Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 8775.4-87 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2% в литии.

Метод основан на растворении лития в воде, поглощении выделившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической плотности окрашенного раствора после добавления реактива Несслера

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 8775-75 в части разд. 5

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и материалы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.884.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

8775.4—87

ЛИТИЙ

Метод определения азота

Lithium.

Method for determination of nProgrn ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88 до 61.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2 % в литии.

Метод основан на растворении лития в воде, поглощении выделившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической плотности окрашенного раствора после добавления реактива Несслера.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 8775.0

87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Установка для дистилляции и улавливания аммиака (чертеж). Все части установки изготавливают из стекла «пирекс» или другого термостойкого стекла. Соединительные резиновые трубки и резиновые пробки предварительно очищают кипячением их в 1%-ном растворе гидроокиси натрия с последующим промыванием дистиллированной водой, не содержащей аммиака.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель. Фотоколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60, КФК-2.

Камера, заполненная сухим аргоном, содержащим не более 0,2 г/м3 влаги.

Аргон по ГОСТ 10157-79, осушенный по п. 2.3.1 ГОСТ 8775.1

87.

Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена


С. 2 ГОСТ 8775.4-87

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72: раствор 1, содержащий 1 мг азота в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76; раствор 2, содержащий 0,01 мг азота в 1 см3, готовят разбавлением раствора 1 в сто раз.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,005 моль/дм3 раствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка установки и проведение контрольного опыта

Перед проведением анализа установку (см. чертеж) промывают струей пара в течение 15—20 мин. Пар поступает из колбы парообразователя, в которую наливают воду до двух третей объема и 1—2 см3 концентрированной серной кислоты. Собирают в приемник примерно 50 см3 дистиллята. К дистилляту прибавляют 1 см3 реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре по п. 4.2.2. Значение оптической плотности раствора не должно превышать 0,02, в противном случае операцию подготовки установки повторяют.

28

ГОСТ 8775.4-87 С. 3

3.2. Установление градуировочной характеристики

3.2.1.    В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора 2, что соответствует содержанию в коло-риметрируемых растворах 0,01; 0,02 ... 0,05 мг азота, добавляют 2,5 см3 раствора серной кислоты, разбавляют водой до половины объема колбы, перемешивают, добавляют 1 см3 реактива Нессле-ра. Объем растворов доводят до метки водой и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все добавляемые реактивы, кроме раствора 2.

3.2.2.    Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения при длине волны 440 нм в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 30 мм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу азота в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал, а также в случае смены фотоколориметра или реактивов. Каждую точку графика получают как среднее арифметическое результатов трех измерений.

Допускается нахождение численной линейной зависимости оптической плотности испытуемых растворов от массы содержащегося в них азота. Для этого результаты фотометрирования обрабатывают по методу наименьших квадратов и представляют зависимость по формуле

D—a-1 bin,,    (1)

где D—оптическая плотность раствора;

Ш\ — масса азота, содержащегося в растворе, мг; а, b — числовые коэффициенты, определяемые при градуировке.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Банку с пробой лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, помещают в камеру, заполненную сухим аргоном. Кусок лития вынимают из банки пинцетом, удаляют с его поверхности при помощи фильтровальной бумаги масло, помещают на твердую стальную пластинку, очищают поверхность металла и вырезают из середины кусочек массой 0,5—1,5 г лития. Вырезанный кусочек помещают в предварительно взвешенный стаканчик с притертой крышкой. Вынимают стаканчик из камеры и взвешивают.

Допускается очистку поверхности лития и взвешивание вырезанного кусочка производить на воздухе. В этом случае взвешивание производят после очистки и вырезания кусочка металла в течение 5 мин.

29

С. 4 ГОСТ 8775.4-87

В приемник 8 наливают 10 см3 серной кислоты. Кончик холодильника 7 погружают в кислоту. В воронку 5 наливают 50 см3 воды. Открывают зажим 11 на отводной трубке 10 и закрывают зажим 4.

4.2.    Навеску лития помещают в сухую колбу Кьельдаля, быстро подсоединяют колбу к прибору для отгонки аммиака. Через воронку 5 в колбу 13 приливают воду небольшими порциями. После окончания растворения навески открывают зажим 4 и закрывают зажим 11. Дистилляцию аммиака производят до тех пор, пока в приемнике не будет получено 80—90 см3 дистиллята.

Содержимое приемника переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают приемник водой и доводят объем раствора в мерной колбе водой до метки.

4.3.    Аликвотную часть раствора 5—25 см3 (в зависимости от

содержания азота) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема 45 см3, приливают 1 см3 реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения:    в    мерную

колбу вместимостью 50 см3 помещают 0,5—2,5 см3 серной кислоты (в зависимости от аликвотной части), разбавляют водой до 45 см3, приливают 1 см3 реактива Несслера, доводят до метки водой и перемешивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

K-mrlOO V, • /и • 1000 ’


(2)


X.


5.1. Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле

где V — общий объем анализируемого раствора, см3;

Vi— аликвотная часть раствора, см3; т — масса навески лития, г;

гп\ — масса азота, мг, установленная по градуировочному графику или вычисленная по формуле

(3)

1 г, а

т. =— D----,

1 ь ь

где D — оптическая плотность анализируемого раствора;

а, b — числовые коэффициенты, определяемые по формуле (1).

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

5.3.    Показатели точности

5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений — (5j‘x) и    а    также    значения    погрешности

результатов анализа (Д) приведены в таблице.

30

Массовая доля азота. %

S"

л. %

не более

ЭЮ-3

0,13

0,20

8-10-4

6-Ю-з

0,09

0,12

МО-3

4 -Ю-з

0,04

0,06

З-Ю-з

5.3.2.    Неисключенная систематическая погрешность (0) незначима по сравнению со случайной погрешностью.

5.3.3.    Значение погрешности результата анализа (Д) определяют по ГОСТ 8775.0-87.

5.4. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, при этом в качестве добавки используют раствор хлористого аммония, содержащий 0,01 мг азота в 1 см3 (раствор 2).

Добавку вводят в навеску пробы через наполнительную воронку 5 до начала растворения пробы.

31

С 6 ГОСТ 8775.4-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3764

2.    Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд. 5)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, приложения

ГОСТ 3773-72

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4212-76

Разд. 2

ГОСТ 4517-75

Разд. 2

ГОСТ 8774-75

Разд. 4

ГОСТ 8775.0-87

1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4

ГОСТ 8775.1-87

Разд. 2

ГОСТ 10157-79

Разд. 2

ГОСТ 14919-83

Разд. 2

Редактор Р С <Ьс()ороеа Техническим редактор М. И. Максимова Корректор В. И. Кануркина

Сдано в наб 19IO&7 Поди в печ Г> 12 87 2 23 vw п л 2vct кр-отт 184 уч н*д i Т“Р ‘ч°°0_____Цена    10    коп.

Ордеча «Зна* Почета* Итд ’т.'И^тво спи и ртов, 121810 \*ос . а. ГСП. Поиоареснемсчпи др.З Тип «Mockoih .и печигмк» Мгсчи, Лм i р , у 3. л и,ь