Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 8756.13-87 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли редуцирующих сахаров, общего сахара и сахарозы

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 8756.13-70 ИУС 1-1988

Переиздание (апрель 2010 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб

2 Перманганатный метод

3 Фотоколориметрический метод

Приложение (обязательное)

Показать даты введения Admin

ГОСТ 8756.13-87

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОВ

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2010


УДК 664.841/.851.:547.455.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н59


СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения сахаров

Fruit and vegetable products. Methods for determination of sugars


ГОСТ

8756.13-87


МКС 67.080.01 ОКСТУ 9109


Дата введения 01.01.89


Настоящий стандарт устанавливается на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли редуцирующих сахаров, общего сахара и сахарозы.

1.    ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

2.    ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении железоаммонийными квасцами образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором марганцовокислого калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и поверочной ценой деления не более 0,5 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и поверочной ценой деления не более 50 мг.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Термометр лабораторный с диапазоном измерений 0 °С—100 °С, с ценой деления не более 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1—10 или 3—10, 1—25 или 3—25, 1—100 или 3—100, 1—500 или 3—500 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—250—34, 40, 50 по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом 1—500 или 2—500 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1-5, 2-1-25, 2-1-50 по НТД.

Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-50-0,1 по НТД.

Стакан Н-1-50 или В-1-50 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные тип В по ГОСТ 25336.

Воронка ВФ-1 ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.


* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


Издание официальное


Перепечатка воспрещена


© Издательство стандартов, 1987 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Бантыш, канд. техн. наук; П.В. Епифанов, канд. техн. наук; В.И. Шахманов; И.М. Соболева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3736
3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8756.13-70
4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 22-94

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 5823-78

2.2

ГОСТ 1027-67

2.2

ГОСТ 5845-79

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 12026-76

2.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 14919-83

2.2

ГОСТ 4171-76

2.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 4172-76

2.2

ГОСТ 22180-76

2.2

ГОСТ 4174-77

2.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 4206-75

3.2

ГОСТ 26313-84

2.1

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 26671-85

2.1

ГОСТ 4328-77

2.2, 3.2

ГОСТ 28498-90

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

Редактор П.В. Таланова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Подписано в печать 09.04.2010. Формат 60 х 84 Vs- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,00. Тираж 90 экз. Зак. 169.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Часы песочные на 2, 3, 5 мин или секундомер.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, ч.д.а., насыщенный раствор.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 230 г/дм3.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х.ч., раствор с массовой концентрацией 145 г/дм3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.

Медь (II) сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1836 кг/м3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1190 кг/м3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы с массовой концентрацией 10 г/дм3, 40 г/дм3 и 200 г/дм3.

Калий-натрий виннокислый четырехводный по ГОСТ 5845, х.ч.

Квасцы железоаммонийные по НТД, х.ч., насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 .

Бумага лакмусовая.

Бумага универсальная индикаторная pH 1—10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1)

69,28 г сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1000 см3.

2.3.2.    Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор Фелинга 2)

346.0    г виннокислого калия-натрия растворяют при температуре нагревания 25 °С—40 °С в 400—500 см3 воды, прибавляют 100,0 г гидроокиси натрия, растворенной в 200—300 см3 воды, перемешивают и доводят объем в мерной колбе до 1000 см3.

2.3.3.    Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

86.0    г квасцов растворяют в 400—500 см3 воды, осторожно прибавляют 50 см3 серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки.

Раствор квасцов не должен содержать железа (II). При прибавлении к раствору железоаммонийных квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин. Если розовая окраска сразу исчезает, снова добавляют марганцовокислый калий в количестве, необходимом для появления устойчивой слабо-розовой окраски.

2.3.4.    Приготовление раствора марганцовокислого калия и определение его титра

5.00    г марганцовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и переливают в темную склянку. Через 8—14 дней раствор марганцовокислого калия фильтруют через фильтрующую воронку. 1 см3 такого раствора с учетом поправочного коэффициента соответствует 10 мг меди. Для определения поправочного коэффициента берут 0,2483 г щавелевой кислоты, количественно переносят в коническую колбу, растворяют в 100 смводы и добавляют 2 см3 серной кислоты. Раствор нагревают до 80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей в течение 30 с розовой окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле


К =

25

V’

где 25 — объем раствора марганцовокислого калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, см3;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, см3.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Приготовление испытуемого раствора

Навеску исследуемого продукта берут из такого расчета, чтобы концентрация сахаров в полученном конечном растворе составляла 2—6 г/дм3.

Необходимую массу навески в граммах определяют по формуле

где с — концентрация сахаров в конечном растворе, равная 2—6 г/дм3;

V — вместимость используемой мерной колбы, см3;

а — предполагаемая массовая доля сахаров в исследуемом продукте, %.

В стеклянном стакане взвешивают навеску исследуемого продукта. Результат взвешивания записывают до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан несколько раз водой. Количество воды для перенесения навески не должно превышать 120 см3. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют раствором углекислого натрия до pH 7,0, применяя для контроля универсальную индикаторную или лакмусовую бумагу.

После нейтрализации колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре 80 °С в течение 15 мин при частом взбалтывании. Затем охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры и проводят осаждение веществ, мешающих определению сахаров, одним из приведенных ниже методов.

2.4.1.1.    Осаждение раствором уксуснокислого свинца.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 7 см3 раствора уксуснокислого свинца, хорошо перемешивают и оставляют стоять на 5 мин. Появление прозрачного слоя жидкости над осадком указывает на полноту осаждения, в противном случае вносят дополнительно по каплям раствор уксуснокислого свинца до появления прозрачного слоя жидкости.

Затем в эту же колбу для удаления избытка уксуснокислого свинца, вносят 18—20 см3 раствора фосфорнокислого натрия или раствора сернокислого натрия. Содержимое колбы взбалтывают и дают осадку отстояться. Для осаждения избытка уксуснокислого свинца фосфорнокислым натрием достаточно 10 мин. При осаждении сернокислым натрием при мутном растворе жидкость отстаивают 24 ч.

После отстаивания проверяют полноту осаждения осторожным приливанием по стенке горлышка колбы нескольких капель раствора фосфорнокислого или сернокислого натрия. При помутнении жидкости прибавляют дополнительно один из указанных выше растворов (1—2 см3), затем содержимое колбы взбалтывают, дают отстояться и снова повторяют определение полноты осаждения избытка уксуснокислого свинца. При отсутствии помутнения в месте соприкосновения жидкостей содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.2.    Осаждение растворами железистосинеродистого калия и уксуснокислого цинка.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют пипеткой 2 см3 раствора железистосинеродистого калия, взбалтывают, добавляют 2 см3 раствора уксуснокислого цинка, снова взбалтывают и дают отстояться 5 мин. Если раствор над осадком остается мутным, то добавляют большее количество указанных растворов в равных объемах.

Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.3.    Осаждение растворами сернокислого цинка и гидроокиси натрия.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют 10 см3 раствора сернокислого цинка, если масса навески менее 5 г, и 15 см3, если масса навески более 5 г, и раствор гидроокиси

натрия с концентрацией 40 г/дм3 в объеме, который установлен в отдельном опыте титрованием соответствующего прибавленного объема раствора сернокислого цинка этим же раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.4. Полученный по пи. 2.4.1.1, 2.4.1.2 или и. 2.4.1.3 фильтрат служит для определения редуцирующих сахаров, а после проведения инверсии — общего содержания сахара. Фильтрат должен быть прозрачным.

2.4.2.    Определение массовой доли редуцирующих сахаров

В коническую колбу вместимостью 250 см3 последовательно вносят по 25 см3 раствора сернокислой меди и щелочного раствора виннокислого калия-натрия. Смесь нагревают до кипения и сейчас же приливают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного по и. 2.4.1. Содержимое колбы снова доводят до кипения и кипятят 2 мин, отсчитывая время с момента появления первых пузырьков. По окончании нагревания выпавшему осадку оксида меди (I) дают отстояться. Раствор над осадком должен быть синим от избытка ионов меди. Если раствор над осадком обесцвечивается, то определение повторяют с меньшим точно измеренным объемом испытуемого раствора, с добавлением в реакционную колбу воды в таком объеме, который составил бы вместе с взятым количеством испытуемого раствора 50 см3.

Затем еще горячую жидкость фильтруют с помощью водоструйного насоса в колбу с тубусом через фильтрующую воронку, избегая по возможности перенесения осадка на фильтр. Во избежание окисления меди (I) до меди (II) при соприкосновении с воздухом, осадок на фильтре и в колбе должен быть все время покрыт жидкостью. Осадок в колбе промывают несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз осадку осесть на дно и сливая горячую жидкость через фильтр. Окончив промывание, осторожно вынимают фильтрующую воронку и вставляют ее в чистую колбу для отсасывания.

Затем растворяют осадок оксида меди (I), для чего отмеривают цилиндром 30—50 см3 раствора железоаммонийных квасцов, вносят их небольшими порциями в коническую колбу с осадком, покрытым небольшим количеством воды. После растворения осадка в колбе жидкость сливают по палочке в фильтрующую воронку, предварительно отсоединив водоструйный насос.

После растворения всего осадка коническую колбу и воронку промывают оставшимся раствором железоаммонийных квасцов и несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра и собирая все промывные воды в колбе для отсасывания.

Фильтрующую воронку вынимают из колбы и фильтрат сразу титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.

2.4.3.    Определение массовой доли общего сахара

Перед определением содержания общего сахара проводят инверсию сахарозы. Для этого 50 см3 полученного по и. 2.4.1 фильтрата пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и взбалтывают. В колбу вставляют термометр и помещают в нагретую до 70 °С водяную баню. Доводят температуру раствора в течение 2,5—3 мин до 67 °С—70 °С и выдерживают раствор при этой температуре 5 мин.

После инверсии раствор сразу охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его водой, прибавляют одну каплю раствора метилового оранжевого и осторожно нейтрализуют, приливая по каплям сначала раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3, а затем к концу нейтрализации — раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 до появления желто-оранжевой окраски.

Затем нейтрализованный раствор доводят водой до объема 100 см3.

Определение проводят в соответствии с требованиями и. 2.4.2.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Количество раствора марганцовокислого калия в см3, израсходованное на титрование, умножают на 10 (количество миллиграммов меди, соответствующее 1 см3 раствора марганцовокислого калия и на поправочный коэффициент (К), определенный по и. 2.3.4), после чего по таблице (см. приложение) находят соответствующее количество редуцирующих сахаров во взятом объеме испытуемого раствора.

2.5.2.    Массовую долю редуцирующих сахаров (х) в процентах вычисляют по формуле


ю-1,

масса редуцирующих сахаров, найденная по таблице (см. приложение), мг; объем испытуемого раствора, приготовленного из навески, см3; масса навески продукта, г;

объем раствора, использованный для определения сахара, см3.

2.5.3. Массовую долю сахаров в виде инвертного сахара (хД в процентах вычисляют по формуле

_т i V ■ Vз ~ т ■ V i V 2


где nil V— т —

V\ —


10-1,


%i =


где V2 — объем раствора после инверсии, см3;

V2 — объем испытуемого раствора, использованный для инверсии, см3.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,5 %.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной и той же пробы, при Р = 0,95 не должно превышать 1 %.

Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных определений массовой доли сахаров в диапазоне 3%—80 %. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений при Р = 0,95 составляет Дв = Дн = 0,3 %.

2.5.4. Массовую долю сахарозы (х2) в процентах вычисляют по формуле

х2 = (хд — х) ■ 0,95,

где 0,95 — коэффициент пересчета инвертного сахара в сахарозу.

2.5.5. Массовую долю сахаров в зависимости от соответствующих указаний в целевых стандартах на продукты переработки плодов и овощей определяют или в виде суммы редуцирующих сахаров и сахарозы, или в виде инвертного сахара.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии карбонильных групп сахаров в щелочной среде с железосинеродистым калием и измерении оптической плотности полученного раствора на фотоэлектроколориметре.

3.2.    Аппаратура, реактивы и материалы по и. 2.2 со следующими дополнениями: фотоэлектроколориметр двухлучевой по НТД, с пределами измерений оптической плотности

от 0 до 1,3; основной погрешностью измерения не более 2,5 % и светофильтром с /.П1. = (440+5) нм или спектрофотометр для измерений в видимой области спектра.

Колбы Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ—1—300, или 400, или 500—29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2—1—20 или 2—2—60, 6 или 7—1—5, или 6 или 7—2—5, 6 или 7—1—10, или 6 или 7-2-10 по НТД.

Стакан Н-1-50 или В-1-50 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, х.ч., раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 . Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор с (NaOH)=25 моль/дм3.

Сахароза по ГОСТ 3118, х.ч., или сахар-рафинад по ГОСТ 22*.

3.3.    Подготовка к испытанию

3.3.1. Приготовление раствора железосинеродистого калия

10,00 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят до метки.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009.

3.3.2.    Приготовление раствора гидроокиси натрия

Готовят раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 450 г/дм3 и оставляют стоять на 10 дней для оседания образовавшейся мути. Из отстоявшегося раствора после декантации приготовляют раствор с (NaOH)=2,5 моль/дм3 соответствующим разбавлением.

3.3.3.    Приготовление стандартного раствора инвертного сахара

Навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение трех суток сахарозы или сахара-рафинада массой 0,380 г растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 200 см3 с таким расчетом, чтобы общий объем был не более 100 см3. Прибавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и проводят инверсию сахарозы по и. 2.4.3.

Нейтрализованный раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Полученный раствор содержит 2 мг инвертного сахара в 1 см3.

3.3.4.    Колориметрирование стандартного раствора и построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью каждая по 250 см3 вносят пипеткой по 20 см3 раствора железосинеродистого калия, по 5 см3 раствора гидроокиси натрия с (NAOH)=2,5 моль/дм3 и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 см3 стандартного раствора инвертного сахара, что соответствует 14, 15, 16, 17, 18 и 19 мг инвертного сахара. Из бюретки соответственно приливают 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0 и 0,5 смводы, тем самым доводя объем жидкости в каждой колбе до 35 см3.

Колбы последовательно присоединяют к обратному холодильнику, содержимое нагревают до кипения, кипятят 1 мин, охлаждают под струей воды до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопро-пускания при /_т. = 440 нм. Контрольным раствором служит дистиллированная вода.

Измерение проводят в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Размер кюветы подобран так, чтобы оптическая плотность стандартных растворов, содержащих 14—19 мг инвертного сахара, была в пределах 0,2—0,7.

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднеарифметическое.

Результаты определений наносят на график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности и на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы инвертного сахара в миллиграммах.

3.4.    Проведение испытания

3.4.1.    Приготовление испытуемого раствора

Навеску продукта берут из такого расчета, чтобы концентрация сахаров в испытуемом растворе составляла около 4 г/дм3.

Необходимую массу навески определяют по и. 2.4.1.

Получение испытуемого раствора из навески и осаждение мешающих определению веществ проводят по и. 2.4.1.

3.4.2.    Определение редуцирующих сахаров

Испытуемый раствор разбавляют в 2 раза. Для этого 50 см3 испытуемого раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит около 2 г/дм3.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 20 см3 раствора железосинеродистого калия, 5 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH)=2,5 моль/дм3, 8 см3 разбавленного раствора и 2 см3 воды. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, содержимое нагревают до кипения, кипятят 1 мин и затем охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры.

Колориметрируемый раствор должен быть прозрачным. Если полученный раствор будет мутным, то его следует профильтровать. Измерения оптической плотности проводят, как указано в и. 3.3.4.

Значения оптической плотности должны уложиться в интервале 0,2—0,7. В случае получения других значений определение повторяют, соответственно изменив объем добавляемого испытуемого раствора и воды, но так, чтобы суммарный объем был равен 10 см3.

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и определяют среднеарифметическое значение.

ГОСТ 8756.13-87 С. 7

3.4.3. Определение сахаров в виде инвертного сахара

Перед определением проводят инверсию сахарозы. Для этого 50 см3 полученного по и. 3.4.1 испытуемого раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее поступают, как указано в и. 2.4.3.

Определение сахаров после инверсии проводят так, как указано в и. 3.4.2.

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и определяют среднеарифметическое значение.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    С помощью градуировочного графика по полученному значению оптической плотности находят массу редуцирующих сахаров в миллиграммах.

3.5.2.    Массовую долю редуцирующих сахаров (х) в процентах вычисляют по формуле

ю-1,

где /771 — масса редуцирующих сахаров, найденная по графику, мг;

V — объем испытуемого раствора, приготовленного из навески, см3;

V2 — объем, до которого доведен разбавленный раствор, см3; т — масса навески продукта, г;

V-y — объем раствора, использованный для разбавления, см3;

V2 — объем разбавленного раствора, использованный для определения, см3.

3.5.3. Массовую долю сахаров в виде инвертного сахара (хД в процентах вычисляют по формуле

ю-1,

_ т2 V V5 т ■ V 4 -Kg

где т2 — масса инвертного сахара, найденная по графику, мг;

V5 — объем раствора после инверсии, см3;

^4 — объем испытуемого раствора, использованный для инверсии, см3;

lg — объем раствора, использованный для определения, см3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,5 % при содержании сахара менее 35 % и 0,8 % - более 35 %.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной и той же пробы, при Р = 0,95 не должно превышать 1 %.

Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных определений массовой доли сахаров в диапазоне 3%—80 %. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений при Р = 0,95 составляет Дв = Дн = 0,3 %.

3.5.4. Массовую долю сахарозы в процентах вычисляют по п. 2.5.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

10

6,2

69

36,0

128

67,1

187

99,0

11

6,7

70

36,5

129

67,6

188

99,5

12

7,2

71

37,1

130

68,1

189

100,1

13

7,7

72

37,5

131

68,7

190

100,6

14

8,2

73

38,0

132

69,2

191

101,2

15

8,7

74

38,6

133

69,7

192

101,7

16

9,2

75

39,1

134

70,3

193

102,3

17

9,7

76

39,6

135

70,8

194

102,9

18

10,2

77

40,1

136

71,3

195

103,4

19

10,7

78

40,6

137

71,9

196

104,0

20

11,2

79

41,1

138

72,4

197

104,6

21

11,7

80

41,7

139

72,9

198

105,1

22

12,2

81

42,2

140

73,5

199

105,7

23

12,7

82

42,7

141

74,0

200

106,3

24

13,2

83

43,2

142

74,5

201

106,8

25

13,7

84

43,8

143

75,1

202

107,4

26

14,2

85

44,4

144

75,6

203

107,9

27

14,7

86

45,0

145

76,1

204

108,5

28

15,2

87

45,5

146

76,7

205

109,1

29

15,7

88

45,9

147

77,2

206

109,6

30

16,2

89

46,4

148

77,8

207

110,2

31

16,7

90

46,9

149

78,3

208

110,8

32

17,2

91

47,4

150

78,9

209

111,3

33

17,7

92

47,9

151

79,4

210

111,9

34

18,2

93

48,4

152

80,0

211

112,5

35

18,7

94

48,9

153

80,5

212

113,0

36

19,2

95

49,5

154

81,0

213

113,6

37

19,7

96

50,0

155

81,6

214

114,6

38

20,2

97

50,5

156

82,1

215

114,7

39

20,7

98

51,1

157

82,7

216

115,3

40

21,3

99

51,6

158

83,2

217

115,8

41

21,8

100

52,1

159

83,8

218

116,4

42

22,3

101

52,7

160

84,3

219

117,0

43

22,8

102

53,2

161

84,8

220

117,5

44

23,3

103

53,7

162

85,4

221

118,1

45

23,8

104

54,3

163

85,9

222

118,7

46

24,4

105

54,8

164

86,5

223

119,2

47

24,9

106

55,3

165

87,0

224

119,8

48

25,4

107

55,9

166

87,6

225

120,4

49

25,9

108

56,4

167

88,1

226

120,9

50

26,4

109

56,9

168

88,6

227

121,5

51

26,9

110

57,5

169

89,2

228

122,1

52

27,4

111

58,0

170

89,7

229

122,6

53

27,9

112

58,5

171

90,3

230

123,2

54

28,4

113

59,1

172

90,8

231

123,6

55

28,9

114

59,6

173

91,4

232

124,3

56

29,5

115

60,1

174

91,9

233

124,9

57

30,0

116

60,7

175

92,4

234

125,5

58

30,5

117

61,2

176

93,0

235

126,0

59

31,1

118

61,7

177

93,5

236

126,6

60

31,5

119

62,3

178

94,1

237

127,2

61

32,0

120

62,8

179

94,6

238

127,8

62

32,5

121

63,3

180

95,2

239

128,3

63

33,1

122

63,9

181

95,7

240

128,9

64

33,6

123

64,4

182

96,2

241

129,5

65

34,1

124

64,9

183

96,8

242

130,0

66

34,6

125

65,5

184

97,3

243

130,6

67

35,1

126

66,0

185

97,8

244

131,2

68

35,6

127

66,5

186

98,4

245

131,8

Продолжение

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

246

132,3

285

154,9

324

178,0

363

201,7

247

132,9

286

155,5

325

178,6

364

202,3

248

133,5

287

156,1

326

179,2

365

203,0

249

134,1

288

156,7

327

179,8

366

203,6

250

134,6

289

157,2

328

180,4

367

204,2

251

135,2

290

157,6

329

181,0

368

204,8

252

135,8

291

158,4

330

181,6

369

205,5

253

136,3

292

159,0

331

182,2

370

206,1

254

136,9

293

159,6

332

182,8

371

206,7

255

137,5

294

160,2

333

183,5

372

207,3

256

138,1

295

160,8

334

184,1

373

208,0

257

138,6

296

161,4

335

184,7

374

208,6

258

139,2

297

162,0

336

185,4

375

209,2

259

139,8

298

162,6

337

186,0

376

209,9

260

140,4

299

163,2

338

186,6

377

210,5

261

140,9

300

163,8

339

187,2

378

211,1

262

141,5

301

164,4

340

187,8

379

211,7

263

142,1

302

165,0

341

188,4

380

212,4

264

142,7

303

165,6

342

189,0

381

213,0

265

143,2

304

166,2

343

189,6

382

213,6

266

143,8

305

166,8

344

190,2

383

214,3

267

144,4

306

167,3

345

190,8

384

214,9

268

144,9

307

167,9

346

191,4

385

215,5

269

145,5

308

168,5

347

192,0

386

216,1

270

146,1

309

169,1

348

192,6

387

216,8

271

146,7

310

169,7

349

193,2

388

217,4

272

147,2

311

170,3

350

193,8

389

218,0

273

147,8

312

170,9

351

194,4

390

218,7

274

148,4

313

171,5

352

195,0

391

219,3

275

149,0

314

172,1

353

195,6

392

219,9

276

149,5

315

172,7

354

196,2

393

220,5

277

150,1

316

173,3

355

196,8

394

221,2

278

150,7

317

173,9

356

197,4

395

221,8

279

151,3

318

174,5

357

198,0

396

222,4

280

151,9

319

175,1

358

198,6

397

223,1

281

152,5

320

175,6

359

199,2

398

223,7

282

153,1

321

176,2

360

199,8

399

224,3

283

153,7

322

176,8

361

200,4

400

224,9

284

154,3

323

177,4

362

201,1

401

225,7