Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 8502-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хладон 22.

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Заменен на ГОСТ 8502-93

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1265 от 24.09.92

Оглавление

1 Технические требования

2 Приемка

3 Методы анализа

4 Транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

 
Дата введения01.07.1989
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.01.1995
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

23.06.1988УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2199
ИзданИздательство стандартов1988 г.
РазработанМинистерство химической промышленности СССР

Khladon 22. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ХЛАДОН 22

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8502-88

Цена 5 коп. БЗ 5—88/375


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.723.23-13-16:006.354    Группа    Л92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ХЛАДОН 22

Технические условия

Khladon 22 Specifications


ГОСТ

8502—88


ОКП 24 1244 0100


Срок действия с 01.07.89 до 01.07.94


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на хладон 22 (химическое название — дифторхлорметан, символическое обозначение —


R 22).

Хладон 22— бесцветный газ со слабым запахом хлороформа,


сжиженный под давлением.

Формула CMC Р2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —86,47.

Плотность жидкого хладона 22 при 03С — 1285 кг/м3.

Хладон 22 предназначен для использования в промышленности органического синтеза и в качестве хладагента.


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Хладон 22 должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Характеристики

1.2.1. По физико-химическим показателям хладон 22 должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.


Издание официальное


Перепечатка воспрещена

@ Издательство стандартов, 1988


2—2552


ния параметров искусственных смесей манометрическим методом ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Для определения абсолютного градуировочного коэффициента готовят не менее пяти искусственных смесей исследуемого компонента в гелии в диапазоне объемных долей 0,005—0,300% и хроматографируют не менее трех раз.

Типовая хроматограмма хладона 22

Черт. 2

Абсолютный градуировочный коэффициент (Кг) в мм2/% вычисляют по формуле

к = ^-101,308(273,15+0 ХгРб-293,15

где S, — площадь пика i-ro компонента, мм2;

Хг — объемная доля г-го компонента в смеси, %;

101,308— нормальное атмосферное давление, кПа;

ГОСТ 8502-88 С. 11

Pq — барометрическое давление, кПа; t — температура окружающего воздуха, °С

или

5,-760(273,15+0 Хг-Рс>- 293,15    '

где Si— площадь пика Гго компонента, мм2;

Хг — объемная доля ото компонента, %;

760— нормальное атмосферное давление, мм рт. ст.;

Рб — барометрическое давление, мм рт. ст.; t— температура окружающего воздуха, °С. Ориентировочные абсолютные градуировочные коэффициенты приведены в табл. 2.

Та блица 2

Компонент

Кг мм2/%

Возд} \

805

Двуокись углерода

805

Трифторяетан

956

Диф гордихлорметан

1459

Фтордихлорметан

1441

Стабильность абсолютных градуировочных коэффициентов контролируют по ГОСТ 8.485—83 при смене сорбента, изменении условий анализа, работы на новом хроматографе или после его ремонта. Сроки проверки стабильности абсолютного градуировочного коэффициента устанавливают на местах, но не реже одного раза в полгода

3.3.3. Проведение анализа

После установления стабильной нулевой линии регистратора на шкале I мВ приступают к анализу.

Соединяют баллон с анализируемой пробой вентилем вниз с краном-дозатором Устанавливают кран-дозатор в положение «Отбор пробы», открывают баллон и продувают дозу в течение не менее 1,5 мин со скоростью от 50 до 80 см3/мин. Затем перекрывают вентиль баллона и подают пробу на колонку с одновременным включением секундомера. Фиксируют показания барометра и температуру окружающей среды.

О качественном составе анализируемой пробы судят по времени газохроматографического удерживания (по отношению к диф-торхлорметану).

Время газохроматографического удерживания и относительное газохроматографическое удерживание приведены в табл. 3.

Таблица 3

Компонент

Время газохроматографического удерживания

Относительное газо-хроматографическое удерживание

Воздух

1 МИН 24 С

0,37

Двуокись углерода

2 мин 2 с

0,54

Трифторметан

2 мин 22 с

0,63

Дифтордихлорметан

3 мин 15 с

0,87

Дифторхлорметан

3 мин 45 с

1,00

Фюрдихлорметан

14 мин 25 с

3,84

После каждой смены сорбента необходимо проверять время газохроматографического удерживания компонента по искусственной смеси, близкой к технологической или по технологической смеси известного состава, содержащей все компоненты (один баллон с хладоном 22 с непросроченным гарантийным сроком хранения хладона).

3.3.4. Обработка результатов

Объемную долю каждой примеси (Х>) в процентах вычисляют по формулам

Л' (273,15+0 Ш >308 К, 293,15 Р6

где St — площадь пика определяемого компонента, мм2;

Кг— среднее значение абсолютного градуировочного коэффициента для каждой примеси, мм2/%; t —температура окружающего воздуха, °С;

РГ) — барометрическое давление, кПа;

101,308 — нормальное барометрическое давление, кПа

или    .у    _    (273,15+Q 760

‘ Кг293,15 Рб

где — площадь пика определяемой примеси, мм2;

Кг — среднее значение абсолютного градуировочного коэф* фициента для каждой примеси, мм2/%;

760 — нормальное барометрическое давление, мм рт. ст.;

t— температура окружающего воздуха, °С;

Рб— барометрическое давление, мм рт. ст.

Объемную долю дифторхлорметана (Х:) в процентах вычисляют по формуле

XI = 100—(EAr(+A' { Хв),

где 1>Хг— сумма объемных долей примесей, определяемых хроматографическим методом, %;

X— массовая доля нелетучего остатка, %;

Хв - массовая доля воды, определенная по п. 3.4, %.

ГОСТ 8502-88 С. 13

Площадь пика вычисляют умножением ширины пика, измеренной на половине высоты, на высоту пика и на величину показателя шкалы регистратора. Все измерения ведут от внешней стороны линии, прочерченной пером потенциометра, до внутренней стороны другой линии. Отсчет высоты ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после пика. Линию на половине высоты проводят параллельно основанию.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, указанного в табл. 4.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для компонентов при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в табл. 4.

Таблица 4

Компонент

Объемная дотя Х1%

%

Относительное

допускаемое

расхождение

dt>

Относительная суммарная погрешность Д, %

Воздух

0,С 0 7

41

22

Трифторметан

0,003

25

15

Дифтордихлорметан

0,048

25

25

Двуокись углерода

0,007

22

20

Фторди хлорметан

0,029

25

25

Сумма примесей

0,099

10

10

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа основного вещества ±0,01% при доверительной вероятности Р = 0,95.

34 Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 24614-81 кулонометрическим методом с реактивом Фишера.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 1 • 10"4 и 2*10~4% для массовых долей воды не более 0,001 и 0,002% соответственно.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7* 10~4 и ±1 * 10_1% для массовых долей воды 0,001 и 0,002% соответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Хладон 22 транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта и правилами устройства и безопасной экс-

С. 14 ГОСТ 8502-88

плуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором СССР.

По железной дороге хладон 22 в баллонах транспортируют в универсальных контейнерах и контейнерах, указанных в п. 1.4.1 на открытом подвижном составе, при повагонных и мелких отправках — транспортными пакетами иди в универсальных контейнерах в крытых железнодорожных вагонах в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденных Министерством путей сообщения СССР.

4.2.    Баллоны по ГОСТ 9731-79 пикетируют в соответствии с требованиями ГОСТ 21929-76, ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 21650-76 на плоских поддонах с применением пикетирующих строп или обвязок. Масса пакета должна быть не более 1 т.

4.3.    Хладон 22 хранят в соответствии с правилами Госгортехнадзора СССР в складских помещениях, обеспечивающих защиту от солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие качества хладона 22 требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения хладона 22 — один год со дня изготовления.

ГОСТ 8502-88 С. 15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про-мышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Темченко, канд. хим. наук; Б. Н. Максимов, д-р хим. наук; В. Г. Барабанов, канд. хим. наук; А. П. Зозуля,, д-р хим. наук; Ю. П. Петров; Г. П. Воронина; В. А. Хомутов, канд. хим. наук; В. Д. Афанасьев; В. Н. Строгалева; Д. А. Гильманова; М. М. Немова; Г. Ф. Ничуговский, канд. хим. наук; Р. А. Брусиловская

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.06.88 № 2199

3.    Срок первой проверки — 1992 г.

4.    В стандарт введен международный стандарт ИСО 817—74.

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 8502-73.

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение Н1Д, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8А85—83

3.3.2.5

ГОСТ 9.010-80

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 12.1.005-76

1.2.3.3, 1.2.3.6

ГОСТ 12.1.007-76

1.2.3.1, 1.2.3.4

ГОСТ 12.4.021-75

1.2.3.6

ГОСТ 215—73

3.3.1

ГОСТ 427-75

3.3.1

ГОСТ 949-73

1.4.1, 3.1.1, 3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 5072-79

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 0521-72

3.3.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 6613-86

3 3.1

ГОСТ 7164-78

3 3.1

ГОСТ 7412-77

3.2.1

ГОСТ 8950-85

3.3 1

ГОСТ 8502-88

3.3.1

ГОСТ 9147-80

33 1

ГОСТ 9731—79

1 4.1, 3.3.1, 4 2

ГОСТ 9932-75

3 2.1

ГОСТ 10007-80

32.1

ГОСТ 14192-77

1.3.1

С. 16 ГОСТ 8502-88

Обозначение НТД на который iaia ссылка

Номер пункта подпункта

ГОСТ 19212-87

33 1

ГОСТ 19483-81

1 3 1

ГОСТ 21929-76

42

ГОСТ 21650-76

42

ГОСТ 24104-80

321 331

ГОСТ 24597-81

42

ГОСТ 25336-82

33 1

ГОСТ 25706—83

33 1

Редактор Р С Федорова Технический редактор И Н Дубина Корректор Е И Морозова

Сдано в наб 11 07 88 Подл в печ 19 09 88 I 25 уст: пт! 25 уел кр отт 097 уч изд л Тираж оООО    Цена    5    кот

Орде; а «Знак Почета» Издательство стандартоз 123840 Москва ГСП Новопресненский пер , 3 Тип «Московский печатник» Москва Лялин пер 6 Зак 2552

Цена 5 коп.

Величина

Единица

!

Наименование

Обозначение

международное

русское

основны

Е ЕДИНИ!

IЫ СИ

Длина

метр

Ш

M

Масса

килограмм

kg

КГ

Время

секунда

S

с

Сила электрического тока

ампер

А

А

Термодинамическая температура

кельвин

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сила света

кандела

cd

т

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Плоский угол

радиан

rad

рад

Телесный угол

стерадиан

sr

ср

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

Единица

Выражение через основные и до-

Наименова

ние

Обозначение

междуна

родное

русское

полнительные единицы СИ

Частота

герц

Hz

Гц

с-1

Сила

ньютон

N

н

МКГС"2

Давление

паскаль

Ра

Па

м—| • кгс~2

Энергия

джоуль

J

Дж

м2 кг с~2

Мощность

ватт

W

Вт

м2- кгс~3

Количество электричества

кулон

С

Кп

с А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м2 кг-с“3*А“*

Электрическая емкость

фярад

F

Ф

м“^кг“* .с4 А2

Электрическое сопротивление

ом

и

Ом

М^КГ-С"3* А-2

Электрическая проводимость

сименс

S

См

г\~2-кг~!‘С32

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

Вб

м2 * кг * с-2 А~'

Магнитная индукция

тесла

т

Тп

кг с-2 • А-1

Индуктивность

генри

н

Гн

м2кгс“2* А"*

Световой поток

люмен

лм

кдер

Освещенность

люкс

к

ик

м ~2 • кд • ср

Активность радионуклида

беккерель

Bq

Бк

с-1

Поглощенная доза ионизирую-

грэй

Gy

Гр

м2 * с“2

щего излучения Эквивалентная доза излучения

зиверт

Sv

м2 • с“*

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

1. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,001

2 Кислотность

Окраска индикатора

нс должна изменяться

3    Объемная доля дифторхлорметана, %, не менее

4    Объемная доля примесей, определяемых хромато-

99,9

графическим методом (углекислого газа, воздуха, ди-фтордихлорметана, трифтормет ана, фтордих чорметапа и других), %, не более

0,1

5 Массовая доля воды, %, не более

0,001

Примечание До 010190 допускается производить хладон 22 с массовой долей воды не более 0,002%.

1 2 2 Защита окружающей среды при производстве хладона 22 должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования и транспортной тары, обработкой загрязненных сточных вод на специальных очистных сооружениях, улавливанием загрязненных газовых выбросов в конденсаторах

1 2 3 Требования безопасности

123 1 Хладон 22 является негорючим, невзрывоопасным, малотоксичным, сжиженным под давлением газом Класс опасности 4 по ГОСТ 12.1 007—76.

1 2 32 Предельно допустимая концентрация (ПДК) хладона 22 в воздухе рабочей зоны производственных помещений 3000 мг/м3.

Производственные помещения должны быть обеспечены техническими средствами контроля состояния воздушной среды (автоматическими газоанализаторами).

1 2 3 3 Периодичность санитарно-химического контроля воздуха рабочей зоны по ГОСТ 12 1 005—76 устанавливают органы санитарно-эпидемиологической службы

1 2 34 При нормальных условиях хладон 22 является стабильным веществом, которое под действием температуры выше 400°С может разлагаться с образованием высокотоксичных продуктов (тетрафторэтилена: ПДК — 30 мг/м3, класс опасности 4 по ГОСТ 12 1 007—76; хлористого водорода: ПДК — 5 мг/м3, класс опасности 2 по ГОСТ 12 1 007—76; фтористого водорода:    ПДК—

0,05 мг/м3, класс опасности 1 по ГОСТ 12 1 007—76).

Хладон 22 обладает слабонаркотическим действием, при попадании на кожу жидкий хладон 22 вызывает обморожение

Хладон 22 не обладает кумулятивными действиями, в воде и воздухе вредных веществ не образует.

ГОСТ 8502-88 С. 3

1.2 3 5. При работе с хладоном 22 следует руководствоваться правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором СССР.

1.2.3 6. Помещения, в которых провод% работы с хладоном 22, должны быть снабжены приточно-вытяжц0й и местной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005_76.

1.3.    Маркировка

1.3.1.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей, с указанием манипуляционного знака «Боихся нагрева» и знака опасности груза по ГОСТ 19433-81 (клаСс 2, подкласс 2.1, шифр группы 2113).

Дополнительно к каждому баллону и контейнеру с хладоном 22 прикрепляют ярлык с указанием:

наименования предприятия-изготовителя и (или) его товарного знака;

наименования продукта; номера партии; даты изготовления;

массы брутто, включая массу колпака и нетто* обозначения настоящего стандарта.

Специальные трафареты на цистерну наносят в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

1.3.2.    Окраску баллонов и контейнеров с ХЛадоном 22 и нане-сение надписей производят в соответствии с правилами Госгортехнадзора СССР. При использовании балконов и контейнеров из нержавеющей стали наружную поверхности не окрашивают.

1.4.    Упаковка'

1.4.1.    Хладон 22 заливают в баллоны п0 ГОСТ 9731_79 вместимостью 80 и 100 дм3, в баллоны по ГОС;т 949_73 вместимостью

32, 40 и 50 дм3 давление в которых 10 и 15 МПа, в контейнеры вместимостью 950 дм3, диаметром 920 мм, длиной 1925 мм, массой брутто не более 1685 кг, рассчитанные на рабочее давление не менее 2,0 мПа (избыточных) и соответствуЮщИе правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором СхСР, а также железнодорожные цистерны и возвратные баллоны и контейнеры.

1.4.2.    На каждый 1 дм3 вместимости баллона и контейнера следует заполнять не более 1,0 кг жидкого хладона 22.

1.4.3.    Вентили на баллонах и контейнерах следует устанавливать с правой резьбой на боковом штуцере. Наряду с латунными вентилями допускается применять стальное вентили.

1.4.4.    Внутренняя поверхность баллонов и контейнеров должна быть очищена от грязи, ржавчины, тщательно просушена и осмот-

2*

рена при освещении электрической лампочкой На внутренней поверхности баллонов наличие отслаивающейся окалины не допускается Допускаются тонкий прочный слой окислов, а также отдельные пятна красноватого оттенка

1 4 5 Баллоны и контейнеры снабжают вентилями, испытанными на герметичность избыточным давлением Испытания проводят погружением в воду вентиля, выходной штуцер которого находится под давлением 1,96 мПа, или обмыливанием вентиля. Вентиль считают пригодным, если в течение 5 мин не будет обнаружено пропускания газа После испытания вентили должны быть тщательно просушены Допускается испытывать вентили одновременно с испытанием баллонов и контейнеров

146    Перед наполнением хладоном 22 баллоны и контейнеры вакуумируют до давления не более 1,33 кПа

Потребитель обязан возвратить баллоны и контейнеры для заполнения хладоном 22 согласно правилам Госгортехнадзора СССР с избыточным давлением не менее 0,05 мПа Изготовитель проверяет наличие избыточного давления в баллоне и контейнере перед заполнением хладоном 22.

147    Баллоны и контейнеры после заполнения хладоном 22 изготовитель проверяет на герметичность обмыливанием. Затем на выходные штуцера вентилей надевают глухие гайки или фланцы с прокладкой из фторопласта или паронита

1 4 8 На вентили баллонов и контейнеров с хладоном 22 надевают предохранительные колпаки, которые должны быть опломбированы

2. ПРИЕМКА

2 1 Хладон 22 принимают партиями Партией считают любое количество хладона 22, но не более 70 т, однородного по своим показателям качества, оформленное документом о качестве Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный онак,

количество упаковочных единиц в партии;

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов; обозначение настоящего стандарта-

При транспортировании хладона 22 в железнодорожных цистернах каждую цистерну принимают за партию

2 2 Массовою долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически, но не реже, чем в одной партии из десяти

ГОСТ 8502-88 С. 5

2 3 Для проверки качества хладона 22 на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта пробу отбирают от каждой цистерны или от 2% упаковочных единиц, но не менее чем от двух, если партия состоит менее чем из 100 упаковочных единиц продукции

При наличии у изготовителя накопительной емкости для хладона 22, содержащей не более 70 т продукта, допускается отбор проб из емкости, с целью определения показателей кислотности, объемных долей дифторхлорметана и примесей, определяемых хроматографическим методом

Результаты анализа распространяются на все виды упаковочных единиц, которые заполняются из данной емкости

2 4 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества упаковочных единиц той же партии Если партиек является цистерна, проводят повторный анализ вновь отобранной пробы

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

31. Отбор проб

3 11. Пробы хладона 22 отбирают в баллон вместимостью от 1 до 5 дм3 (ГОСТ 949-73)

3 1 2 Баллон предварительно обрабатывают, как указано в пп 1 4 4 и 1 4 5, проверяют герметичность при открытом вентиле на баллоне и закрытом вентиле, расположенном после манометра.

Изменение давления за 10 мин должно быть не более 0,26 кПа (2 мм рт ст)

3 1 3. Пробы отбирают из жидкой фазы единицы продукции На 1 дм3 вместимости баллона заливают не более 1,0 кг хладона 22 Каждую отобранную пробу анализируют отдельно

32 Определение массовой доли нелетучего остатка и кислотности

3 2.1 Аппаратура, посуда и реактивы

Установка для определения массовой доли нелетучего остатка и кислотности (черт 1)

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г к 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 10 кг или весы марки ВНЦ-10

Реометр по ГОСТ 9932-75 типа РКС с диапазоном измерения 0—1 дм3/мин, ценой деления 0,02 дм3/мин и пределом допускаемой приведенной погрешности 2% или любой другой измеритель скорости

Установка для определения массовой доли нелетучего остатка и кислотности

/—баллон с пробой; 2—ниппель, 3, 5, 7—трубки резиновые содинительные;

4, 6—барботеры, 8— реометр

Черт. 1

Баллон по ГОСТ 949-73 вместимостью от 0,7 до 5,0 дм3, снабженный краном точной регулировки с уплотнителем из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80.

Секундомер по ГОСТ 5072-79, 2-го класса точности, с емкостью шкалы счетчика минут 30 мин, с ценой деления шкалы 0,20 с и погрешностью не более ±0,60 с

Газосчетчик барабанный (с жидкостным затвором) типа ГСБ-400, класс 1.

Барботеры стеклянные вместимостью от 90 до 110 см3.

Газометр.

Часы электрические по ГОСТ 7412-77, любого типа.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.

Метиловый красный (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 8502-88 С. 7

Воздух сжатый для распыления лакокрасочных материалов по ГОСТ 9 010—80

3.2.2. Подготовка к анализу

Баллон с пробой хладона 22 взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), устанавливают вентилем вниз и присоединяют к барботе-ру 4 с помощью ниппеля. Предварительно взвешивают общую массу ниппеля, резиновой соединительной трубки 3, барботера 4 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). В барботер 6 с помощью цилиндра заливают (50,0±0,5) см3 дистиллированной воды и добавляют 2—3 капли индикатора.

Все части установки соединяют между собой встык резиновыми трубками так, чтобы система была герметичной. Герметичность проверяют с помощью газометра. Сброс сдуваемого хладона 22 направляют в вентиляционный канал.

3 2 3. Проведение анализа

Хладон 22 подают в систему со скоростью (30±1) дм3/ч по реометру. Через 30 мин проверяют окраску раствора в барботе-ре 6. Хладон 22 соответствует требованиям настоящего стандарта по кислотности, если первоначальная желтая окраска раствора индикатора не изменится.

После пропускания хладона 22 в течение (4,5± 0,1) ч вентиль на баллоне закрывают, отсоединяют барботер 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 и продувают примерно с той же скоростью воздухом до постоянной массы (взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака). Отсоединенный баллон взвешивают повторно.

3 2 4. Обработка резулыатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

Х__ (fn-—ш\) • 100

2

где m — масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 после отбора пробы хладона 22, г; nil — масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 до отбора пробы хладона 22, г; т2— масса- хладона 22, взятая для анализа, г (определяется по убыли массы в баллоне).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 5 * 10~5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешностью результата анализа ±1*10-4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3 3 Определение объемных долей дифторхлорметана и примесей, определяемых хроматографическим методом

Предел обнаружения объемных долей воздуха, двуокиси углерода*, трифторметана, дифтордихлорметана 2• 10 3%, фтордихлор-мегана 6 • 10~3%

3 3 1. Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф марки ЛХМ-8МД, модель 1 с детектором по теплопроводности и газовым краном-дозатором

Детектор по теплопроводности типа Г-26 с четырьмя чувствительными элементами, порогом чувствительности в объемных долях не более 3-10~3% и чувствительностью не менее 1,25-104 см/мг/см3 по пропану, при газе-носителе гелии и температуре 150°С с допустимым изменением чувствительности в течение 5 сут не более 10%

Барометр-анероид любого типа с диапазоном измерения от 39,9 до 109,06 кПа (от 300 до 820 мм рт ст ), с ценой деления 0,13 кПа (1 мм рт. ст.).

Потенциометр регистрирующий по ГОСТ 7164-78, типа КСП-4 с диапазоном измерения от минус 0,1 до плюс 0,9 мВ

Колонка газохроматографическая длиной 3 м, диаметром 3 мм. Дозатор (для хроматографа-, с номинальной величиной 1,0 см3). Секундомер по ГОСТ 5072-79, 2 го класса точности, с емкостью шкалы счетчика минут 30 мин, с пеной деления шкалы 0,20 с и погрешностью не более ±0,60 с.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг. Шкаф сушильный 2-В-151

Манометр образцовый по ГОСТ о521—72, класса точности 0,4, с пределом измерения 1 мПа (10 kic/cm2), погрешностью не более ±0,004 мПа (0,04 кгс/см2)

Баллон стальной по ГОСТ 9731-79, вместимостью 40 дм3 Редуктор гелиевый типа Г-70

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75, с диапазоном измерения 0—300 мм, ценой деления 1 мм, погрешностью ±0,1 мм Лупа- по ГОСТ 25706-83, типа ЛИ 3—10

Термометр лабораторный по ГОСТ 215-73 с пределами измерения от 0 до 105°С и от 0 до 55Х и ценой деления 0,5°С Эксикатор по ГОСТ 25336-82 Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80

Сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613-86 Колба круглодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 0,5 дм3. Баня водяная

Гелий газообразный очищенный марки Б.

ГОСТ 8502-88 С. 9

Воздух сжатый для распыления лакокрасочных материалов по ГОСТ 9 010—80

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 Силохром С-80, фракция с частицами размером от 0,35 до 0,5 мм

Хладон 22 по ГОСТ 8502-88 Двуокись углерода по I ОСТ 8050—85.

Грифтормета*н

Хладон 12 по ГОСТ 19212-87 Фтордихлорметан

Допускается применять другие средства измерения (приборы, мерную посуду) с метрологическими характеристиками и аппаратуры с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных,

3 3 2. Подготовка к анализу 3 32 1 Приготовление сорбента

Силохром С-80 отсеивают от пыли, отбирая фракцию с части-цами размером от 0,35 до 0,50 мм, и помещают в круглодонную колбу Затем добавляют дистиллированной воды и кипятят в течение 45 мин на водяной бане Обработанный таким образом силохром С 80 переносят в фарфоровую чашку и высушивают при температуре 150°С до постоянной массы. Полученный сорбент хранят в плотно закрытой склянке в эксикаторе 332 2 Стабилизация колонки

Колонки выдерживают при 100°С в течение 2 ч в токе гелия при условиях, указанных в п 3 32 4 Вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа

3 3 2 3 Кондиционирование колонки

Колонку кондиционируют путем ввода 5—40 проб хладона 22. 3 32 4 Режим работы хроматографа

Плотность набивки колонки, г/см3, не менее    .    .    С    38

Температура термостата колонок и детектора, °С .    .    50

Температура термостата испарителя, °С    ...    75

Расход газа носителя гелия, см3/мин    ....    20

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч ....    600

Ток детектора, мА    .    .    .    НО

Шкала регистратора, мВ    .     1

Номинальный объем дозы крана-дозатора, см3 .    .    1,0

Продолжительность снятия одной хроматограммы, мин .    15

Масса сорбента, необходимая для одной колонки, г, не менее 8 G

Типовая хроматограмма хладона 22 приведена на черт. 2.

3 3 2 5 Градуировка хроматографа

Хроматограф градуируют по искусственным смесям в диапазоне концентраций, близким к технологическим, приготовленным манометрическим методом в баллонах под давлением не более 2,0 мПа или любым другим равноценным ему методом Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов измере-