Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения натрия (при массовой доле натрия от 0,001% до 0,02%) и калия (при массовой доле калия от 0,001% до 0,02%) в первичном магнии

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.8-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Спектральный метод определения натрия и калия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.8-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 т.)

За принятие проголосовали:

Наимсномнйс государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Моллова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Белстаидарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовасгандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №79 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 851.8-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

79    II

Страница 3

Группа В39

ГОСТ 851.8-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Спектральный метод определения натрия и калия

Primary magnesium. Spectral method lor determination of sodium and potassium

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии.

.Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0.001 % до 0.02 % каждого.

Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

1    Общие требования

1.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

1.2    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2    Аппаратура, реактивы и растворы

Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия.

Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы «BAIRD», или аналогичные приборы.

Ацетилен — по ГОСТ 5457. очищенный серной кислотой.

Пропан-бутан — по ГОСТ 20448.

Природный газ.

Аргон — по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная — по ГОСГ 6709.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Натрий хлористый — по ГОСТ 4233.

Калий хлористый — по ГОСТ 4234.

Магний металлический марки Мг95 по НД с массовой долей натрия и калия менее 0.001 %.

Стандартные растворы натрия и калия:

Раствор Л: 0.635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378—388 К, растворяют в 50 см’ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в пол и этиленовой посуде.

Издание официальное

1

80

Страница 4

ГОСТ 851.8-93

I см1 раствора А содержит по 2.5 мг натрия и калия.

Раствор Б: 5 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см1 раствора Б содержит по 0.0125 мг натрия и калия.

Раствор хлористого магния.

100 г магния помешают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см1. доливают 50 см* воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см3 раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см*, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см’ раствора содержит 0,05 г магния.

3    Проведение анализа

3.1    Навеску массой 2,5 г помешают в стакан вместимостью 200 см1, доливают 10 см1 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см’ раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в 3.3 и 3.4.

3.2    Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см1 помешают по 50 см* раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0: 4,0: 6,0: 10,0; 20,0: 30,0; 40.0 см’ раствора Б. что соответствует 0,001; 0.002; 0,003; 0.005; 0,010; 0,015 и 0.020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

3.3    Растворы, с помошью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси — аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют. вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждого определения воду.

3.4    При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в 3.3. подают в индукционную плазму с помошью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора — (1,2—1.3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, — 0.7 дм’/мин; плазмообразующего — 12.0 дму.мин; время интегрирования — 3 с; количество интеграций — 5; высота наблюдения — 16 мм над верхним краем плазменной горелки.

Длина волн аналитических линий, нм:

натрия - 589,59;

калия — 766.40.

3.5    По полученным из двух параллельных определений средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим нм массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.

Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.

3.6    Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

4    Обработка результатов анализа

4.1 Массовую долю натрия (Л1,) или калия (А',) в процентах вычисляют по формуле

= С, - с„

где С, — массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику,

С2 — массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.

6-1-422    81    2

Страница 5

ГОСТ 851.8-93

4.2 Нормы точности результатов анализа

Расхождения между результатами параллельных определений (</,) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях ( D) не должны превышать (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0.95) не превышает предела Д, приведенного в таблице I.

Таблица 1

Элемент

Массонам

ДОЛЯ. %

Характеристика иогрсшмосш определений. %

D

д

Натрий

От 0,01} 1 до 0.002 вкяюч.

0.0004

0.0006

0.0005

Калий

Св. 0.002 * 0.004

р

0,0008

0.0012

0.0010

. 0.004 . 0,008

ь

0.0010

0.0015

0.0012

. 0.008 * 0.020

»

0.0020

0.0030

0.0020

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А или Б.

Для контроля точности результатов анализа могут быть использованы государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315.

И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН НЫ Е ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который пана ссылка

Номер пункт, иоапункга

Обозначение НТД. ни который пана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

4.3

ГОСТ 10157-79

Раздел 2

ГОСТ 4233-77

Раздел 2

ГОСТ 14261-77

Раздел 2

ГОСТ 4234-77

Раздел 2

ГОСТ 20448-90

Раздел 2

ГОСТ 5457-75

Раздел 2

ГОСТ 25086-87

1.1; 4.3

ГОСТ 6709-72

Раздел 2

82

3

Заменяет ГОСТ 851.8-87