Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана ( при массовой доле титана от 0,0005 до 0,020%) в первичном магнии

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения титана

3 Атомно-абсорбционный метод определения титана

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.9-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения титана

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.9-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наимспопание национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Бслстандарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинсиекция

Удгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №80 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 851.9-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II    84

Страница 3

Группа В59

ГОСТ 851.9-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения титана

Primary magnesium. Methods for determination of titanium

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0.0005 до 0.020 %) п первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

1    Обшие требования

1.1    Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

1.2    Массовую долю титана определяют из двух параллельных навесок.

1.3    При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.4    Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5    При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности результатов анализа.

2    Фотометрический метод определения титана

2.1    Сущность метода

Метод основан на образовании в кислой среде золотисто-желтого комплексного соединения титана с днантипирилметаном и последующем измерении оптической плотности раствора.

2.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461.

Кислота серная — по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4 и 1:9.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X. свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм*.

Медь сернокислая 5-водная — по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм1.

Калий пиросернокислый — по ГОСТ 7172.

Диантипнрнлметан — до ТУ 6—09—3835, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм* в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Диоксид титана — по ТУ 6—10—727.

Издание официальное

6-2—422

I

85

Страница 4

ГОСТ 851.9-93

Титам марки BTi-О— по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 — по ГОСТ 17746.

Стандартные растворы титана:

Раствор А: 0.167 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре 1153— 1193 К в течение 1 ч, смешивают с 3 г пнросернокислого калия и сплавляют в платиновом тигле при температуре 1063—1193 К до получения прозрачного плава.

Охлажденный плав выщелачивают при нагревании в 300 см5 раствора серной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 500 см* и наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см’ раствора Л содержит 0,1 мгтитана.

Раствор Б: 0,100 г титана растворяют в 20 см5 раствора серной кислоты (1:4) при нагревании. После полного растворения навески добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты (1:9). переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см' раствора Б содержит 0,1 мг титана.

Раствор В: 10 см* раствора Л или раствора Б наливают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают раствором соляной кислоты 1 моль/дм3 до метки и перемешивают: готовят перед применением.

1 см1 раствора В содержит 0,01 мг титана.

2.3    Проведение анализа

2.3.1    Навеску массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 300 см1, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями добавляют 20 см' раствора соляной кислоты (1:1). После окончания бурной реакции стенки стакана обмывают водой и нагревают раствор до полного растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют следующие растворы: 15 см1 соляной кислоты (1:1). I см1 аскорбиновой кислоты (массовая доля аскорбиновой кислоты должна быть не менее десятикратного количества ее по отношению к массовой доле железа), две капли раствора сернокислой меди, перемешивают и остаамют на 10 мин. 'Затем добаатяют 10 см’ раствора лиантилирилметана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.2    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см’ наливают 0,5; 1,0: 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10.0; 15.0; 20,0 см' стандартного раствора В, что соответствует 0.005: 0.010; 0.020; 0,040; 0.060; 0,080: 0,100; 0,150; 0,200 мг титана, и доливают водой до 20 см1. Раствор десятой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы наливают по 15 см* раствора соляной кислоты (1:1), по 1 см'аскорбиновой кислоты, по две капли раствора сернокислой меди и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным данным оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4    Обработка результатов анализа

2.4.1 Массовую долю титана (Л) в процентах вычисляют по формуле

где тх — масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

2.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в рахтичных условиях (Z) — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности /’ = 0,95 указаны в таблице 1.

86

2

Страница 5

ГОСТ 851.9-93

Таблица I

Массоная иол и титана.

Характеристика погрешности определений, %

п

л

От 0,0005 до 0.001 включ.

0,0002

0,0003

0.0002

Св. 0.0010 * 0,002 »

0,0004

0,0006

0.0005

. 0.0020 . 0.00S •

O.OOON

0.0012

0.0010

► 0.0050 *0,010 *

0.0020

0,0030

0.0020

. 0.0100 . 0,020 *

0.0030

одно

0.0030

2.4.3 Контроль точности результатов анализа.

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор В.

3 Атомно-абсорбционный метод определения титана

3.1    Сущность метода

Метод основан иа измерении атомной абсорбции титана при длине волны 364.3 нм в электротермическом режиме атомизации. Определение проводят методом стандартных добавок.

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектрачьной линии титана.

Микрошприи вместимостью 20 10 м5 (20 мкл).

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Титан марки ВТ1-0 — по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 — по ГОСТ 17746.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы титана:

Раствор А: 1.000 г титана растворяют в 100 см1 раствора соляной кислоты при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают раствором соляной кислоты до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.

1 см' раствора А содержит I мгтитана.

Раствор Б: 1 см* раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 200 см', доливают водой до метки и перемешивают: готовят перед применением.

I см* раствора Б содержит 5 мкг титана.

Раствор В: 2,5 см3 раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 200 см’, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

I см* раствора В содержит 12,5 мкг титана.

3.3    Проведение анализа

3.3.1 Навески массой по 0,25 г или 0,5 г помешают в шесть стаканов вместимостью 300 см5. Потом их смачивают водой и добавляют в каждый стакан небольшими порциями по 5 или 10 см5 раствора соляной кислоты. Посте полного растворения навесок растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 см* (таблица 2).

Таблица 2

Масса

Объем растнора

Объем мерной

Стандартный

Массовая аоли тиши, %

навески, г

СОЛЯНОЙ кислоты, см’

колбы, см’

растпор

От 0,0005 до 0.0040

0.50

10

100

Б

. 0,0025 * 0,0200

0,25

5

250

В

6-2'

87

3

Страница 6

ГОСТ 851.9-93

В пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1.0; 2,0: 3.0; 4,0 см5 стандартного раствора Б или В (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добавленного титана 0.025; 0.050; 0.100; 0.150; 0.200 мкг/см3.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 наливают 5 или 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (см. таблицу 2).

Микрошприцем последовательно вводят в графитовую кювету раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандартного раствора титана. Измерение атомной абсорбции проводят в режиме: тип атомизации — электротермический; гок лампы, мЛ — 10; длина волны, нм — 364,3; ширина шел и прибора, нм — 0,4; температура сушки I стадии, К — 353—393;

И стадии, К - 393-473; время сушки 1 стадии, с — 5;

И стадии, с — 5; температура озолення I стадии, К — 473— 1773;

II стадии, К - 1773-2573: время озолеиия I стадии, с - 5;

II стадии, с — 5; температура атомизации, К — 3023; время атомизации, с — 4; температура очистки, К — 3023; время очистки, с — 2; скорость аргона, см’/мин — 200.

Стадию атомизации проводят в токе аргона.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора титана, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным данным разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного титана в мкг/см* строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию титана в растворах контрольного опыта и пробы.

3.3.2 В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0.25 г или 0,5 г (см. таблицу 2) помещают в четыре стакана вместимостью 300 см1 и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 см3 (см. таблицу 2).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0.5: 2.0; 4.0 см' стандартного раствора Б или В (см. таблицу 2). что соответствует массовой концентрации добавленного титана 0.025; 0.100; 0.200 мкг/см1.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.

Микрошприием вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандартного раствора титана, и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят в режиме по 3.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после чего проводят измерение атомной абсорбции титана в режиме по 3.3.1.

Посте каждых 4—5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.3.1.

3.4 Обработка результатов анализа

3.4.1 Массовую дотю титана (А") в процентах вычисляют по формуле

«?-С„)10-6 1М00 от

где С — массовая концентрация титана в растворе пробы, мкг/см3;

88

4

Страница 7

ГОСТ 851.9-93

С0 — массовая концентрация титана в растворе контрольного опыта, мкг/см’;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

3.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р= 0.95 указаны в таблице 3.

Таблица 3

Массовая доля пилим. %

Характеристика погрешности определений. %

d.

о

А

От 0,0005 до 0.002 в ключ.

0.0002

0.0003

0.0002

Св. 0.0020 . 0.006 .

0.0007

0.0011

0.0009

* 0,0060 * 0.020 *

0.0020

0.0030

0.0020

3.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

И НФОРМАЦИОНН ЫЕДАН Н ЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который пана ссылка

Номер пункт, подпункта

Обозначение НТД, на который лана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.2; 3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 17746-96

2.2; 3.2

ГОСТ 4165-78

21

ГОСТ 19807-91

2.2:3.2

ГОСТ 4204-77

21

ГОСТ 25086-87

1.1; 1.4; 13.2; 14.3; 3.4.3

ГОСТ 4461-77

21

ТУ 6—09—3835—77

2.2

ГОСТ 6709-72

3.2

ТУ 6-10-727-78

2.2

ГОСТ 7172-76

21

Государственная фарма

2.2

ГОСТ 10157-79

3.2

копея X

89

5

Заменяет ГОСТ 851.9-87