Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 8434-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бумагу и устанавливает метод определения массовой доли мышьяка.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 8434-67

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1. Отбор проб

2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

3. Подготовка к испытанию

4. Проведение испытания

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ 8434-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА

БЗ 3-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

ГОСТ

8434-77

Метод определения массовой доли мышьяка

Paper. Method for determination of fraction of total mass of arsenic

ОКСТУ 5409

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на бумагу и устанавливает метод определения массовой доли мышьяка.

Сущность метода заключается в получении уксуснокислой вытяжки из бумаги с последующим колориметрическим определением в ней мышьяка по арсеномолибденовой сини.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 8047.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения испытания применяют следующую аппаратуру, посуду, реактивы и растворы:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104; баню водяную;

колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

бюретка 6—2—5 по НТД;

пипетка 6,7—2—10, 2,2—20 по НТД;

колбы Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336;

воронки фильтрующие типа ВФ-1—56,75 ХС или ВФ-2—75, 110 ХС, или ВФ-3—100 ХС по ГОСТ 25336;

сосуд из полиэтилена по ГОСТ 16338, вместимостью 1000 см3; термометр ТЛ-2 1-А2 по ГОСТ 28498; фильтры бумажные;

кислоту уксусную по ГОСТ 61, х. ч. раствор с массовой долей 1 %;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч. концентрированную, с (1/2 H2S04) = 2 моль/дм3 и раствор с массовой долей 1 %;

гидроокись натрия по ГОСТ 2263, х. ч. раствор с массовой долей 20 %; аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч.; гидразин сернокислый по ГОСТ 5841;

йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J2) = 0,05 моль/дм3; натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, х. ч.; воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

метиловый красный по ТУ 6—09—5169, раствор с массовой долей 1 %;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973, ч. д. а.;

стандартный раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: навеску мышьяковистого ангидрида массой 1,32 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 25 см3 раствора с массовой долей гидроокиси натрия 20 %.

Раствор нейтрализуют раствором серной кислоты концентрацией 2 моль/дм3, применяя индикатор метиловый красный и доливают раствор до метки раствором с массовой долей серной кислоты 1 %.

10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором с массовой долей серной кислоты 1 %;

раствор молибдатгидразинсульфата, приготовленный следующим образом: 6,85 г аммония молибденовокислого и 0,40 г сернокислого гидразина, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, помещают в полиэтиленовый сосуд и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и 100 смконцентрированной серной кислоты.

Темно-голубой раствор после охлаждения разбавляют 500 см3 дистиллированной воды и после повторного охлаждения доводят объем раствора до 1000 см3.

Раствор при этом приобретает светло-коричневый цвет.

Раствор необходимо хранить в полиэтиленовом сосуде в холодильнике.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Построение градуировочного графика

3.1.1.    Для построения градуировочного графика готовят серию растворов с массовой концентрацией мышьяка от 0,0005 до 0,005 кг/см3.

Для этого в сухие мерные колбы вместимостью 100 см3 бюреткой вливают по 0,5; 1; 2; 3; 4 и 5 см3 стандартного раствора и доводят раствор до метки раствором с массовой долей серной кислоты 1 %.

3.1.2.    Затем в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают по 30 см3 приготовленных растворов, добавляют по 1 г двууглекислого натрия и оттитровывают раствор раствором йода концентрацией 0,05 моль/дм3 до появления светло-желтого окрашивания.

3.1.1.    3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.3.    К оттитрованным растворам приливают по 10 см3 молибдатгидразинсульфатного раствора и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Образующаяся арсеномолибденовая синь придает раствору устойчивую синюю окраску.

3.1.4.    Раствор охлаждают при комнатной температуре и доводят его до метки дистиллированной водой. Затем измеряют светопоглощение на фотоэлектроколориметре при длине волны, соответствующей максимуму пропускания 597 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Измерение проводят относительно холостой пробы, состоящей из 10 см3 раствора молибдатгидразинсульфата и 40 см3 дистиллированной воды.

3.1.3, 3.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.5.    По полученным данным строят градуировочную кривую, откладывая на оси ординат показания прибора, а на оси абсцисс — массовую концентрацию мышьяка в кг/см3.

Точки должны лежать на прямой, проходящей через начало координат. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.

Для каждой концентрации раствора при построении градуировочного графика измеряют оптическую плотность трех параллельных проб и берут среднее арифметическое значение полученных результатов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Подготовка пробы к испытанию

3.2.1.    Из пяти образцов бумаги нарезают кусочки размером 10 х 10 мм и перемешивают их.

3.2.2.    Масса полученной пробы должна быть не менее 30 г.

4. ПРОВВДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из подготовленной пробы берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г (влажность бумаги определяют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19). Навеску помещают в коническую колбу, заливают 100 см3 раствора с массовой долей уксусной кислоты 1 % и выдержи-

ГОСТ 8434-77 С. 3

вают в течение 24 ч при комнатной температуре. При этом необходимо, чтобы вся проба была покрыта кислотой. Полученную вытяжку отфильтровывают на воронке для удаления волокон бумаги. Затем фильтрат подготавливают и фотометрируют, как указано в пп. 3.1.2; 3.1.3; 3.1.4. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую концентрацию мышьяка в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле

100 -50- а- 100 л 30 • т (100- W) • 1000 ’

где а — массовая концентрация мышьяка, определенная по градуировочному графику, кг/см3; т — масса воздушно-сухой навески бумаги, г;

W— влажность бумаги, %;

100 — объем уксуснокислой вытяжки, см3;

30 — часть вытяжки, взятой для фотометрирования, см3;

50 — объем пробы для фотометрирования, см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (округленное до миллионных долей процента), расхождения между которыми не должны превышать 0,000002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Ф. Филатенков, Э.М. Генова, канд. техн. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.04.77 № 860

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8434-67

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 8047-93

1.1

ГОСТ 1973-77

2.1

ГОСТ 13525.19-91

4.1

ГОСТ 2263-79

2.1

ГОСТ 16338-85

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 4159-79

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 4201-79

2.1

ГОСТ 28498-90

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ТУ 6-09-5169-84

2.1

ГОСТ 5841-74

2.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 11-87)

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95.    Сдано    в    набор    30.09.98.    Подписано    в    печать    23.11.98.    Уел.    печ.    л.    0,93.

Уч.-изд. л. 0,36.    Тираж    145    экз.    С\Ц941.    Зак.    290.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102