концентрации или ориентировочно безопасного уровня воздействия, их погрешность не более ±25% определяемой величины.

3.8.    Лица, постоянно контактирующие с ингибиторами, должны использовать средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.001—75.

ГОСТ 9.502—82 Стр. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ \

Рекомендуемое

Сосуд для проведения статических испытаний

/—холодильник;    2—пробир

ка; 3—стеклянный крючок; 4—образец


1