Стр. 1
 

49 страниц

532.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает факторы, параметры коррозионной агрессивности атмосферы, методы их определения, классификацию коррозионной агрессивности атмосферы, а также значения параметров на территории СССР. Стандарт не устанавливает значений параметров в атмосферных условиях над акваториями морей, за исключением содержания хлоридов, и горными районами

Введен впервые

Оглавление

1 Общие положения

2 Методы определения значений параметров коррозионной агрессивности атмосферы

2а Градация загрязнения и типы атмосферы

3 Значения параметров коррозионной агрессивности атмосферы на территории СССР

4 Оценка коррозионной агрессивности атмосферы на территории СССР

Приложение 1 Методики определения содержания в воздухе двуокиси серы, хлоридов и аммиака

Приложение 1а

Приложение 1б

Приложение 2 Степень коррозионной агрессивности атмосферы промышленных предприятий

Приложение 3 Характеристика прибрежных районов СССР по продолжительности действия морских ветров со скоростью больше или равной 6 м/с

Приложение 4 Расположение пунктов

Приложение 4а Методики определения количества выпадения двуокиси серы

Приложение 4б Методики определения количества выпадения хлоридов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

КОРРОЗИОННАЯ АГРЕССИВНОСТЬ АТМОСФЕРЫ

ГОСТ 9.039-74 (СТ СЭВ 991-78, СТ СЭВ 5292-85,

СТ СЭВ 6444-88)

Издание официальное

•ном o= 'O'4* I

ГОСУДАРСТВFI!НЫП КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 620.183.2:006.354    Группа    Т92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения КОРРОЗИОННАЯ АГРЕССИВНОСТЬ АТМОСФЕРЫ

Unified system of corrosion and ageing protection Corrosive aggressiveness of atmosphere

ГОСТ

9.039-74

(СТ СЭВ 991-78, СТ СЭВ 5292—85, СТ СЭВ 6444-88)


Дата «едения 01 01.76

Настоящий стандарт устанавливает факторы, параметры коррозионной агрессивности атмосферы, методы их определения, классификацию коррозионной агрессивности атмосферы, а также значения параметров на территории СССР.

Стандарт не устанавливает значении параметров в атмосферных условиях над акваториями морей, за исключением содержания хлоридов, и горными районами.

Стандарт должен применяться:

при установлении коррозионной агрессивности атмосферы для труни условий эксплуатации по ГОСТ 15150-69;

при разработке расчетно-экспериментальных методов определения коррозионных потерь и методов ускоренных коррозионных испытаний;

при разработке нормативно-технической документации (НТД) по выбору материалов, конструктивной формы и мер защиты изделий от коррозии.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1.    Коррозионную агрессивность атмосферы характеризуют увлажнение поверхности материалов (далее — увлажнение поверхности) и загрязнение воздуха коррозионно-активными агентами.

(Измененная редакция, Изм. Ду 3).

1.2.    За увлажнение поверхности принимают увлажнение фазовой п (или) адсорбционной пленками маги.

Издание официальное ★

Издательство стандартов. 1974 Издательство стандартов, 1991 Настоящий синдарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражиропан и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

с. 2 ГОСТ 9 039—74

1.2.1 За фазовую пленку принимают пленку влаги, образующуюся при увлажнении поверхности жидкими осадками или конденсатом.

1.2.2. За адсорбционную пленку принимают пленку влаги, образующуюся при относительной влажности, равной и более 70% в отсутствии осадков или конденсата при температуре поверхности от минус 1 °С до максимально наблюдаемой.

1.2.1.    1.2.2. (Измененная редакция, Изм. №3).

1.3. Параметрами коррозионной агрессивности атмосферы являются:

продолжительность общего увлажнения поверхности;

продолжительность увлажнения поверхности фазовой пленкой влаги;

продолжительность увлажнения поверхности адсорбционной пленкой влаги;

концентрация коррозионно-активного агента.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗНАЧЕНИИ ПАРАМЕТРОВ КОРРОЗИОННОЙ АГРЕССИВНОСТИ АТМОСФЕРЫ

2.1.    Продолжительность общего увлажнения поверхности (т,г„„ ), число часов в году при категории размещения 1 по ГОСТ 15150-69. а также продолжительность увлзжнения поверхности фазовой и адсорбционной пленками влаги определяется средними годовыми многолетними (за 10—30 лет) климатологическими данными

2.2.    Продолжительность увлажнения поверхности фазовыми пленками <т ). число часов в году складывают из продолжительности выпадения жидких и смешанных осадков, увлажнения от тумана и росы, высыхания поверхности после осадков и оттепели.

Продолжительность увлажнения поверхности адсорбционными пленками (т,лс ), число часов в году определяют числом часов наблюдаемой относительной влажности воздуха от 70 до 100 % при температурах от минус 1 °С. до максимально наблюдаемых.

Влияние температуры воздуха, солнечной радиации, скорости ветра учитывается при определении продолжительности высыхания фазовых пленок и относительной влажности воздуха.

2.3.    Параметры загрязнения воздуха устанавливают по концентрациям двуокиси серы и хлоридов, превышающим фоновую, кроме атмосферных условий, характерных для химических, металлургических и других производств, связанных с выделениями в атмосферу коррозионно-активных веществ.

2.4.    Параметры загрязнения воздуха для атмосферных условий химических, металлургических и других производств, огово-

Страница 4

ГОСТ 9.039-74 С. 3

репных в п. 2.3, а также для городских районов с развитой промышленностью названных отраслей, установлены в приложении 2.

2.1—2.4. (Измененная редакция, Изм. Л& 3).

2.5.    За концентрацию и выпадение’ двуокиси серы принимают среднюю концентрацию, полученную по результатам систематических анализов воздуха (три раза в сутки) за последний год.

Методика определения концентрации двуокиси серы в воздухе приведена в приложении 1, методики определения количества выпадения двуокиси серы приведены в приложении 4 а.

Если по результатам анализов в течение месяца среднее значение концентрации не превышает фоновой (0,02 мг/м3), то последующие анализы не проводят и загрязнение атмосферы двуокисью серы не учитывают.

(Измененная редакция, Изм. .*4 2).

2.6.    За концентрацию и выпадение хлоридов принимают концентрацию, полученную по результатам средних годовых многолетних данных систематическнх’анализов.

Методика определения концентрации хлоридов в воздухе приведена в рекомендуемом приложении !. методика определения количества выпадения хлоридов — в приложении -1 6.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

2.7.    За концентрацию аммиака в воздухе принимают среднюю концентрацию, полученную по результатам систематических анализов воздуха три раза в сутки по методике, приведенной в приложении 1.

2 а. ГРАДАЦИЯ ЗАГРЯЗНЕНИЯ И ТИПЫ АТМОСФЕРЫ

2а.I. Градация загрязнения атмосферы двуокисью серы и хлоридами приведена в табл. 1а.

Таблица 1а

Обсхимпкиие градации

Вид эагрмнсиия

Ьь:пя* iUiv. иг » -сут *

• sarpMsaetoni

русское

Л47ИИСКОГ

Двуокись серы

До 20 нк.чоч

п,

Р|

От 20 до 60 »

II»

Р,

Ся. 60 > 110 *

п»

Р»

* ПО > 250 »

п«

Р«

Хлориды

До 0.3 вклвоч.

с,

.S>

От 0,3 до 4,0 »

с,

Св. 4.0 * 30,0 »

с,

Ss

* 30.0 » 300.0 *

с.

54

И р и м с ч а и и я.

I. II, (Р|) — фоновое загрязнение двуокисью серы; С. (Si) — фоновое загрязнение хлоридами; С« (St) - загрязнение хлоридами атмосферы в микроклиматических районах с морскйм климаюм по ГОСТ 16150— 69.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 9 039-74

2.    Загрязнение двуокисью серы спыше 250 мг- «■ •••сут'1 и хлоридами свыше 300 иг • M_J ■ сут-1 является экстремальным.

3.    Для поверхностей категорий размещения 2, 3 и 4 по ГОСТ 15150-69 возможно пониженное выпадение двуокиси серы и хлоридов по сравнению с указанным в табл. 1а.

4.    Результаты разовых замеров содержания двуокиси серы или хлоридов могут значительно отличаться.

5.    При необходимости пересчет концентрации двуокиси серы в выпадение производят по чертежу приложения 1а.

Экстраполяция кривой не допускается.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. Типы атмосферы устанавливаются в соответствии с градацией загрязнения атмосферы двуокисью серы и хлоридами по табл. 16.

2а.З. Для укрупненных типов атмосферы 2, 4, 6 и 7 градациями загрязнения является минимальное и максимальное значения загрязнений, входящих в них дифференцированных типов атмосферы.

Разд. 2а. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

Страница 6

Таблица 16

ДОохидчсние

fptieom

lirpltni

Н0С7И

Тм(ы втносфсры

д1 фферю инродежшл

Укрупм*нниЯ

HoNucttoHtrmu

06О1«АЧГШ1Г

Н»1*еим*гпс

ОбОМММЮ*

русско?

ЛИПШСКОе

П,+С,

У слоимо чистая

1

1

Условно-чистая

1

пи-с,

Городская

Промышленная

2

П3+С,

Промышленная (I)

26

П4+С1

Промышленная (II)

3

3

Промышленная сильно загрязненная

3

С,+П,

Приморская (1)

Приморская

4

Ci+П,

Приморская (II)

46

Ci+n,

Морская

5

5

Морская

5

Сз+ги

Приморская (I) - городская

ба

Приморско-промыш

ленная

6

С,+П,

Приморская (II)—город схая

бб

С|+П,

Приморская (I) — промышленная (I)

ба

С|+П|

Приморская (II) — промышленная (I)

60

С.+П,

Приморская (1) — промышленная (11)

Приморско-промышленная (2)

7

С,+П4

Приморская (И)—промышленная (11)

76

1

Допускается прнменение буквенного обозначения с указанием соответствующего обозначения по настоящему стандарту.

Страница 7

с • ГОСТ 9.039-74

26. СТЕПЕНИ КОРРОЗИОННОЙ АГРЕССИВНОСТИ АТМОСФЕРЫ

26.1. Устанавливают пять степеней коррозионной агрессивности атмосферы, приведенные в табл. 1в.

Таблица 1в

Ст>"леиь коррозиои^оп агрессимосгм атмосферы

Нан ке кование

ОбОСИИФИМС

Незначительно агрессивная

I

Малоагрессивная

ч

Среднеагресс нвн ая

з .

Силыюагрессипная

4

Очень снльиоагресснвная

5

Примечания:

1.    Допускается объединение степеней 1 к 2 коррозионной агрессивности атмосферы с о<5означением 2.

2.    Допускается применение буквенного обозначения с указанием соответствующего обозначения по настоящему стандарту, а также детализация степеней коррозионной агрессивности атмосферы.

26.2.    Степени коррозионной агрессивности атмосферы устанавливают для конкретных групп металлов и покрытий металлических и неметаллических неорганических в зависимости от их стойкости к воздействию комплексов климатических факторов.

26.3.    Комплекс воздействующих климатических факторов и значения их параметров устанавливают для целей классификации, исходя из предполагаемых условий эксплуатации: макроклнмати-ческого района и категорий размещения конкретных поверхностей по ГОСТ 15150-69, а также типа атмосферы по табл. 16 настоящего стандарта.

26.4.    Примеры оценки степени коррозионной агрессивности атмосферы для углеродистых сталей приведены в справочном приложении 16.

Разд. 2а. 26. (Введены дополнительно, Изм. № I).

3. ЗНАЧЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ КОРРОЗИОННОЙ АГРЕССИВНОСТИ АТМОСФЕРЫ НА ТЕРРИТОРИИ СССР

3.1.    Продолжительность общего увлажнения поверхности определяют по черт. 1 (см. бандероль).

Если заданный пункт находится между изолиниями, то значение Тс*ш определяется интерполяцией.

3.2.    Продолжительность увлажнения поверхности фазовой и адсорбционной пленками влаги для 121 пунктов, характеризующих территорию Советского Союза, приведена в табл. 1.

Страница 8

ГОСТ 9.039-74 О. 7

Та б л в ц а I

Пункт

Продолжительность y«.i»*uec»aiii пл«ик»ии

НЛЙГИ, ч/г

фяаоадй

адсорбционной

Алдан

860

540

Алма-Ата

«20

460

Анадырь

1080

1680

Архангельск

1420

2030

Астрахань

1580

840

Ачинск

1440

560

Ашхабад

1460

80

Байкет

1200

870

Байрам-Али

830

40

Баку*

2620

1120

Барнаул

1340

770

Батуми*

4030

820

Баяндай

990

820

Бикнн

1630

640

Бнра

1580

990

Бисер

1230

890

Благовещенск

1330

530

Бомнак

1040

730

Верхоянск

540

610

ВилюЙск

820

420

Владивосток

2690

610

Вологда

1740

1290

Врангеля о-в

520

1630

Гарм

700

790

Грозный

2460

960

Гурьев

Диксон

980

790

770

1870

Дудинка

1060

1400

Душанбе

1320

510

Енисейск

1550

630

Жнганск

1060

560

Златоуст

1480

1000

Илимск

1210

640

Иркутск

1570

680

Каза линек

850

310

Калининград

3180

1500

Каргополь

1670

ИЗО

Кемь-порт

1280

2350

Кзыл-Орда

630

70

Кие»

2520

1080

Киров

1640

900

Ключи

1320

1290

Кокчетав

1150

640

Кольчугино

1360

710

Корсаков

1660

1840

Котельный о-в

570

1410

Красноводск*

>2460

130

V

Страница 9

О. в ГОСТ *039—74

Продолжена* табл. t

Пункт

Продолжктелшость уалажисии* пдгикшм влаги. %Jt

фааоэоА

адсорбционной

Красноярск

1450

710

Куйбышев

1590

700

Кустаиай

1260

630

Кушка

1250

170

Ленинград

1980

1590

Мариинск

1640

590

Марково

1300

880

Марре-Сале

820

2350

Мелсуз

1480

700

Минск

2430

1230

Минусинск

ИЗО

790

Москва

2060

1050

Мургаб

30

200

Мурманск

1080

2020

Нарын

690

250

Нарьян-Мар

1350

1850

Наяхаи

1030

1030

Нерченскнй з-д

1220

810

Новосибирск

1690

730

Ножовка

1400

980

Одесса

2470

1300

Оймякон

520

660

Олекмннск

990

830

Оленек

700

560

Омск

1330

630

Охотск

1460

1430

Павлодар

1200

630

Петропавловск

1490

880

Пстропавловск-Камчатский, маяк

1460

1850

Пот и

3910

1290

Рспетек

860

10

Рига

2190

1870

Ростов-иа-Дону

2140

1035

Салехард

1020

1370

Самарканд

600

70

Свердловск

1470

900

Серафимович

1640

650

Сочи

2950

1230

Средне-Колымск

630

780

Сургут

1120

1260

Сыктывкар

1000

830

Тамбей

590

2420

Татарск

1610

510

Ташкент

1380

60

Тбилиси

2240

200

Термез

1550

30

Тобольск

1200

1170

Страница 10

ГОСТ 0.039-74 с 9

Продолжение табл. I

Пункт

Продолжительное!1 уьпАжмсмия плеыквил

»л»т*. V

фазовой

ЛДС<5>биК1*1ИО*

Томск

1520

870

Туой-Хоя

800

540

Туркестан

690

330

Турухлкск

1310

640

Тюмень

1390

960

Улан-Удэ

960

550

Усть-Большерецк

1630

2050

Усть-Камчатсх

1840

1600

Усть-Мая

960

520

Усть-Улаган

660

1110

Усп»-Хайрнмово

17-10

1240

У эле и

710

3060

Фергана

1240

180

Фрунзе

1017

167

Хабаровск

1750

380

Хатанга

620

1200

Хибины

1320

1320

Холмск

2060

1170

Хорог

■ 280

320

Целиноград

1080

790

Чарджоу

980

80

Чсрдыпь

1600

870

Чига

980

700

Шмидта мыс

600

1910

Якутск

680

460

Ялта

1980

1240

Я мех

1280

1320

*    Пункты находятся в особых географических условиях.

Географическое расположение пунктов показано на черт. 2 (см. бандероль).

Значения этих параметров в любом другом заданном пункте определяют путем расчета.

3.3. Продолжительность увлажнения поверхности фазовой пленкой влаги (т«и, ) в ч/r. для заданного пункта эксплуатации определяют по формуле

*,„а,=0,97т овщ—И,    (6*>

где тсвщ — продолжительность общего увлажнении поверхности, ч/г.;

А — постоянная.

1

   Формулы 1—5 исключены (Изи. Я» 3).

Страница 11

С. Ю ГОСТ «.«*—74

Значения постоянной А определяют следующим образом: af по черт. 3 (см. бандероль) определяют район, в котором находится заданный пункт. Если пункт находится на границе двух районов, то берут район с меньшим номером;

б) значения постоянной А для различных районов приведены в табл. 2.

Таблнца2

Номер [«Лона

Зяачмшс постоянной А

I

50

II

150

III

325

IV

475

V

700

VI

1000

VII

1250

VIII

1550

IX

1850

3.4.    Продолжительность увлажнения поверхности адсорбционной пленкой влаги на открытом воздухе для заданного пункта эксплуатации вычисляют по формуле

т1*-=-т0«щ—f6aj

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.    (Исключен, Изм. № 3).

3.6.    Концентрацию двуокиси серы определяют по п. 2.5 или принимают среднегодовые значения для конкретного пункта по данным длительных наблюдений, проводимых санитарно-эпидемиологическими станциями Министерства здравоохранения СССР и Государственного комитета СССР гидрометеорологии.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.7.    Максимальная концентрация хлоридов в воздухе прибрежных районов составляет 2—3 мг/м* (выпадение 25 мг/м* сут)'.

Характеристика прибрежных районов СССР по продолжительности действия морских ветров со скоростью >6 м/с приведена в приложении 3.

3.8.    Фоновая концентрация аммиака в воздухе составляет 0.02 мг/м*.

Характеристика территории СССР по концентрации ионов ам-ыоння в атмосферных осадках приведена в приложении 4.

1 Кекцентраамя указана при температуре 0®С и давлении 760 ми рт. ст.

Страница 12

ГОСТ 9М9-74 С II

4. ОЦЕНКА КОРРОЗНОННОП АГРЕССИВНОСТИ АТМОСФЕРЫ НА ТЕРРИТОРИИ СССР

4.1. Для открытого воздуха коррозионную агрессивность атмосферы, концентрации загрязнений в которой не превышают фоновых {см. пп. 2.5 и 2.6.3), оценивают в зависимости от продолжительности общего увлажнения по девятибалльной шкале в соответствии с требованиями табл. 3.

На основании установленной в табл. 3 балльной системы в табл. 4 приведена коррозионная агрессивность климатических зон и районов СССР по ГОСТ 16350-80.

Таблица 3

Продолжительно; rv общего узлажмсикя. ч/г.

0*ci'xa, балл

От 500 до 1001) вхдюч

1

Св. 1000 » ШЮ >

2

» 1500 » 2000 »

3

> 2000 » 2600 »

4

» 2500 » 3000 »

5

> 3000 » 3500 »

6

» 3S00 > 4000 »

7

» 4000 » 4500 »

8

> 4500

9

Таблица 4

КЯЛУЙТКЧГСЮЯ ЯОНД

КЛНМиТНЧСГ***! р«ПОП

Оиеякл. «ам

Холодная

Очень холодный

2

Холодный

3

Умеренно холодный

6

Умеренная

Умеренно холодный влажный

6

Умеренно теплый

7

Умеренно 1еплыЯ влажный

8

Теплая влажная

_

9

Жаркий сухой

2

Жаркая

Жаркий умеренно влажный

7

Очень жаркий сухой

3

Страница 13

6. 12 ГОСТ 9.039-74

4.2. Коррозионную агрессивность атмосферы, загрязненной S03 или (и) хлоридами, оценивают на основании расчета коррозионных потерь по ГОСТ 9.040-74, которые являются характеристикой коррозионной агрессивности атмосферы для данного металла или сплава.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемы

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ В ВОЗДУХЕ ДВУОКИСИ СЕРЫ, ХЛОРИДОВ И АММИАКА

1. Определен кс концентрации дну окиси серы и воздухе 1.1. Отбор проб воздуха производят ежедневно по местному декретному времени по скользящему графику в 0. 7. 10 и 13 ч во вторник, четверг, субботу и в 16. 18 и 21 ч в понедельник, среду и пятницу Отбор проб воздуха производится с подветренной стороны по отношению к господствующему направлению ветра от крупных промышленных предприятий или центра расположения груб основных источников загрязнения на расстоянии от 10 до 40 средних высот труб.

1.2 Определение производят газоанализатором типа ГКП— 1 по техническим условиям.

2. Определение концентрации хлоридов в воздухе

2 1. Отбор проб

2.1 I Отбор проб воздуха производится на расстоянии около 15; 200; 700; 2<ХЮ; 5000. 10000 м от уреза воды.

2.1.2.    Количество проб для определения концентрации хлоридов в каждом пункте должно быть не менее двух ежедневно в течение двух месяцев.

Для характеристики максимально ожидаемых концентраций хлоридов не менее трех проб должны отбираться из воздуха при скоростях ветра 10—15 м/с.

3.1.3.    Хлориды из воздуха улавливают аспврациокнык методом, при котором не менее 5 м* воздуха пропускают через фвльтр марки АФА-ХП-18.

2.1.4.    После отбора пробы фильтр помещают в бумажный конверт, на котором записывают пункт, в котором пзята проба, скорость ветра, дату (часы) отбора пробы, объем пропущенного воздуха. Бумажный пакет вкладывают о полиэтиленовый пакет, заваривают при помощи паяльника и отправляю? на анализ

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы: элехтроаспираторы, например, марки ПРУ—4. модель ЭА822 по техническим условиям;

фильтр марки АФА — ХП — 18 по техническим условиям; микробюретка с целой наименьшего деления 0,01 см' по ГОСТ 17702-72. ртуть ззотиокислая по ГОСТ 4520-78. 0.005 и. раствор; спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-87;

Страница 14

ГОСТ 9.039- 74 С 13

днфеяялкарбаэон;

индикатор бромфеноловый синий, ч. д. а., по техническим условиям; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.3.    Проведение амализа

Фильтр с пробой помешают на 0.5—1,0 ч в 5—10 см1 дистиллированной воды с удельной злектроаро водностью не более 2 мх См/м. Перед погружением в воду, дли улучшения смачивания, фильтр обрабатывают нанеоением ив «его 1—2 см* перегнанного этилового спирта.

Содержание хлоридов в растворе определяют объемным мерхуриметрическим мегадом. Метод основан на титровании ооиов хлора раствором азотнокислой окисной ртути со смешанным индикатором. Иоиы ртути при титровании связынахлся с конами хлора о практически неджсоинировзпное соединение хлорной ртугн, а избыток их вступает в реакцию с дифенилкарбазоном. образуя комплексное соединение фиолетового цвета. Смешанный индикатор готовятся путем растворения 0.5 г дифеиклкарбазона и 0,5 г бромфенолового синего в 100 см* этиловою спирта.

Титрование производят 0.005 н. раствором азотнокислой ртути из микро-бюреткн.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Концентрацию хлоридов |С| в мг/м* определяют по формуле

)С-    ,    (11

где Т — титр раствора, показывающий, сколько миллиграмм хлоридов соответствуют I см5 раствора хлорной ртути; о — объем раствора, пошедший на титрование всей пробы; с« * об’ьем раствора, пошедший иа титрование холостой пробы,

Vo — объем воздуха, пропущенного через фильтр, м1, приведенный к нормальным условиям (Р—760 мм рт. ст.. t—0°С).

Объем воздуха (V0) определяют по формуле

V/ • Р-27Л

V»~ 760(273+0 •    (2)

где V/ - объем пропущенного воздуха при температуре (I °С) и давлении (Р мм рт ст.) в период испытания.

Разд. 3 (Исключен. Изм. J* 3).

4. Определение концентрации аммиака в воздухе

Метод    основан    иа    взаимодействии амми*<а    с    гипохлорктом    и    фенолом в

присутствии нитропруссндного натрня и образовании при этом окрашенного в синий цвег соединения (индофенол). Интенсивность окраски пропорциональна количеству аммиака.

4.1.    Отбор проб

4.1.1. Отбор проб воздуха производят 12 раз в сутки через равные промежутки времени

Для приведения объема воздуха к нормальным условиям во время отбора проб периодически замеряют температуру и атмосферное давление.

4.1 2. Аммиак из воздуха улавливают асяирационным методом, при котором не менее    50    дм>    воздуха пропускают через    поглотительный    сосуд,    содер

жащий 10 см3 0.02 н. раствора серной кислоты.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы: элсктроаспиратор по ГОСТ 18954-73; ротаметр по ГОСТ 13045-81; термометр по ГОСТ 2823-73;

Страница 15

S. 14 -ГОСТ e.ose—74

фото*л?ктроколорим*тр тип* ФЭК — Н—S7; првбиркд по ГОСТ 25336-42;

колбы мерные вместимостью 100; 1000 см* по ГОСТ 1770-74;

■албы с притертыми пробками по ГОСТ 25836-ЧЙ; воронки Бюхнера ао ГОСТ 9147-80; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

яссы лабораторные равноплечие с оптическим отсчетом по ГОСТ 24104—в0. кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0.02 н. раствор; аммонвй хлористый по ГОСТ 3773-72; фенол;

иатрий нитропруссидный;

кислота салициловая;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,

натри* хлористый по ГОСТ 4233-77;

кзмсть хлорная по ГОСТ 1692-85.

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79,

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

иатрий сгриоватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—76; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

вода джстиллированиал по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная.

4Л. Подготовка к анализу

4.3.1.    Приготовление расгаора I

Навеску хлористого аммония в количестве 0,0314 г растворят и 109 см» дисткллировадой воды, вторично перегнанной.

Раствор / является стандартным раствором с содержанием аммиаха 100 мг/мл. Срок хранения раствора ие более двух месяцев.

Рабочий стандартный раствор с содержанием аммиака 1 мкг/мл готовят путем разведения раствора /.

4.3.2.    Приготовление раствори 2

Навески бесцветного фенола в количеств* 5 г. нитропруссидного аатряя в количестве 0,025 г и салициловой кислоты в количестве 0,1 г растворяют ж 100 см* дистиллированной воды, вторично перегнанной.

Раствор хранить иа холоде в темной склянке ис бол» шести мжяцев.

4.3.3 Прикповление раствора 3

Раствор можно готовить следующими способами:

1)    10 г гидрата окиси натрия и 11,7 г хлористого натрия растворяют в 100 см* свежснасыщенной хлорной воды, содержащей от 0.6 до 0.8 % клора. Раствор хранить на холоде ие более шести месяцев

2)    Навсску хлорной извести в количестве 10 г, содержащей 25 % активного хлора, перемешивают в течение 15 мин со 170 см* воды, затем прибавляют раствор 70 г углекислого натрия в 170 см» воды. При этом масса вначале густеет, затем разжижается. Жидкость фильтруют через воронку Бюхнера.

Раствор 3 перед употреблением разбавляют дистиллированной водой, вторично перегнанной в (1:1).

4 3.4. Для определения активного хлора в хлорной воде навсску хлорной

извести в количестве 5 г растворяют и смешивают со 100 см» дистиллированной воды, раствор фильтруют на фильтре, промывают водой, слипая промывную воду в ту же колбу, объем доводят до 1 дм3 дистиллированной водой 20 см» приготовленного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 см5 10 %-ного раствора серной кислоты, 10 см* 10 %-ного раствора йодистого калии. Колбу закрывают пробкой в оставляют на 10 мин. Иод титруют 0.1 н. раствором ссрноватисгмкислого натрия до слабо-желтой окраски, прибавляют несколько капель крахмала и титруют до исчезновения синей окрзски рзста.ора 1 см1 0,1 и. раствора сериоватистокнслого натрия соответствует 0.00354 i хлора.

Страница 16

ГОСТ *.039-74 Q. 16

4.4. Проведение анализа

4.4.1.    Раствор из поглотительного сосуда переносят а пробирку, доводят 0,02 н, раствором серной кислоты до 10 см! и перемешивают.

/Спя анализа берут 5 см3 пробы, добавляют 1 см1 раствора 2, хорошо взб&л-тыоают, прибавляют 0,5 см3 раствора 3, встряхивают пробирку н через 2 я определяют величину оптической плотности окрашенного раствора в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя I см при длине волны 590 нм.

По величине оптической плотности с помощью калибровочной кривой вычисляют количество аммиака в рабочем растворе.

4.4.2.    Для построения калибровочной кривой готовят стандартные растворы, как указано в таблице.

Шкала стандартных растворов

Номер ристпора

0

I

1

. 3

5

«

Рабочий стандартный раствор.

см5

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

«.о

0,02 н. расхвор серной кислоты.

см1

До 5 см3

Эквивалентное содержание ам

миака. мкг

0

0.1

0.2

0,4

0.6

0.8

1.0

Стандартные растворы обрабатывают по п. 3.3.2 и определяют их оптическую плотность. График строят в координатах «концентрация — оптическая плотность».

4,5. Обработка результатов

Концентрацию аммиака в исследуемом воздухе (С NH + ) в мг/м* определяют по формуле

Г 4. -£JL nh, ' ~ VVT7 ,

где С — количество аммиака в анализируемом объеме пробы, мкг,

V — объем пробы, см1;

V р— оСьем исследуемого раствора, см3;

Vo — объем воздуха, пропущенного через поглотительный сосуд, м*. приведенный к нормальным условиям (/>=760 мм рт. ст., /—0°С).

Страница 17

с. 16 ГОСТ 9.039-74

ПРИЛОЖЕНИЕ 1а Справочное

ПРИЛОЖЕНИЕ 16 Справочное

Таблица I

Оценка степени коррозионной агрессивности атмосферы для углеродистых конструкционных сталей

Тки атмосферы

Категория,

» ра*м*«еии«

поверхности по ГОСТ

Степей» керроанокиоб агреесиаиостп атисс<чсы • макро1ии**тщ;ск«х pal»ta< по ГОСТ 141ЯМ»»

ХолодмыН

Умеренны*

Трсяичсски

млж>м*%

сухо*

1

1

2-3

2-3

3

2-3

2

2

2-3

3

2

3

1

1

1-2

1

1

2-3

3—4

3—4

2-3

2а или 4а

2

2

2-3

3

2

3

I

1

1-2

1

I

4

4

5

4

26 или 46

2

3

4

4

3

3

2

2-3

2-3

2

1

4

5

5

4

3

2

4

4-5

5

4

3

2-3

2-3

3

2-3

Примечание. Коррозионная агрессивность атмосферы с фоновой загрязненностью для категория размещения поверхностей 4 по ГОСТ 15130-69 оценивается степенью 1 «ли 2.

Страница 18

ГОСТ 9 039-74 С. 17

Оценка степени коррозионной агрессивности атмосферы для углеродистых конструкционны* сталей на открытом воздухе ■ умеренном макроклиматическом районе при продол ж ительяосп» увлажнения поверхности от 3000 до 4000 ч в год в различны* типах атмосферы

Тип атмосферы

Корро»ио«н« потери. г-м-5 год _1

Степень коррозионной ■тр-ссммостя атыосфгрм

1

До 300 вклхм.

2-3

2а, 4а

Or 300 до г,00 >

3—4

2d. 46

Св. 500 » 700 »

4

3

» 700

5

Приложения 1а. 16. (Введены дополнительно, Изм. .4 I).

Страница 19

е. 18 ГОСТ 0.039-74

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

СТЕПЕНЬ КОРРОЗИОННОЙ АГРЕССИВНОСТИ АТМОСФЕРЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЯ

1.    Степень коррозионной агрессивности не учитывает абразивное воздействие пыля, низкие температуры в мэкрохлимагнческих районах с холодным климатом. солнечную радиацию в макроклиматических районах с тропическим климатом. лучистых или других видов нагрева до температур выше 70 *С органических покрытий.

2.    В зависимости от продолжительности увлажнения поаерхностя фазовыми и адсорбционными пленками ила г и, состава загрязнения атмосферы н категории размещения степень коррозионной атрессивости устанавливают по табл. 1 и 2. За продолжительность увлажнения адсорбционной пленки влаги поверхности при категориях размещении 2 и 3 по ГОСТ 15150-69 принимают продолжительность общего увлажнения поверхности прп категории размещения 1 по ГОСТ 15150-09.

3.    В зависимости от вида и концентрации коррозионно-активных газов устанавливают четыре группы загрязнения атмосферы (табл. 3). При наличии в атмосфере нескольких газов принимают более агрессивную группу (от А до D), которой соответствует концентрация одного или более газов

4 За концентрацию газов в воздухе принимают среднюю концентрацию, полученную по результатам систематических анализов воздуха (три раза в сутки) за последний год в соответствии с ГОСТ 12.1.005-76 н ГОСТ 17.2.4.02-81.

5. За концентрацию и выпадение солей, аэрозолей и пыли принимают концентрацию, полученную по результатам средних годовых многолетних данных систематических анализов в соответствии с ГОСТ 12.1.005- 76 к ГОСТ 17.2 4.02-81.

б Среднюю концентрацию и выпадение солей, аэрозолей и пыли определяют как среднее из значений, полученных для «холодного: и <тепдого» полугодий но и. 2.6,2 настоящего стандарта.

7.    Соли, агрозоли и пыль характеризуют по их растворимости в воде и гиг-

5оскопнчиос1И. К малорастворикым относятся соли с растворимостью мексс г/дм3, к хорошо растиоримым — свыше — 2 г/дм*. К малогигроскопичным относятся. соли, имеющие равновесную относительную влажность над насыщенными растворами при температуре 20 °С не ниже 60%, а к гигроскопичным — ниже 60 % .

8.    Относительную влажность воздуха в помещениях при категории размещения 4 по ГОСТ 15150-69 устанавливают измерением не реже трех раз в сутки на разных стадиях технологических процессов, сыоднных с выделением тепла и влаги Количество измерений допускается уточнять в отраслевой НТД.

Страница 20

Стелень дгргсси«носг4 при категориях размещения (снфра) s кдкроклкияткчесых pa*v«**x (в скобки) по ГОСТ 161R0—61*

Группа

1440* ПО

табл. 3

1 (У. ХЛ, ТС. М> при продолжи-

7'*ЫК>С«1 уВЛВЖНеЮШ Н ПОМСр I хм ос фазок*й пленко* вявг*. ’t/год

тт? >■?•

х «Г{

(ТВ и ТМ)

2.3 (У. ХЛ. ТС* М) при продол

жмтелыюсти уЫ1 •*»*»* 4 BOBfp хиосш^адсорСидоииоЯ племкой

•лет. ч/год

S.3 (ТВ 4 TMI

4 при охиосктслмюА плажяосщ, %

4 пр* относительно* влажности

До 1500

Сии 1500

ло эсио

о. аоо»

До 2000

Се 2000 ДО 4000

С». *хк>

До 60

С». €0 до 75

воздух*

св Г5%;

А

Слаба* -2

Слабая —2

Сред

няя

Сред

няя

Слабая —1

Сда-бая -2

Сред

няя

Сред.

няя

Си-бая —1

Слабая —1

Сред

няя

В

То же

Сред

няя

То же

Сильная —1

Сла-бая —2

Сред-

няя

То же

Сальная—I

То же

Слабая -2

То же

С

Сред

няя

То же

Сильная —]

Сильная —2

Сред-

няя

То же

Сильная-1

То же

Слабая —2

Сред

няя

Сильная —1

D

Сильная—1

Сильная—1

Силь. иая —2

То же

То же

Сильная—1

Сильная—2

Сильная —2

Сред

няя

То же

Сильная —2

Страница 21

в. 20 ГОСТ в.ОЗв—74

Стевсаь агрессивности при K*Tfгори» ря»иеще»мя (ихфрв)

Характеристика <ал*>. афозолсй и яылн

I (У, ХЛ, ТС. М> ври продолжитс-лкиости упляжиитя гхинриост* >1 а а овей пленной влаги, ч/гид.

I

До 1К0

Св. 1500 до ЭХС

СП. ЗОИ)

«В и ТМ)

Малорастворимые при любом ВЫП8ДСНИИ

Слабая —2

Слабая —2

Слабая—2

Сред

няя

Хорошо растворимые ма-логкгросколичыые при вы-ивденик свыше фонового до б мг-м-^-сут-1

То же

То же

Сред

няя

То же

Хорошо растворимые гигроскопичные при выпадении свыше фонового до 5 мг- и-*‘суг-1

>

Средняя

То же

Сильная —1

Хорошо растворимые ма-логигроскопичиые при выпадении свыше 5 до 25 мг - м-*-сут-1

>

То же

»

То же

Хорошо растворимые гиг-роскопичкые при оыпаде-нии свыше 5 до 25 мг • м-*« • сут-1

Средняя

»

Сильная—1

>

Хорошо растворимые ма-логигроскопичвые при выпадении свыше 25 мг-м-*. • сут-*

То же

»

То же

Сильная —2

Хорошо растворимые гигроскопичные при выпадении свыше 25 мгм-*-сут-'

»

Сильная —1

»

То же

Страница 22

ГОСТ 9.039-74 С. 21 Таблица 2

в ыде.ро«л*млтьчгски 1 р*Ло»-ах (• скобках) по ГОСТ 16180-69

2. 3 <У. ХЛ. ТС. М) пр* продол **r«*teo ст* уипижиеиня поверхности адсорбционной идейкой вдеги. ч/юд.

5.3

4 при отмосителыооЛ

ВЛАЖНОСТИ ВОЗДУХА. 1

А при относится*, ней

До 2060

Сй. 2000 ДО 40X1

С» 4С00

(ТВ и ТМ>

До 60

Со. НО ДО 75

влажности

поадухв

си 75ч; $

Слабая —1

Слабая —2

Слабая—2

Слабая —2

Сла-бах -1

Сла-бзя - I

Сла-бая —1

То же

То же

Сред

няя

Сред.

няя

То же

То же

Слабая-2

Слабая -2

Сред-

нм

То же

То же

»

Сла-бая-2

Сред

няя

То же

То же

»

Сильная—1

»

То же

Слабая - 2

»

>

>

То же

Слабая—2

Сред

няя

Сред

няя

>

>

Сильная — 1

JT

wg

в

То же

Слабея —2

То же

Сред

няя

Сильная ““1

То же

То же

»

Сред

няя

»

Страница 23

С п ГОСТ 9.039-74

Та бляца 3

Коиаеитриля. мг/к*. яла групп гиоа

Н«ии?ии**<ИС г»»»

А

в

с

D

Аммиак

До 0.2

Св. 0.2 до 20

Се. 20

Двуокись серы

До 0.5

Св. 0.5 до 10

Св. 10 до 200

Св 200

Фтористый водород

До 0.05

Св. 0.05 до 5

Св 5 до 10

Св. 10

Сероводород

До 0.01

Св. 0.01 До Б

Св. 5 до 100

Св. 100

Окислы азота (в пересчете на NOj)

До 0.1

Св. 0.1 до 5

Св. 5 до 25

Св. 25

Хлор

До 0.1

Св 0.1 до 1

Св. I до 5

Св. 5

Хлористый водород

До 0.06

Св 0,05 до 5

Св. 5 до 10

Св 10

Приложение 2. (Измененная редакция, Him. М 2).

Страница 24

ГОСТ в.039-74 С 2а

ПРИЛОЖЕНИЕ 9 Справочное

ХАРАКТЕРИСТИКА ПРИБРЕЖНЫХ РАЙОНОВ СССР ПО ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ ДЕЙСТВИЯ МОРСКИХ ВЕТРОВ СО СКОРОСТЬЮ :>в м/с

Данные, приведенные а таблице, рассчитаны по наблюдениям метеорологических станций с учетом направления ветра, коэффициента открытости, местоположения пункта, времени открытой воды.

Нигдетс М0Р«

Нйдпйпие пужкта

Продолжительное чЛ4

Балтийское морс

Колка

1140

Нида

3930

Баренцево море

Мурманск

1500

Белое море

Кемь, порт

1100

Архангельсх-Соломбала

1810

Карское море

ВарандеЛ

2100

Амдерма

2100

Диксон, остров

1700

Челюскин, мыс

900

Море Лаптевых

Тикси. бухта

1200

Восточно-Сибирское

Амбарчнк, бухта

1200

море

Шмидта, мыс

1100

Берингово море

Уален

2100

Анадырь, комбинат

4700

Усть-Камчэтсх

2500

Петропавловск, маяк

5000

Нагаева, бухта

1700

Охотское море

Усть-Хайрюзово

3500

Охотск

1200

Погиби

1700

Ллсксандровск Сахалинский

2500

Холмск

1600

Страница 25

G. 24 ГОСТ 9.03#—74

Продолжение

Название морс

Наэоаиме пуякт*

ПрОДОЯ *»ТМк-ноеть, ч/г

Японское морс

Владивосток

2500

Черное море

Одесса, обе.

1710

Севастополь

2600

Сочи

250

Нагуми, маяк

550

Каспийское море

Астрахань, ГМО

600

Форт-Шсвпенко

4500

Махачкала

МЮ

Баку

4200

Аральское море

Аральское морс

2900

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 — см. бандероль.

Страница 26

ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ ОБЩЕГО УВЛАЖНЕНИЯ, ч/г

Страница 27

ГОСТ 9.039-74

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 к ГОСТ 9039-74 Справочное

РАСПОЛОЖЕНИЕ ПУНКТОВ


Страница 28

V "*»h

091 ОН № OOl 08 00 C+

«V» И0НИК01Э011 WKMH3hVH£ OU 3HHVHOdHHOUV,l

Страница 29

СРЕДНЯЯ ГОДОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ИОНОВ АММОНИЯ (NH« _ ) МГ/Л В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ (1938-1971 гг.)

Максимальны’ адачепия 2—3 мг/л. в единичных случаях до 5 и t/л

Страница 30

ГОСТ 9.039-74 С. 25

ПРИЛОЖЕНИЕ 4а Обязательное

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ВЫПАДЕНИЯ ДВУОКИСИ СЕРЫ

I.    Гравиметрический метод

II.    Сущность метода заключается в осаждении из атмосферы двуокиси серы в виде сернокислого бария с последующим определением массы осадка.

1.2.    Отбор проб

Массовую долю двуокиси ссры определяют из трех параллельных наэесок. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллель* пых определений. Если расхождения между результатами анализа превышают допустимые, анализ повторяют

Одновременно проводят три контрольных опыта для внесения поправки, учитывающей массовую долю двуокиси серы в реактивах. Расхождение между результатами параллельных определений контрольного опыта не должны превышать допустимые значения расхождений результатов параллельных определений навесок.

Для отбора проб применяют плоские образцы размером 150x100x3 мм из бумажной массы, используемой дли фильтрования оива, бумаги для хроматографии или картона марки КФ по ГОСТ 12290-80 (Измененная редакция, Изм, /А 3).

1.3.    Аппаратура, реактивы, растворы: воронка Бюхнера:

печь муфельная;

стаканы стеклянные вместимостью от 800 до 1000 см3 по ГОСТ 23932-79. колбы мерные вместимостью 500 см* во ГОСТ 1770-74; эксикаторы по ГОСТ 26336-82;

весы лабораторные равноплечие с оптическим отсчетом по ГОСТ 24104-83; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79. ч. д. а» раствор концентрацией 70 г/дм»;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76, ч. д. а., 15 %-ныЙ раствор, кислота соляная по ГОСТ 857-7», ч. д. а.;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77. ч. д. а., раствор концентрацией i моль/дм*;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, п. д, а., раствор концентрацией 0.1 моль/дм* в азотной кислоте;

барий хлористый, ч. д. а., раствор концентрацией 0,1 моль/дм*, вода дистиллированная по ГОСТ 6н09—72.

1.4.    Подготовка к анализу

Образцы выдерживают в растворе углекислого натрня в течение 2 мнн. затем высушивают в сушильном шкафу не менее 9 ч при температуре (90±5) “С.

Подготовленные к отбору проб образцы до начала экспозиции хранят в заваренных полиэтиленовых пакетах.

От каждой серии образцов для проведения контрольного опита хранят в заваренных полиэтиленовых пакетах по три контрольных образца.

Образцы помещают так. чтобы к ним был обеспечен со всех сторон свободный доступ поздуха и было исключено прямое влияние атмосферных осадков.

Образцы подвешивают вертикально так. чтобы коротквя сторона была параллельна поверхности земли, а середина образцов находилась на расстоянии (18СО±-300) мм от поверхности земли.

Страница 31

Q. 26 ГОСТ 9.039-74

Каждый образец после экспозиции хранят в полиэтиленовом пакете.

Для каждой местности к периода экспозиции, установленных программой испытаний по ГОСТ 9.906-82, экспонируют по три образца.

При количестве выпадающей серы до 200 мг/м*-сут продолжительность .экспозиции составляет 30 сут., свыше 200 мг/к*-сут продолжительность экспозиции соответственно сокращают.

Не допускается сравнивать результаты испытаний, полученные при различной продолжительности экспозиции.

1.4.1. Приготовление раствора пробы

После экспозиции образец вынимают из полиэтиленового пакета, размельчают и помещают а стакан вместимостью от 800 до 1000 см*. Пакет промывают водой, воду сливают в Стакан с пробой, затек приливают 300 см1 воды » 5 см5 раствора перекиси водорода. Содержимое нагревают до разрушения перекиси водорода и перемешивают до получения кашицы. Полученную смесь охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности ка воронке Бюхнера под вакуумом Осадок на фильтре промывают не менее трех раз в 150 см* холодной воды. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5 к доводят дистиллированной водой до метки.

1.5. П р о ве де и ие анализа

В стакан вместимостью 600 см3 помещают 250 см3 раствора пробы, добавляют 10 см1 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения. В кипящий раствор добавляют небольшими порциями при помешивании 60 см» раствор» хлористого бария и поддерживают раствор в горячем состоянии в течение 10 мин. непрерывно его перемешивая. Затем стакан с раовпром охлаждают при температуре 15-30°С п течение 12 ч. После этого осадок фильтруют через плотный фильтр и промывают горячей водой. Для контроля фильтрата на отсутствие хлорида применяют раствор азотнокислого серебра.

Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы к взвешенный тигель, высушиваю? и озоляют на малом пламени. Затем прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе н взвешивают.

1.6 Обработка результатов

Массу абсорбированной двуохнеи серы (т), в миллиграммах, вычисляют по формуле

где т, — масса тигля, г;

mi — масса тигля с осадком сернокислого бария, г;

V,- — объем раствора пробы, см*:

Vt — объем аликвотной части раствора пробы, взятый для анализа, см»; 0,274 — коэффициент пересчета массы сернокислого бария на массу двуокиси

серы.

Количество выпадающей из атмосферы двуокиси серы (X), мг/м*-сут, вычисляют по формуле

где гтц — масса двуокиси серы, полученная при проведении контрольного опыта, мг;

S — площадь поверхности образца, равная 0,03 м’,

X — продолжительность экспозиции пластинки, сут.

Оценку среднего квадратического отклонения (s), иг/к3 • сут, вычисляют м

формуле

Страница 32

ГОСТ 9.039-74 С. 27

где (Хтм—ATmie ) — наибольшее расхождение результатов параллельных определений, мг/м» • сут; к„ — коэффициент, аначение которого в зависимости от числа параллельных определений приведено в табл. 1.

Таблица )

Число пардокльны* определений

Зкдчсмис коэффициента *я

2

0,8862

3

0.5908

4

0,4857

5

0,4299

Относительное среднее кдадратичесхое отклонение, (sr), в процентах, вычисляют по формуле

т

где X — среднее арифметическое значение результатов параллельных определений, мг/м* • сут.

В зависимости от количества выпадающей двуокиси серы, оценка среднего квадпатичсского отклонения не должна превышать значений, приведенных о табл. 2.

Таблица 2

Количество sun«д*юшей двуокиси с*ры,Т, мг/и*-Сут

Очеик* среднего к*«*ратич»с*ого отклонении, з. мг/м*-сут

До 15 «ключ.

1

Св . 18 » 30 >

2

» Э0> 50 >

3

» 50 » 70 *

5

» 70 » 1в0 »

6

> 100» 130 »

9

> 130

13

Страница 33

С. 28 ГОСТ 9.039-74

барий хромовокислый;

вссы лабораторные равноплечие с оптическим отсчетом по ГОСТ 24104-80; натрий углекислый безводный но ГОСТ 83-79.    ч. д.    а.;

перекись водорода по    ГОСТ 10929-76, ч. д.    а.;    15>%-ный раствор:

кислота серная по    ГОСТ 4204-77. ч.    д.    а,,    раствор    концентрацией

0,1 моль/дм8;

кислота соляная по    ГОСТ 875-78, ч.    д.    а.,    раствор    концентрацией

1,0 моль/дм8;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а.;

барий хлористый, ч. д. а,;

вода диаиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79. ч. д. а., 10%-ный раствор;

2.4 Подготовка к анализу*

2.4.1. Приготовление пробы — по п. 1.4.

2.42. Приготовление раствора хлористого натрия

В мерной колбе вместимостью 1000 см» в 500 см* дистиллированной воды растворяют 100 г хлористого натрия, добавляют 20 см* раствора серной кислоты н доводят водой до метки

2 4 3. Приготовление растеора хромовокислого бария

В мерной колбе вместимостью 1000 см* в 500 см1 раствора соляной кислоты растворяют 5 г хромовокислого барня, раствор доводят дистиллированной водой до метки и фильтруют.

2.5.    Проведение анализа

2.5.1. В стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см'раствора пробы, добавляют 1 см* соляной кислоты и выпаривают смесь до получения сухого остатка. Затем приливают 20 см3 дистиллированной воды, доводят до кипения, охлаждают, полученную смесь переносят о мерную колбу вместимостью 25 см* и доводят водой до метки.

Аликвотную часть раствора объемом 10 см’ помещают в сухую пробирку для центрифугирования, добавляют 1 см1 хлористого натрия, 3 см* раствора хромовокислого бария и через 30—40 мин 1 см’ раствора аммиака Раствор перемешивают и центрифугируют не менее 5 мяв при центробежной силе 40 Н. Через 30 мин на спектрофотометре определяют величину оптической плотности оставшегося раствора в кюветах с толщиной поглощающего сеет илоя 1 см при длине волны 430 нм, Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Массу двуокиси серы определяют с помощью калибровочной кривой.

252. Для построения калибровочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см» помешают раствор серной кислоты объемом 1.0; 2.0; 4.0; 6,0; 8.0 см*, что соответствует 0,32; 0,64; 1,28; 1.92 и 2,65 мг двуокиси серы, доводят во-дой до объема 10 см1, добавляют no 1 см’ соляной кислоты, далее —по п. 2.5.1. Раствор, ис содержащий серной кислоты является раствором контрольного опыта для построения калибровочной кривой.

Затем строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности растворов с учетом контрольного опыта от соответствующего ей количества двуокиси ссры в растворе.

2.6.    Обработка результатов

Наклон калибровочной кривой (К) в делениях шкалы вычисляют по формуле

пЪгй.ilFg.t-

где п — число растворов для построения калибровочной кривой; тЙ1 — масса двуокиси серы в определенном растворе для построения калибровочной кривой, мг;

£ ?1| — оптическая плотность определенного раствора для построения калибровочной кривой о делениях шкалы.

Страница 34

ГОСТ 9.039-74 С. 29

Массу абсорбированной двуокиси серы (т), в миллиграммах, вычисляют ао формуле

---1CV\ •

где Е — оптическая плотность раствора пробы в делениях шкалы;

£» —оптическая плотность раствора контрольного опыта для построения калибровочной кривой в делениях шкалы.

Массу абсорбированной двуокиси серы допускается определять непосредственно по калибровочной кривой.

Количество выпадающей из атмосферы двуокиси серы и оценка среднего квадратическою отклонения — по п 1.6.

3. Титрихетрический метод

3.1. Сущность метода заключается в титровании сульфатных ионов раствором хлористого бария в присутствии индикатора торица.

3-2. Отбор проб — по п. 1.2.

3.3.    Аппаратура, реактивы, растворы воронка Бюхнера;

стаканы стеклянные вместимостью от 800 до 1003 см8 по ГОСТ 10394-72; колбы мерные йместимолью 250, 1000 см» по ГОСТ 1770-74;

•жсикаторы по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные равноплечие с отическим отсчетом по ГОСТ 24101-80; натрий углекислый безводный по ГОСТ S3—79, ч. д. а., раствор концентрацией 70 г/дм3;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76. ч. д. а., 15 %-иый раствор; кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., раствор концентрацией 0.005 моль/дм3;

кислота хлорная, ч. д а., раствор; на 5 частей воды добавляют 1 часть кислоты;

спирт этиловый 95 %-иый, денатурированный бензином; кислота 2—(2-Окси-3,6-дисульфато-1-иафтнлазо) бензодарсоаовая (торин), ч, д. а.. 0,2 % -ный раствор;

барий хлорнокислый кристаллический, ч. д. а.; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.4.    Подготовка к анализу

3.4 1. Приготовление раствора пробы— по п. 1.4.1 3.4.2 Приготовление раствора хлорнокислого бария

2.0 г хлорнокислого бария растворяют в 200 см1 дистиллированной воды, раствором хлорной кислоты доводят pH раствора до 2—3, затем раствор пометают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводяг спиртом до метки.

3.5.    Проведение анализа

В колбу вместимостью 250 см* помещают Ю см» раствора пробы н 5 см3 раствора серной кислоты — при количестве выпадающей двуокиси серы не более 5 мг/ма • сут; 10 см3 раствора пробы — при количестве выпадающей дву-окиси серы от 5 до 200 мг/м**сут или соответственно меньшее количество раствора пробы и воды до общего объема 10 см3 —при количестве выпадающей двуокиси серы более 200 мг/м* • сут. Раствором хлоркой кислоты устанавливают pH раствора 2—3. Затем приливают 40 см3 спирта и 3 капли раствора торина —при выпадении двуокиси серы более 5 мг/см**сут или 60 см* спирта и 5 капель раствора торина — при выпадении двуокиси серы менее 5 мг/м* • сут и титруют спиртовым раствором хлориокнедого бария до изменения желтой окраски раствора в розовую.

36. Обработка результатов

Для установления соотношения между растворами хлоркокислого бария и серной кислоты 10 см3 раствора серной кислоты титруют по п. 3.5. Соотношение между растворами (.V) вычисляют по формуле

Страница 35

в. 30 ГОСТ 9 039-74

w- pj- .

где V, — объем раствора серной кислоты, взятый для титровании, см*;

У« — обьем раствора хлорнокислого бария, израсходованный на титрование, см*.

Массу абсорбированной двуокиси серы (т). в миллиграммах, вычисляют по формуле

/п„    -0,3203,'

где Vb — объем раствора хлорноккслого бария, израсходованный на титрование раствора пробы, см3.

0,3203 — масса двуокиси серы, соответствующая 1 см6 раствора серной кислоты, мг/см*.

Примечание. При код ичесгпе выпадающей двуокиси серы ыснсс 5 мг/м!*-сут из объема V* в формуле следует вычесть объем раствора хлорнокислого бария, израсходованный на титрование добавленных к раствору пробы 5 см* раствора серкой кислоты.

Количество выпадающей из атмосферы двуокиси серы н оценка среднего квадратического отклонения — по п. 1.8.

(Измененная редакция, Изм. 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 46

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ВЫПАДЕНИЯ ХЛОРИДОВ

1а. Нсфелометрнческий метод

la.l. Сущность метода заключается в осаждении из атмосферы ионов хлора в виде хлорида серебра с последующим нсфеломстрирооанием помутневшего раствора.

1а.2. Отбор проб —no п. 1 2 приложения 4а.

Отбор проб проводят методом сухого полотна и (нлн) влажной свечи.

1а 2.1. Мпод сухого полота

Полотно кипятят несколько раз в дистиллированной воде до полного отсутствия в промывных водах ионов хлора.

Сухое полотно выставляют на раме испытательного стенда под углом 45° под навесом лицевой поверхностью в сторону моря или другого источника хлоридов (категория размещения 2 по ГОСТ 15150-69) так, чтобы расстояние от верхней кромки полотна до внутренней поверхности яавеса было ие менее 200 мм, от нижней кромки до урооия земли— ве менее 1000 мм, от боковой кромки до края нанеся — не менее 500 мм.

При про1н\цении коррозионных испытаний образцов, изделий и материалов допускается такая же ориентация, как у испытуемой поверхности образцов ив стенде.

Полотно выставляют параллельно по три штуки каждый месяц. В эомах с повышенной засоленностью допускается экспозиция а течеане 10 сут.

Страница 36

ГОСТ 9.039-74 С. 31

la 2 2. Метод влажной свечи

Свечу выставляют ма испытательном стсндс под центральной частью папе-са (категория размещения 2 по ГОСТ 15150-69) так, чтобы расстояние от верха фитиля до внутренней поверхности навеса было не менее 200 мм. от центра свечи до края нанеся — ис менее 500 мм, а между дном бутыли и уровнем земли —не менее 1000 мм. Стенд со свечой должен быть обращен в сторону моря или другого источника хлоридов.

Свечу выставляют параллельно по три штуки каждый месяц. В зонах с по. вышеивой засоленностью допускается экспозиция в течение 10 сут.

!а. 3. Аппаратура, реактивы, растворы Стенд испытательный по ГОСТ 9.906-83.'

Полотно сухое (черт. 1) — выглаженная неокрашенная хлопчатобумажная ткань иди бязь размером 32x22 см с подогнутыми не меиее 0,7—1.0 см и застроченными, краями, надеваемое на стеклянные трубки (вверху стеклянные трубки удерживаются роликами, укрепленными на рзме, натяжение полотна производится с помощью подвесного груз* или пружины).

А .

J — сухо* полотно; 2 — стеклянные трубки диаметром 12—IS им; 3 — петля м> про-волоки; « — иружн«ы; i — р«м»; 6 — фарфоровые pojwkh

Черт. 1

Влажная свеча (черт. 2) — представляет собой центральный стержень диаметром 25 мм, изготовленный из инертного материала (стекло, органическое стекло и т. п.), вокруг которого натягивают двойной сдой трубчатой хирургической марли или бита из хирургической мярли или фильтровальной бумаги (далее — марля). Поверхность фитиля, подвергающаяся воздействию атмосферы, должна составлять приблизительно 100 сн!, что соответствует длине фитиля около 120 мм. Допускается применять стержень длиной 250 мм. Для каждой свечи определяют площадь экспонируемой поверхности. Один конец стержня вставляют в резиновую пробку, имеющую два дополнительных отверстия, через которые проходят свободные концы марли (черт. 3). Если используется трубчатая марля, нижний конец се отрезают по длине марли, пока не останется приблизительно 120 мм. Свободные концы марли должны быть достаточно длинными, чтобы достичь дна бутыли. Пробку вставляют в бутыль нз полиэтилена или другого инертного материала вместимостью примерно 0,5 дм® содержащую 200 см* 20 % -иого водного раствора глицерина с добавлением антисептика (например 20 капель охтаыовой кислоты яа 1 дм* 20 %-ного водного раствора глицерина).

Страница 37

«. 32 ГОСТ 9039-74

/

l — крыша размером ЮОхКО ки; 2 — вод-пори»: 3 — иилаиАРичсскай фитиль; 4 — fTJKHOBJ* пробка (черт. 3\\ й — бутыль с раствором; 6 — оободвис ксмци карла (фвльфомльной бумаги); 1 — держатель бутыли: i — суппорт

Черт. 2

Спектрофотометр типа ФЭК

Воронка Ьюхксра.

Стаканы стеклянные вместимостью 600 см* по ГОСТ 25336-02

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147-80.

Весы лабораторные равноплечие с оптическим отсчетом по ГОСТ 24104-88.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х. ч , 1 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 44*51—77, х. ч., 10 %-ный раствор.

КалиП хлористый по ГОСТ 4254-77. х. ч.. 0.02 %-иый раствор

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709- 72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6209-72. вторично перегнанная.

Страница 38

ГОСТ 9.039-74 С 33

А -А

!

j _ фитиль; г — резмомя пробка; г — долавиктвлмие от«с?сг«я да* саободямх ковао» м«рля (фильтровальной бумага); 1 — центре .аьиое отверстие для фятеля; S — свободные

кояцы Мйрля <фМь*рОЭМЬВОВ буи лги)


Т


Черт. 3

1а.4. Подготовка к анализу

I а.4.1. Приготовление раствора пробы

Экспонированные сухие полотна и пляжные свечи поминают в химические стаканы с дистиллированной водой и кипятят в течение 10 мнн. Осевшую на полотнах и (или) марле (фильтровальной бумаге) влажной свечи соль тщательно растворяю? в небольших порциях воды до полкой отмывки. При необходимости полученный раствор фильтруют от механических примесей

Полноту отмывки проверяют по отсутствию в промывных водах конов хлора методом осаждения или бумажной хроматографии.

1а.4.2. Метод осаждения

Анализ выполняют а микропробнрке. Каплю анализируемого расгнора нагревают с каплей о-окскхинолина, каплей перекиси водорода и микрокаплей азотной кислоты в течение приблизительно 4 мнн. Затем добавляют каплю 1 %-кого раствора азотнокислого серебра. В присутствии хлор-иона наблюдают появление бесцветного осадка или помутвенке. Предел обнаружения хлор-иола ~ 2 мкг.

1а.4 3. Метод бумажной хроматографии

На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором хромата серебра, наносят каплю исследуемого раствора. Если раствор содержит хлор-нон, происходит обесцвечивание определенной зоны. Предел обнаружения хлор-иона — 1 мкг.

Рабочий раствор с промывными водами упаривают до объема 40—50 см* переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой (раствор пробы). Ниже описана методика проведения анализа раствора хлоридов, Допускается использовать любую другую аналитическую методику, обеспечивающую точность определения хлоридов от 0,1 до 0,05% .

1а 5. Г! ро в еде н не анализа

1а.5.1. В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов в воздухе объем пробы от 0.1 до 10 см3. Пробу переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 4 см3 азотной кислоты, 4 см* азотнокислого серебра и доводят бидистиллятом до метки. Раствор перемешивают и через 10—15 мин проводят кефелометрирование в кювете с рабочей толщиной слоя 20 км на спектрофотометре с зеленым светофильтром.

Страница 39

С. 34 ГОСТ 9.039-74

По величине свстопропускзния е помощью калибровочной кривой вычисля* юг содержание хлоридов » растворе.

1а.5.2. Для построения калибровочпой криоой готовят стандартный раствор хлористого калия: в мерной колбе вместимостью 10IX) см’ растворяют 0,2100 г хлористого калия а доводят бидкеткллятом до метки.

В мерные колбы вместимостью 50 см8 отбирают пробы стандартного раствора объемом 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3.0; 3,5 см1, добавляют 8 см* азотной кислоты, 8 см* азотнокислою серебра и доводят бидистнллятом до метки, далее ~ по п. 5.1.

1а.6. Обра ботк а результатов

1а.6.1. Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (X) я пересчете на хлор-ионз в мк/м*- су? вычисляют по формуле

V» Х'-У,У ” StK„ »

где X' ~ концентрация хлорида в пробе, взятой для нефсломстрироваиия, мг/см3;

V» — объем пробы, взятой для исфелометрироваиия, см’;

V — объем рабочего раствора, смг;

Vi, — объем пробы, взятой ез рабочего раствора, см5;

S —плооидь экспонируемой поверхности полотна или марли, мт;

■% — продолжительность экспозиции, сут.

1а.6.2. Среднее квадратическое отклонение 5 —по п. 1.6 приложения 4а.

16. Потенциометрический метод определения хлоридов с электродами, чувствительными к ним

16.1.    Сущность метода заключается в иотенцнометричоскнх измерениях концентрации ионов хлорида.

16.2.    Отбор проб—по п. 1а,2.

16.3.    А пл а р ату р а, растворы

Прибор измерительный концентрации ионов хлорида с диапазоном измерения от 1 до 10-» моль • ДМ"*.

Расгвор котировочный стандартный, приготовленный согласно инструкция по использованию измерительного прибора.

16.4.    Подготовка к а на лизу - - по п. U.4.

16.5.    Проведен не анализа

Концентрацию хлорида в растворах пробы определяют согласно требованиям инструкция по использованию измерительного прибора.

16.6.    Обр а ботве а результатов

16.6.1.    Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (X) в пересчете на хлор-нон в мг- м-1-сут-1 вычисляют по формуле

где X' — содержание хлоридов в пробе, мг;

S — площадь экспонируемой поверхности полотна или марли, м*;

т-» продолжительность экспозиции, сут.

16.6.2.    Среднее квадратическое отклонение s по п. 1.6 приложения 4а. при 4=0,5006 для трех параллельных измерений.

1в. Титр «метрический метод

le.1. Сущность метода заключается в титрования раствора хлоридов раствором нитрата ртути (II) в присутствии индикатора.

1*2. Отбор яроб — по п. 1а.2,    i

Страница 40

ГОСТ 1.039-74 9. Зв

1в.Э. Аппвр агу р а, реактивы, растворы

Колбы мерные кместимостмо 100. 1000 см» по ГОСТ 1770-74;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. ч, д. а., раствор концситрацие! 0,025 моль-дм-4;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор концентрацией 0,05 моль-дм-*;

натрия гидроокись по ГОСТ 432*1—77, ч. д. а., раствор концентрацией 0,25 моль-дм-3;

ртути (II) нитрат, ч. д. а., раствор концентрацией 0.0125 моль- дм-3;

дефннилхарбвэои;

бром фенол синий;

спирт »тиловый 95 % -ный;

иода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1в.4. Подготовка х анализу

1*4.1. Приготовление paciaopa пробы — по п. 1а.4.

Ib.4.2. Приготовление раствора хлористого натрия: 1.4611 г хлористого натрия. высушенного » течение 1 ч при температуре 300°С, растворяют » дистиллированной воде н разбавляют до 1000 см3 в мерной колбе.

1в.4Д Приготовление раствора нитрата ртутя (II): в меркой колбе вместимостью 1000 см5 растворяют 4,2»30 г нитрата ргутн (II) в 50 см* воды, подкисленной 0,5 см1 азотной кислоты, и доводят водой до мети. При необходимости фильтруют и определяют точную хеадентрацню титрованием раствором хлористого иатрвя по п. 1в.4.2.

] в.4.4. Приготовление раствора днфеннлкэрбаэона/бромфенола синего; в мерной колбе вместимостью 100 см* растворяют 0,5 г дифенилкарбазона и 0,5 г бромфеяола синего в 75 см3 95 %-ного этилового спирта и доводят нм до метки. Растеор хранят в темной бутылке в холодильнике.

1в.5. Проведение анализа

Аликвотную часть пробы, которая не должна содержать более 20 мг конов хлора (данные о количестве ионов хлора в пробе получают предиврктсльиым тигрованнем), помешают в стакан для титрования, добавляют 5—10 (Капель индикатора. Если появляется снне-фиолетовыЛ или красный цвет, добавляют по каплям раствор азотной кислоты до тех пор, пока цвет не изменится на желтый, и «не 1 см1 в избыток. Если желтый или оранжевый цвет образуется сразу же при прклвванни индикатора, добавляют сине-фиолетового цвета раствора, добавляя по каплям 0,25 моль-дм-3 раствора гидроокиси натрия, затем продолжают подккслеяке. Желтый подкисленный раствор титруют раствором нитрата ртути (II) до однородного сиис-фнолетового окрашивания.

Если аликвотная часть пробы содержит менее 2.5 мг ионов хлора, титрование следует выполнять, используя 0.00705 моль-дм-3 раствора нитрата ртути (И) и микробюретку В этом случае проводят холосто* титрование 50 см3 воды.

Если аликвотная часть пробы содержит менее 0,1 мг ионов хлора, концентрацию пробы повышают выпариванием до 50 см3 1в.6. Обработка результатов

Ib.6.1. Количество ьыпадающих из атмосферы хлоридов (X) в пересчете на хлор-ион в мг -м^ -сут-1 вычисляют по формуле

2-(A-B)-Af-35.5УТ

А--vrn-'

где Л —объем раствора нитрата ртути (II), израсходованный на титрование пробы, см3;

А —объем раствора иитрата ртути (II), израсходованный не титрование холостой пробы, см1.

М — концентрация раствора нитрата ртути (II). моль-дм-*;

V    ш — объем пробы, взятый для титрования, см3;

V    т — общий объем пробы хлоридов, см*;

Страница 41

<2. 36 ГОСТ 9.039-74

S — плошадь экспонированной поверхности полота или марли, мг, т — продолжительность экспозиции, сут,

35,5 — атомная масса хлора, г.

1в.6.2. Среднее квадратическое отклонение * — по п. 16.6-2.

1г. Фотометрический метод

1г.I. Сущность метода заключается на реаждни ионов хлора с тиоцианатом ртути, сопровождающейся образованней хлорной ртути.

Выделившиеся ионы тноцнаиата образуют с присутствующими ионами железа комплекс, которыА окрашивает раствор в красный цвет.

Метод рекомендуется применять для анализа проб с низким содержанием хлоридов.

1г.2. Отбор проб- по п. 1а .2.

lr.3-А л п а р ат у р а. реактивы, растворы

Мерные колбы вместимостью 25, 100, 250, 1000 см* по ГОСТ 1770-74;

спектрометр типа ФЭК-Н;

ртути (JJ) нитрат;

калия тиоциаиаг,

нитрат железа трехваленгного, раствор кокцеотрацней 0,2 моль-дм 5;

кислота хлорная, ч. д. а.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а,;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

СЛнрт этиловый 95 %-иый.

1г.4. Подготовка к анализу

1г.4 1. Приготовление раствора пробы —поп. 1 а.4.

Iг.4.2. Приготовление рабочего раствора тноцнаиата ртути: 35 г тиоцианата ртути растворяют в 50 см* поды, лодкнеленной 1—2 см3 азотной кислоты. 20 г тиоцианат калия растворяют и 50 см* воды, и. перемешивая, медленно добавляют в раствор нитрата ртути (И). Полученный осадок пять раз промывают водой. отделяют при помощи центрифугирования или дека (пиропа ния и высушивают при температуре 1ЮЛС. 150 г полученного указанным способом тиоцианата ртути растворяют в 100 см* угилового спирта.

1г 4.3. Приготовление раствора нитрата железа трехвалентного- в мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 5 г нитрата трехваленткого железа в 30 см1 воды, добавляют 50 см* 42 %-ного раствора хлорной кислоты и доводят водой до метки.

1 г-4.4. Приготовление запасного раствора хлористого натрия с концентрацией ионов хлора 7-10-* моль-дм-*: в мерной колбе вместимостью 1000 см* растворяют 409,1 мг хлористого натрия в 100 см5 воды и доводят водой до метки.

I г.4 5, Приготоилеиие рабочего раствора хлористого натрия с концентрацией ионов хлора 1,4- 10-4 моль-дм-8: в мерноД колбе вместимостью 250 см* доводят 5 см* запасного раствора хлористого натрии водой до метки.

1г.5. П ровед е н и с анализа

lr.5,1. В мерную колбу вместимогшо 25 см* переносят 20 см3 пробы пипеткой. добавляют 2 см* раствора нитрата трехваленткого железа и 2 см* раствора тиоцианата ртути, доводят водой до метки и перемешивают. Через 20 мни измеряют оптическую плотность раствора на спектрометре при длине волны 460 нм в кювсте с рабочей толщиной поглощающего слоя раствора 5 см.

Содержание хлоридов в растзоро определяют с помощью калибровочной кривой.

lr.5.2. Для построения калибровочной кривой готовят последовательно стандартный раствор из 1.0; 3.0; 5,0; 7Д 10,0 см* рабочего раствора, что соответствует 0,005; 0.015; 0.025, 0,035; 0.050 мг ионов хлора, способом, аналогичным подготовке раствора пробы по п. 1а.4.

Затем строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности растворов от соответствующих им содержаний хлоридов.

Страница 42

ГОСТ 9 039-74 С.

1г.8. Обработка результатов lr.6.1 Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (X) хлор ИОН В МГ • И -1 • сут-’ ВЫЧИСЛЯЮТ по формуле

в пересчете

v X'V'

Х™ V'.-S-t    »

где Х‘ — содержание хлоридов в пробе, взятой дли анализа, мг;

V, — обшив объем пробы хлоридов, см’;

У? — объем пробы, взятой для анализа, см3;

S — и лошадь экспонируемой поверхности, м*; т — продолжительность ЭХСПОЗИЦИН, сут.

U.6.2. Среднее квадратическое отклонение s —по п. 16.6.2 Приложение 46 (Введено дополнительно, Изм. .** 3, 4). Приложение 5 (Исключено, Изм. JVi 3).

Страница 43

Q. 38 ГОСТ 9.039-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

РАЗРАБОТЧИКИ

Е. В. Ганнушкина, канд. техн. наук; Т. Г. Смирнова, канд. техн. наук;^ Jl. Е. Анапольская, канд. геогр. наук; Ю. Н. Михайловский, д-р хим. наук; А. М. Шляфирнер, канд. техн, наук; Г. С. Фомин, канд. хим. наук (руководитель темы); Е. С. Селезнева, д-р геогр. наук; О. П. Петренчук, канд. физ. мат. наук; Г. Б. Кларк, канд. техн. наук; J1. А. Шувахина, канд. техн. наук; Р. С. Жаворонкова; О. Б. Пашина; Г. П. Якубова: И. Е. Трофимова; К. И. Афанасьев, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Поаановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 10.74 № 2327

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 99!—-78 и СТ СЭВ 5292-85, СТ СЭВ 6444-88

5.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

«.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

0>;О1иачйии« НТД. к» когс^П дан* ссылке

Номер Пункта, 11рплоя*а*а

4.2

Приложение la Приложение 46 I приложение 2 Приложение 2 Приложение I, Ja Приложение 4а Приложения 4а. 40 Приложение I Приложения I, 4а. 46 Приложение I Приложение 4а Приложение I Приложения 1. 4а Приложение 1 Приложения 1. 4а

Страница 44

ГОСТ 9 039-74 С. 39

Продо.хжение

Обедиачхнио НТД, ия который дам ссылай

Нсм«|> пункта, приложена*

ГОСТ 4234-77

Приложение 40

ГОСТ 4328-77

Приложение 46

ГОСТ 4461-77

Приложения 4а. 46

ГОСТ 4520-78

Приложение 1

ГОСТ 6709 72

Приложения 1, 4э, 46

ГОСТ 9147-80

Приложение 46

ГОСТ 10163-76

Приложение 1

ГОСТ 10929-76

Приложение 4а

ГОСТ 12290- 80

Приложение- 4а

ГОСТ 13015-81

Приложение 1

ГОСТ 15150-69

Вводная часть; 2.1; 2а.1;

ГОСТ 16350 80

263; Приложения 16, 2, 46

4.1

ГОСТ 18300-87

Приложение 1

ГОСТ 18954>—73

Приложение 1

ГОСТ 23932-79

Приложение- 4а

ГОСТ 24I04-A9

Приложении 4а, 46

I ОСТ 25336 82

Приложения -1а. 46

7. Переиздание (октябрь 1990 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в мае 1979 г., ноябре 1986 г. и 26.04.88, Пост. 1142, октябре 1989 г. (ИУС 8-79, 1-87, 7-88, 2-90).

Страница 45

Группа Т92

Изменение Лк 4 ГОСТ 9.039-74 Единая система защиты от коррозии н старения. Коррозионная агрессивность атмосферы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комшета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89    3197

Дата введения 01.07.90

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице дополнить обозначением: СТ СЭВ 6444—88, заменить обозначение: СТ СЭВ 991—74 на СТ СЭВ 991—78.

Пункт 3.6. Заменить слова: «Гидрометеорологической службой при СМ СССР» ка «Государственного комитета СССР гидрометеорологии».

Приложение 46. Наименование изложить в позой редакции:    «Методик*

определения количества выпадения хлоридов»;

дополнить наименованием раздела: «1а. Нефелометрический метод»;

приложение дополнить разделами — 16— 1г:

«16. Потенциометрический метод определения хлоридов с электродами, чувствительными к ним

16.1.    Сущность метода заключается в потенциометрических измерениях концентрации ионов хлорида.

16.2.    Отбор проб - по п. 2.

16.3.    Аппаратура, растворы

(lpiAop измерительный концентрации иопов хлорида с диапазоном измерения от I до моль-дм-1.

Раствор котировочный стандартный, приготовленный согласно инструкции по использованию измерительного прибора.

16.4.    Подготовка к анализу — по п. 4.

16.5.    Проведение анализа

Конкентрацгао хлорида а растворах пробы определяют согласно требованиям инструкции ао использованию нзмерэтельного прибора.

10.6.    Обработка результатов

16.6.1. Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (X) в пересчете на хлор-ион п мг м-*<ут_| вычисляют по формуле


где X' — содержание хлоридов в пробе, мг;

S — площадь экспонируемой поверхности полотна или марли. м!; т — продолжительность экспозиции, сут.


Страница 46

(Продолжение изменения к ГОСТ 9.039-74)

16.62. Среднее квадратическое отклонение s по о. 1.6 приложения 4а. лря *-0.5908 для трех параллельных измерений.

!в. Титркметрическнй метод

1э.1. Сущность метода заключается в титровании раствора хлоридов раствором нитрата ртути (II) о присутствии индикатора.

1в.2. Отбор проб — по п. 2.

1и 3. Аппаратура, реактины, растворы

Колбы мерные вместимостью 100. №00 см5 по ГОСТ 1770-74; стаканы стеклянные по ГОСТ 25336- 82;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, чда,; раствор концентрацией 0,025 моль-дм -*;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77,    х. ч.,    раствор    концентрацией

0,05 моль-дм

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,    чд.а.,    раствор    концентрацией

0,25 моль-дм-»;

ртутн (II) нитрат, чд.а.. раствор концентрацией 0.0125 моль-дм-*;

днфепнлкарбазон;

бромфемол синий,

спирт этиловый 95 %-ный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1в.4. Подготовка к анализу

le.4.1. Приготовление раствора пробы — по    п. 4.

1в.4.2. Приготовление раствора хлористого    натрия:    1,4611 г    хлористого нат

рия, высушенного в течение I ч при температуре 300 “С. растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1000 см1 в мерной колбе.

1в.4.3. Приготовление раствора нитр&га ртути (И)- в мерной колбе вместимостью ф00 см* растворяют 4.2830 г иитрата ртути (II) в 50 см8 воды, подкисленной 0.5 см* азотной кислоты, и доводят водой до метки, При необходимости фильтруют и определяют точную концентрацию титрованием раствором хлористого натрия по п. 10.4.2.

1в. 4.4. Приютовлеиие раствора дифенилкарбазона/бромфенода синего:    в

мерной колбе вместимостью 100 см* растворяют 0,5 г дифенилкарбазона и 0.5 г бромфемола синего в 75 см’ 95 %-иого этилового спирта и доводят им до метки. Раствор хранят в темной бутылке в холодильнике.

|в.5ь. Проведение анализа

Аликвотную часть пробы, которая не должна содержать более 20 мг конов хлора (данные о количестве конов хлора в пробе получают предварительным титрованием), помещают в стакан для титрования, добавляют 5—10 капель индикатора. Если появляется енке-фиолеповый или красный цвет, добавляют по каплям раствор азотной кислоты до тех пор, пока цвет не изменится на желтый.

Страница 47

(Продолжение изменения к ГОСТ 9.039-74)

и еще 1 см* в избыток. Если желтый или оранжевый цвет образуется сразу же при прилипании индикатора, добиваются сине-фиолетового цвета раствора, добавляя по каплям 0,25 моль-дм-* раствора гидроокиси натрия, затем продолжают подкислеиие. Желтый подкисленный раствор титруют раствором нитрата ртути (И) до однородного сине-фиолегового охрашивания.

Если аликвотная часть пробы содержит менее 2.5 мг коков хлора, титрование следует выполнять, используя 0,00705 моль-дм-» раствора нитрата ртути (II) и микробюретку. В этом случае проводят холостое титрование 50 см1 воды.

Если аликвотная часть пробы содержит менее 0.1 мг ионов хлора, концентрацию пробы повышают выпариванием до 50 см»

1в.6. Обработка результатов

1и.6.1. Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (Я) в пересчете ва хлор-ион в мг-м-Чут-' вычисляют по формуле

..    2{A-B)M35,5Vr

---

где А — объем раствора нитрата ртути (II), израсходованный на титрование пробы, см*;

Б — объем раствора нитрата ртути (И), израсходованный на титрование холостой пробы, см*;

Л! — концентрация раствора нитрата ртути (И), моль-дм-1;

У л — объем пробы, взятый для титровзния, см*;

V т — ебшнй объем пробы хлоридов, см9;

■S — площадь экспонированной поверхности полотна или марли, мг; t — продолжительность экспозиции, cvt;

35,5— атомная масса хлора, г.

10.6.2. Среднее квадратическое отклонение s — по п. 16 6 2.

1г. Фотометрический метод

Ir.l. Сущность метода заключается на реакции иоиов хлора с тиоцианато* ртути, сопровождающейся образованием хлорной ртути.

Выделившиеся ионы тиоцианата образуют с присутствующими ионами железа комплекс, который охрашивает раствор в красный цвет.

Метод рекомендуется применять для анализа проб с инзким содержанием хлоридов.

1г.2. Отбор проб — по п. 2

1г.З. Аппаратура, реактивы, растворы

Мерные колбы вместимостью 25, 100, 250, 1000 см’ по ГОСТ 1770-74; спектрометр типа ФЭК-Н; ртути (II) нитрат; калия тиоцизнат;

нитрат железа трехвалентиого, раствор концентрацией 0.2 моль-дм-*;

колота хлорная, чд,а,;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, чл.а.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

спирт этиловый 95 %-ныЙ.

1 г.4. Подготовка к анализу

1г.4.1. Приготовление раствора пообы — во п. 4.

Ir.4.2. Приготовление пабочего растеора тиоцианата ртути. 35 г тиоцнаната ртути растворяют в 50 см» воды, подкисленной 1—2 см’ азотной кислоты. 20 г тиоцнанат калия растворяют в 50 см1 воды, н, перемешивая, медленно добавля-ют в раствор нитрата ртути (И). Полученный осадок пять раз промывают водой. отделяют при помощи це1ш>вфугиров8ння или дехантчрования и высушивают при температуре 110 °С. 150 г полученного указанным способом ткоциаиатя ртути растворяют в 100 см! этилового спирта.

Ir.4.3. Приготовление раствора нитрата железа трехвалевтного; в мерной колве вместимостью 100 см* растзорях>7 5 г иитрата трехвалентиого железа в

Страница 48

(Продолжение изменения к ГОСТ 9/>30—74)

30 си’ води, добавляют 50 см* 42 %-ного раствора хлорной кислоты н доводят водой до метки.

1г.4 4. Приготовление запасного раствора хлористого натрия с концентрацией ионов хлора 7-10—3 моль-дм-®: в нерпой колбе вместимостью 1000 см3 растворяют <09,1 мг хлористого натрия в 100 см3 воды и доводят водой до метки.

1г.4.5. Приготовление рабочего раствора хлористого натрия с концентрацией воков хлора 1.4-10-* моль-дм-*: в мерной колбе вместимость» 250 см! доводят Я см* запасного раствора хлористого натрия водой до метки.

1г.5 Проведение анализа

lr.5.1. В мерную колбу вместимостью 25 см3 переносят 20 см* пробы пипеткой добавляют 2 см1 раствора нитрата трехвалентного железа и 2 см* раствора тиоиизнзта ртути, доводят водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрометре при длине волны 460 и* в кювете с рабочей толщиной поглощающего слоя растаора 5 см.

Содержание хлоридов в растворе определяют с помощью калибровочной кривой

1г.5.2 Для построения калибровочной кривой готовят последовательно стандартный раствор из 1.0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см» рабочего раствора, что соответст. вует 0.005; 0.015; 0,025; 0.035; 0.050 мг ионов хлора, способом, аналогичным подготовке раствора пробы по п. 4.

Затем строят калибровочную кривую зависимости оптической платности растворов от соответствующих км содержаний хлоридов.

1г.6. Обработка результатов

1г.6.1. Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (X) в пересчете на хлор-ион в мг-м-’-сут-1 вычисляют по формуле

где X' — содержание хлоридов в пробе, взятой для анализа, мг;

V j — общий обгем пробы хлоридов, см’;

V, — объем пробы, взятой для анализа, см4;

S — площадь экспонируемой поверхности, м*; t — продолжительность экспозиции, сут.

1г.6.2. Среднее квадратическое отклонение л — по п 16.6 2». Информационные данные. Пункт 4 дополнтпь ссылкой: СТ СЭВ 6144—88.

(ИУС М 2 1990 г.)

Страница 49

Редактор 7' П. Шшиина Технический редактор О. Н. Ншипина Корректор П. Д. Чехотина

Сдало о иаб. 24.01,91 Пол п. о *еч. 1303.91 2,5 уел. П. я. + »«л. 1.0 уел п я. 3.63 уел. *р.-отт. 2.63 п.-юя. л. + пня. 1.00 УЧ.-ИЗ*. л. Тер вСЮО Цен» 1 р. 50 к.

ОрлСпа «Зяах Почета» №ителк(м стамаьгов. I2W5T, Москва. ГСП. Новэпрссяеноспй пер.. 3.

Калужская типография стандартов, уд Москоммя. 256. 3*к. 1«8