Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 8.531-2002 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на стандартные образцы (СО) состава монолитных материалов для спектрального анализа и на СО состава дисперсных материалов и устанавливает порядок проведения экспериментов и алгоритм обработки результатов при оценивании характеристик однородности в процессе аттестации СО.

  Скачать PDF

Переиздание. Август 2003 г. Переиздание (по состоянию на сентябрь 2008 г.)

Дополнения:

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения и сокращения

4 Общие требования к методу и погрешности измерений

5 Оценивание однородности дисперсных материалов

6 Оценивание однородности монолитных материалов

7 Учет погрешности, обусловленной неоднородностью

Приложение А Форма представления результатов измерений при оценивании однородности дисперсных материалов

Приложение Б Пример оценивания однородности дисперсного материала

Приложение В Форма представления результатов измерений при оценивании однородности монолитных материалов для спектрального анализа

Приложение Г Пример оценивания однородности монолитного материала для спектрального анализа

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА МОНОЛИТНЫХ И ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Способы оценивания однородности

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии Госстандарта России (ФГУП УНИИМ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г.№ 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.531-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 8.531-85 и МИ 1709-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2003 г.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

© ИПК Издательство стандартов, 2002 © ИПК Издательство стандартов, 2003 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2008 Переиздание (по состоянию на сентябрь 2008 г.)

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Форма представления результатов измерений при оценивании однородности монолитных материалов

для спектрального анализа

Таблица В.1

Номер СО /

Номер

аналитической

поверхности

j

Номер измерения и

Та

ту2

Tt

Т 2/4

SS,.

1

2

1

1

*111

*112

Тп

Т2и/2

Тг

Г?/4

.S.S,

2

*121

*122

Тп

Т\г/2

2

1

*211

*212

Т2г

ТУ/ 2

т2

Т2/4

«2

2

*221

*222

Т22

Т22/2

i

1

Хй2

Та

Т\/2

У

Т]/А

2

ХШ

хт

Ti2

Т}2/2

к

1

ХК11

ХП2

Тп

Т\1/2

тк

Т\/ 4

ssK

2

*121

*122

Тп

Т2ю./2

Суммы

-

-

-

V

VI

VII

VIII

IX

ГОСТ 8.531-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное)

Пример оценивания однородности монолитного материала для спектрального анализа

Материал СО — бронза. Аттестуемый компонент — олово.

Однородность СО исследована методом эмиссионного спектрального анализа по ГОСТ 9716.2. Результаты измерений Хуп записывают в таблицу.

Таблица Г.1

Номер СО /

Номер поверхно-сти j

Номер измерения и

Т«

ТУ2

Тг

Т 2/4

1

2

1

1

4,06

4,06

8,12

32,9672

16,43

67,4862

67,5013

2

4,21

4,10

8,31

34,2805

2

1

4,29

4,04

8,33

34,6944

16,84

70,8964

70,9398

2

4,21

4,30

8,51

36,2100

3

1

4,22

4,26

8,48

35,9552

17,56

77,0884

77,2184

2

4,40

4,68

9,08

41,2232

4

1

4,19

4,29

8,48

35,9552

17,15

73,5306

73,6287

2

4,13

4,54

8,67

37,5844

5

1

3,99

4,07

8,06

32,4818

16,95

71,8256

72,0023

2

4,42

4,47

8,89

39,5160

6

1

4,12

4,35

8,47

35,8704

17,79

79,1210

79,3619

2

4,79

4,53

9,32

43,4312

7

1

4,25

4,28

8,53

36,3804

17,71

78,4110

78,5171

2

4,59

4,59

9,18

42,1362

8

1

4,56

4,52

9,08

41,2232

18,47

85,2852

85,3105

2

4,68

4,71

9,39

44,0860

9

1

4,38

4,30

8,68

37,6712

17,37

75,4292

75,4469

2

4,43

4,26

8,69

37,7580

10

1

4,40

4,29

8,69

37,7580

17,70

78,3225

78,3582

2

4,55

4,46

9,01

40,5900

11

1

4,25

4,51

8,76

38,3688

17,82

79,3881

79,4452

2

4,51

4,55

9,06

41,0418

12

1

4,35

4,30

8,65

37,4112

18,14

82,2649

82,4450

2

4,71

4,78

9,49

45,0300

13

1

4,41

4,39

8,80

38,7200

17,71

78,4110

78,4155

2

4,48

4,43

8,91

39,6940

14

1

4,08

4,15

8,23

33,8664

17,54

76,9129

77,2094

2

4,69

4,62

9,31

42,3380

15

1

4,13

4,40

8,53

36,3804

17,58

77,2641

77,3826

2

4,44

4,61

9,05

40,9512

16

1

4,80

4,67

9,47

44,8404

18,61

86,5830

86,6205

2

4,54

4,60

9,14

41,7698

17

1

4,23

4,36

8,59

36,8940

17,81

79,2990

79,4195

2

4,53

4,69

9,22

42,5042

18

1

4,55

4,64

9,19

42,2280

18,57

86,2112

86,2581

2

4,82

4,56

9,38

43,9922

19

1

4,20

4,45

8,65

37,4112

18,16

82,4464

82,6650

2

4,72

4,79

9,51

45,2200

9

Окончание таблицы Г.1

Номер СО /

Номер поверхно-сти j

Номер измерения и

Т2/ 2

Т,

Tj/A

SS,

1

2

20

1

4,62

4,32

8,94

39,9618

18,10

81,9025

81,9614

2

4,55

4,61

8,16

41,9528

21

1

4,34

4,44

8,75

38,2812

17,98

80,8201

81,1461

2

4,63

4,60

9,23

42,5964

22

1

4,44

4,64

9,08

41,2232

18,33

83,9972

84,0357

2

4,55

4,70

9,25

42,7812

23

1

4,44

4,29

8,70

37,8450

18,12

82,0836

82,4861

2

4,72

4,70

9,42

44,3682

24

1

4,43

4,40

8,83

38,9844

17,96

80,6404

80,6658

2

4,53

4,60

9,13

41,6784

25

1

4,51

4,32

8,83

38,9844

18,03

81,2702

81,3227

2

4,61

4,59

9,20

42,3200

Суммы

V

VI

VII

VIII

IX

Суммируют последние столбцы таблицы и получают следующие суммы:

V    = 444,43;

VI    = 1978,4111;

VII    = 444,43;

VIII    = 1976,8912;

IX    = 1979,7637.

Вычисляют по формулам (17) — (20) суммы квадратов:

SSBL = 1976,8912 - (444,43)7(4 * 25) = 1,7110;

SSBB= 1978,4111 - 1976,8912 = 1,5199;

SSW= 1979,7637 - 1978,4111 = 1,3526;

SST= 1979,7637 - (444,43)7(4 * 25) = 4,5835.

Проверяют по формуле (21) выполнение соотношения между суммами квадратов 1,7110 + 1,5199 + 1,3526 = 4,5835.

Вычисляют по формулам (22) — (24) средние квадраты:

MSBL = 1,7110/(25 - 1) = 0,07129;

MSBB = 1,5199/25 = 0,06080;

MSW= 1,3526/(2 * 25) = 0,09167.

Для данного случая выполняется следующее соотношение между средними квадратами:

MSW> MSBB, MSBB < MSBL.

Следовательно, оценку характеристик однородности *5^ и Хмик проводят по формулам второй строки таблицы 2.

Вычисляют по формуле (27)

•Щмак = (0,07129 - 0,06080)/4 = 0,002622 и по формуле (25)

Su = (1/3)* (0,09167)05 = 0,1009.

Характеристика макронеоднородности 5мак = (0,002622)°’5 = 0,051, а характеристика микронеоднородности при т = 2 *7™к = 0,1009/(2)°’5 = 0,071.

По этим характеристикам оценивают характеристику однородности по формуле (27)

5Н = (0,0512 + 0,0712)05 = 0,09.

10

УДК 389.14:006.354    МКС    17.020    Т80    ОКСТУ    0008

Ключевые слова: стандартные образцы, однородность, монолитные материалы, дисперсные материалы

11

Редактор Л.В. Афанасенко Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Подписано в печать 22.09.2008. Формат 60х84У8. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,20. Тираж 44 экз. Зак. 1158.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ 8.531-2002

Содержание

1    Область применения........................................................1

2    Нормативные ссылки.......................................................1

3    Определения и сокращения...................................................1

4    Общие требования к методу и погрешности измерений..............................2

5    Оценивание однородности дисперсных материалов.................................2

6    Оценивание однородности монолитных материалов................................4

7    Учет погрешности, обусловленной неоднородностью...............................6

Приложение А Форма представления результатов измерений при оценивании однородности

дисперсных материалов...........................................6

Приложение Б Пример оценивания однородности дисперсного материала................7

Приложение В Форма представления результатов измерений при оценивании однородности

монолитных материалов для спектрального анализа.....................8

Приложение Г Пример оценивания однородности монолитного материала для спектрального

анализа.......................................................9

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА МОНОЛИТНЫХ И ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Способы оценивания однородности

State system for ensuring the uniformity of measurements. Reference materials of composition of solid and disperse materials. Ways of homogeneity assessment

Дата введения 2003—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы (СО) состава монолитных материалов для спектрального анализа и на СО состава дисперсных материалов и устанавливает порядок проведения экспериментов и алгоритм обработки результатов при оценивании характеристик однородности в процессе аттестации СО.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.010-901) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 9716.2-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра

3    Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

стандартный образец состава вещества (материала) (СО); погрешность, обусловленная неоднородностью СО; наименьшая представительная проба СО: По ГОСТ 8.315.

спектральный анализ: Метод определения состава вещества, основанный на исследовании спектров излучения, возникающих в результате взаимодействия вещества с различными источниками излучения.

эмиссионный анализ: Спектральный анализ, основанный на исследовании спектров излучения атомов пробы, переведенной в газообразное состояние внешним источником энергии (источником возбуждения).

рентгенофлуоресцентный анализ: Спектральный анализ, основанный на исследовании спектров флуоресцентного рентгеновского излучения пробы, возбужденного рентгеновским источником излучения.

методика выполнения измерений (МВИ): По ГОСТ 8.010.

аналитическая поверхность: Поверхность на экземпляре СО, подготовленная в соответствии с МВИ для получения спектра излучения.

аналитический объем: Объем материала СО, предусмотренный МВИ и используемый для получения спектра излучения.

характеристика однородности СО: Среднее квадратическое отклонение погрешности, обусловленное неоднородностью СО(Ан) для проб заданной массы (аналитического объема).

11 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

Издание официальное

макронеоднородность: Составляющая погрешности, обусловленная неоднородностью СО для частей материала СО, сумма масс которых равна массе экземпляра СО. Характеристикой макронеоднородности является среднее квадратическое отклонение (*Умак) погрешности, обусловленной неоднородностью для экземпляра СО.

микронеоднородность: Составляющая погрешности, обусловленная неоднородностью для частей материала СО, сумма масс которых равна массе аналитического объема. Характеристикой микронеоднородности является среднее квадратическое отклонение (Дмик) погрешности, обусловленной неоднородностью СО для аналитического объема.

аттестуемый компонент (элемент): Компонент материала СО, содержание которого является аттестуемой характеристикой СО.

компонент-индикатор: Аттестуемый компонент с наибольшей неоднородностью, характеристику однородности которого используют для оценивания характеристики однородности другого аттестуемого компонента.

группа результатов измерений: Несколько результатов измерений объединенных по определенному признаку (например результаты измерений содержания аттестуемого компонента в одной пробе).

среднее значение в группе результатов измерений: Сумма всех результатов измерений данной группы, деленная на число результатов измерений в группе.

сумма квадратов отклонений в группе результатов измерений: Сумма квадратов отклонений всех результатов измерений в группе от среднего значения в данной группе результатов измерений.

средний квадрат: Сумма квадратов отклонений в нескольких группах результатов измерений, деленная на общее число результатов, уменьшенное на количество средних значений, входящих в данную сумму.

4    Общие требования к методу и погрешности измерений

4.1    Характеристику однородности СО состава дисперсного материала оценивают способом, основанным на многократных измерениях содержания аттестуемого компонента в нескольких пробах, отобранных случайным образом от всего материала СО, с последующей обработкой результатов по схеме однофакторного дисперсионного анализа.

4.2    Характеристику однородности СО состава монолитного материала оценивают методом, основанным на многократных измерениях содержания аттестуемого компонента в нескольких экземплярах СО, отобранных случайным образом, с последующей обработкой результатов по схеме двухфакторного дисперсионного анализа.

4.3    Характеристики однородности оценивают, как правило, для всех аттестуемых компонентов. В обоснованных случаях допускается оценивать характеристики однородности по компонентам-индикаторам.

4.4    Для экспериментального исследования однородности используют МВИ с известной или оцененной перед проведением исследования характеристикой случайной погрешности в соответствии с ГОСТ 8.010. Систематическая составляющая погрешности должна оставаться постоянной или изменяться за время проведения измерений пренебрежимо мало по отношению к случайной погрешности измерений.

4.5    Среднее квадратическое отклонение    характеризующее    случайную    погрешность

измерений при оценивании однородности СО, должно удовлетворять общему условию    <    Адоп

(где Ддоп — допускаемое значение погрешности аттестованного значения СО).

5    Оценивание однородности дисперсных материалов

5.1    От всей массы материала СО для оценивания однородности случайным образом отбирают /V проб массой М0 каждая. Отбор проб проводят после приготовления материала СО. Масса каждой пробы М0 должна быть достаточной для проведения в соответствии с применяемой МВИ фиксированного числа измерений /.

Для определения числа отбираемых проб рассчитывают отношение Q

Q = Ддоп/^МВИ-    (!)

5.2    Число отбираемых проб /V при фиксированном числе многократных измерений / находят по таблице 1 для значения Q, определенного в соответствии с 5.1.

2

Таблица 1 — Число отбираемых проб N для оценивания однородности

Интервал значений для

Q

Число многократных измерений J

2

3

4

5

6

7

8

До 1,5

90

40

25

18

15

12

11

Св. 1,5 » 2,1

52

27

19

15

13

» 2,1 » 3,0

31

18

13

12

» 3,0» 4,2

19

12

11

» 4,2

12

5.3    В каждой из N проб / раз измеряют содержание аттестуемого компонента. Измерения проводят либо в одной пробе массой М0 неразрушающим методом, либо в растворе, в который она переведена для обеспечения однородности.

Результаты измерений Xnj- вносят в таблицу по форме, приведенной в приложении А. Индексом п нумеруют пробы (и = 1, 2,..., N), индексом j — измерения в каждой пробе (J = 1, 2,..., J).

5.4    Результаты измерений при оценивании характеристики однородности обрабатывают в следующем порядке.

Вычисляют средние арифметические значения всех N*J результатов

_ N J    (2)

x=L ixn/(N*J)

п=1j=1

и / результатов для каждой пробы

-    £    (3)

Ai'SV7-

j= 1

Вычисляют суммы квадратов отклонений результатов измерений от средних значений для

каждой пробы

N J    _

SSe = Ji X (Xnj    хп)2

п=1j=1

и средних арифметических для каждой пробы от среднего арифметического всех результатов

N _    _

SSH = J* X (Хп - X)2 .

п = 1

Вычисляют средний квадрат отклонений результатов измерений от средних значений для каждой пробы

А5е= AVIW* (У- 1)1    (6)

и между пробами

SSH = SSH/(N~ 1).    (7)

Характеристику однородности оценивают по формуле

= [(ЛАН - SSe) * (M(/M)/J\^5 .    (8)

Если SSK < SSe, то полагают

ъ = (1/3) * [SSe * (М0/М)]05 ,    (9)

где М— наименьшая представительная проба СО.

5.5 Оценивание характеристики однородности по компонентам-индикаторам

В качестве компонентов-индикаторов выбирают компоненты, относительно которых из литературных данных или на основании предварительных исследований известно, что их распределение в материале СО имеет наибольшую неоднородность.

3

По выбранным / компонентам-индикаторам оценивают в соответствии с 5.1—5.4 характеристики однородности SHi (/ = 1, 2I). Каждую характеристику однородности для /-го компонента-индикатора оценивают для пробы массой Moi и наименьшей представительной пробы Мг

5.6 Для любого другого аттестуемого компонента, не входящего в число компонентов-индикаторов, характеристику однородности оценивают следующим образом.

Вычисляют относительные характеристики однородности компонентов-индикаторов

Vm=Sv.j/Ai,    (Ю)

где А( — аттестационное значение СО /-го компонента-индикатора или среднее арифметическое результатов для /-го компонента по формуле (2).

I

■ч

i= 1


(11)


VH = lVHi/I


и


I


(12)


M0 = Y, Moi/I.

i= 1


Вычисляют среднюю характеристику однородности и среднюю массу проб для компонентов-индикаторов по формулам:

Характеристику однородности для аттестуемых компонентов, не входящих в число компонентов-индикаторов, оценивают по формуле

SH=VH*A* (Ц/М)05 ,    (13)

где А — аттестованное значение СО;

М — наименьшая представительная проба СО для данного компонента.

5.7 Пример оценивания однородности дисперсного материала приведен в приложении Б.

6 Оценивание однородности монолитных материалов

6.1    Оценку характеристик однородности проводят после отработки технологии получения материала СО, исключающей регулярные изменения содержаний аттестуемого элемента, порядка приготовления материала СО и разделения его на экземпляры.

6.2    Из общего количества экземпляров СО отбирают случайным образом К экземпляров СО (К > 25).

6.3    Подготовляют на каждом отобранном экземпляре СО аналитические поверхности в соответствии с методикой спектрального анализа, используемой для оценивания однородности.

6.4    На каждой аналитической поверхности проводят два измерения со случайным выбором места возбуждения при оценивании однородности эмиссионным методом или два измерения без изменения положения СО — при оценивании однородности рентгенофлуоресцентным методом.

6.5    После проведения измерений разрезают каждый экземпляр СО по плоскости, параллельной аналитической поверхности. Положение плоскости разреза на каждом экземпляре СО определяют случайным образом на всей его длине (высоте). Подготовляют на срезах аналитические поверхности и проводят измерения в соответствии с 6.4.

6.6    Результаты измерений для каждого аттестуемого элемента записывают в таблицу, форма которой приведена в приложении В (таблица В.1). В таблице приняты следующие обозначения:

/ — номер экземпляра СО (/ = 1,2К);

j — номер аналитической поверхности (J = 1,2);

п — номер измерения (и = 1,2);

Хуп — результат и-го измерения на j-й поверхности в /-м СО.

6.7    Вычисляют значения следующих величин и записывают их в соответствующие столбцы таблицы:

- сумму результатов для j-й аналитической поверхности в /-м СО

(14)

Ту = xij\ + xij2 и T2ij/2‘,


-    сумму результатов для /-го экземпляра СО

Ti=Tn + Ti2 и T2i/4;

-    сумму квадратов результатов для /-го экземпляра СО


SS,


2 2

2    2Аь

3    = 1 п=1


(15)

(16)


ЦП


6.8 В свободной таблице результатов, приведенных в 6.7, вычисляют суммы по столбцам, обозначенные символами от V до IX.

На основе данных в таблице результатов вычисляют следующие суммы квадратов:

SSBL = VIII - V2/(4 * К),    (17)


SSBB = VI - VIII,    (18)

SSW= IX - VI,    (19)

SST = IX - V2/(4 * К).    (20)

Для контроля правильности вычислений проверяют соотношение между суммами квадратов. Если вычисления проведены правильно, то должно быть выполнено равенство

SSBL + SSBB + SSW= SST.    (21)

В том случае, если суммы квадратов удовлетворяют уравнению (21), вычисляют средние квадраты:

MSBL = SSBL/(К-1),    (22)

MSBB = SSBB/ К,    (23)

MSW= SSW/(2 * К).    (24)

6.9    Вычисляют выборочное среднее квадратическое отклонение

5М = (1/3) * (MSW)05,    (25)

где £м характеризует случайную погрешность рентгенофлуоресцентного метода анализа. При оценивании однородности эмиссионным методом £м характеризует суммарную погрешность, определяемую как случайной погрешностью метода, так и различием содержания аттестуемого элемента в аналитических объемах.

6.10    Оценки характеристик погрешности VMaK и VMHK проводят в зависимости от соотношений между средними квадратами MSW, MSBB и MSBL по формулам, приведенным в таблице 2. В таблице 2 приняты следующие обозначения:

SSU = СMSBB - MSW)/2;    (26)


SSM.dK = (MSBL — MSBB )/4;    (27)

m — количество измерений для воспроизведения аттестованного значения СО эмиссионным методом.


Таблица 2 — Оценка характеристик Л’мак и Л’мик при различных соотношениях между средними квадратами MSW, MSBB, MSBL

Соотношения между средними квадратами

Метод оценивания однородности

Рентгенофлуоресцентный

Эмиссионный

С

мак

с

имик

с

мак

с

°мик

MS IV > MSBB > MSBL

0

К

0

MSW> MSBB, MSBB < MSBL

(Яак)°’5

S„

(^мак)°’5

MSW< MSBB, MSBB > MSBL

0

(SSJ’5

0

{SSa+S2M/m} о-5


6.11    Оценку характеристики однородности SH получают по формуле

^ = (*W + *W)°’5-    (28)

6.12    Пример расчета характеристики однородности СО состава монолитного материала для спектрального анализа приведен в приложении Г.

7 Учет погрешности, обусловленной неоднородностью

Характеристику погрешности, обусловленной неоднородностью, учитывают при оценивании погрешности аттестованного значения CO(DaT) по формуле

Агг = (2)2 +4*52)0,5 }    (29)

где DM — погрешность метода, используемого для установления аттестованного значения СО.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Форма представления результатов измерений при оценивании однородности

дисперсных материалов

Таблица А.1

Номер пробы

Номер результата

1

2

3

4

1

*11

*12

хм

2

*21

*22

ХУ

N

хт

хт

XNj

6

ГОСТ 8.531-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Пример оценивания однородности дисперсного материала

Материал СО — черноземная почва. Аттестуемый компонент — оксид калия. Среднее квадратическое отклонение случайной погрешности    Равно    0,11    %>, допускаемое значение погрешности аттестованного

значения СО — 0,25 %.

Вычисляют отношение Q для расчета числа отбираемых проб:

Q = 0,25/0,11 = 2,3.

Количество многократных измерений /= 3. По этим данным в соответствии с таблицей 1 находят число отбираемых проб N = 18. Масса отбираемой пробы для исследования однородности М0 = 1 г.

Результаты измерений Xnj записывают в таблицу (таблица Б.1).

Таблица Б.1

Номер пробы и

Номер результата j

1

2

3

1

2,18

2,20

2,23

2,20

2

2,27

2,20

2,12

2,20

3

2,19

2,26

2,05

2,17

4

2,34

2,28

2,21

2,28

5

2,26

2,36

2,34

2,32

6

2,30

2,33

2,28

2,30

7

2,07

2,17

2,08

2,11

8

2,21

2,26

2,29

2,25

9

2,42

2,19

2,27

2,29

10

2,22

2,21

2,24

2,22

11

2,11

2,14

2,17

2,14

12

2,29

2,36

2,18

2,28

13

2,11

2,25

2,02

2,13

14

2,13

2,28

2,14

2,18

15

2,28

2,11

2,21

2,20

16

2,23

2,12

2,18

2,18

17

2,04

2,20

2,08

2,11

18

2,25

2,24

2,13

2,21

По результатам, приведенным в таблице Б.1, вычисляют по формуле (3) средние результаты по пробам Хп и записывают их в последнюю графу таблицы. Вычисляют по формуле (4) сумму квадратов

SSe= 0,1904.

Вычисляют по формуле (3) среднее арифметическое всех результатов X, которое составило 2,21, и сумму квадратов

SSa = 0,2193.

Вычисляют средние квадраты отклонений результатов внутри проб

SSe = 0,1904/[18 * (3 - 1)] = 0,005289 и средние квадраты отклонений результатов между пробами

SSa = 0,2193/(18 - 1) = 0,0129.

Наименьшая представительная проба М для данного аттестуемого компонента равна 0,5 г. Вычисляют оценку характеристики однородности по формуле (8)

SK = [(0,0129 - 0,005289) * (1/0,5)/3]°’5 = 0,07 %.

7