Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический (при массовой доле лития до 99,8%) и расчетный (при массовой доле лития 99,8% и более) методы определения лития в литии

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.884.001.4:006.354    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

ГОСТ

8775.1-87

Методы определении лития

Lithium.

Methods ior determination of lithium

ОКСТУ 1709

Издание официальное    Перепечатка воспрещена



G


Страница 2

ГОСТ 8775.1-87 С. 2

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Вата минеральная по ГОСТ 4640-84.

Пробка резиновая по ГОСТ 7852-76 № 7,5.

Шкаф сушильный типа СНОЛ.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 -80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка вместимостью 50 см3. 2-го класса точности но ГОСТ 20292-74.

Колба коническая вместимостью 250 и 500 см3.

Пипетка вместимостью 50 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

Колба мерная вместимостью 500 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.

Воронки для фильтрования с укороченным концом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а., раствор 1 моль/дм3, приготовление и установление поправки проводят по ГОСТ 25794.1-83. Для установления поправки раствора соляной кислоты допускается использовать государственный стандартный образец состава соды кальцинированной технической ГСО 2404—82.

Метиловый оранжевый индикатор 0,1%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят и хранят по ГОСТ 4517-75.

Магний хлорнокислый (ангидрон).

Фосфора пятиокись.

Силикагель по ГОСТ 3956-76.

Цеолит синтетический (молекулярное сито), высушенный при температуре 350°С в течение 4—5 ч.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Подготовка воздуха

Воздух осушают, пропуская через колонку, заполненную последовательно ангидроном, порошком фосфорного ангидрида, нанесенного ыа высушенный ври температуре 130—150°С силикагель, затем через колонку, заполненную цеолитом. Допускается использование других веществ, поглощающих влагу и кислоты. Для удерживания твердых частиц используют стеклянные трубки, заполненные хлопчатобумажной или минеральной ватой.

2.3.2.    Пробу лития в банке, подготовленную по ГОСТ 8774— 75. помещают в камеру. Вынимают пинцетом кусок лития и удаляют с его поверхности масло тканевой салфеткой, затем помещают его на пластину из нержавеющей стали и очищают, обрезая ножом тонкий слой. Очищенный кусок разрезают на небольшие кусочки и переносят их на другую пластину. Каждый кусочек снова обрезают скальпелем, обращая внимание на недопустимость на

7

Страница 3

С. 3 ГОСТ 8775.1-87

поверхности кусочка желтых пятен, наличие которых оценивают визуально.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Подготовленные кусочки обшей массой 2—3 г помешают в предварительно взвешенный стаканчик с крышкой. Вынимают закрытый крышкой стаканчик с литием из камеры и взвешивают с погрешностью не превышающей по абсолютной величине 0,0005 г.

Навеску лития растворяют в 150—200 см3 воды в конической колбе вместимостью 500 см3, прикрытой воронкой с укороченным концом, при этом каждый кусочек лития вносят в колбу после растворения предыдущего. Во время растворения колбу охлаждают в холодной воде. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и перемешивают.

Из раствора отбирают аликвотную часть 50 см* в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 75- 80 см3 воды, добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в оранжевую.

2.4.2.    Допускается проведение анализа из навески пробы лития массой 0,2—0,3 г взвешенной с погрешностью, не превышающей по абсолютной величине 0.0001 г. в пробирке вместимостью 1—2 см3, плотно закрытой резиновой пробкой.

Пробирку с навеской после удаления пробки помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют навеску в 100—120 см3 воды, добавляют 2—3 капли индикатора и титруют по п. 2.4.1.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле

Xss v-vvTK iqo^(4,0 30 u^-0 18 rC-0,57-}-£)• 0,34 r£-0,10),

Vrm-1,00212

где V — объем 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, см3;

V\ — общий объем анализируемого раствора, см3;

Т — количество лития, соответствующее 1 см3 точно 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;

Л' —поправка 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты;

V2 — аликвотная часть раствора, взятая для титрования, см3;

тп — масса навески лития, найденная взвешиванием, г; 1,00212 —попразка на массу навески литая с учетом разницы плотностей лития и латунных гирь:

А — массовая доля натрия, %;

0,30 — коэффициент пересчета натрия на литий;

В — массовая доля калия, %;

8

Страница 4

ГОСТ 8775.1-87 С. 4

0.18 — коэффициент пересчета калия на литий;

С — массовая доля магния, %;

0.57 — коэффициент пересчета магния на литий;

D - массовая доля кальция, %;

0,3-1 — коэффициент пересчета кальция на литий;

£— массовая доля бария, %:

0.10 — коэффициент пересчета бария на литий.

2.5.2.    Определение массовой доли натрия, калия, кальция проводят по ГОСТ 8775.2-87, массовой доли магния и бария по ГОСТ 8775.3 -87.

2.5.3.    При проведении анализа по п. 2.4.2 значения V] и V2 в формулу не включают.

2.5.4.    Содержание примесей натрия, калия, магния, кальция, бария учитывают-при массовой доле их более 0,002 %.

2.5.5.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (единичных определений), при выполнении условий пп. 2.5, 2.6, 2.10 ГОСТ 8775.0— 87.

2.6.    Показатели точности анализа:

относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов параллельных определений (S”) не более 0,0005;

относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов единичных определений (S?) не более 0.001;

пределы возможной неисключеннон систематической погрешности (в) не более 0,2%.

Примечание. Прк применении для установления поправки раствора соляной кислот государственного стандартного образца состава кальцинированной технической соды ГСО 2404—82 величина 0 незначима по сравнению со случзйной погрешностью.

Значение погрешности результата анализа (Д) не более 0,24 %.

2.7.    Контроль точности анализа

Контроль точности проводят варьированием массы навесок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, при этом для установления поправки раствора соляной кислоты (1 моль/дм4) применяют ГСО 2404-82.

3. расчетный метод

3.1. Массовую долю лития (X) в процентах, вычисляют по формуле

Х=100-(У Х,-\ 0,<Н).

где mXi — сумма результатов анализа при определении в литии натрия, калия, кальция (ГОСТ 8775.2-87), магния, марганца, железа, алюминия, кремния и бария (ГОСТ 8775.3 -87), азота (ГОСТ 8775.4-87), %;

9

Страница 5

С. 5 ГОСТ 8775.1-87

0,03 — наибольшее значение суммы неопределяемых примесей,

%•

3.2. Погрешность результата анализа (Д) не более 0,02 %. Неисключенная систематическая погрешность (0) незначима по сравнению со случайной погрешностью.

»о

Страница 6

ГОСТ 8775.1-87 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87, № 3764

2.    Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд. 2)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ООоэмчекме ««ГЛ.^а *»тор*а д.н. j    Иомср    Maytasl»

ГОСТ 1770-74

2.2

ГОСТ 3118 77

22

ГОСТ 4517- 87

2.2

ГОСТ 4640 -84

2.2

ГОСТ 49!9.1-77

2.2

ГОСТ 5056-81

2.2

ГОСТ 5632-72

2 2

ГОСТ 6700-72

2 2

ГОСТ 7*52—76

2.2

ГОСТ 8774—75

23 2

ГОСТ 8775.0-87

1». 2.5.5. 2.7

ГОСТ 8775 2—87

2.5.2, 3.1

ГОСТ 8775.3-87

2.5.2. 3.1

ГОСТ 8775.4-87

3.1

ГОСТ 11109-74

2.2

ГОСТ 11680—76

I 2.2

ГОСТ 20232—74

I 2.2

ГОСТ 21240-77

; 2.2

ГОСТ 21241-77

2.2

ГОСТ 24104-80

j 2.2

ГОСТ 25794.1-83

2.2