Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,0003% до 0,0030%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,0005% до 0,0060%) методы определения никеля в первичном магнии

Оглавление

1 Общие требования

2 Экстракционно-фотометрический метод определения никеля

3 Атомно-абсорбционный метод определения никеля

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.3-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения никеля

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.3-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 т.)

За принятие проголосовали:

Накмсномнйс государства

Наимсмопамис национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Белстаидарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинсиекция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №74 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 т.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 851.3-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

м*    39    II

Страница 3

Группа В59

ГОСТ 851.3-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения никеля

Primary magnesium. Methods for determination of nickel

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,0003 % до 0.0030 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,0005 % до 0,0060 %) методы определения никеля и первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

1    Общие требования

1.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

1.2    Массовую долю никеля определяют из двух параллельных навесок.

1.3    При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности при атомной абсорбции.

1.4    Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5    При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.

2    Экстракционно-фотометрический метод определения никеля

2.1    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглноксимом, экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта.

2.2    Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный — по ГОСГ 3760.

Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, растворе массовой концентрацией 250 г/дм1.

Натрий лимоннокислый — по ГОСТ 22280, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм*.

Спирт этиловый — по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим — по ГОСТ 5828. этанольный растворе массовой концентрацией 10 г/дм’. Хлороформ по Государственной фармакопее X.

Бумага лакмусовая — по ТУ 6-09-3404.

Фильтр обеззоленный «белая лента» — по ТУ 6-09-1678.

Никель - по ГОСТ 849.

40

1

Страница 4

ГОСТ 851.3-93

Государстве»лые стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы никеля:

Раствор А: 0,200 г никеля растворяют в 15 см' раствора соляной кислоты и 5 см1 раствора азотной кислоты при нагревании, выпаривают досуха, затем добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание повторяют еще раз, затем добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, допивают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

I см' раствора Л содержит 0,2 мг никеля.

Раствор Б: 5 см' раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают: готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.

2.3    Проведение анализа

2.3.1    Навеску массой 2.0 г (при массовой доле никеля от 0,0003 % до 0.0010 %) или 1,0 г (при массовой доле никеля свыше 0,001 %) помешают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой и доливают небольшими порциями раствор соляной кислоты из расчета 20 см3 на 1.0 г магния. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески. Затем охлаждают до комнатной температуры, доливают 10 или 20 см* раствора хлористого аммония (для навесок магния массой 1,0 г и 2,0 г соответственно) и 10 см1 раствора лимоннокислого натрия. Раствор доливают водой до объема 80 см\ нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабощелочной реакции, охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку вместимостью 200— 250 см3, добавляют 3 см' раствора диметилглноксима. 6 см1 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин.

Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин, затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторное экстрагирование проводят в течение I мин с 5 см* хлороформа. Экстракт сливают в ту же пробирку. Смесь экстрактов фильтруют через сухой бумажный фильтр и измеряют его оптическую плотность при длине волны 360 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.2    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 200—250 см3 помешают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0,005; 0.010; 0.020; 0,030; 0,040 мг никеля. Раствор шестой делительной воронки является раствором контрольного опыта. В каждую воронку добавляют 70 см’ воды, 5 см ' раствора лимоннокислого натрия. 2—3 капли раствора аммиака, 3 см3 раствора диметилглноксима, 6 см' хлороформа и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4    Обработка результатов анализа

2.4.1    Массовую долю никеля (.V) в процентах вычисляют по формуле

X е. ",|-10(1 ,    (1)

т

где /и( — масса никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

2.4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (</,—показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или водной, но в рахчичных условиях (D — показатель воспроизводимости). и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности /, = 0.95 указаны в таблице 1.

2

41

Страница 5

ГОСТ 851.3-93

Таблица 1

Массовая доля никеля. %

Характеристика погрешности определений. %

d}

О

д

От 0,0003 до 0.0005 в ключ.

0.0001

0.000 IS

0.00012

Св. 0.0005 * 0,0010 »

0.0002

0.00030

0.00025

• 0.0010» 0.0030 .

0.0003

0.0004S

0.00035

2.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности добавок в соответствии с ГОСТ 250X6.

Добавками является стандартный раствор Б.

3 Атомно-абсорбционный метод определения никеля

3.1    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232 нм в электротермическом режиме атомнзации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии никеля.

Микрошприц вместимостью 2 мкм*.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Никель - по ГОСТ S49.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы никеля:

Раствор А: готовят по 2.2.

Раствор Б: I см ‘ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см1 раствора Б содержит 2 мкг никеля.

Раствор В: 1 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 200 см’, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см5 раствора В содержит I мкг никеля.

3.3    Проведение анализа

3.3.1 Навески пробы массой по 0,5 г помешают в семь стаканов вместимостью 300 см'. Смачивают водой и добавляют в каждый стакан небольшими порциями по 10 смЛ раствора соляной кислоты. Растворение ведут при комнатной температу ре. После потного растворения навесок растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см* (таблица 2).

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

Объем мерной колбы, см’

Стандаргиый pact пор

Ог 0.0005 до 0.0030

50

В

. 0.0010 * 0.0060

100

Б

3

42

Страница 6

ГОСТ 851.3-93

В шесть из семи мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5: 5,0; 7,5; 10.0; 12,5; 15,0 см5 стандартного раствора В или Б (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,05; 0.10; 0.15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см5.

Растворы во всех каабах доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см’1 (см. таблицу 2) помешают 10см1 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Микрошпрнцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандартного раствора никеля.

Измерение атомной абсорбции никеля проводят в режиме:

тип атомизацин — апектротермическнй;

ток лампы. мА — 10;

длина волны, нм — 232;

ширина шели прибора, нм — 0,2;

температура сушки I стадии, К - 323—373;

II стадии, К - 373-473; время сушки I стадии, с — 5;

11 стадии, с — 5; температура озоления. К —873; время озоления. с — 20; температура атомизацин, К — 2673; время атомизацин, с — 5; температура очистки, К — 2673; время очистки, с — 2; скорость аргона, см’/мии — 200.

На стадии атомизацин подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора никеля, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного никеля в мкг/см5 строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию никеля в растворах контрольного опыта и пробы.

3.3.2 Когда прибор работает в автоматзированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0,5 г помещают в четыре стакана вместимостью 300 см' и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 (см. таблицу 2).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 8,5; 15.0 смг стандартного раствора В или Б (см. таблицу 2). что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0.05; 0.17; 0,30 мкг/см1.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.

Микрошпринем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандартного раствора никеля, и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции никеля проводят в режиме по 3.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбции никеля в режиме по 3.3.1.

После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции никеля графитовую кювету очищают: микрошпрнцем вводят воду и проводят процесс атомизании в режиме по 3.3.1.

3.4 Обработка результатов анализа

3.4.1 Массовую долю никеля (.V) в процентах вычисляют по формуле

у . (С-С„)10-Ь К100    (2)

т

4

Страница 7

ГОСТ 851.3-93

где С - массовая концентрация никеля п растворе пробы, мкг/см3;

С', — массовая концентрания никеля в растворе контрольного опыта, м к г/см1;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

3.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений {(!. — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или водной, но в различных условиях (Л— показатель воспроизводимости). и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0.95 указаны в таблице 3.

Т а б л н и а 3

Масса пая доля никеля. %

Характеристика noipeiuпости определений. %

D

д

От 0.0005 до 0.0015 включ.

0.0002

0,0003

0.0002

Св. 0.0015 * 0,0060 .

0.0004

0,0006

0.0005

3.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

И Н ФОРМАЦИОННЫЕ ДАН Н ЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5

Обозначение НТД, на который пана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обошачсиие НТД, на ко торий дана ссылка

Номер пункта,

подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.2:3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 849-97

2.2; 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 22280-76

12

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3: 3.4.3

ГОСТ 3773-72

2.2

ТУ 6-09-1678-87

12

ГОСТ 4461-77

2.2

ТУ 6-09-3404-73

2.2

ГОСТ 5828-77

2.2

Государственная фарма

12

ГОСТ 6709-72

3.2

копея X

ГОСТ 10157-79

3.2

+4

Заменяет ГОСТ 851.3-87