Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 828-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на технический азотнокислый натрий (натриевую селитру), предназначенный для химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслей промышленности, для поставки на экспорт, а также для розничной торговли в качестве удобрения

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 828-68 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

1а. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Приложение. Инструкция по применению селитры натриевой (натрия азотнокислого) в мелкой расфасовке для розничной торговли

Показать даты введения Admin

ГОСТ 828-77

М Е Ж Г О

СУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАТРИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСТ 828-77

Изменение № 5 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргиэстанаарт

Республика Молдова

Молдова стандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Гад жи кгосста ндарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

828-77

Взамен ГОСТ 828-68

НАТРИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical sodium nitrate. Specification

ОКП 21 XI12

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 декабря 1977 г. .V 2842 срок введения установлен    с    01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартнапии, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на технический азотнокислый натрий (натриевую селитру), предназначенный для химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслей промышленности, для поставки на зкепорт. а также для розничной торговли в качестве удобрения.

Формула NaNOj.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным весам 1985 г.) —84.99.

Обязательные требования к натрию азотнокислому, обеспечивающие его безопасность для жизни, здоровья и имущества населения, охраны окружающей среды, изложены в табл. I пп. 2—4 для марки Б.

(Измененная редакция, Изм. Jfe 4, 5).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический азотнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В зависимости от области применения азотнокислый натрий выпускается двух марок:

А — для приготовления флюсов при пайке и сварке ч«еталлов. производства реактивов, пиротехнических смесей, оптического стекла, хрусталя и в производствах, где строго лимитированы примеси окисляемых веществ в пересчете на NaNO,;

Б — для травления металлов, сплавления кусковых отходов вольфрама, осветления технических стекол и для розничной торговли.

По физико-химическим показателям технический азотнокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. I. 1 2

С. 2 ГОСТ 828-77

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки

А

Г>

1. Внешний вил

Белые прозрачные кристаллы с сероватым или

желтоватым оттенком

2. Массовая доля азотнокислого натрия в

пересчете на сухое вещество. %, нс менее

99.8

99,5

3. Массовая лоля воды. %, нс более

0.5

0.5

4. Массовая лоля нерастворимых в воле веществ.

%. нс более

0,03

0.03

5. Массовая доля хлористых солей в пересчете на

NaCI. %. нс более

0.15

0.3

6. Массовая доля окисляемых веществ в

пересчете на NaNO,. %. нс более

0.010

0.2

7. Массовая доля железа в пересчете на Fc,Ox.

%. нс более

0.001

8. Массовая доля хрома в пересчете на Сг20,. %.

нс более

0.0001

Примечал и я:

1.    В азотнокислом натрии, предназначенном для розничной торговли, показатели пунктов 4. 5. 6. 7.8 нс нормируются, массовая доля азотнокислого натрия в пересчете на азот нс должна быть менее 16 %, массовая доля воды допускается нс более 1.7 %.

2.    (Исключен, Из.м. .V? 4).

3.    Для предприятий, выпускающих азотнокислый натрий марки Б как побочный продукт, допускается массовая доля хлористых солей в пересчете на NaCI нс более 0,4 %.

4.    Для натрия азотнокислого марки А. предназначенного хтя слсццслей, допускается массовая доля азотнокислого натрия в пересчете на сухое вещество — нс менее 99.5 %; массовая доля воды — нс более 1.0 %; массовая доля нерастворимых в воле веществ — не более 0.04 %; массовая доля хлористых солей в пересчете на NaCI — не более 0,5 %: массовая доля окисляемых веществ в пересчете на NaNO, — нс более 0.02 %. Показатели «массовая доля железа в пересчете на Ге.О,» и «массовая доля хрома в пересчете на Сг,0,« не нормируются.

(Измененная редакция, И зм. № 2, 4, 5).

1.3. Коды ОКП технического азотнокислого натрия приведены в табл. 2.

Таблица 2

Обошлчсмис марки

Кол ОКИ

Марка А

21 4313 0100

Марка Б

21 4313 0200

Для розничной торговли:

3 кг

23 8721 0312

5 кг

23 8721 0313

(Измененная редакция, И зм. .V> 1, 2, 4, 5).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Натрий азотнокислый — токсичен, негорюч, пожароопасен. Окислитель. Способствует самовозгоранию горючих материалов.

Температура плавления натрия азотнокислого 308 2С. температура разложения 380 2С. при нагревании выше 380 ‘С разлагается на нитрит натрия и кислород.

1а.2. Предельно допустимая концентрация азотнокислого натрия в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3 (аэрозоль); класс опасности — 3 (вещество умеренно опасное) по ГОСТ 12.1.005-88.

ГОСТ 828-77 С. 3

При попадании в организм человека натрия азотнокислого в крови может образоваться метгемоглобин. Способен рахтражать кожу.

1а.З. Определение содержания натрия азотнокислого технического в воздухе рабочей зоны при санитарно-гигиеническом контроле проводят гравиметрическим методом, утвержденным органами Минздрава.

1а.4. Контроль воздуха рабочей зоны производства натрия азотнокислого технического должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.

1а.5. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с натрием азотнокислым техническим, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей требованиям ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние вохтуха рабочей юны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.

1а.6. Работающие с натрием азотнокислым техническим должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, средствами защиты рук. лица, глаз в соответствии с действующими типовыми и отраслевыми нормами.

Средств;» индивидуальной защиты органов дыхания — респираторы типа У-2К. ШБ-1 «Лепесток- по ГОСТ 12.4.028-76.

1а.7. В помещении, где проводится работа с натрием азотнокислым техническим, нс допускается прием пиши и хранение продуктов.

1а.8. При возникновении пожара — тушить большим количеством воды, огнетушителями типа ОХП или ОП. азотом, сухим песком, асбестовым покрывалом.

1а.9. Охрана природы

Защита окружающей среды при производстве натрия азотнокислого технического должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования, устройством вентиляционных систем в местах возможных выделений продукта, промывкой воздуха после сушки и шлама после фильтрпрессов от нитрит-ннтрат-инов до требований санитарных норм, установлением предельно допустимых выбросов вредных веществ для каждого источника загрязнения согласно требованиям ГОСТ 17.2.3.02-78.

Твердые отходы — шлам (состав: песок, окислы железа, магния, кальция) — после фильтрпрессов направляются в общезаводской накопитель шлама.

Утилизация отходов осуществляется в соответствии с Санитарными правилами порядка накопления. транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов. Промышленные стоки в производстве натрия азотнокислого отсутствуют.

Воды посте промывки аппаратов по замкнутому циклу возвращаются в систему технологического производства.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 5).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Азотнокиоый натрий принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве не более 73 т.

Объем партии для розничной торгоати — не более 20 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку продукта;

номер партии;

массу нетто;

дату и зготоатения;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта: количество мест в партии.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5).

2.2.    Для проверки качества азотнокистого натрия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 2 % единиц продукции, но нс менее 5 единиц при партии, состоящей менее чем из 30 единиц; для розничной торговли отбирают 3 % мешков или ящиков. Из каждого отобранного мешка или ящика отбирают по два пакета или две пачки.

Для проверки качества продукта, находящегося в движении, пробы отбирают с транспортерной

С. 4 ГОСТ 828-77

ленты механизированным или ручным способом в местах перепала потока или метолом полного пересечения струн.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов проверки хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверю' на удвоенной выборке. Результаты повторной проверки распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы из мешков отбирают щупом, погружая его на '/2 глубины. Масса точечной пробы, отобранной из мешков, а также пакетов или пачек, должна быть нс менее 200 г.

Допускается на заводе-изготовителе точечные пробы отбирать из незашитых (незаваренных) мешков.

Масса точечной пробы, отобранной от продукта, находящегося в движении, должна быть не менее 500 г от 2—3 т продукта.

3.1.2.    Отобранные точечные пробы объединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают на механическом сократителе любой конструкции или квартованием до средней пробы массой не менее 0.5 кг.

3.1.1. 3.1.2. (Измененная релакция, Изм. № 1,5).

3.1.3.    Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы, наименования предприятия-изготовителя и обозначения настоящего стандарта.

Перед каждым анализом пробу тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.1а. Обшне указания

3.1а. I. При проведении анализов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

3.1а.2. При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г.

3.1а.3. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность, предусмотренную стандартом, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы доп ускас м ы х ра схожа с н и й.

При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят методами настоящего стандарта.

3.1а—3.1а.3. (Введены дополнительно, Изм. JVfe 5).

3.2.    Внешний вид продукта определяют визуально.

3.3.    Массовую долю азотнокислого натрия в пересчете на сухое вещество (Л) в процентах вычисляют по формуле

X - 100 - (Х2 + Ху + Х4).

где Х2 — массовая доля нерастворимых в воле веществ, определенная по п. 3.5, %:

A'j — массовая доля хлористых солей в пересчете на NaCI, определенная по п. 3.6, %;

Xt — массовая доля окисляемых веществ в пересчете на NaN02, определенная по п. 3.7, %\ или в пересчете на азот:

Х= 1100 - (Х2 + Ху + Х4)] ■ 0,1647,

где 0.1647 — коэффициент пересчета NaNO, на азот.

3.4. Определение массовой доли воды 3.4а. Средства измерений, посуда

Шкаф сушильный типа CHOJ1 3, 5.3, 5.3.5/3.5—4.1, обеспечивающий температуру нагрева 100-110 *С.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82 или СН-60/14 по ГОСТ 25336-82.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

3.4.1. Проведение ана.шш

5.0000 г азотнокислого натрия взвешивают в стаканчике, предварительно высушенном до постоянной массы. Затем стаканчик помешают в сушильный шкаф и, сняв крышку, сушат при 100—105 *С до постоянной массы.

ГОСТ 828-77 С. 5

3.4.2. Обработка результатов

Массовую долю волы (/V,) в процентах вычисляют по формуле

v (/и,-да,) 100 =    да

где /и, — масса стаканчика с азотнокислым натрием ло сушки, г; т2 — масса стаканчика с азотнокислым натрием после сушки, г; т — масса навески азотнокислого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов лвух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.02 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.1.    3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 5).

3.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.5.1.    Средства измерений и реактивы

Шкаф сушильный типа СНОЛ 3, 5.3, 5.3,5/3,5—4.1, обеспечивающий температуру нагрева 100-110 °С.

Стакан В-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82. типа ТФ ПОР40.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дифениламин, растворе массовой далей I %, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

3.5.2.    Проведение анализа

50,00 г азотнокислого натрия взвешивают и растворяют в 100 см1 дистиллированной воды. Раствор фильтруют пол вакуумом через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью нс более 0,0002 г тигель фильтрующий.

Остаток на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отсутствия нитратов в промывных водах по реакции с дифениламином.

Тигель с остатком сушат при температуре 100—105 *С до постоянной массы в сушильном шкафу.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. JV? 5).

3.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Л",) в процентах вычисляют по формуле

да, 100

где да, — масса сухого остатка, г;

да — масса навески азотнокислого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов лвух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

3.6. Определение массовой доли хлористых солей в пересчете на NaCI

3.6.1. Посуда, реактивы, растворы

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью I и 5 см\

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., 1 %-ный раствор.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78. раствор концентрации с '/, |Hg(NOj)2 • Н,0| = 0.1 моль/дм* (0,1 и.).

Нгпропрусски натрия, раствор с массовой логей 10 %. или дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей I %. готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1. 4. 5).

С. 6 ГОСТ 828-77

3.6.2.    Проведение шиита

10.00    г азотнокислого натрия взвешивают, помещают в колбу и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.

К раствору прибавляют 5 см3 азотной кислоты. 10 капель раствора нитропруссида натрия или I см3 раствора дифен ил карбазона и титруют раствором азотнокислой ртути. При использовании раствора нитропруссида натрия титруют до появления слабой мути, не исчезающей при перемешивании. При использовании дифенил карбазона — до перехода светло-голубой окраски в фиолетовую.

(Измененная редакция. Изм. № 5).

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлористых солей в пересчете на NaCI (Л\) в процентах вычисляют по формуле

V 0.00585 100- 100 Лз    дмЮО-ДГ,)

где V— объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрации точно с (1/2 Hg ((NO,), • 2Н,0) ■ 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0.00585 — количество NaCI. соответствующее 1 см3 раствора азотнокислой ртути молярной концентрации точно с (*/2 Hg (NO,), 2Н,0) = 0,1 моль/дм3, г;

/V, — массовая доля влаги, определенная по п. 3.4. %; т — масса навески азотнокислого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.002 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

3.7. Определение массовой доли окисляемых веществ в пересчете н a NaNOj

3.7.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1-250-34/35 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 5 см3.

Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки вместимостью 25 см3 с иеной деления 0,10 см' и вместимостью 50 см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор молярной концентрации с (‘/5 КМп04) = 0.05 моль/дм3 (0.05 и.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:5 (по объему).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Натрий ссрноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации с (Na2S,0, • 5Н20) = 0,05 моль/дм' (0.05 н ).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. раствор с массовой долей 1 %. приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3.7.2.    Проведение а на. ш за

20.00    г азотнокислого натрия взвешивают, помещают в колбу и растворяют в 100—150 смдистиллированной волы.

К раствору прибавляют 25 см' раствора марганцовокислого калия и 5 см' серной кислоты.

Колбу закрывают пробкой и содержимое встряхивают 3—4 ра за в течение 15 мин.

Затем прибавляют 2.00 г йодистого калия, перемешивают и титруют раствором серноватисто-кислого натрия до слабо-желтой окраски. Прибавляют раствор крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.7.3.    Обработка резу.шнатов

ГОСТ 828-77 С. 7

Массовую долю окисляемых веществ в пересчете на NaNO, (Т4) в процентах вычисляют по формуле

(У- Г,) 0.00172 • 100• 100 х4 “    /п<100-ДГ,)    ’

где К—объем    раствор;»    серноватистокислого    натрия    молярной    концентрации    точно

с (Na,S,0, • 5Н,0) = 0.05 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

У, — объем    раствор;»    серноватистокислого    натрия    молярной    концентрации    точно

с (N;»,S,0;; 5Н,0) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

0,00172 — количество азотнокислого натрия, соответствующее I см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно с (Na2S;0, • 5Н;0) = 0,05 моль/дм3, г; т — масса навески азотнокислого натрия, г;

— массовая доля влаги, определенная по п. 3.4. %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. 2, 5).

3.8. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe,0,

3.8.1.    Средства измерений, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-46.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой долей 10 %. готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. растворе массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517-87.

2.2'-дипиридил. раствор с массовой долей 0.5 %. готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. растворе массовой долей 10 %. готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 с последующим разбавлением 10 см3 полученного раствор;» раствором серной кислоты концентрации с 0/2 H,S04) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) в 100 раз.

Бумага индикаторная универсальная.

3.8.2.    Построение градуировочного гра^шка

Растворы сравнения готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают растворы, содержащие 0.002; 0.005; 0.010; 0.030; 0.040; 0.050 мг железа, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора солянокислого гидроксилами на и 5 см3 раствор;» 2.2'-дипиридила. pH раствор;» устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака.

Объемы растворов доводят водой до 100 см3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметрс при длине волны 500- 540 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

Допускается применять кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя. При этом количество железа и реактивов в растворах сравнения соответственно изменяют.

3.8.3.    Проведение ана.шза

Навеску азотнокислого натрия около 5,0000 г переносят в мерную колбу, добавляют около 30 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствор;» соляной кислоты.

Анализируемый раствор, имеющий pH < 2. разбавляют до 40 см3 и добавляют 1 см3 раствора

С. 8 ГОСТ 828-77

аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора солянокислого гидроксилам и на и 5 см3 раствора 2.24th-пиридила. pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до 100 см3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 3.8.2.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю железа в анализируемом растворе.

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fc,0, (ЛГ5) в процентах вычисляют по формуле

т, 2.87 100 5 " т, 1000    ’

где т, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т2 — масса навески натрия азотнокислого, г;

2,87 — коэффициент пересчета Fe на Fe,Ov

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0.0001 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 110 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.9. Определение массовой доли хрома в пересчете на Сг>0,

(Введен допашигсльно, Изм. № 2).

3.9.1.    Средства измерений, посуда, реактивы и растворы

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147-80.

Пипетки 4(5) -2-1(2), 6-2-5 по ГОСТ 1770-74.

Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.

О-аминофенол. ч., готовят растворением 0.0273 г реактив в 25 см3 раствор;» азотной кислоты, концентрации 0.04 маль/дм3, раствор годен в течение трех суток.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, растворе массовой долей 3 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, растворы концентраций с (HNO,) = I мать/дм' и 0.04 маль/дм3.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) =* I моль/дм3.

Раствор, содержащий Cr. III. готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор, содержащий 0.0001 мгСг, 111 в 1 см3, должен быть свежеприготовленным.

Соль ли натриевая этилендиамин — N. N. N'. N' — тетрауксусной кислоты. 2-волная (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73, х. ч., раствор концентрации с (C10H|4OsN,Na, 2Н,0) - 0.05 моль/дм'. готовят по ГОСТ 10398-76.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73, раствор концентрации с ((СН,)6 N4) = 1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.9.2.    Проведение анализа

Взвешивают 0.20 г азотнокислого натрия, помещают в чашку и растворяют в 3 см' воды.

Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: в такую же чашку помещают 0.2 г азотнокислого натрия, прибавляют I см' раствора, содержащего 0,0001 мгСг, III. и растворяют в 2 см' волы.

В обе чашки приливают по 0,5 см' раствор;! шдроокиси натрия и по I см3 раствора перекиси водорода. Растворы в чашках упаривают на электроплитке досуха, затем добавляют по 1 см' раствора перекиси водорода и снова упаривают досуха.

Прибавляют по 1 см' воды и снова упаривают досуха.

Сухие остатки растворяют в 2 см' воды и растворы нейтрализуют раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до pH 5—6 по универсальной индикаторной бумаге.

В две пробирки помещают по 0,5 см' раствора трилона Б, по I см' раствор;» хлорз»стого кадия, по 0.2 см3 раствор;» уротропина, затем в одну пробирку прибавляют анализируемый раствор, а в

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Издание (ноябрь 2002 г.) с Ихиенениями № I, 2. 3. 4, 5. утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1983 г., сентябре 1985 г., октябре 1986 г., июне 1999 г. (ИУС 6-83, 3-84. 12-85, 1-87, 9-99).

© И здательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов. 2002