Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 8997-59 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения бромных чисел (массовой доли непредельных углеводородов) в жидком топливе и нефтяных растворителях.

 Скачать PDF

Переиздание с изменением № 1

Оглавление

I. Аппаратура и реактивы

II. Подготовка к испытанию

III. Проведение испытания

IV. Обработка результатов

Приложение (справочное) Описание электронного прибора для определения бромных чисел

 
Дата введения01.07.1959
Добавлен в базу21.05.2015
Завершение срока действия01.01.1990
Актуализация01.01.2021

Организации:

26.01.1959УтвержденКомитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР
ИзданИздательство стандартов1987 г.
ИзданИздательство стандартов1967 г.

White oil products. Method of determination of bromine numbers (of unsaturated hydrocarbons content) by electrometric way

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ

ИСПЫТАНИЙ


ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР


НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть I

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 1 987

УДК 665.521.001.4(083.7)


ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Нефтепродукты. Методы испытаний» часть I содержит стандарты, утвержденные до 1 марта 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР».


Н


30801 085(02)—87


-87


© Издательство стандартов, 1987


Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

ГОСТ

8997-591 2

Метод определения бромных чисел (массовой доли непредельных углеводородов) электрометрическим способом

White oil products. Method of determination of bromine numbers (of unsaturated hydrocarbons content) by electrometric way

ОКСТУ 0240

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР 26 января 1959 г. Срок введения установлен

с 01.07.59

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.03.85 № 655 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромных чисел (массовой доли непредельных углеводородов) в жидком топливе и нефтяных растворителях.

Метод заключается в растворении испытуемого нефтепродукта в кислом смешанном растворителе и электрометрическом титровании полученного раствора бромид-броматом; конец титрования автоматически фиксируется при помощи электронного индикатора.

Бромное число, выраженное в граммах брома, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта, вычисляют по количеству бромид-бро-мата, пошедшему на титрование.

Массовую долю непредельных углеводородов определяют по величине бромного числа и по среднему молекулярному весу испытуемого нефтепродукта.

I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Электронный прибор для определения бромных чисел типа БЧ или конструкции СКВ АНН, состоящий из электронного индикатора и титровального стенда.

Схема прибора в общем виде показана на чертеже. Прибор состоит из титровального стенда и электронного сигнализатора; соединенных между собой многожильным кабелем. Описание при-

бора и принципиальная электрическая схема его приведены в справочном приложении.

Мензурки вместимостью 50 или 100 см3 по ГОСТ 1770-74, пипетки 1—1—1; 1—1—2; 2—1—5; 2—1—10 по ГОСТ 20292-74.

Колба К-1 —Ю00-45/40-ТС или К-2—1000-50-ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба КН 1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан В1—100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1—400—14/23 ХС или ХПТ-1—600—14/23 по ГОСТ 25336-82.

Дефлегматор 250—19/26—29/32-ТС по ГОСТ 25336-82.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Соединительные элементы:    П1—1—45/40—14/29 ТС, П10—

— 19/26—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Термометр 4-Б-З по ГОСТ 215-73 или аналогичный с ценой деления не более 0,1° С.

ГОСТ 8997—59

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, «ч.д.а.». Допускается применять препарат «чистый», предварительно дважды обработанный 10%-ным раствором гидроокиси натрия (при соотношении объемов 1:1), промытый дистиллированной водой, высушенный над хлористым кальцием и перегнанный с дефлегматором. Для приготовления растворителя отбирают фракцию выкипающую в пределах 76—77,5° С, при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77. Спирт, применяемый для приготовления растворителя, предварительно очищают. Для этого спирт наливают в колбу, выдерживают в течение суток при температуре окружающей среды над твердым едким натром и перегоняют с елочным дефлегматором. Для приготовления растворителя отбирают фракцию, выкипающую в пределах 64—67° С при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч. д. а., 10 и 30%-ный водные растворы.

Ртуть хлорная (сулема) по нормативно-технической документации, ч. д. а., 10%-ный раствор в этиловом спирте.

уксусная киелота.......80    частей,

четыреххлористый углерод    .    .    .    .15    частей,

спирт метиловый.......7    частей,

кислота серная, 30%-ный раствор    .    .    2    части,

ртуть хлорная (сулема), 10%-ный спиртовый раствор......2    части.

Если при приготовлении растворителя наблюдается разогревание, то склянку со смесью охлаждают.

Растворитель должен храниться в темном и прохладном месте.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, х. ч. или ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч. или ч. д. а.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ СТ СЭВ 223—75, ч. д. а., титрованный раствор 0,1 моль/дм(0,1 и.).

Бромид-бромат, раствор 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), приготовленный растворением 49,6 г бромистого калия и 13,92 г бромноватокислого калия в дистиллированной воде с доведением объема раствора


Растворитель для растворения испытуемого нефтепродукта, представляющий собой смесь в объемных соотношениях следующих препаратов:

до 1 дм3.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, х. ч. или ч.д.а., твердый и 10%-ный водный раствор.

337

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

22-3234

ГОСТ 8997-59

Кальций хлористый плавленый.

Лед размельченный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

И. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    Титр 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) раствора бромид-бромата устанавливают следующим образом: 2 г йодистого калия помещают в коническую колбу и растворяют в 3 см3 дистиллированной воды; к раствору приливают 10 см3 10%-ного раствора серной кислоты и точно 5 см3 раствора бромид-бромата. Выделившийся йод оттит-ровывают 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствором тиосульфата натрия.

Титр раствора бромид-бромата (Г), выраженный в граммах брома, вычисляют по формуле

т V- 0,008

‘    -    9

О

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см3;

0,008 — количество брома, соответствующее 1,0 см3 точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора тиосульфата натрия, г;

5 — объем раствора бромид-бромата, взятый для титрования, см3.

Титрованный раствор бромид-бромата должен храниться в темном месте.

3.    Перед испытанием растворитель охлаждают до 3—5° С.

4.    Включают электронный индикатор и прогревают в течение 5 мин. Затем проверяют реле времени, для чего замыкают накоротко электроды и по секундомеру проверяют через сколько времени загорается сигнальная лампа «Окончание титрования». Ото время должно быть 30—35 с.

5.    Бюретку 1 (см. чертеж) наполняют 0,5 моль/дм3 (0,5 нЛ раствором бромид-бромата до метки 0, а сосуд 4 для охлаждения наполняют кусочками льда.

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.    В стеклянный стакан вместимостью 100 см3 наливают 50 смз ■охлажденного растворителя и помещают стакан в сосуд со льдом

В растворитель вносят массу испытуемого нефтепродукта.

Массу нефтепродукта для анализа берут или из капельницы, взвешивая ее с погрешностью не более 0,01 г до и после взятия нефтепродукта на анализ, или отмеривают нефтепродукт для анализа пипеткой, определив предварительно плотность испытуемого нефтепродукта при температуре взятия массы.

333

ГОСТ 8997-59

Если испытуемый нефтепродукт плохо растворяется в смешанном растворителе, то массу нефтепродукта предварительно растворяют в стакане вместимостью 100 см3 в 5—15 см3 четыреххлористого углерода, а затем в стакан наливают 50 см3 охлажденного растворителя.

Количество испытуемого нефтепродукта для анализа берут в зависимости от величины предполагаемого бромного числа, руководствуясь таблицей.

Бромное число

Масса нефтепродукта, г

До 1

5—10

Св.

1 до 10

2-5

Св.

10 до 20

1—2

Массу топлива Т-1, ТС-1 и Т-2 берут в количестве не более 1 г, независимо от величины бромного числа.

7.    После внесения в растворитель массы испытуемого нефтепродукта поднимают столик 5 (см. чертеж) титровального стенда в верхнее положение, включают мешалку 2 и перемешивают раствор в течение 1—2 мин.

Затем стрелку индикатора при помощи регулятора настройки устанавливают на 2,5 мА и включают титрование раствором бро-мид-бромата. Скорость титрования регулируют краном 3 (см. чертеж) бюретки 1 с тем, чтобы количество раствора, вытекающего из бюретки, было не более 30 капель в 1 мин.

Титрование проводится до зажигания сигнальной лампочки «Окончание титрования», после чего записывают объем раствооа бромид-бромата, пошедшего на титрование.

Если по окончании титрования раствор окажется мутным, определение повторяют, беря меньшую массу нефтепродукта или большее количество растворителя.

8.    Для вычисления бромного числа проводят контрольный опыт так же, как описано в п. 7, но без нефтепродукта. На титрование 50 см3 растворителя должно расходоваться не более 0,06 см3 раствора бромид-бромата.

IV. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9. Бромное число испытуемого нефтепродукта (БЧ) вычисляют по формуле

22*

(V Vi) - т- 100 m

339

ГОСТ 8997-59

где V — объем 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) раствора бромид-бромата, пошедший на титрование в опыте с испытуемым нефтепродуктом, см3;

Ki — объем 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) раствора бромид-бромата, пошедший на титрование в контрольном опыте, см3;

Т — титр 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) раствора бромид-бромата, выраженный в граммах брома; m — масса испытуемого нефтепродукта, г.

10.    Бромное число испытуемого нефтепродукта определяют в двух последовательных определениях. Из результатов двух последовательных определений берут среднее арифметическое.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

11.    Массовую долю непредельных углеводородов (Н) в процентах вычисляют по формуле

„ БЧ ■ М

где БЧ — бромное число испытуемого нефтепродукта;

М — средний молекулярный вес непредельных углеводородов испытуемого нефтепродукта; для авиационного бензина средний молекулярный вес принимают равным 100, а для топлива Т-1, ТС-1 и Т-2 —равным 175; 160 — молекулярный вес брома.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

12.    Расхождения между двумя последовательными определениями бромного числа не должны превышать следующих величин:

Бромное число

Допускаемое расхождение

До 1

15% от величины меньшего результа-

та

Св. 1

10% от величины меньшего результа-

та

13. Расхождения между двумя последовательными определениями массовой доли непредельных углеводородов не должны превышать 0,3%.

12, 13. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 8997-59

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ОПИСАНИЕ ЭЛЕКТРОННОГО ПРИБОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНЫХ ЧИСЕЛ

Принципиальная электрическая схема прибора изображена на чертеже настоящего приложения.

Цепь электрода Э состоит из сопротивления Ri и К3. Э. д. с. этой цепи складывается из падения напряжения на сопротивлении Rs э. д. с. поляризации электродов. При изменении тока, протекающего через раствор, что вызывается изменением электропроводности раствора и э. д. с. поляризации электродов, изменяется падение напряжения на Ri и потенциал сетки правого триода Лj.

Этот триод является усилителем постоянного тока и работает в режиме катодного повторителя. Падение напряжения на катодной нагрузке правого триода (/?2 и /?3) подается на сетку левого триода Ль в аноде которого включен миллиамперметр ма (стрелочный индикатор) и сопротивление Ru.

Переменное сопротивление /?5 служит для регулирования потенциала сетки левого триода.

Перед началом титрования подбирают такую величину (регулятор настройки), чтобы стрелка индикатора ма находилась на отметке нулевого тока (ток около 2,5 мА). При этом якорь реле Р2 будет отпущен (тиратрон Л2 погашен).

Когда титрование подходит к концу, падение очередной капли титрованного раствора в стакан вызывает возрастание тока в цепи электродов. При этом возрастает потенциал сетки правого триода, резко возрастает потенциал сетки левого триода и его анодный ток; стрелка индикатора отклоняется вправо за отметку 3,2 мА, а якорь реле Р2 притягивается; сигнальная лампа Л4 загорается и запускается электронное реле, собранное на лампе Л3.

Если якорь реле Р2 остается притянутым 30—35 с, то срабатывает реле Р3 и загорается сигнальная лампа Ль — «Окончание титрования*. Сопротивление Ri$ служит для регулировки выдержки реле времени. Реле Р2 и Рг управляют сигнальными лампами и электромагнитным клапаном бюретки Р\.

Работа схемы протекает следующим образом. При нажатии кнопки К2 («пуск») притягивается якорь реле Р4, что вызывает зажигание сигнальной лампы Лв начала титрования и подачу напряжения на обмотку электромагнитного клапана бюретки Р\.

Конусный плунжер клапана поднимается над сферическим седлом и титрованный раствор начинает вытекать из бюретки. При срабатывании реле Р2 напряжение с обмотки клапана снимается и поступление раствора из бюретки прекращается. Этим допускается то, что при приближении к концу титрования следующая капля титрованного раствора вводится только тогда, когда предыдущая капля будет перемешана и прореагирует. Когда очередная капля вызовет увеличение тока в цепи электродов на время более 30 с, срабатывает реле Р3, что вызывает отпадение якоря реле Р4 и закрытие клапана бюретки. Вновь клапан бюретки откроется только после нажатия кнопки Кг («пуск»).

Прибор может быть использован и с обычной бюреткой без электромагнитного клапана и с бюреткой-дозатором Б-701. Электронное реле времени в этом случае также может быть выключено. Конец титрования тогда устанавливается по отклонению стрелки индикатора на время более 30 с при падении очередной капли титрованного раствора.

Питание прибора осуществляется от сети переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

341

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание с Изменением Ms 1, утвержденным в марте 1983 г. (ИУС 6-83).

335