МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЛАБОРАТОРНЫЕ И ПОТОКОВЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ ДЛЯ КОНТРОЛЯ УГЛЕВОДОРОДНОГО СОСТАВА СЖИЖЕННЫХ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ГАЗОВ

Методика поверки

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 «Эталоны и поверочные схемы» подкомитетом ПК 206.5 «Эталоны и поверочные схемы в области измерения физико-химического состава и свойств веществ»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 августа 2013 г. № 58-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Сокращенное наименование национального органа по стандартиза^и
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	К 2	Госстандарт Республики Казахстан
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Украина	UA	Госяотребстандарт Украины
Узбекистан	UZ	Узстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстаидарт

4 УТВЕРЖДЕН Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1574-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.616-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2015 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 8.616-2013

Содержание

1    Область применения.....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения.........................................................................................................2

4    Операции поверки.........................................................................................................................................3

5    Средства поверки..........................................................................................................................................4

6    Требования безопасности и требования к квалификации поверителей..................................................4

7    Условия поверки............................................................................................................................................5

8    Подготовка к поверке....................................................................................................................................5

9    Проведение поверки......................................................................................................................................5

10    Оформление результатов поверки............................................................................................................9

Приложение А (обязательное) Метрологические характеристики ГСО-СУГ, используемых при

проведении поверки хроматографов..................................................................................10

Приложение Б (рекомендуемое) Форма протокола поверки......................................................................17

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЛАБОРАТОРНЫЕ И ПОТОКОВЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ ДЛЯ КОНТРОЛЯ УГЛЕВОДОРОДНОГО СОСТАВА СЖИЖЕННЫХ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ГАЗОВ

Методика поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Laboratory and stream chromatographs for control of component composition Liquefied hydrocarbon fuel gases. The method of verification

Дата введения — 2015—02—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лабораторные и потоковые хроматографы (далее — хроматографы), предназначенные для определения углеводородного состава сжиженных углеводородных газов (СУП по стандартизованным или аттестованным методикам измерений"’, а также на хроматографы, внесенные в реестр средств измерений как специализированные приборы на данную аналитическую задачу, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками СИ устанавливается при проведении испытаний в целях утверждения типа СИЛ

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1 007—76 Система стандартов безопасности труда Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1 030—81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на PpS 19.6 МПа (200 кгс/см^:). Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10679-76 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503—83) Редукторы для газопламенной обработки. Общие технические условия

⁴ В странах СНГ действует стандартизованная методика измерений, изложенная в ГОСТ 10679-76 «Газы углеводородные сжиженные Методы определения углеводородного состава», в России действует стандартизованная методика измерений, изложенная в [1]

²⁵ Аттестация методик измерений в России проводится в соответствии с требованиями [2]

³⁵ В Российской Федерации интервал между поверками указан в свидетельстве об утверждении типа СИ

Издание официальное

ГОСТ 8.616-2013

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены термины по рекомендациям (3). (4j и (5). а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    контрольная смесь: Смесь, имеющая статус стандартного образца, содержащая определяемые компоненты СУГ и предназначенная для контроля метрологических характеристик хроматографов.

3.1.2    показатель точности результатов измерений: Установленная характеристика точности результатов измерений, полученных поданной методике измерений.

Примечание — К показателям точности результатов измерений относятся неопределенность по рекомендациям (3), характеристики погрешности по рекомендациям [4]. показатели правильности, прецизионности по [5].

3.1.3    предел обнаружения: Наименьшее содержание компонента, которое может быть количественно определено с помощью используемой методики измерений с установленными значениями показателей точности.

3.1    4 предел детектирования: Минимальное количество анализируемого вещества, которое можно зарегистрировать при помощи данного детектора.

3.2    В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

СУГ — сжиженные углеводородные газы;

ДТП —детектор по теплопроводности;

ПИД — пламенно-ионизационный детектор;

СО — стандартный образец:

ПО — программное обеспечение;

СКО — среднее квадратическое отклонение;

ТУ — технические условия;

НД — нормативный документ;

НТД — нормативно-технический документ;

СИ — средства измерений;

РЭ — руководство по эксплуатации.

2

5 Средства поверки

5.1 При проведении поверки применяют средства поверки (приборы, оборудование, материалы и реактивы), указанные в таблице 2.

Таблица 2 — Средства поверки

Наименование Тех>*!чес*ая характеристика Универсальная пробойная установка УПУ-5М по (7) Диапазон изменения напряжения от 0.2 до 6 кВ Мегаомметр ЭС02Ю/1-Г по (8) Относительная погрешность при измерении сопротивления ± 1.5 %. напряжение 100 В СО состава — имитаторы СУГ в специализированных баллонах постоянного давления ГСО 9386—2009 ГСО 9387—2009 ГСО 9388—2009 ГСО 9389—2009 ГСО 9390—2009 Метрологические характеристики ГСО-СУГ приведены в таблицах А. 1 — А 6 приложения А Барометр-анероид БАММ-1 по [9] Диапазон от 80 до 110 кПа Психрометр аспирационный МВ-4М по [10] Диапазон относительной влажности от 30 % до 90 % Термометр лабораторный ТЛ-4 по (11) Диапазон от 0 °С до 55 вС. цена деления 0.1 *С Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 Объемная доля азота не менее 99,996 % Гелий газообразный, марка А по [12] Объемная доля гелия не менее 99.995 % Водород технический, марка А по [13] Объемная доля водорода не менее 99.99 % Воздух по ГОСТ 17433 Класс загрязненности 1

5.2 Допускают использование других средств поверки, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных в настоящем стандарте.

6 Требования безопасности и требования к квалификации поверителей

6.1    При работе с газами и газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться правила, приведенные в (14).

6.2    По токсикологической характеристике согласно ГОСТ 12.1.007 сжиженные углеводородные газы относятся к веществам IV класса опасности (вещества малоопасные), но при концентрациях, снижающих содержание кислорода в атмосфере до 15 % — 16 %. вызывают удушье. Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 и гигиеническим нормативам [15] составляют:

- для углеводородов алифатических предельных С₂.₁₀ (в пересчете на С) 900/300 мг/м^э (максимальная разовая/среднесменная, IV класс опасности).

6.3    Содержание химических веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать санитарно-гигиенические нормативы по ГОСТ 12.1.005.

6 4 СУГ относятся к группе веществ, образующих с воздухом взрывоопасные сгнеси. Концентрационные пределы распространения пламени рассчитывают по (16).

6.5 Общие правила по взрыво- и пожарной безопасности, меры предупреждения и средства защиты работающих от воздействия СУГ. требования к их личной гигиене, оборудованию и помещени-

ГОСТ 8.616-2013

ям регламентируются системой стандартов безопасности труда, утвержденных в установленном порядке.

6.6    При выполнении измерений на хроматографах должны соблюдаться требования по электробезопасности. изложенные в ГОСТ 12.1.030. (17). а также в правилах (18) —-(20).

6.7    При эксплуатации хроматограф должен быть заземлен.

6.8    К проведению поверки допускают лиц, ознакомленных с РЭ хроматографов, имеющих квалификацию поверителя и прошедших инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

7 Условия поверки

7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

-    механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу комплекса, должны отсутствовать.

8    Подготовка к поверке

8.1    Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

-    подготавливают хроматограф к работе в соответствии с требованиями РЭ;

-    проверяют наличие паспортов и сроков годности ГСО-СУГ в специализированных баллонах постоянного давления;

-    проверяют герметичность газовых линий в соответствии с РЭ на хроматограф;

-    баллоны с ГСО-СУГ выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, не менее 24 ч. поверяемый хроматограф — согласно требованиям РЭ. но не менее 2 ч.

9    Проведение поверки

9.1    Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

-    соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным.

-    исправность механизмов и крепежных деталей;

-    четкость маркировки.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если хроматограф соответствует перечисленным требованиям.

9.2    Опробование

9.2.1 Проверка электрической прочности изоляции

Прочность изоляции проверяют на пробойной установке УПУ-5М при температуре (20 ± 5) °С и относительной влажности от 30 % до 80 %.

Испытательное напряжение частотой 50 Гц прикладывают к замкнутым между собой контактами сетевого кабеля 230 В и корпусу хроматографа Тумблер «СЕТЬ» должен быть выключен. Испытательное напряжение повышают плавно, начиная с нуля до 1000 В со скоростью, допускающей возможность отсчета показаний вольтметра, но не менее 100 В/с. Изоляцию выдерживают под воздействием испытательного напряжения в течение 1 мин. Затем напряжение снижают до нуля.

Хроматограф считается выдержавшим испытание на электрическую прочность, если за время испытаний отсутствовали пробой или поверхностный разряд.

9.2    2 Проверка сопротивления электрической изоляции

Для проверки сопротивления электрической изоляции силовых цепей хроматографа замыкают перемычкой контакты сетевой вилки, на которые подают напряжение, и включают тумблер «СЕТЬ». Измеряют сопротивление мегаомметром мехщу контактом «1» вилки и перемычкой.

5

Хроматограф считается выдержавшим испытание на сопротивление электрической изоляции, если измеренное значение не менее 20 МОм.

9.2.3    Определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

Хроматограф включают и после стабилизации режима работы определяют уровень шумов нулевого сигнала.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого (без ввода пробы) сигнала с периодом не более 10 с. При этом колебания, имеющие характер одиночных импульсов длительностью не более 1 с. не учитывают.

Хроматограф считается выдержавшим испытание, если уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала не превышает значений, указанных в РЭ (или в паспорте) специализированного хроматографа или в НД на методику измерений.

9.2.4    Определение дрейфа нулевого сигнала

За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение 1 ч.

Примечание — Допускается для хроматографов с автоматической коррекцией нуля после завершения цикла анализа дрейф нулевого сигнала определять за период времени, соответствующий времени цикла анализа

Хроматограф считается выдержавшим испытание, если дрейф нулевого сигнала не превышает значений, указанных в РЭ (или в паспорте) специализированного хроматографа или в НД на методику измерений.

9.2.5    Определение предела детектирования

Для определения предела детектирования вводят в хроматограф не менее пяти раз соответствующую контрольную смесь.

Таблица 3 — Контрольные смеси для определения предела детектирования

Детектор Контрольные смеси Условия хроматографического анализа При первичной поверке При период веской поверке ПИД. ДТП ГСО-СУГ, приведенные в таблице А 6 приложения А ГСО-СУГ. приведенные в таблицах А 1 —А5 приложения А В соответствии с методикой измерений, реализуемой на конкретном хроматографе

*' При периодической поверке контроль проводят по всем компонентам, входящим в ГСО-СУГ. молярная доля которых превышает 1,0 %

Предел детектирования C_min. в г/с, для ПИД вычисляют по формуле

„ 2

для ДТП. в г/см³, — по формуле

(2)

где д_х — максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с длительностью импульса, не превышающей 10 с. В (или ед. счета); т_к — масса контрольного компонента, г;