Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2% в литии.

Метод основан на растворении лития в воде, поглощении выделившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической плотности окрашенного раствора после добавления реактива Несслера

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и материалы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.884.001.4:006Л54    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

ГОСТ

8775.4-87

Метод определения азота

Lithium.

Method for <kterir.lna:lcin of ni'rogcn

ОКСТУ 1709

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена



27

Страница 2

С 2 ГОСТ 8775.4-87

Установка для дистилляции и улавливания

I — ва;оп6рв40№таль — плоскодонная колб» вмвсгяиостию 600—

7S0 см’; 1.9 -- pejWMObbf пробка: J, II — резаидеые трубяи: 4, II— зажимы: 4 — ааг-одяигсльнги п-арапко для арвлмвзяия волы: С — каплеуловигсль: 7 ~ халомдмиас: « — прммянк — ионическая колба BM«tBMoctbe> ICO—2» см* е меткой 8>—«О «»; 10 — 0»В0»-изл трубка; 13 реакционная колба (tan* Кьельлалп) »мссги«о-СТ1.Ю 250- 50) си1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72: раствор 1, содержащий I мг азота в I см1, готовят по ГОСТ 4212-76; раствор 2, содержащий 0,01 мг азота в I см3, готовят разбавлением раствора 1 в

сто раз.

Реактив Несслерз, готовят по ГОСТ 4517 75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0.005 моль/дм5 раствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Под готовка установки и проведение контрольного опыта

Перед проведением анализа установку (см. чертеж) промывают струей пара в течение 15—20 мин. Пар поступает из колбы парообразователя. в которую наливают иоду до двух третей объема и 1—2 см3 концентрированной серной кислоты. Собирают в приемник примерно 50 см* дистиллята. К дистилляту прибавляют 1 см3 реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора ка фотоколориметре по п. 4.2.2. Значение оптической плотности раствора не должно превышать 0,02, в противном случае операцию подготовки установки повторяют.

28

Страница 3

ГОСТ 8775.4-87 С. 3

3.2. Установление градуировочной характеристики

3.2.1.    В мерные колбы вместимостью 50 см1 помещают 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5.0 см3 раствора 2, что соответствует содержанию в коло-рнметрируемых растворах 0,01; 0,02 ... 0,05 мг азота, добавляют 2,5 смл раствора серной кислоты, разбавляют водой до половины объема колбы, перемешивают, добавляют 1 см5 реактива Нессле-ра. Объем растворов доводят до метки водой и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все добавляемые реактивы, кроме раствора 2.

3.2.2.    Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к растеору сравнения при длине волны 440 нм в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 30 мы. По результатам фотометрнрования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу азота н миллиграммах, а по оси ординат — соответствующее значение-оптическои плотности.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал, а также в случае смены фотоколориметра или реактивов. Каждую точку графика получают как среднее арифметическое результатов трех измерений.

Допускается нахождение численной линейной зависимости оптической плотности испытуемых растворов от массы содержащегося в них азота. Для этого результаты фотометрнрования обрабатывают по методу наименьших квадратов и представляют зависимость по формуле

D--a , bmu    (1)

где D— оптическая плотность раствора;

Ш\ — масса азота, содержащегося в растворе, мг; а, & —числовые коэффициенты, определяемые при градуировке.

•». ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Банку с пробой лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774 —75, помещают в камеру, заполненную сухим аргоном. Кусок лития вынимают из банки пинцетом, удаляют с его поверхности при помощи фильтровальной бумаги масло, помещают на твердую стальную пластинку, очищают поверхность металла и вырезают из середины кусочек массой 0.5—1,5 г лития. Вырезанный кусочек помещают в предварительно взвешенный стаканчик с притертой крышкой. Вынимают стаканчик из камеры и взвешивают.

Допускается очистку поверхности лития и взвешивание вырезанного кусочка производить на воздухе. В этом случае взвешивание производят после очистки и вырезания кусочка металла в течение 5 мин.

29

Страница 4

С. 4 ГОСТ 8775.4-87

В приемник 5 наливают 10 см5 серной кислоты. Кончик холодильника 7 погружают в кислоту. В воронку 5 наливают 50 см3 воды. Открывают зажим 11 на отводной трубке 10 и закрывают зажим 4.

4.2.    Навеску лития помешают в сухую колбу Кьельдаля, быстро подсоединяют колбу к прибору для отгонки аммиака. Через воронку 5 в колбу 13 приливают воду небольшими порциями. После окончания растворения навески открывают зажим 4 и закрывают зажим //. Дистилляцию аммиака производят до тех пор, пока в приемнике не будет получено 80—90 см* дистиллята.

Содержимое приемника переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают приемник водой и доводят объем раствора в мерной колбе водой до метки.

4.3.    Аликвотную часть раствора 5—25 см3 (в зависимости от

содержания азота) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см}, разбавляют водой до объема 45 см3, приливают 1 см‘ реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения:    в    мерную

колбу вместимостью 50 см3 помещают 0.5—2,5 см3 серной кислоты (в зависимости от аликвотной части), разбавляют водой до 45 см3, прилизают I смл реактива Несслера, доводят до метки водой и перемешивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю азота (.Y) н процентах вычисляют по формуле

X-    ^    >2\

" Vj-m-IOOO *

где V — обший объем анализируемого раствора, см3;

V| — аликвотная часть раствора, см3;

т — масса навески лития, г;

т| — масса азота, мг, установленная по градуировочному графику или вычисленная по формуле

m--L D    (3)

о    о

где D — оптическая плотность анализируемого раствора; а, 6 —числовые коэффициенты, определяемые по формуле (1).

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

5.3.    Показатели точности

5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений —    и    (S").    а также значения погрешности

результатов анализа (А) приведены в таблице.

30

Страница 5

ГОСТ 8775.4-87 С б

Массовая доля глота.

<4

S"

s'

Д. *

и« бол««

3-10-*

0,13

0.20

8 10-*

в-ю-»

0,09

0,12

I-10-*

4-10-'

о.оч

0,06

з-ю-*

5 3.2. Нсисключенная систематическая погрешность (9) пезна-чима по сравнению со случайной погрешностью.

5.3.3. Значение погрешности результата анализа (Д) определяют по ГОСТ 8775.0-87. •

5.4. Контроль точности анализа Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, при этом в качестве добавки используют раствор хлористого аммония, содержащий 0,01 мг азота в 1 см1 (раствор 2).

Добавку вводят в навеску пробы через наполнительную воронку 5 до начала растворения пробы.

31

Страница 6

С 6 ГОСТ 8775.4-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87

3764

2.    Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд. 5)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О6о»н»ч(ние КГД. на «otopw* дана ссылка

Номер раздела, пункта, приложения

ГОСТ 3773-72

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4212-76

Разд. 2

ГОСТ 4517-75

Рана. 2

ГОСТ 8774-75

Разд. 4

ГОСТ 8775.0-87

1.1; 5,2; 5.3.3; 5.4

ГОСТ 8775.1-87

Разд 2

ГОСТ 10157-79

Разд. 2

ГОСТ 14919-83

Разд. 2

Рсдлктг:;» Р, С Федорова Тгхничсский редактор .И И. Максимова Корректор В И. Конурхина

Сдаю и пав. 19.10.41 Поди а пи IV. 1C f-7    тел. п л JJS уел. кр он. 1.84 уч и л .1

Тир ?(№    Иска    !0    КСЯ.

Ордс:и «Энн* ГГо»«и* Ишпл^пв.’ijiiAjpitxk. I2M У.01 irUl.lloiionpeMaicNPu :.ip.,3 Ilia    »..!■    H<4..:»-|k*    Чл\и,    Лй.1.*    -I    .    о    З.ь    I    ii4