Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном

Введен впервые

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов  анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.13-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Метод определения цинка

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.13-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 т.)

За принятие проголосовали:

Накмсномнйс государства

Наимсмопамис национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдена Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Бслстандарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинсиекция

Узгосстандарг

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

109    И

Страница 3

Группа В59

ГОСТ 851.13-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Метод определения цинка

Primary magnesium. Method for determination of zinc

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0.020 %) в магнии первичном.

.Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.

1    Общие требования

1.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 250X6.

1.2    Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.

2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен — по ГОСТ 5457.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Цинк - по ГОСТ 3840.

Государственные стандартные образны, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода биднетиллированная.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см1 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см’ раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см’ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В: 1 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см1 раствора В содержит I мкг цинка.

1

   ПО

Страница 4

ГОСТ 851.13-93

3 Проведение анализа

3.1    Навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 200 см5, доливают 10 см’ воды. 10 см* раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навески добавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см', доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см* помешают 10 см’ воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213.9 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.

3.2    Построение градуировочных графиков

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50см! помещают 2,5; 4,0:5,5; 7,0; 8,5; 10.0 см’ стандартного раствора В. что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0.11; 0.14; 0,17: 0.20 мкг/см1.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0.002 до 0.010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см* помешают 1,0: 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0.2; 0.4; 0,6: 0,8; 1,0 мкг/см*.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0.02 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см* помешают 5.0; 6,0: 7,0; 8.0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Ь. что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0.6; 0,7; 0,8; 0,9; 1.0 мкг/см*.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в атамя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбиию при длине волны 213,9 нм.

По подученным значениям атомной абсорбнии и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см5 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении граду ировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.

3.3    Градуировка спектрофотометра

При массовой доле цинка от 0.0005 до 0.0020 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2.5; 6,0; 10.0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0.05; 0.12; 0.20 мкг/см3.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0.002 до 0.010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см* помешают 1,0; 3,0: 5,0 см* стандартного раствора Б. что соответству ет массовой концентрации цинка 0.2; 0,6; 1.0 мкг/см1.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0.01 до 0,02 % в три из четырех мерных колб вмесгимостыо 100 см* помешают 5.0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0.5; 0,75; 1,0 мкг/см5.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 213,9 нм.

2

111

Страница 5

ГОСТ 851.13-93

4 Обработка результатов анализа

4.1    Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

У <С-С,) ю ' -У-100

л а---

где С — массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см';

С'0 — массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см*;

V — объем раствора пробы, cmj; т — масса навески, г.

4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определении: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d1 — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в рахчичных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности />= 0.95 указаны втаблние I.

Таблица I

Массовая долм цинка. %

Характеристика пофсшности определений. %

о

л

От 0.0005 до 0.0015 включ.

0.0002

0.0003

0,0002

Св. 0.0015 » 0.0050 *

0.0003

0.0005

0.0004

. 0.0050 . 0,0200 .

0.0005

0.0008

0,0006

4.3    Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стацаартный раствор Б или В.

4.4    При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.

И НФОРМАЦИО ИНЫЕ ДАН Н Ы Е ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который лапы ссылки

Номер ршдс/и. пункта

Обозначение НТД, на который ланы ссылки

Номер раздела, пункта

ГОСТ 8.315-97

Раздел 2

ГОСТ 11125-84

Раздел 2

ГОСТ 3840-79

Раздел 2

ГОСТ 14261-77

Раздел 2

ГОСТ 5457-75

Раздел 2

ГОСТ 25086-87

1.1; 3.2; 4.3

112

3