Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические (при массовой доле меди от 0,0003% до 0,05%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле меди от 0,0005% до 0,05%) методы определения меди в первичном магнии

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения меди с применением 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана

3 Фотометрический метод определения меди с применением оксалилдигидразида

4 Фотометрический метод определения меди с применением 2,2'- бицинхониновой кислоты

5 Атомно-абсорбционный метод определения меди при массовой доле от 0,0005 до 0,0025 %

6 Атомно-абсорбционный метод определения меди при массовой доле от 0,002 до 0,050 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.4-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения меди

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.4-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наимспопание национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Бслстандарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинсиекция

Удгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №75 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 851.4-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

I!    >46

Страница 3

Группа В59

ГОСТ 851.4-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения меди

Primary magnesium Methods for determination of с op per

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устана&тивает фотометрические (при массовой доле меди от 0.0003 % до 0,05 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,05 %) методы определения меди в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

1    Общие требования

1.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

1.2    Массовую долю меди определяют из двух параллельных навесок.

1.3    При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определении оптической плотности или атомной абсорбции.

1.4    Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5    При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.

2    Фотометрический метод определения меди с применением 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана

2.1    Сущность метода

Метод основан на образовании растворимого в водно-ацетоновой среде окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди с 1.5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-аиетилформазаном и последующем измерении оптической плотности раствора.

2.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спект|Х><}ютометр.

Электромагнитная мешалка.

Бумага индикаторная универсальная, pH 1:10 — по ТУ 6—09— 1181.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,5 мол ь/дм \

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная — по ГОСТ 6552, раствор с молярной концентрацией 1 мол ь/дм \

гидроокись натрия — по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 100 г/см5.

Ацетон — по ГОСТ 2603.

Издание официальное

47

1

Страница 4

ГОСТ 851.4-93

1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазан — по ТУ 6—09—07—1440. раствор с массовой концентрацией 0,25 г/дм5: 0,025 г 1.5-дн-(2-окси-4-нитрофенил)-3-аиетилформазана раетпоряют в 70—80 см3 ацетона при перемешивании с помощью электромагнитной мешалки, доливают до объема 100 см’ ацетоном и снова перемешивают.

Медь марки МО - по ГОСТ 859.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бндистиллированная.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 1.0 г металлической меди растворяют в растворе азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, охлаждают до комнатной температу ры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.

1 см1 раствора А содержит I мг меди.

Раствор Б: 2 см3 раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Ь содержит 0,002 мг меди.

2.3 Проведение аиализа

2.3.1 Навеску массой 0,5—2,0 г (таблица 1) помешают в стакан вместимостью 200 см' и растворяют в 30—40 см1 раствора соляной кислоты (1:1), приливая его порциями по 2—3 см!. Растворение ведут вначале при комнатной температуре, а после окончания бурной реакции — при нагревании. После полного растворения навески раствор упаривают до густого сиропа. Раствор контрольного опыта упаривают досуха. Затем остаток растворяют в 10—20 см* воды при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см’, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу 1) помешают в мерную колбу вместимостью 50 см’, устанавливают pH 4-5 раствором гидроксида натрия по универсальной бумаге, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0.5 моль/дм', 2 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 30 см1 ацетона, 2 см1 раствора 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана. доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 640 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески, t

Али к ноги an часть pacisupa . см’

От 0.0003 до 0,001 включ.

2.0

10

Св. 0.0010 » 0,004 *

2.0

5

* 0,0040 * 0,010 *

1.0

2

. 0.0100 * 0,050 .

0,5

2

2.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см' помешают 0,5; 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0.004; 0.008:0.012; 0,016 мг меди. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. В каждую колбу добавляют по 4 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0.5 моль/см' и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4 Обработка результатов анализа

2.4.1 Массовую долю меди (А) в процентах вычисляют по формуле

„ т. - К 100

x‘-i^vr-    О

где ту — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см3; т — масса навески, г;

Pj — объем аликвотной части раствора пробы, см3.

2    48

Страница 5

ГОСТ 851.4-93

2.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в разных условиях (D — показатель воспроизводимости), и Гранины погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Характеристика погрешности определений. %

о

д

Or 0.0003 до 0.001 в ключ.

0.00015

0.00020

0.00016

Св. 0,0010 * 0.003 «•

0.00040

0.00060

0.00050

. 0.0030 » 0.010 .

0,00100

0.00150

0.00120

. 0.0100 . 0,030 .

0.00200

0.00300

0.00200

. 0.0300 * 0.050 .

0,00500

0.00700

0.00600

2.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

3 Фотометрический метод определения меди с применением оксалилдигидразида

3.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в сиреневый цвет комплексного соединения меди с ацетальдегидроксалилгндразидом и последующем измерении оптической плотности раствора.

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Аммоний лимоннокислый — по ТУ 6—09—01—768. раствор с массовой концентрацией 400 г/дм1.

Спирт этиловый — по ГОСТ 18300, раствор с массовой концентрацией 960 г/дм3.

Нейтральный красный — по ТУ 6—09—07—1634, растворе массовой концентрацией I г/дм1 в этиловом спирте.

Пара-нитрофенол — по ТУ 6—09—3973, раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм1.

Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм1.

Буферный раствор с pH 9.9 : 500 см1 раствора хлористого аммония смешивают с 500 см5 раствора аммиака.

Альдегид уксусный. раствор с массовой концентрацией 400 г/дм*: в мерную колбу емкостью 1000 см’ помешают 500 см* воды, охлаждают до температуры 278—283 К. медленно приливают небольшими порциями из охлажденной ампулы 400 г уксусного альдегида, перемешивают и охлаждают колбу в воде со льдом. Доливают до метки водой и перемешивают. Все операции проводят в вытяжном шкафу.

Оксалилдигидразнд — по ТУ 6—09—09—566. растворе массовой концентрацией 2,5 г/дм*: 2,5 г оксалилднгидразида растворяют в воде, нагретой до температуры 313—323 К. охлаждают, доливают водой до 1000 см5 и перемешивают.

Медь марки МО — по ГОСТ 859.

Государственные стандартные образцы, изготоатенные в соответствии с ГОСТ 8.315.

4-1 -422

49

3

Страница 6

ГОСТ 851.4-93

Стандартные растворы меди:

Раствор Л: готовят по 2.2.

Раствор Б: 5 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см1 раствора Б содержит 0,005 мг меди.

3.3    Проведение анализа

3.3.1    Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см1, смачивают водой и растворяют в 15 см1 раствора соляной кислоты. После растворения навески добавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота и излишней кислотности (примерно до объема 10 см’). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при массовой доле меди до 0,003 %) или 100 см1 (при массовой доле меди свыше 0.003 %), доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2,5 до 15 мкг меди, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см‘,добаапяют 5 см' раствора лимоннокислого аммония. 1 каплю раствора нейтрального красного или паранитрофенола. Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет, добавляют 5 см1 раствора уксусного альдегида, 10 см' буферного раствора, 5 см1 раствора оксалилдигидразида, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см* помешают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см1 стандартного раствора Б. что соответствует 0,0025; 0.0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 мг меди. Растоор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. В каждую колбу добаачяют по 5 см1 раствора лимоннокислого аммония и далее поступают, как указано в 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4    Обработка результатов анализа

3.4.1    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

v т, И -100

Хш-*ШТГ-    (2)

где /л, — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см1; т — масса навески, г;

К, — объем аликвотной части раствора пробы, см\

3.4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или водной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р= 0.95 указаны в таблице 3.

Таблица 3

Массовая ладя мели. %

Характеристика погрешности определений. г*

d2

D

д

От 0,0005 до 0,0010 нключ.

0.0002

0.0003

0.0002

Св. 0,0010» 0.0050 *

0.0004

0.(ХХ)6

0,0005

* 0,0050 * 0,0100 *

0,0010

0.0015

0,0012

4

50

Страница 7

ГОСТ 851.4-93

3.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 250S6.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

4 Фотометрический метод определения меди с применением 2,2'-бицинхониновой кислоты

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соединения меди с 2,2-бицинхониновокислым калием и последующем измерении оптической плотности раствора.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный — по ГОСТ 3761.

Гидроксиламин солянокислый — по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.

Калий-натрий виннокислый — по ГОСТ 5845. раствор с массовой концентрацией 500 г/дм\

Калия гидроксид — по ТУ 6—09—50—5437, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

2,2'-бицинхониновая кислота — по ТУ 6—09—11 — 1203.

2,2'-бицинхониновокислый калий, раствор с массовой концентрацией I г/дм' : 0.1 г 2,2'-бицинхониновой кислоты растворяют в 100 см‘ раствора гидроокиси калия.

Кислота уксусная — по ГОСТ 61. раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм1.

Натрий уксуснокислый - по ГОСТ 199, раствор с молярной концентрацией 2 мол ь/дм1.

Буферный раствор с pH 6: в мерную колбу вместимостью 500 см5 помещают 33 см3 раствора уксусной кислоты, доливают раствором уксуснокислого натрия до метки и перемешивают.

Медь марки МО — по ГОСТ 859.

Государственные стандартные образны, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: готовят в соответствии с 2.2.

Раствор Б: 10 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см* раствора Б содержит 0.01 мг меди.

4.3    Проведение анализа

4.3.1    Навеску массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 100 см*, смачивают водой и растворяют в 20 см1 раствора соляной кислоты.

После полного растворения навески раствор упаривают до объема 10 см5, охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см’. Затем добавляют 1 см' раствора солянокислого гидроксилам и на, 2 см' раствора виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго*, прибавляют 5 см! буферного раствора, 2 см1 раствора 2,2'-бицинхонино-вокислого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 560 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см' помещают 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 см’ стандартного раствора Б. что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0.030: 0.040 мг меди. Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы добавляют по I см3 раствора солянокислого гидроксиламнна. по 2 см1 раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

4-1

51

5

Страница 8

ГОСТ 851.4-93

4 Обработка результатов анализа

4.4.1 Массовую дано мели (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

4.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешностей определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений: (d} — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (д — показатель точности) при доверительной вероятности Р= 0,95 указаны в таблице 4.

Таблица 4

Массовая доля мели. $

Характеристика погрешности определения. %

D

д

Or 0.0010 до 0.0050 в ключ. Св.0,0050 . 0.0100 *

0.0005

0,0010

0.0007

0.0015

0.0006

0.0012

4.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками яатяется стандартный раствор Б.

5 Атомно-абсорбционный метод определения меди при массовой доле от 0,0005 до 0,0025 %

5.1    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324.8 им в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбиионный, оснащенный графитовым атомизатором с источником возбуждения спектральной линии меди.

Микрошприц вместимостью 2 мкм1.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Медь марки МО — по ГОСТ 859.

Вода бидистиллнрованная — по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 0,100 г меди растворяют в 10 см’ раствора азотной кислоты, приливают 10 см' раствора соляной кислоты (1:1) и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см> раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 5 см* раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

I см5 раствора Б содержит 5 мкг меди.

52

6

Страница 9

ГОСТ 851.4-93

5.3 Проведение анализа

5.3.1    Навески пробы массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 300 см', приливают 10 см* воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навесок в каждый стакан добавляют по 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 см'.

В пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см' стандартного раствора Ь, что соответствует массовой концентрации добавленной меди 0.05; 0,10; 0.15; 0,20; 0,25 мкг/см3.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Ятя приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 300 см’ наливают 10 см3 воды. 10 см5 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Микрошпрнцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации меди растворы, содержащие добавки стандартного раствора меди. Измерение атомной абсорбции меди проводят в режиме: тип атомизации — электротермический; ток лампы, мЛ — 7,5; длина волны, нм — 324,8; ширина шели прибора, нм — 1,3; температура сушки I стадии. К — 353—393;

II стадии. К - 393-473; время сушки    I    стадии,    с    —    5;

II стадии, с — 5; температу ра одоления I стадии. К — 473—873;

II стадии. К - 873-1273; время озоления 1 стадии, с — 5;

II стадии, с — 5; температура атомизации, К — 2823; время атохшзации, с — 5; температура очистки. К — 2823; время очистки, с — 2; скорость аргона, см-'/мин — 200.

На сталии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора меди, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленной меди в мкг/см3 строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию меди в растворах контрольного опыта и пробы.

5.3.2    В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0.5 г помещают в четыре стакана вместимостью 300 см', приливают 10 см3 воды, 10 см‘ раствора соляной кислоты (1:1) и далее проводят растворение, как указано в 5.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см1.

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1.5; 2,5 см* стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленной меди 0,05; 0.15; 0,25 мкг/см'. Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем, в порядке возрастания концентрации меди, растворы, содержащие добавки стандартного раствора мели, и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции меди проводят в режиме по 5.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету расгворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбини меди в режиме по 5.3.1.

4.2-42*    53    7

Страница 10

ГОСТ 851.4-93

После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции очищают графитовую кювету: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомнзации в режиме по 5.3.1.

5.4 Обработка результатов анализа

5.4.1 Массовую дано меди (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ (С-С„) Ю <| V 100    (4)

т

где С — массовая концентрация меди в растворе пробы, мкг/см5;

С0 — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, мкг/см';

V — объем раствора пробы, см1. т — масса навесок, г.

5.4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или водной, но в рахтичных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Я = 0.95 указаны в таблице 5.

Таблица 5

Массовая доля меди, %

XjpixiC7KiNKa пшрсшиасш оармс.имй, Ч

4

D

д

От 0,0005 до 0.0015 включ.

0.0002

0.0003

0.0002

Св. 0,0015» 0.0025 .

0.0005

0.0008

0.0006

5.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному образцу в соответствии с ГОСТ 250S6.

6 Атомно-абсорбционный метод определения меди при массовой доле от 0,002 до 0,050 %

6.1    Сущность метола

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен — воздух при длине волны 324,8 нм.

6.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбпионный с источниками возбуждения спектрачьной линии меди и серебра (или молибдена).

Медь марки МО — по ГОСТ 859.

Ацетилен — по ГОСТ 5457.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 и 1:99.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы меди:

Раствор Л: готовят по 5.2.

Раствор Б: 10 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают: готовят перед применением.

1 см’ раствора Б содержит 0,01 мг меди.

6.3    Проведение анализа

6.3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см1, доливают 10 см'воды, 10 см’ раствора соляной кислоты (1:1) и далее проводят растворение, как указано в 5.3.1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см\

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.3.1.

54

8

Страница 11

ГОСТ 851.4-93

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,8 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.

6.3.2    Построение градуировочных графиков

При массовой доле меди от 0,002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0: 3.0:4,0; 5.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации меди 0,2; 0,4: 0.6; 0,8; 1,0 мкг/см!.

Раствор шестой колбы яатяется раствором контрольного опыта.

При массовой дате меди от 0,01 до 0.05 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см1 помешают 0,5; 1,0: 1,5; 2.0; 2.5 см' стандартного раствора Л. что соответствует массовой концентрации меди 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг/см'.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324.8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствуюшим им массовым концентрациям меди в мкг/смг строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

6.3.3    Градуировка спектрофотометра

При массовой доле меди от 0,002 до 0,010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см1 помешают 1,0: 3.0; 5.0 см1 стандартного раствора Б. что соответствует массовой концентрации меди 0.2; 0.6; 1.0 мкг/см1.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле меди от 0,01 до 0,05 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см} помещают 0,5; 1,5; 2.5 см! стандартного раствора А. что соответствует массовой концентрации меди 1,0: 3.0: 5,0 мкг/см*. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен — воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандартные растворы в порядке возрастания концентрации меди it проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 324,8 нм.

6.3.4    В том случае, когда прибор не проводит коррекцию фона, после измерения атомной абсорбции меди в растворах пробы и контрольного опыта заменяют источник возбуждения спектральной линии меди на источник возбуждения спектральной линии серебра или молибдена и распыляют растворы пробы и контрольного опыта в пламя ацетилен — воздух. Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 328 нм для серебра или 313 нм для молибдена. Полученные сигн&ты атомной абсорбции вычитают соответственно из значений атомной абсорбции меди в растворах пробы и контрольного опыта.

6.4    Обработка результатов анализа

6.4.1    Массову ю долю меди (Л-) в процентах вычисляют по формуле

х . (С-С,>) 10 b t -100    (5)

т

где С — массовая концентрация меди в растворе пробы, мкг/см3;

С()— массовая конце»гграция меди в растворе контрольного опыта, мкг/см';

V — объем раствора пробы, см}; т — масса навески, г.

6.4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (cl, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или водной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Г = 0,95 указаны в таблице 6.

J-2'

55

9

Страница 12

ГОСТ 851.4-93

Таблица 6

Массовая доля мел». 5

XjpikRimtHM nuipCiKiiocre иирммгмаЯ, Н

4

D

л

Or 0,002 до 0.006 включ.

0.0005

0.0008

0.0006

Св. 0.006 . 0.020 *

0.0015

0.0023

0.0020

. 0.020 . 0.050 .

0.0040

0.0060

0,0050

6.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер nyiiKta, подпункта

Обозначение НТД. ни который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6,2

ГОСТ 10157-79

5.2

ГОСТ 61-75

4.2

ГОСТ 11125-84

5.2; 6.2

ГОСТ 199-78

4.2

ГОСТ 14261-77

2.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 859-2001

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ18300-87

3.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.3.2;

ГОСТ 3118-77

3.2; 4.2

3.4.3; 4.3.2; 4.4.3; 5.4.3; 6.3.2;

ГОСТ 3760-79

3.2; 4.2

6.4.3

ГОСТ 3773-72

3.2

ТУ 6—09—01—768—89

3.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ТУ 6-09-09-566-75

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ТУ 6-09-07-1440-84

2.2

ГОСТ 5456-79

4.2

ТУ 6—09—07— 16J4—87

3.2

ГОСТ 5457-75

6.2

ТУ 6-09-50-5437-8S

4.2

ГОСТ 5845-79

4.2

ТУ 6-09-1181-89

2.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ТУ 6-09-11-1203-79

4.2

ГОСТ 6709-72

5.2

ТУ 6-09-3973-75

3.2

56

10

Заменяет ГОСТ 851.4-87