ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА МЕТАФОСФОРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 841-76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.185—323—41:006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактнвы

КИСЛОТА МЕТАФОСФОРНАЯ

Технические условия

Reagents. Mctaphosphoric acid. Spcsifications

ОКП 26 1213 0030 09

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на метафосфорную кислоту, которая представляет собой бесцветные прозрачные пластинки или палочки, расплывающиеся на воздухе, и со временем становятся матовыми; растворима в воде. Препарат состоит из смеси метафосфорной кислоты и се натриевой соли (стабилизатор).

Формула НРОз.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 79,98.

Требования настоящего стандарта, кроме требований к массовой доле мышьяка, являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N9 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Метафосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям метафосфорная кислота

должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице._ _______________

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

*    ©    Издательство    стандартов, 1976

© Издательство стандартов, 1994

Переиздание с изменениями

С. 10 ГОСТ 84J~36

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие метафосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.

5.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.    (Исключен, Изм. № 1).

ГОСТ Ml—7* С И

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротеиберг, В.Н. Сморо-динская, Л.В. Кнднярова, К.П. Лесина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.01.76 № 229

3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5

лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 841-64

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	3.2.1; 3.3.1; 3.10.1
ГОСТ 3118-77	3.3.1
ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 4328-77	3.2.1; 3.3.1
ГОСТ 4461-77	3.3.1
ГОСТ 4517-87	3.3.1
ГОСТ 4919.1-77	3.3.1
ГОСТ 4919.2-77	3.2.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1; 3.10.1
ГОСТ 10485-75	3.9
ГОСТ 10555-75	3.7
ГОСТ 10671.7-74	3.5
ГОСТ 10671.5-74	3.4
ГОСТ 10671.7-74	3.6
ГОСТ 17319-76	3.8
ГОСТ 18300-87	3.2.1 3.3.1; 3.4
ГОСТ 20490-75	3.10.1
ГОСТ 25336-82	3.2.1; 3.3.1; 3.IO.I
ГОСТ 25794.1-83	3.2.1; 3.3.1
ГОСТ 25794.2-83	3.10.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 29227-91	3.2.1; 3.3.1; 3.10.1
ГОСТ 29251-91	3.2.1; 3.3.1

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка Помер пункта ТУ 6—09—07— 1579—87 3.2.1; 3.3.1 ТУ 6-09-3736-79 3.2.1; ТУ 6—09—5169—84 3.3.1 Т> 6—09—5360—87 3.3.1

б.Ограничение срока действия смято Постановлением Гос стандарта СССР от 17.05.91 № 706

7.Персиздание (октябрь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., мае 1991 г. (ИУС 6—86, 8—91)

Редактор /Г. А Афанасенко Технический редактор О.И. Власова Корректор Л/. С Кабашова

Сдано * набор 08.12.93. Подписано л печать 22.12.93. Уел. кр.-отт. 1,0. Уч. иэд. л. 0,63. Тираж 464 эЮ. Зек.

Ордена "Знак Почета" Издательство стандартов,

107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве стандартов на ПЭДМ.

Тип. "Московский печатник". Москва, Лилнн пер., 6. Зак.С^УБ

Пвимекпммиг поммтел«	Норма
	Чистый (ч.) ОКЛ 26 1213 0031 Ой
1 Массопая доля мстафосфорной кислоты ШРОз),	60
%, нс мснсс
2 Массовая доля натриевой соли мстафосфорной	40
кислоты (ЧаРОз), %, не более
3 Массовая доля сульфатов (SO4). %, нс более	0,001
4 Массопая доля нитратов (ЧОз), %, нс более	0,0005
5 Массовая доля хлоридов (С1), %. нс более	0,001
6. Массовая доля железа (Fc>, %. не более	0,002
7 Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не	0,0005
более
8 Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0002
9 Вещества, восстанавливающие марганцово-кислый	Должен
калий	выдерживать
	испытание по п. ЗЛО

(Измененная редакция, Изм. N9 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Метафосфорная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.

2аЛ; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N6 1).

2а.З, Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю мышьяка по подпункту 8 таблицы определяют только по требованию потребителей.

ГОСТ 34Г— 76 С 3

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 265 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Определение массовой доли метафос-форной кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда: бромкрезоловый зеленый (индикатор) по ТУ 6—09—07—1579— 87, раствор с массовой долей 0,2 %\ готовят следующим образом: 0,200 г бромкрезолового зеленого растворяют в смеси, состоящей из 6 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ и 5 см³ спирта. Объем раствора доводят водой до 100 см³ и перемешивают;

буферная смесь с pH 4,6; готовят редующим образом: в коническую колбу помещают 100 см³ фосфатно-цитратного буферного раствора и прибавляют 0,5 см³ раствора бромкрезолового зеленого. Для предохранения от развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием до 60—70*С, прибавляют 0,01 г тимола и перемешивают. Раствор хранят в колбе, закрытой резиновой пробкой, в темном месте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентраций с (NaOH) «■ 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и 0,2 моль/дм** (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

тимол по ТУ 6—09—3736—79, ч.;

фосфатно-цитратный буферный раствор с pH 4,6; готовят по ГОСТ 4919.2-77;

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 29251-91;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—500) по ГОСТ 29227-91;

цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 70 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят 20—30 мин, доливая в процессе кипячения воду до первоначального объема. К охлажденному раствору прибавляют 0,5 см³ раствора бромкрезолового зеленого и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,2 моль/дм³ до перехода окраски анализируемого раствора от желтой к зеленой и далее — в зелено-голубую, совпадающую с окраской буферной смеси, применяемой для сравнения.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю метафосфорной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

„    7-0,01599*100

где V —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т —масса навески препарата, г;

0,01599 —масса метафосфорной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,2 моль/дм³, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверительной вероятности Р ^ш 0,95. 3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Определение массовой доли натриевой соли метафосфорной кислоты

3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда: бромкрезоловый зеленый (индикатор) по ТУ 6—09—07—1579— 87, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят по п. 3.2.1; смесь буферная с pH 4,6; готовят по п. 3.2.1; вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

2,4-дицитрофенал (а-динитрофенол), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

ГОСТ $41—76 С. 5

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (HCD ^ш 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83; метиловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5169—84; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30 % и раствор концентрации с (NaOH) - 0,2 моль/дм³ (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

индикатор смешанный, спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,100 г метилового красного и 0,600 г фенолфталеина помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см³ спирта;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87;

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 29251-91;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба 2^250-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2(3)—2—25 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227-91;

стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в стакан, прибавляют 125 см³ воды и 10 см³ азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 30 мин, доливая его в процессе кипячения водой до первоначального объема. После охлаждения к раствору прибавляют 1 см³ раствора 2,4-динитрофенола и раствор гидроокиси натрия с массовой долей 30 % до появления слабо-желтой окраски и снова охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют раствор соляной кислоты до исчезновения окраски, а затем еще 1—2 см³ кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В две конические колбы помещают пипеткой вместимостью 25 см³ по 25 см³ приготовленного раствора, добавляют по 50 см³ воды в каждую колбу и перемешивают.

Раствор в одной колбе титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,2 моль/дм³ в присутствии 0,2 см³ раствора бромкрезолового зеленого до окраски, совпадающей с окраской буферной смеси.

Раствор во второй колбе титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,2 моль/дм³ в присутствии смешанного индикатора до перехода малиновой окраски раствора через желтую и оранжевую — в красную.

С. 6 ГОСТ 841-76

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю натриевой соли метафосфорной кислоты (Х\) в процентах вычисляют по формуле

_ (Кх—У₂)-0,02039-250-100 V 0,02039-100 ^ЛХ "    mi-25    т

где V —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм , израсходованный на титрование при определении массовой доли метафосфорной кислоты по п. 3.2.3, см ,

V\ —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, израсходованный на титрование со смешанным индикатором, см³;

V2 —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, израсходованный на титрование с индикатором бромкрезоловым зеленым, см , m —масса навески препарата при определении массовой доли метафосфорной кислоты по п. 3.2.3, г; т 1 —масса навески препарата, г;

0,02039 —масса натриевой соли метафосфорной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,7 % при доверительной вероятности Р ^ш 0,95.

3.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При ртом 50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют при нагревании в 200 см³ воды. Раствор кипятят в течение 2 ч, доливая его в процессе кипячения водой до первоначального объема. Посте охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А.

Раствор А сохраняют для определения нитратов по п. 3.5, хлоридов по п. 3.6, железа по п. 3.7, тяжелых металлов по п. 3.8, мышьяка по п. 3.9.

10 см³ раствора А (соответствуют 2,00 г препарата) отбирают

ГОСТ 841-76 С. 7

пипеткой, фильтруют, если он мутный, через обеззоленный фильтр “синяя лента”, предварительно трижды промытый горячей водой, помещают в стакан или коническую колбу и доводят объем раствора водой до 26 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 без добавления раствора соляной кислоты, применяя спиртовой раствор хлористого бария вместо водного. Раствор хлористого бария готовят следующим образом: 5,00 г хлористого бария растворяют в смеси, состоящей из 66,5 см³ воды и 28,5 см³ этилового спирта высшего сорта (ГОСТ 18300-87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, содержащего в таком же объеме: 0,02 мг SO4, 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ спиртового раствора хлористого бария.

3.3.1—3.3.3; 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.    Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2—74 с применением индигокармина. При этом 10- см³ раствора А (соответствуют 2 г препарата), приготовлейного по п. 3.4, помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.2-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, содержащего в таком же объеме: 0,01 йг NO3. 1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 20 см³ раствора А (соответствуют 4 г препарата), приготовленного по п. 3.4, отбирают пипеткой, фильтруют, если он мутный, через обеззоленный фильтр “синяя лента”, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до 30 см³ и далее определение проводят до ГОСТ 10671.7-74 без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, содержащего в таком же

С 8 ГОСТ 841-76

объеме 0,040 мг CI, 2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотно-кислого серебра.

3.7.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом 2 см³ раствора А (соответствуют 0,4 г препарата), приготовленного по п. 3.4, помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 21 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, сети масса железа не будет превышать 0,008 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.

3.6; 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8.    Определение тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом. При этом 10 см³ раствора А (соответствуют 2 г препарата), приготовленного по п. 3.4, помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с притертой или резиновой пробкой), нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего в таком же объеме; 0,01 мг Pb, 1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксусно-кислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.    Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде. При этом 10 см³ раствора А (соответствуют 2 г препарата), приготовленного по п. 3.4, помещают пипеткой в колбу прибора для определения мышьяка и прибавляют 20 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10485—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,004 мг As,

ГОСТ 841-76 С. 9

20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ЗЛО. Испытание на вещества, восстанавливающие марганцово-кислый калий

3.10.1.    Реактивы, растворы, аппаратура:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцово-кислого калия;

калий марганцово-кислый йо ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (/5 КМп04> “ 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83, свежеприготовленный;

колба Кн-2—100—22 ТХС или Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 6(7)—2—25 и 4(5)—2—1(2) или 1—2—1 по ГОСТ 29227-91;

цилиндр КЗ)—25(50) по ГОСТ 1770-74.

3.10.2.    Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 20 см³ воды при нагревании. Затем прибавляют 1 см³ раствора марганцово-кислого калия, нагревают раствор до кипения и выдерживают на водяной бане 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора не будет исчезать в течение 5 мин.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Виды и типы тары: 2—1, 2—4, 2—9.

Группы фасовки: V и VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на даньом виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.