Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на текстильные материалы чистольняные, льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные и устанавливает методы определения удельной и динамической вязкости медно-аммиачных растворов целлюлозы.

Стандарт не распространяется на текстильные материалы с отделкой синтетическими смолами

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТИ РАСТВОРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

ГОСТ 8837-83

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

8. И. Ходырео, канд. техн.    наук;    Р.    Д.    Ьилвлетдииова, коид, гвхн.    наук;

Н. Е. Гн«>дмлов. канд. техн.    наук;    Ю.    С.    Даревский; С. Г. Вакуленко,    канд

техн. наук; О. Н. Кривцова;    Н. А.    Солдагкима, канд. техн. наук; 3. В.    Павлова, канд. техн.наук; Н. А.    Борис; Я.    И.    Захаркина канд. хим. наук

ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР

Член Коллегии Н. В. Хвалькоаский

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12 декабря 1983 г. № 5822.

Редактор Т. И. ВасиАспко Технический редактор Н. П. Захолодчинова V—•—•кгор А. Г. Старостин

Сдано о яаб. 17.0134 Под    Л    л-    |    ■> j. *1.0 уел кр-тт. 0«j уп -я»л я

, *■    *'    '    '1 - кот-_

Орлена «Знак Почсгл» )шлслк:п« стандартов. I2S840, Москва. ГСП. Hoaonpecueeckiif. пер.. 3. Кваужскй* <Лпоср.г4ки стандартов, ул. Мооювскрл. Ji6. ^эк. 1!в

Страница 3

УДК 677.4:S32.13:006.354    Группа    М09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

ГОСТ

8837-83

■замен ГОСТ 8837—S8

Методы определения вязкости рл споров целлюлозы

Textile fabrics.

Methods for determination of viscosity of cellulose solutions

ОКСТУ 8105. £209. 8309. 9099

Постановлением Государственного комитета СССР no стандартам от 12 декабря 1983 г. Н» 5822 срок действия усгаиоегсси

в 01.01.85 до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуете* по закону

Настоящий стандарт распространяется на текстильные материалы чистольняные, льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные и устанавливает методы определения удельной и динамической вязкости медно-аммиачных растворов целлюлозы.

Сущность методов заключается в определении степени разрушения целлюлозы хлопковых, льняных волокон, в том числе в смеси каждого из них с определенным содержанием вискозного и полиэфирного волокна ка различных стадиях процесса отделки.

Стандарт не распространяется на текстильные материалы с отделкой синтетическими смолами.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОК

1.1. Для проведения испытаний отбирают точечные пробы: для тканей по ГОСТ 20566-75 со следующим дополнением: точечной пробой служит отрезок ткани длиной 4—5 см;

для тканей, содержащих в основе хлопчатобумажную пряжу, в утке — льняную, вязкость растворов целлюлозы определяют отдельно для основы и утка;

для пряжи по ГОСТ 6611.0-73 со следующим дополнением: от каждой отобранной единицы продукции отбирают точечные пробь: по 2—3 г;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

<g) Издательство стандартов, 1984

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ U17-U

Для льноволокна и ровницы по нормативно-технической документации по 2—3 г;

. для хлопкового волокна но ГОСТ 3274.0-72 со следующим дополнением: от каждой отобранной упаковочной единицы (кипы) отбирают точечные пробы по 2—3 г и освобождают от частиц коробочек и других примесей.

Точечные пробы текстильных материалов объединяют н получают объединенную пробу.

2. ПОДГОТОВКА ПРОВ К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Объединенные пробы суровых и мерсеризованных в суровье текстильных материалов (волокна, ровницы, пряжи, ткани) до проведения анализа подвергают предварительной обработке в растворе, содержащем 5 г/дм3 гидроокиси натрия, 1 г/дм* неионогенного смачивателя типа синтанол ДС-10 при модуле ванны 20:1 в течение I ч при кипении с обратным холодильником, с последующей промывкой горячей и холодной водой, раствором уксусной кислоты 3 г/дм3 при температуре 20Х, при модуле ванны 10:1, промывкой холодной водой до нейтральной реакции н сушкой на воздухе.

2.2.    Объединенные пробы текстильных материалов, аппретированных крахмальным аппретом, подвергают расшлихтовке при модуле ванны 10:1 с помощью ферментативною препарата:

панкреатина концентрацией 0,5 г/дм3 в течение 30 мин при температуре 60 °С или амилосубтнлина ГЗх— 1 концентрацией 2 г/дм1 в течение 2 ч при температуре 60 X с добавлением хлористою натрия концентрацией 3 г/дм*, с последующей промывкой горячей и холодной водой и сушкой на воздухе.

Объединенные пробы текстильных материалов, отобранные для испытаний, отваренные, отбеленные, мерсеризованные в отбеленном виде и т. п., не содержащие шлихты или аппрета, подвергают анализу без предварительной подготовки.

2.3.    Объединенные пробы ткани, подвергнутой эксплуатации в естественных условиях, обрабатывают в процессе кипения мыльносодовым раствором, содержащим 3 г/дм3 кальцинированной соды и 0,5 г/дм3 мыла в пересчете на жирную кислоту, в течение 20 мни при модуле ванны 20:1. Затем пробы промывают горячей и холодной водой и сушат на воздухе.

2.4.    Объединенные пробы ткани, подвергнутой многократным стиркам в механической прачечной или лаборатории, предварительно обрабатывают раствором, содержащим 5 г/дм3 уксусной кислоты о следующих условиях: продолжительность обработки 30 мин, температура 20X, модуль ванны 20:1. После обработки пробы промывают холодной водой и сушат на ноздухе.

Страница 5

ГОСТ 8117-81 Стр. 3

2.5. Воздушно-сухие объединенные пробы текстильных материалов, подготовленные по пп. 2.1—2.4, мелко нарезают до размера частиц 1—2 мм и выдерживают в эксикаторе над насыщенным раствором азотнокислого аммонии с избытком соли не менее 4 ч.

Для текстильных материалов чистольняных, льняных и хлопчатобумажных и смеси их с полиэфирным волокном влажноегь после выдерживания ь эксикаторе принимают равной G%, а для текстильных материалов, выработанных из смесей льняного или хлопкового волокна с вискозным волокном, влажность приш .а-ют равной 8 %.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ВЯЗКОСТИ

3.l.O-бор проб

От объединенных проб, подготовленных по п. 2.5, берут две элементарные пробы массой, рассчитанной для каждой ампулы с учетом получения 0,1 %-ного раствора абсолютно сухой целлюлозы, элементарные пробы взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г (пример расчета массы элементарной пробы приведен в справочном приложении 2).

3.2. Аппаратура и реактивы

Вискозиметр для прозрачных жидкостей с внутренним диаметром капилляра (0.56±0,22) мм (для высокопязкнх растворов с внутренним диаметром (0,73-0,02) мм) и внутренним диаметром трубки (3,0rt0,02) мм по ГОСТ 10028— 81 нли нормативно-технической документации.

Ампула вместимостью 20—25 см3 (черт. 1).

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 8Ы7—83

Воронка простая конусообразная, диаметр 35 мм, высота 50 мм но ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания (бюкса), СВП 1 по ГОСТ

25336—82.

Бюретка прямая с оливой, вместимостью 50 см3, ценой наименьшего деления 0,1 см* по ГОСТ 20292-74.

Термометр лабораторный нормальный ТЛ-4, иеной деления 0.1 °С по ГОСТ 215-73.

Эксикатор но ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.

Шкаф сушильный.

Секундомер.

Шарики для размешивания диаметром 4,0—5.0 мм, для закрывания горловины ампул диаметром 9,0—9.5 мм по ГОСТ 3722-81.

Волокно стеклянное.

Аммонии азотнокислый по ГОСТ 22867 -77, х. ч.

3.3.    Подготовка аппаратуры к испытанию

Шарики промывают водой (при необходимости их обезжиривают растворителями), слабым раствором аммиака, водой, вытирают между слоями ткани, затем фильтровальной бумагой и высушивают при 40—50°С в сушильном шкафу. Шарики должны храниться в сухой фильтровальной бумаге или в отбеленной ткани.

Вискозиметр и ампулы, промытые водой, 3—5%-ным раствором соляной или серной кислоты, горячей водой и дистиллированной водой, высушивают.

Ампулы термостатируюг при температуре (20±0,1)°С в течение 15—20 мин к затек калибруют. Ампулы калибруют путем ко.(ленного спуска из термостатированной (20±0,1) С бюретки дистиллированной воды до заполнения всей ампулы. Из получен* ного объема вычитают объем, занимаемый шариками, взятыми для перемешивания. Объем шариков определяют путем ввода в бюретку с известным количеством дистиллированной воды 15 шариков. Разнича в объемах до и после введения шариков равна объему всех шариков.

3.4.    Проведение испытания

В чистую сухую ампулу вводят 15 металлических шариков и затем вносят пинцетом взятую для данной ампулы элементарную пробу, после чего ампулу быстро заполняют из бюретки медно-аммиачным растворителем (приготовление и анализ медно-аммиачного растворителя даны в обязательном приложении 1).

Заполнение сначала ведут до горловины ампулы, которую осторожно встряхивают до смачивания всей элементарной пробы и продолжают заполнение до покрытии медно-аммиачным растворителем верхней части горловины. После этого на горловину наде-

Страница 7

ГОСТ М37—83 Стр. 5

вают резиновую (каучуковую) трубку длиной 1 — 1,5 см, в которую вставлен стеклянный или металлический шарик для закрытия горловины ампулы.

После заполнения термостатированных при 20°С ампул медно-аммиачным растворителем, элементарную пробу растворяют в темном месте не менее 4 ч. Через каждые 40—50 мин перемешивают раствор, периодически его встряхивая. После растворения элементарных проб ампулы термостатнруют при (20±0,1)°С в течение 20 мин, после чего приступают к измерению удельной вяз* костк раствора целлюлозы.

С горловины ампулы снимают резиновую (каучуковую) трубку с шариком, быстро вытряхивают находящиеся в ампуле шарики к затем через воронку с небольшим количеством стеклянного волокна отфильтровывают 8—10 см3 медно-аммиачного раствора целлюлозы.

Допускается при определении удельной вязкости растворов целлюлозы хлопчатобумажных материалов фильтрование растворов не проводить.

При помощи кратковременного вакууммирования засасывают отфильтрованный раствор в сухой, предварительно термостатированный при (202:0,1 )СС в течение 15—20 мин вискозиметр немного выше верхней метки и отсчитывают время, требуемое для прохождения жидкости между верхней и нижней метками вискозиметра. Для расчета принимается во внимание продолжительность истечения раствора после первого заполнения.

При повторном заполнении этим же раствором продолжительность вытекания будет несколько меньше из-за окисления на воздухе целлюлозы в растворе. Поэтому как фильтрование, так и перенос раствора в вискозиметр, как правило, занимает не более 1 мин. Продолжительность истечения в зависимости от степени повреждения целлюлозы доходит до 4 мин. Для уменьшения продолжительности истечения высоковязких медно-аммиачных растворов выбирают вискозиметр с большим диаметром капилляра. Оптимальное время истечения медно-аммиачного растворителя 55--80 с.

Время истечения медно-аммиачного растворителя, термостатированного. как указано выше, определяют до или после измерения времени истечения медно-аммиачного раствора целлюлозы.

3.5. Обработка результатов

Удельную вязкость медно-аммиачного раствора целлюлозы ЛЬНЯНОГО ИЛИ ХЛОПКОВОГО ВОЛОКОН (rjyi) вычисляют по формуле


где    /j — время истечения соответственно раствора целлюлозы

и растворителя, с.


Страница 8

стр. 6 гост ту—и

Удельную вязкость медно-аммиачного раствора целлюлозы текстильного материала, содержащего определенное количество вискозного или вискозного высокомодульного волокна (г)уд ). вычисляют по формуле

Ini

где 0,29 — константа для медио-аммначного растворителя;

[ч] - характеристическая вязкость медно-аммиачного раствора целлюлозы хлопкового или льняного волокна текстильного материала, содержащего определенное количество вискозного или вискозного высокомодульного волокна, вычисляемая по формуле

W * 100+1*Ь

где В — массовая доля вискозного пли вискозного высокомодульного волокна в текстильном материале, %;

KbJ—характеристическая вязкость раствора целлюлозы вискозного или вискозного высокомодульного волокна, равная соответственно 130 и 210;

[Чиэд }—характеристическая вязкость раствора целлюлозы текстильного материала, содержащего определенное количество вискозного или вискозного высокомодульного волокна, вычисляемая по формуле

...    ,    100-tjy,

Ku.-J— о .1(1+0.29т1уя) '

где 0,1 — концентрация целлюлозы. %;

Чу*— удельная вязкость раствора целлюлозы текстильного материала, которую определяют как указано в п. 3.4 и вычисляют но формуле, указанной в п. 3.5.

При расхождении в значении определяемых показателей более чем на 7 % проводят повторное испытание на вновь отобранных элементарных пробах.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 и округленное до 0,1.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ

4.1. Отбор проб

От объединенных проб, подготовленных по п. 2.5, берут две элементарные пробы массой, рассчитанной с учетом получения 0,5%-ного раствора абсолютно сухой целлюлозы. Элементарные пробы взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г.

Страница 9

ГОСТ М37—83 Стр. 7

(Пример расчета массы элементарной пробы приведен в справочном приложении 2).

4.2. Аппаратура и реактивы

Колба плоскодонная вместимостью 100 см3 с хорошо пригнанной резиновой пробкой по ГОСТ 25336-82.

Вискозиметр-ампула с диаметром капилляра 1,75—1,90 мм (черт. 2).

Черт. 2 /—илр»»-.    *»-

Хвр;    2—net**

кругов»к В:    3-

истха круговая А

Цилиндр вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74.

Термостат воздушно-водяной стеклянный (черт. 3).

Термометр, ценой деления 0,1° по ГОСТ 215-73.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82. Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.

Шкаф сушильный.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Секундомер.

Медная проволока, кусочки длиной 10—12 мм и диаметром 2—3 мм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х. ч. или ч. д. а. Дибутилфталат по нормативно-технической документации.

Медь одиохлорнстая ко ГОСТ 4164-79.

Медно-аммиачный растворитель, приготовленный согласно обязательному приложению 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, ч. д. а.

Страница 10

Стр. 8 ГОСТ 8«37—«3

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3. Подготовка аппаратуры к испытанию Для материалов с вязкостью до 100 сП применяют вискозиметры диаметром капилляра (1,75±0,02) мм, а для материалов с вязкостью более 100 сП — вискозиметры диаметром капилляра <1,90±0,02) мм.

Первоначально вискозиметры моют горячим раствором соды и мыла с добавлением смачивателя, затем промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в термостате. Сухие вискозиметры на 1 ч помещают в теплый раствор хромовой смеси, после чего вискозиметры промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой и снова сушат в термостате досуха.

После окончания испытания вискозиметр-ампулу промывают водой, раствором хромовой смеси, водой, затем ополаскивают дистиллированной водой.

Константу вискозиметра устанавливают по жидкости, имеющей известную вязкость и плотность. В качестве такой жидкости применяют дибутнлфталат.

Термостатированный дибутнлфталат, имеющий температуру 20'С, наливают в вискозиметр, помещенный в воздушно-водяной термостат, где установлена температура 20°С. Определяют время истечения 25 см3 дибутилфталата из” вискозиметра от верхней до нижней метки.

Страница 11

ТОСТ *837—t! Стр. 9

Константу вискозиметра (К) вычисляют по формуле „    20 0,94

Л “ 1,05/    •

где 20 —вязкость дибутилфталата при 20°С, сП;

0,94 — плотность 0,5%-иого медно-аммиачного раствора целлюлозы, г/см3;

1,05 — плотность дибутилфталата при 20 °С, г/см5;

.' — время истечения 25 см3 дибутилфталата из вискозиметра (оно составляет 90—130 с).

Константы вискозиметров находятся в пределах 0,13—0,2.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений, вычисленное с погрешностью не более 0,001 к округленное до 0,01.

4.4.    Проведение испытания

Отобранную элементарную пробу помешают в чистую сухую плоскодонную колбу, тула же кладут (10s:0,1) г медной проволоки и (0.5-t0,02) г однохлорнстой меди. Затем в колбу при помощи бюретки или мерного цилиндра наливают 50 см3 медно-аммиачного растворителя, Колбу плотно закрывают резиновой пробкой и содержимое колбы осторожно размешивают круговым движением. Колбу ставят в темное прохладное место на 10-12 ч. Последние I -2 ч содержимое колбы размешнвзют более энергично через каждые 20—30 мин.

После полного растворення элементарной пробы (при отстаивании раствора на дно колбы не осаждаются разбухшие кусочки целлюлозы и при встряхивании со стенок колбы стекает однородный раствор) колбу ставят на 1—1,5 ч в водяную баню при 20°С, в течение этого времени содержимое колбы не размешивается.

После отстаивания раствора колбу открывают и раствор осторожно выливают в вискозиметр-ампулу до уровня немного выше метки. Вискозиметр-ампулу помещают в воздушно-водяной термостат и замечают время истечения 25 см1 раствора из вискозиметра.

4.5.    О б ра бот к а результатов

Динамическую вязкость (ц) в саитипуазах вычисляют по формуле

r,=rf( t,

где К константа вискозиметра;

t - время истечения раствора целлюлозы, с.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,1 и округленное до целого числа.

Страница 12

Стр. 10 ГОСТ 8837-53

ПРИЛОЖЕНИЕ / Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ МЕД НО-АММИАЧНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ

1. Аппаратура и реактивы

Склянка с тремя горловинами типа СЗГ по ГОСТ 25336-82.

Склянка с насадкой (Дрекселя) типа СН по ГОСТ 23336-82.

Колбы конические вместимостью 100 и 200 см1 по ГОСТ 19908-80. Пипетка вместимостью 3 и 50 см* по ГОСТ 20292-74.

■Черные цилиндры вместимостью 25 см* по ГОСТ 1770-74.

Часовые стекла диаметром 7—10 см,

Бюретка вмсстимсстмо 50 си3, иеной деления 0.1 см' по ГОСТ 1770-74. Медь краскам чистая и вид с проволоки диаметром 1—2 мм или листов толщиной 1.0-1.5 км.

Аммиак водный ло ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

Сахароза по ГОСТ 5833-75, чда.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 77.

Кислота соляная по ГОСТ ЭК 8—77. ч.

Калий йодистый но ГОСТ 4232-74, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.

Натрий сер новат ис гокисл ы й (гипосульфит) no СТ СЭВ 223—75, ч.д,а. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. ч.

Метиловый оргижевый по ГОСТ 10816-64.

1

Допускается использование медной стружки, которую очищают как указано выше.

2.2. Приготовление медно-аммиачного растворителя проводят в лабораторной установке, указанной ка чертеже.

Страница 13

ГОСТ 8817—(3 Стр. II

J— сьляяка с IUCMKO» <Дрекселм> е 40 Ъ-яыи растоорам г»дроояиси матрня; J — сжлявм с намд*ой (Дракееяя) с г&^-иым растеэром гкниака; 3 —склянка с трс*в горло-эхмаик (Вульфа) (реактор лля получении мсхио-амниа*-кого р«ст>о<жт«ля>; < — т»р*ОСт»т дли охлямашкя Р*“к ииояноп смесн до температуры 5- 10 *С

После наполнения цилиндра раствором аммиака конец длинно» трубки соединяют с двумя поглотительными склянками Дрекселя. Б первой склянке находится 25%-ный раствор аммиака, во второй — 40 %-ный раствор гидроокиси натрия. Склянки заполняют указанным» растворами немного менее половины их объема. Засасываемый насосом ВОЗДУХ проходит сначала через склянку с раствором гидроокиси натрия, очищаясь при этом от углекислоты, затем проходит через склянку с раствором аммиака, насыщаясь им. Далее воздух поступает в реактор, окисляя медь с образованием окиси меди, которая растворяется и аммиачном растворителе. Прохождение воздуха через растворы осуществляется со скоростью 2—3 пузырька в I с.

Для достижения требуемой концентрации меди к медно-аммначном растворителе необходимо при его приготовлении сохранять соотношение между аммиаком и медью 1:0,8. то есть на 1 дм* аммиака брать около 800 г меди. Аммиак в поглотительной склянке меняют через 5—в ч

Медно-аммиачный растворитель должен содержать на 1 дм* в граммах: меди    • (t3±0.2);

аммиака — (150±5); сахарозы 2

Приготовленный раствор сливают в бутыль кз темного стекла. По окончании процесса насыщения цилиндр склянки с. тремя горловинами, наполненный медью, заполняют концентрированным раствором аммиака и закрывают.

3. Проведение амвгмза

Анализ мелко-аммиачного растворителя проводят, на определение массовой доли меди; на определите массовой доли аммиака.

3-1. Он ределе пне массовой доли меди

3.1.1 3 см1 испытуемого раствора (засасывание растворителя проводят непосредственно кз бутыли при помощи вакуумного насоса через предохранительную склянку или через лромывалку) вносят в коническую или другую колбу, прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, нейтрализуют 5

Страница 14

Стр. »2 ГОСТ 8837-83

иым раствором серной кислоты, после чего добавляют еще 15 см! 5 % -ного раствора серной кислоты. Затем содержимое кипятят 5 мин для удаления окислов азота к по охлаждении добавляют 10 см3 10%-кого раствора йодистого калия. Колбу прикрывают часовым стеклом и ставят в темное место на 3 мин. Выделившийся йод оттнтровмвают раствором гипосульфита с добавлением к кокцу титрования 2—3 см3 0/» % -ного раствора крахмала.

3.12 Массовую долю меди (А-) з процентах вычисляют по формуле „ A.0.2m. где А — количество 0,1 в. раствора гипосульфита натрия, израсходованное на титрование, см*;

3 — количество медно-аммиачного растворителя, взятое для титрования, см\

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов дзух определения, вычисленное е погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

3.2.    Определение массовой доли зммиака

32.1. 3 см3 испытуемого раствора вносят в S0 см1 1.0 а. раствора серной кислоты, B.iftmro в конической или другой колбе вместимостью 200—2.S0 см1, причем коней пипетки во время стекания слегка погружают под поверхность кислоты, а затем остатку раствора дают стечь, прикасаясь концом пипетки к стенке колбы. Избыток кислоты оттитрозывзют в присутствии метилового оранжевого 1.0 н. раствором гидроокиси натрия.

При расчете учитывают, что при взаимодействии с медно аммиачным растворителем кислота расходуется как на аммиах, гак и на медь.

3.2.2.    Массовую долю аммиака (А,) в процентах вычисляют по формуле

, ^ (■;—»-v.o.943»).o.oi7.ioo    .(B_e_,.0,lie)i5567i

где В - количество 1,0 п. раствора кислоты, взятие в избытке для нейтрализации медно-аммиачного растворителя, см*-,

В ■ - количество 1,1) и. раствора тдроокиси натрия, израсходованное на обрат!юе титрование, см*.

X — массовая ДОЛЯ меди, %;

С.9438 — коэффициент, учитывающий расход кислоты на медь, находящуюся о растворе;

0.017 — массоиая доля аммизка. соответствующая I см1 1.0 и. раствора серной кислоты, г;

3— количество медно-аммиачного растворителя, взятое для определения массовой доли аммиака. см3.

Проводят два параллельных титрования, которые не должны отличаться друг от друга более, чем на 0.2 см*.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,! % н округленнее до I %.

Л. Дозировка медмо-аммиачиого растворителя

Пеуед дозировкой растпор должен иметь некоторый избыток меди, так как изменить ее содержание при дозировке можно лишь в сторону понижения.

Пример дозироики

По анализу определено, что раствор содержит, г/дм’:

меди — 15;

аммиака —140;

сахарозы —2 (по количеству заданного)

Страница 15

ГОСТ Ш7—8} Стр. 13

Вссго раствора 2000 см3.

Для дозировки имеется 25%-ный раствор аммиака

Раствор должен содержать, г/дм3;

меди —13=0.2;

аммиака —150 ±5;

сахарозы — 2.

Избыток медн в 2000 см* раствора вычисляют следующим образом (15,0—13.0).2*. 4 г.

Общее количество аммиачного раствора и дистиллированной воды (V). см% необходимое дли доиедения раствора до нужной концентрации меди, вычисляют по формуле

100Э-4

V - -уд- = 307 см» .

Количество недостающего аммиака в 2000 см’ раствора равно:

(15Э—140).2-20 г.

Для определении количества 25%-ного водного раствора аммиака (V'i), см1, необходимого для д&знровки. вычисляют избыток аммиака э 25%-ном растворе следующим образом

250—150-= 100 г из 1 дм3 25 %-ного раствора, отсюда:

1000 20 К‘    Too-- 200 см *

Всего для разбавления раствора до нужной концентрации меди необходимо: 307 см4 аммиачного раствора и дистиллированной воды, из них 200 см* 25 %-кого йодною pact пора аммиака

Затем определяют, сколько нужно добавить 25 % -кого водного раствора аммиака (V,), см\ для получения 107 см1 15 %-ЮГо раствор»:

107 150 Vt--236--61 cmS

Следовательно для дозировки необходимо взять:

200-+■ 64 = 264 см* 25 %-ного водного растиора аммиака;

307--264 «43 см1 дистиллированной воды.

На дополнительный объем берут необходимое количество сахарозы. После дозировки медно-аммиачный растворитель снова проверяют на содержание меди

и аммиака.

Приготовленный медно-аммиачный растворитель должен храниться в прохладном и темпом месте.

Проверку мелно-аммиачного растворителя на содержание меди и аммиака проводят не реже одного раза я месяц При накопления связанной азотистой кислоты, что обнаруживается по быстрому обесцвечиванию метилового оранжевого при обратном титровании аммиака, растворитель подлежит замене.

Страница 16

Стр. 14 ГОСТ М37-»3

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справоым

ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА МАССЫ ЭЛЕМЕНТАРНЫХ ПРОК

1. Массу 5-.VMeifiapHC.fi пробы (М) текстильного материала, содержащего определенное количество полиэфирного волокна, для определения удельной вязкости раствора целлюлозы с учетом принятой влажности 6 % рассчитывают

по формуле

V-O.QOIOG

д*--7Г~ •

1—

100

где V'—рабочая вместимость ампулы, равная разности вместимости ампулы и объема 15 шариков, см*; т — массовая доля полиэфирного подокна,

Пример расчета:

вместимость ампулы — 25.00 см3; обмм 15 шариков — 1.40 см!;

рабочая вместимость ампулы составит 25.00—1,40 = 23.60 см1; массовая доля полиэфирного волокна — 33,0 %

Масса элементарной пробы равна.

23.60-O.OOIGG 0.025Э ы    3570    “ 0.67    ®«0373    г-

1---100*

При отсутствии полиэфирного волокна в текстильном материале масса элементарной пробы равна 0.0250 г.

2. Массу элементарной пробы (М) текстильного материала, содержащего определенное количество вискозного илн вискозного высокомодульного волокна, для определения удельной вязкости раствора целлюлозы с учетом принятой влажности 8 % рассчитывают по формуле

Af-VO.OOIOB .

где I — рабочая вместимость ампулы, см4.

Пример расчета:

вместимость ампулы — 25,00 см8;

объем 15 шарикоп — 1.40 см1;

рабочая вместимость — 25.00—1.40*23,60 см3.

Масса элементарной пробы равна:

М-23.60-0.00108- 0.02F5 г.

3 Массу элементарной пробы текстильного материала (М) для определения динамической вязкости раствора целлюлозы с учетом принятой влажности 6 4i рассчитывают по формуле

.И-У-0,0053 .

где V' объем медно-аммиачного растворителя, равный 50 см*.

Л(-= 50.00 0.0053 0.2t>50 г.

Заменяет ГОСТ 8837-58