Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 8775.1-87 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический (при массовой доле лития до 99,8%) и расчетный (при массовой доле лития 99,8% и более) методы определения лития в литии

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 8775-75 в части разд. 2 (ИУС 1-1988)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Титриметрический метод

3. Расчетный метод

Показать даты введения Admin

УДК 669.884.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

8775.1—87

ЛИТИЙ

Методы определения лития

Lithium.

Methods for determination of lithium ОКСТУ 1709

m

Срок действия с 01.07.88 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле лития до 99,8%) и расчетный (при массовой доле лития 99,8 % и более) методы определения лития в литии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 8775.0

87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении лития в воде и титровании гидроокиси лития раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Бокс из органического стекла типа 6БП-1—ОС или аналогичный.

Воздух, подготовленный по п. 2.3.1 или иным способом, обеспечивающий содержание влаги не более 0,2 г/м3.

Пластина из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72 марки 40x13, 12Х18Н10Т или других материалов, не корродирующих при взаимодействии со щелочами.

Скальпели и ножи медицинские по ГОСТ 21240-77 или из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72.

Пинцет по ГОСТ 21241-77.

Марля по ГОСТ 11109-74.

Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680-76.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 8775.1-87 С. 2

Вата медицинская гигроскопическая по tY)OT 5556_81

Вата минеральная по ГОСТ 4640-84.

Пробка резиновая по ГОСТ 7852-76 № 7 5 Шкаф сушильный типа СНОЛ.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2_г0 класса ТОЧНости с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

ооо?9ЮРКа вместимостью 50 см3> 2'г0 кла^са точности по ГОСТ /1.

Колба коническая вместимостью 250 и 5Qq смз 20292ИП74Ка вместимостью ^ см32го кла^са точности по ГОСТ

ГОСТЛ1770МС74аЯ ВМестимостью ^ см32'го класса точности по

Стаканчики для взвешивания типа СВ 2fyjg Воронки для фильтрования с укороченнь*^ концом Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. раствор i моль/дм^, приготовление и установление поправки проводят по Г0СТ 25794.1-83. Для установления поправки рг*створа СОЛяной кисло-ш допускается исптглнзивкть' государ-стненттк{Г стандартный о бра-зец состава соды кальцинированной техниче,ско^ p^Q 2404_82

по“ТВЫЙ индикатор 0Л%~ный раствор, готовят

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 не содержащая углекислоты, готовят и хранят по ГОСТ 4517-_7g Магний хлорнокислый (ангидрон).

Фосфора пятиокись.

Силикагель по ГОСТ 3956-76.

Цеолит синтетический (молекулярное с^то) высушенный при температуре 350 С в течение 4—5 ч.    J    ^

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Подготовка воздуха

Воздух осушают, пропуская через колош зап0ЛНенную последовательно ангидроном, порошком фосфорнош ангидрида нане_

сенного на высушенный при температуре 130—150°С силикагель, затем через колонку, заполненную цеолито^ Допускается использование других веществ, поглощающих влагу и КИсЛ0ТЫ Для удерживания твердых частиц используют стекля£ные трубки; заполненные хлопчатобумажной или минеральной вагой

2.3.2.    Пробу лития в банке, подготовле 'ю по рост 8774-75, помещают в камеру. Вынимают пинцето^ яуС0к лития и удаля. ют с его поверхности масло тканевой салфе,ткой затем помещают его на пластину^ из нержавеющей стали и ищают, обрезая ножом тонкий слои. Очищенный кусок разре^ают на небольшие кусочки и переносят их на другую пластину. Каждый кусочек снова обрезают скальпелем, обращая внимание i^a недопустимость на

7

поверхности кусочка желтых пятен, наличие которых оценивают визуально.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Подготовленные кусочки общей массой 2—3 г помещают в предварительно взвешенный стаканчик с крышкой. Вынимают закрытый крышкой стаканчик с литием из камеры и взвешивают с погрешностью не превышающей по абсолютной величине 0,0005 г.

Навеску лития растворяют в 150—200 см3 воды в конической колбе вместимостью 500 см3, прикрытой воронкой с укороченным концом, при этом каждый кусочек лития вносят в колбу после растворения предыдущего. Во время растворения колбу охлаждают в холодной воде. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и перемешивают.

Из раствора отбирают аликвотную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 75—80 см3 воды, добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в оранжевую.

2.4.2.    Допускается проведение анализа из навески пробы лития массой 0,2—0,3 г взвешенной с погрешностью, не превышающей по абсолютной величине 0,0001 г, в пробирке вместимостью 1—2 см^, плотно закрытой резиновой пробкой.

Пробирку с навеской после удаления пробки помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют навеску в 100—120 см3 воды, добавляют 2—3 капли индикатора и титруют по п. 2.4.1.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=У'у1шТлК'т-(А'0,30+Д-0 >18+С-0,57+В-0,34+£-0 ,10),

УгтЛ, 00212    ‘ '    1

где V — объем 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, см3;

V\ — общий объем анализируемого раствора, см3;

Т — количество лития, соответствующее 1 см3 точно 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;

К — поправка 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты;

V2 — аликвотная часть раствора, взятая для титрования, см3;

тп — масса навески лития, найденная взвешиванием, г; 1,00212 — поправка на массу навески лития с учетом разницы плотностей лития и латунных гирь;

А — массовая доля натрия, %;

0,30 — коэффициент пересчета натрия на литий;

В — массовая доля калия, %;

8

ГОСТ 8775.1-87 С. 4

0,18— коэффициент пересчета калия на литий;

С — массовая доля магния, %;

0,57 — коэффициент пересчета магния на лцтий;

D — массовая доля кальция, %;

0,34 — коэффициент пересчета кальция на литий;

Е — массовая доля бария, %;

0,10 — коэффициент пересчета бария на литий.

2.5.2.    Определение массовой доли натрия, калия, кальция проводят по ГОСТ 8775.2-87, массовой доли магния и бария по ГОСТ 8775.3-87.

2.5.3.    При проведении анализа по п. 2.4.2 значения V\ и V2 в формулу не включают.

2.5.4.    Содержание примесей натрия, калия, магния, кальция, бария учитывают при массовой доле их более 0,002 %,

2.5.5.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (единичных определений), при выполнении условий пп. 2.5, 2.6, 2.10 ГОСТ 8775.0— 87.

2.6.    Показатели точности анализа:

относительное среднее квадратическое отклонение сходимости

результатов параллельных определений (5^) не более 0,0005;

относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов единичных определений (Sr) не более 0,001;

пределы возможной неисключенной систематической погрешности (0) не более 0,2%.

Примечание. При применении для установления поправки раствора соляной кислоты государственного стандартного образна состава кальцинированной технической соды ГСО 2404—82 величина 0 незначима по сравнению со случайной погрешностью.

Значение погрешности результата анализа (А) не более 0,24 %.

2.7.    Контроль точности анализа

Контроль точности проводят варьированием массы навесок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, при этом для установления поправки раствора соляной кислоты (1 моль/дм3) применяют ГСО 2404—82.

3. РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД

3.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=т-(2Хг\-0А5),

где 'ZXi — сумма результатов анализа при определении в литии натрия, калия, кальция (ГОСТ 8775.2-87), магния, марганца, железа, алюминия, кремния и бария (ГОСТ 8775.3—87), азота (ГОСТ 8775.4-87), %;

9

С. 5 ГОСТ 8775.1-87

0,03 — наибольшее значение суммы неопределяемых примесей,

%.

3.2. Погрешность результата анализа (А) не более 0,02 %. Неисключенная систематическая погрешность (©) незначима по сравнению со случайной погрешностью.

И)

ГОСТ 8775.1-87 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87

№ 3764

2.    Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд. 2)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

22

ГОСТ 3118-77

22

ГОСТ 4517- 87

22

ГОСТ 4640-84

22

ГОСТ 49 9 1—77

22

ГОСТ 5556-81

22

I ОСТ 5632—72

2 2

ГОСТ 6709-72

22

ГОСТ 7852-76

22

ГОСТ 8774-75

232

ГОСТ 8775 0—87

1 1 255 27

ГОСТ 8775 2—87

2 5 2, 3 1

ГОСТ 8775 3—87

2 5 2, 3 1

ГОСТ 8775 4—87

3 1

ГОСТ 11109-74

22

ГОСТ 11680-76

22

ГОСТ 20292-74

22

ГОСТ 21240-77

22

ГОСТ 21241-77

1 22

ГОСТ 24104-80

22

ГОСТ 25794 I—83

22

11