Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, в первичном магнии

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.10-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.10-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 т.)

За принятие проголосовали:

Наимсномнйс государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Бслстандарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинсиекция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №21 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.10-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 851.10-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

91    И

Страница 3

Группа В59

ГОСТ 851.10-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана

Primary magnesium. Spectral method Гог determination of silicon, iron, nickel, aluminium, copper and manganese

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана в первичном магнии.

Метод позволяет определить массовые доли элементов, %:

кремний от 0,002 до 0,050

железо » 0,002 * 0,050

никель * 0.0005 * 0.003

алюминий * 0.0020 » 0.050

медь * 0.0003 * 0,02

марганец * 0.0010 * 0,05

титан • 0,0020* 0,02

Метод основан на возбуждении атомов магния и определяемых элементов луговым разрядом или разрядом высоковольтной искры, разложении излучения в спектр, фотографической или фотоэлектрической регистрации аналитических опиатов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий и последующем определении массовой доли элементов в образце с помощью градуировочных характеристик.

1    Общие требования

1.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

1.2    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

1.3    Для построения градуировочных графиков используют стандартные образны. Каждая точка градуировочного графика строится по среднему арифметическому результату двух параллельных определений.

2    Аппаратура, реактивы и растворы 2.1 Общею назначения

Универсальный генератор типа УГЭ-4, И ВС-28 или аналогичные приборы.

Токарный станок типа ТВ-16 или аналогичные станки.

Резцы токарные фасонные с радиусом кривизны - 5 мм.

Комплект стандартных образцов с диапазонами примесных элементов, охватывающими пределы содержаний элементов в первичном магнии (типа Мг ГСО 5162—5170).

Издание официальное I

92

Страница 4

ГОСТ 851.10-93

Спирт этиловый — ло ГОСТ 18300.

Бязь - по ГОСТ 29298.

Батист - по ГОСТ 29298.

Пинцет - по ГОСТ 21241.

2.2    При фотографической регистрации спектра

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или аналогичные приборы. Слектропроектор типа СП -18 или аналогичные приборы.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичные приборы.

Фотопластинки спектрографические типов: И. ЭС, УФШ, ПФС и другие.

Проявитель: раствор Л:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см’;

метол (пара — метиламинофеносульфат) по ГОСТ 25664 — 1 г;

натрий серпистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195 — 26 г;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 5 г;

раствор Б:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см1; натрий углекислый безводный по ГОСТ S3 — 20 г; калий бромистый по ГОСТ 4160 — 1 г.

Перед прояатением растворы Л и В смешивают в объемном соотношении 1:1.

Фиксаж:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см1; тиосульфат натрия (гипосульфат иатрия) по ГОСТ 244 — 300 г; натрий серпистокислый безводный по ГОСТ 195 — 26 г.

2.3    Допускается применение проявителя и фиксажа других составов, не ухудшающих качество фотографической регистрации спектра.

2.4    При фотоэлектрической регистрации спектра

Установка фотоэлектрическая типа ДФС-36. МФС-8 или аналогичные приборы.

3    Подготовка к анализу

Пробу отливают в двух-четырехстержневой металлический кокиль диаметром 9 мм с плотным замком, чтобы избежать заливов. Отлитая проба должна быть плотной, без раковин и шлаковых включений. Электроды отрезают от литника, концы электродов затачивают на токарном стайке на полусферу. При появлении раковин на сферической поверхности электрода, последний затачивают до тех пор, пока не исчезнет дефект.

4    Проведение анализа

4.1    Измерения на спектрографе проводят при освешении щели трехлинзовым или однолинзовым конденсором с полностью открытой промежуточной диафрагмой.

Для возбуждения спектра атомов кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана используют дугу переменного тока с параметрами разряда: сила тока — (4,0 ± 0.2) Л. время предварительного обжига — (5 ± 1) с, время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок, аналитический промежуток между двумя одинаковыми электродами — (2,0 ± 0,1) мм. Величину промежутка измеряют по шаблону и методу теневой проекции.

Не допускается диафрагмирование источника света, излучающего облака дуги выступающими краями пробы или оправами деталей конденсора или спектрографа.

На одной фотопластинке фотографируют в одинаковых условиях стандартные образцы и пробы не менее чем по два раза.

4.2    Дчя измерений массовой доли алюминия, меди, марганца, кремния, железа, никеля на фотоэлектрической установке используют для возбуждения спектра дугу переменного тока с параметрами разряда: сила тока — (2,5—4.0) Л в зависимости от чувствительности фотоумножителей, напряжение питающей сети — (220 ± 10) В. фаза поджига — 90*. частота следования разрядов — 100 имп / с, разрядная индуктивность — 10 мкГц, разрядное сопротивление реостата — 1,5 Ом.

93    2

Страница 5

ГОСТ 851.10-93

Аналитический промежуток — (2,0 ±0,1) мм устанавливают по измерительной шкале отсчетного барабана или шаблону.

4.3    Измерение массовой доли титана на фотоэлектрической установке проводят, используя для возбуждения спектра высоковольтную искру генератора УГЭ-4 с параметрами разряда: напряжение питающей сети — (220 ± 10) В. разрядный ток — (2,0—4,0) Л, схема «сложная», величина вспомогательного промежутка — (3.0 ± 0,1) мм. емкость конденсатора разрядного контура — 0,02 мкф. разрядная индуктивность — 10 мкГн, частота разрядов 300—400 Ги, аналитический промежуток — (2,0 ±0.1) мм, без обжига, время интегрирования — ориентировочно — 90 с, в зависимости от чувствительности фотоумножителя.

4.4    Допускается применение других приборов, оборудования, матернатов, режимов возбуждения и регистрации спектральных линий при условиях патучеиия метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

5 Обработка результатов анализа

5.1 Массовые доли примесей при работе на спектрографе определяют, фотометрнруя спектрограммы на микрофотометре.

В качестве внутреннего стандарта используют почернение фона.

Используют следующую длину воли, нм. которая соответствует аналитическим линиям примесных хтементов:

кремний

251,61

железо

302.06

железо

248,32

никель

352,45

никель

341,47

атюминий

396,15

ме;и>

324,75

марганец

257,61

титан

337,28

титан

334.94

Почернения аналитических линий определяемых элементов и фона должны находиться в области прямолинейной части характеристической кривой фотопластинки.

В каждой спектрограмме измеряют почернение 5 аналитических линий и вычисляют разность почернений AS аналитической линии определяемой примеси и фона.

По полученным для каждого стандартного образца величинам ДЛдля аналитических линий и

фона вы чистя ют среднюю разность почернений ДЗ7. Градуировочные графики строят в координатах

AS-lg С

где С — массовая доля кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца, титана, указанная в свидетельстве на стандартный образец;

ДS — среднее значение разности почернений аналитических линий и фона:

1 л + ф, 1 ф —интенсивность спектральных линий и фона для стандартного образна.

По оси абсцисс откладывают величину IgC а по оси ординат — соответствующую величину AS

94


По построенным градуировочным графикам находят массовую долю примесей.


3


Страница 6

ГОСТ 851.10-93

5.2. Массовые доли примесей при работе на фотоэлектрической установке определяют, строя градуировочные графики в координатах п — lg С' или п — С, где п — показания выходного измерительного прибора.

Используют следующую длину волн, нм. которая соответствует аналитическим линиям определяемых элементов:

кремний

251,61

железо

358,12

никель

341,47

алюминий

396,15

медь

324,75

марганец

403.08

титан

334,94

пгтан

388,51

В качестве «внутреннего стандарта* используют линию сравнения магния 382.99 нм.

5.3    Допускается использование других аналитических линий при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

5.4    Нормы точности результатов анализа

Расхождения между результатами параллельных определений (</,) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (/)), не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0.95) не превышает предела Д, приведенного в таблице 1.

Таблица 1

Элемент

Массопая доля, %

Допускаемое

расхождение. %

д. %

d.

О

Кремнии

От 0.002 до 0.005 нключ.

0.001

0.0015

0.0012

Св. 0.005 * 0.010 *

0.002

0.0030

0.0020

* 0.010 * 0.020 *

0.005

0.0070

0.0060

* 0.020 * 0.050 *

0.008

0.0100

0.00S0

Железо

Or 0.002 до 0.005 включ.

0.001

0.0015

0.0012

Св. 0.005 * 0.010 *

0.002

0.0030

0.0020

*0,010 . 0.020 .

0.005

0.0070

0.0060

*0,020 . 0.050 .

0.008

0.0100

0.0080

Никель

От 0.0005 до 0.001 включ.

0.0004

0.0005

0.0004

Св.0.0010* 0.003 .

0.0006

0.0008

0.0006

Алюминий

От 0.002 до 0.005 включ.

0.001

0.0015

0.0012

Св. 0.005 * 0.010 *

0.002

0.0030

0.0020

*0.010 * 0.020 .

0.005

0.0070

0.0060

*0.020 * 0.050 *

0.008

0.0100

0.0080

Медь

От 0.0003 до 0.001 включ.

0.0003

0.0003

0.0002

Св. 0.0010 * 0,002 .

0.0005

0.0007

0.0006

*0.0020 * 0.005 .

0.0010

0.0015

0.0012

* 0,0050 » 0.010 *

0,0030

0.0050

0.0040

*0,0100 . 0.020 *

0,0060

0.0080

0.0060

Марганец

От 0.001 до 0.002 включ.

0.0005

0.0007

0.0006

Св. 0.002 * 0.005 .

0.0010

0.0015

0.0012

. 0,005 * 0.010 *

0.0030

0.0040

0.0030

• 0.010 * 0.020 .

0.0050

0.0070

0.0060

* 0,020 * 0,050 *

0,0080

0.0100

0.0080

Титан

Or 0.002 до 0.005 включ.

0.001

0.0015

0.0012

Св. 0.005 * 0.010 *

0.003

0.0050

0.0040

*0,010 * 0,020 *

0.005

0.0080

0.0060

95

4

Страница 7

ГОСТ 851.10-93

5.5 Koiripo.ib точности результатов анализа

5.5.1    Контроль точности результатов анализа проводят путем сопоставления с результатами анализа, выполненными химическими методами по ГОСТ 851.1ГОСТ 851.6; ГОСТ 851.9.

Результаты анализа считают точными, если выполняется условие

|л>Г;|£0,71.^/>;+/);:, где Л-, — результат анализа контрольной пробы, полученный по настоящей методике;

Х2 — результат анализа той же пробы, полученный химическим методом;

D . /Л — регламентированные стандартами значения допускаемых расхождений между результатами анализов соответственно для спектрального и химического методов.

5.5.2    Контроль точности проводят перед началом смены или одновременно с анализом какой-либо партии производственных проб, но не реже одного раза в месяи.

И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, из который дана ссылка

Номер пункта, поли ум к га

Обошачсннс НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, иодпупкта

ГОСТ S3—79

11

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 244-76

2.2

ГОСТ 19627-74

2.2

ГОСТ 851.1-93-

5.5.1

ГОСТ 21241-89

2.1

ГОСТ 851.6-93

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 851.9-93

5.5.1

ГОСТ 25664-83

2.2

ГОСТ 4160-74

2.2

ГОСТ 29298-92

2.1

96

5

Заменяет ГОСТ 851.10-87