ГОСТ 8775.2-87
Литий. Метод определения натрия, калия и кальция

УДК 669.884.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

Метод определения натрия, калия и кальция

Lithium.

Method for determination of sodium, potassium and calcium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия и кальция (при массовой доле натрия от 0,003 до 0,2 %, калия от 0,001 до 0,02 %, кальция от 0,005 до 0,05 %) в литии.

Метод основан на возбуждении в воздушно-ацетиленовом пламени эмиссионного спектра натрия, калия и кальция и фотоэлектрической регистрации интенсивностей аналитических линий натрия, калия и кальция.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 8775.0—87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч., или по ГОСТ 3118-77, перегнанная в кварцевом аппарате.

Метиловый красный индикатор 0,1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

ГОСТ 8775.2-87 С. 2

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.

Литий углекислый, ос. ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление растворов для градуировки и контроля

3.1.1.    Приготовление 10 %-ного раствора стронция

242,0 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не более ОД г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до 1 дм³ и перемешивают.

3.1.2.    Приготовление раствора основы 1 %-ного раствора лития

106,5 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более

0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дм³, приливают 200— 300 см³ воды, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм³, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

3.1.3.    В растворах основы и стронция определяют концентрацию натрия, калия и кальция.

Для этого фотометрируют одновременно растворы для градуировки и основу; по результатам фотометрирования строят градуировочные графики.

Концентрацию натрия, калия и кальция в основе определяют линейной интерполяцией.

Концентрация каждой определяемой примеси в растворе основы не должна превышать 0,0002 г/дм³, в раствоое стпоппия — 0,001 г/дм³.

3.1.4.    Приготовление исходного раствора для градуировки

0,0165 г хлористого натрия, 0,7627 г хлористого калия, 0,9987 г

углекислого кальция и 106,5 г углекислого лития помещают в кварцевый стакан, смачивают водой и осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм³, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Исходный раствор содержит 10 г лития и по 0,2 г натрия, калия и кальция в 1 дм³.

3.1.5.    Приготовление растворов для градуировки

В мерные колбы вместимостью 1 дм³ помещают 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 см³ исходного раствора и по 8 см³ раствора

13

стронция, доводят объем раствора в колбах раствором лития (10 г/дм³) до метки и перемешивают.

Растворы для градуировки содержат натрия, калия и кальция (без учета содержания этих элементов в основе) по 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 г/дм³. Содержание натрия, калия и кальция в растворах для градуировки корректируют с учетом содержания этих элементов в основе.

3.2.    Подготовка спектрофотометра

Подготовку спектрофотометра к работе проводят по прилагаемой к прибору инструкции.

3.3.    Подготовка проб

Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, извлекают пинцетом из банки, обезжиривают четыреххлористым углеродом, очищают ножом от окиси и на пластинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка необходимое количество металла, чтобы общая масса его составила примерно 1 г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску пробы лития массой 1,00 г растворяют в воде, налитой в кварцевый стакан вместимостью 200 см³, при этом каждый кусочек лития вносят в стакан после растворения предыдущего, добавляют 1—2 капли индикатора и по каплям приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствоп пробы пепеливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 0,8 см³ раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При содержании в пробах натрия, калия и кальция более 0,5 % растворы проб разбавляют раствором основы в 10 раз. Если содержание алюминия в пробах менее 0,01%, раствор стронция в пробы и растворы для градуировки можно не добавлять.

4.2.    На подготовленном к работе спектрофотометре фотометри-руют анализируемый раствор пробы и соответствующие по концентрации градуировочные растворы.

Фотометрирование растворов проводят по аналитическим линиям с длинами волн, указанными в табл. 1.

Т а б л и ц а I

Длина волны аналитической линии, нм

589,0—589,6

766,5—769,9

423,7

П

ГОСТ 8775.2-87 С. 4

Растворы проб и растворы для градуировки фотометрируют три раза и за результат принимают среднее арифметическое значение трех измерений.

4.3. По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию определяемого элемента в г/дм³, по оси ординат среднее арфиметическое значение трех измерений аналитического сигнала градуировочного раствора. По градуировочным графикам определяют концентрацию натрия, калия и кальция в пробе (С), г/дм³.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю натрия, калия и кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=СЛ0.

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

5.3.    Показатели точности

5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений — S^cx и S* приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент	Массовая доля элемента	4х
		неб	□ лее
Натрий	От 0,003 до 0,01 включ.	0,05	0,07
	Св. 0,01 » 0,05 »	0,02	0,05
	» 0,05 » 0,2 »	0,01	0,03
Калий	От 0,001 до 0,005 включ.	0,05	0,10
	Св. 0,005 » 0,02 »	0,05	0,06
Кальций	От 0,005 до 0,02 включ.	0,10	0,13
	Св 0,02 » 0,05 »	0,04	0,07

5.3.2.    Неисключенная систематическая погрешность (0) незначима по сравнению со случайной погрешностью.

5.3.3.    Значение погрешности результата анализа (А) определяют по ГОСТ 8775.0-87.

5.4. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, используя в качестве добавок аликвотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п. 3.1.5. Градуировочный раствор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.

П

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3784

2.    Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8775-73 (разд. 3)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4233-77	2
ГОСТ 4234-77	2
ГОСТ 4530-76	2
ГОСТ 4919 1—77	2
ГОСТ 5429-74	2
ГОСТ 5457-75	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 8774-75	3.3
ГОСТ 8775.0-87	1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
ГОСТ 14261-77	2
ГОСТ 19908-80	2
ГОСТ 20298-74	2
ГОСТ 24104-80	о 4*

16