МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ИНФРАКРАСНЫЕ Методика поверки

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, Техническим комитетом по стандартизации ТК206 «Эталоны и поверочные схемы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 27 декабря 2013 г. № 63-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Т аджикстандарт Узбекистан uz Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. № 2378-ст межгосударственный стандарт ГОСТ8.229—2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.657-2009

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Окончание таблицы А. 1

Стандартный образец Толщина слоя, мм Значение волнового числа, сми Номер полосы поглощения (приложение Б) 1195,0 48 1122,1 49 Аммиак под давлени- 100 1046,4 992,6 50 51 ем (4...6,7) ■ 103 Па 908’2 52 827,7 53 745,4 54 721,0 55 648,9 56 576,4 57 526,0 58 Диоксид углерода и 472,5 59 пары воды атмосферы 403,0 60 419,0* 60а* 370,0 61 302,5 62 254,0 63 208,5 64 3027,1 65 2850,7 66 1944,0 67 1801,6 68 1601,4 69 Полистирол 0,025... 0,070 1371,0 70 1154,3 71 1028,0 72 906,7 73 841,0 74 541,8 75

* Для спектрофотометров типа ИКС-22В.

8

ГОСТ 8.229-2013

|-1-1-1--1-1—

700    600    500    400    300    200

Рисунок Б.6 — Спектр поглощения углекислого газа и паров воды в атмосфере

10

Приложение В (справочное)

Технические характеристики фильтров, применяемых для определения уровня мешающего

излучения

Таблица В.1

Тип фильтра Материал фильтра Толщина фильтра, мм К8 Стекло по ГОСТ 3514 20 КИ Кварц по ГОСТ 15130 2 ФЛ-И Фтористый литий 8 ФК-И Фтористый кальций 4 ФБ-И Фтористый барий по ГОСТ 7168 NaCI Хлористый натрий по ГОСТ 4233 КВг Бромистый калий по ГОСТ 4160 10

12

ГОСТ 8.229-2013

Приложение Г (справочное)

Стандартные образцы и условия их применения при поверке спектрофотометров

Таблица Г.1

Тип спектрофотометра	Средство поверки	Номер линий поглощения (см. приложение Б)	Действительное значение волновых чисел,соответствующее максимальным ординатам поглощения, V , -1 ^ см 1	Положение переключателей и шкалы
				Скорость развертки спектра	Масштаб записи	Шкала множительного механизма
ИКС-22	Пленка полистирола	66 69 72 73 79	2850.7 1601,4 1028,0 906.7 841,0	17	2	0,7...0,8
ИКС-22А		65 69	3027,1 1601,4	12,5	1:5	0,7...0,8
	Пары воды в атмосфере	41 44 45	1739.8 1576,2 1464.9	12,5	1:1	0,7...0,8
И КС-22 В		60а 62 63	419.0 303,5 254.0	7,5	1:1	0,5
ИКС-24		33 35 40 42 43 47 60	3925,1 3838.0 1889.6 1662,8 1615.7 1387,5 423.0	3	2	—
	Аммиак	51	992,6	3	2	—
ИКС-29	Пары воды в атмосфере	34 44 47 60	3885,9 1576,2 1387,5 423,0	2	1	—
	Аммиак	51	992,6	2	1	—

13

Приложение Д (справочное)

Типы фильтров и условия записи, рекомендуемые для определения уровня мешающего

излучения

Таблица Д.1

Положение переключателей и шкалы Дополнительные Тип спектрофо- Спектральный указания по поло- Тип фильтра тометра диапазон, см-1 Скорость Масштаб Шкала множительно- жению переключа- развертки записи го механизма телей 2500...2000 К8 ИКС-22 2000...1200 1200...800 КИ ФЛ-И 15 1 1 800...650 ФК-И ИКС-22А 2500.. .2000 2000.. .1250 К8 КИ 250 1:1 о 00 — 500...400 ФБ-И ИКС-22В 400...275 NaCI 7,5 1 1 275...240 КВг 2500...2000 К8 2000...1200 КИ Программа ИКС-24 1200...800 ФЛ-И 5 1 — раскрытия 800...600 ФК-И щелей — 1 600...400 ФБ-И 2500...2000 К8 Редуктор 2000... 1200 КИ развертки — 1; ИКС-29 1200...800 ФЛ-И 3 1:1 программа 800...600 ФК-И щелей — 8; 600...400 ФБ-И постоянная времени — 1

14

Приложение Е (обязательное)

Форма протокола поверки

Протокол №_от «_«_20_г.

поверки спектрофотометра _

наименование предприятия-изготовителя принадлежащего_

1    Тип_№_

2    Условия поверки_

3    Средства поверки_

тип и номер набора эталонных средств, погрешность аттестации

4    Внешний осмотр_

5    Результаты опробования_

6    Значение разрешающей способности_

7    Погрешность градуировки шкалы волновых чисел:

В сантиметрах в минус первой степени

Средство поверки Номер линий поглощения Действительное значение волнового числа Уд. Показание спектрофотометра по шкале волновых чисел v; Разность Av =v/ -уД; Погрешность градуировки

8 Определение уровня мешающего излучения:

Тип фильтра Спектральный диапазон v, сми Допускаемое значение коэффициента пропускания фильтра, % Показание спектрофотометра, %

9 Абсолютная основная погрешность спектрофотометра

9.1 Максимальное отклонение от линии, соответствующей спектральному коэффициенту пропускания 100%:

9.2

спектральный диапазон v, см 1    показание    спектрофотометра,    %

Значение волнового числа у, см-1 Действительное значение коэффициента пропускания фотометрического секторного диска хд ., % Показание спектрофотометра т(., % Абсолютная основная погрешность спектрофотометра, % Размах показаний, %

Заключение по результатам поверки: спектрофотометр признан пригодным (непригодным) кприменению

указать причину

Выдано свидетельство №_от«_»_20_г.

Поверку провел_ _

инициалы, фамилия

Библиография

Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне 1 ■ 10“⁶...50 м и длин волн в диапазоне 0,2...50 мкм*

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.763-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне от 1 ■ 1СГ⁹ до 50 м и длин волн в диапазоне от 0,2 до 50 мкм.

УДК 533.6.08:53.089.68:006.354    МКС    17.020

Ключевые слова: инфракрасный спектрофотометр, средство измерений, волновое число, коэффициент пропускания, погрешность, методика поверки

Редактор Н.В. Таланова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 31.03.2014. Подписано в печать 10.04.2014. Формат 60x84^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 2,32. Уч.-изд. л. 1,70. Тираж 81 экз. Зак. 696.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 8.229-2013

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Операции и средства поверки.............................................1

4    Требования безопасности...............................................2

5    Требования к квалификации поверителей.....................................2

6    Условия поверки и подготовка к ней.........................................2

7    Проведение поверки...................................................3

Приложение А (справочное) Стандартные образцы для определения погрешности градуировки шкалы

волновых чисел.............................................7

Приложение Б (справочное) Спектры поглощения, используемые при определении погрешности

градуировки шкалы волновых чисел спектрофотометра....................9

Приложение В (справочное) Технические характеристики фильтров, применяемых для определения

уровня мешающего излучения...................................12

Приложение Г (справочное) Стандартные образцы и условия их применения при поверке спектрофотометров ...............................................13

Приложение Д (справочное) Типы фильтров и условия записи, рекомендуемые для определения

уровня мешающего излучения...................................14

Приложение Е (обязательное) Форма протокола поверки............................15

Библиография........................................................16

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ИНФРАКРАСНЫЕ Методика поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Infrared spectrophotometers. Verification procedure

Дата введения —2015—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на рабочие инфракрасные спектрофотометры типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В, ИКС-24 и ИКС-29 (далее — спектрофотометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал — не более одного года.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.557-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности в диапазоне длин волн от 0,2 до 50,0 мкм, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм ГОСТ 3514-94 Стекло оптическое бесцветное. Технические условия ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 7168-80 Реактивы. Барий фтористый. Технические условия ГОСТ 15130-86 Стекло кварцевое оптическое. Общие технические условия ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения. Технические условия ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Операции и средства поверки

3.1 При проведении поверки выполняют операции и применяют средства поверки, указанные в таблице 1.

Издание официальное

Таблица 1

Наименование операции Номер подраздела настоящего стандарта Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, устанавливающего технические требования и/или метрологические и основные технические характеристики средства поверки Внешний осмотр 7.1 — Опробование 7.2 Пленка полистирола толщиной 0,025...0,070 мм по ГОСТ20282 Определение разрешающей способности 7.3 Газовая кювета, заполненная аммиаком под давлением 4 ■ 103 Па, с длиной поглощающего слоя 100 мм из набора поверочных средств для инфракрасных спектрофотометров НПС-ИКС; пары воды в атмосфере Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел 7.4 Эталонные средства измерений 2-го разряда по рекомендации [1] (стандартные образцы): пленка полистирола толщиной 0,025...0,070 мм или кюветы, заполненные инденом, с поглощающим слоем толщиной 0,1 и 0,025 мм, или кювета, заполненная аммиаком под давлением 4 ■ 103 Па, с длиной поглощающего слоя 100 мм, или диоксид углерода и пары воды в атмосфере (характеристики спектров приведены в приложениях А и Б). Лупа с десятикратным увеличением по ГОСТ 25706 Определение уровня мешающего излучения 7.5 Фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10 % из эталонного средства измерений ПКС-731. Фильтры из набора поверочных средств для инфракрасных спектрофотометров НПС-ИКС по приложению В Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометра 7.6 Фотометрические секторные диски с коэффициентами пропускания 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80 % и 90 % из эталонного средства измерений ПКС-731 по ГОСТ 8.557. Предел допускаемой погрешности измерений коэффициентов пропускания — не более 0,3 %

3.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого спектрофотометра с требуемой точностью.

4    Требования безопасности

При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, предусмотренные в соответствующих разделах эксплуатационной документации на применяемые средства поверки и пове-ряемый спектрофотометр.

5    Требования к квалификации поверителей

К проведению поверки допускают лиц, аттестованных в качестве поверителя в установленном порядке, изучивших настоящий стандарт и эксплуатационную документацию на применяемые средства поверки и спектрофотометры и прошедших инструктаж по технике безопасности.

6    Условия поверки и подготовка к ней

6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

6.2    Источники теплового излучения должны находиться на расстоянии не менее 1,5 м от спектрофотометра.

6.3    Спектрофотометр должен быть заземлен.

6.4    Время предварительного прогрева спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29 должно быть не менее 45 мин, а типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В — не менее 2 ч.

6.5    Средства поверки готовят к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

2

ГОСТ 8.229-2013

7 Проведение поверки

7.1    Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

-    соответствие комплектности спектрофотометра паспортным данным на спектрофотометр конкретного типа. При периодической поверке допускается отсутствие запасных частей, кроме пленки полистирола для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29;

-    наличие четких надписей и отметок на шкалах и органах управления;

-    наличие маркировки (наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, тип и номер спектрофотометра).

7.2    Опробование

7.2.1    Опробование спектрофотометра проводят в соответствии с эксплуатационной документацией на спектрофотометр конкретного типа.

7.2.2    При опробовании устанавливают отсутствие механических и электрических повреждений или неисправностей, влияющих на нормальную работу спектрофотометров.

7.2.3    У спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22Б и ИКС-24 должна функционировать система водяного охлаждения источника излучения.

7.2.4    На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29 записывают спектр поглощения пленки полистирола, а на спектрофотометре типа ИКС-22В — спектр поглощения паров воды в атмосфере. Толщина пленки полистирола и условия записи должны соответствовать указаниям контрольной записи, прилагаемой к спектрофотометру. На спектрограмме число и форма линии должны соответствовать контрольной записи.

7.3 Определение разрешающей способности

7.3.1    Разрешающую способность R спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-24 и ИКС-29 определяют по наблюдаемой на спектрограмме ширине линии поглощения аммиака, максимальная ордината которой соответствует волновому числу v = 1122,1 см^-11.

7.3.1.1    Устанавливают наибольший коэффициент усиления и наименьшие щели, при которых будет обеспечена нормальная работа регистрирующей системы, а уровень шумов на спектрограмме составит не более 1 %.

Уровень шумов определяют как одну пятую размаха флуктуации сигнала, зарегистрированного на спектрограмме в течение 2 мин.

Положения переключателей органов управления, которые следует устанавливать при определении разрешающей способности спектрофотометров, приведены в таблице 2.

Таблица 2

Тип спектрофотометра Положение переключателей скорости развертки спектра масштаба записи шкалы множительного механизма ИКС-22 17 2 И КС-22 А 12 1:5 0,3 И КС-22 В 7,5 1:1 ИКС-24 0,3 3 ИКС-29 2

Примечания 1    Для спектрофотометра типа ИКС-24 ширина щели постоянная — 70... 100 мкм. 2    Для спектрофотометра типа ИКС-29 программа щелей — 1 или 2, постоянная времени — 2, редуктор развертки — 6.

7.3.1.2 Кювету из набора НПС-ИКС, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и записывают линию поглощения аммиака, соответствующую волновому чис-луу= 1122,1 см^-1.

На спектрограмме измеряют ширину S линии поглощения и вычисляют разрешающую способность Rпо формуле

s

7.3.2 Разрешающую способность спектрофотометров типов ИКС-22А и ИКС-22В определяют по наличию на спектрограмме двухлиний поглощения паров воды в атмосфере. На спектрофотометре типа ИКС-22А записывают линии поглощения, соответствующие волновым числам 1473,5 и 1472,0 см^-1 (см. полосы поглощения а и Ь на рисунке Б.4), на спектрофотометре типа ИКС-22В — волновым числам 327,6 и 323,8 см^-1 (см. полосы поглощения с и (Уна рисунке Б.9). Линии поглощения записывают в однолучевом режиме при соблюдении требования 7.3.1.1.

Разрешающая способность в области спектральной полосы поглощения 1122,1 см^-1, не менее:

-    250 — для спектрофотометров типа ИКС-22;

-    2000 — для спектрофотометров типа ИКС-24;

-    850 — для спектрофотометров типа ИКС-29.

Разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22А в области спектральной полосы поглощения 1470 см^-1 — не менее 980.

Разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22В в области спектральной полосы поглощения 330 см^-1 — не менее 85.

7.4 Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел

7.4.1    Погрешность градуировки шкалы волновых чисел определяют методом прямых измерений как разность между значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате линии поглощения стандартного образца, определяемым с помощью поверяемого спектрофотометра, и действительным значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате той же линии, взятым из таблицы А. 1 приложения А.

7.4.2    В качестве стандартных образцов применяют пленку полистирола, инден, аммиак или используют пары воды и диоксида углерода в атмосфере. Выбирают по три линии или полосы поглощения из числа указанных в приложении А для каждого диспергирующего элемента. Линии или полосы поглощения следует выбирать в начале, середине и в конце спектральногодиапазона диспергирующего элемента. Стандартные образцы, а также условия их применения при поверке спектрофотометров приведены в приложении Г.

7.4.3    Пленку полистирола или кювету, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и три раза записывают каждую линию поглощения. На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В значения волновых чисел, соответствующие максимальным ординатам линий поглощения, определяют с помощью лупы на бланке.

На спектрофотометре типа ИКС-24 значения волновых чисел определяют по счетчику в момент записи на бланке максимальных ординат линий поглощения.

На спектрофотометре типа ИКС-29 значения волновых чисел определяют по шкале волновых чисел в момент записи на бланке максимальных ординат линии поглощения.

7.4.4    Линии поглощения паров воды или диоксида углерода в атмосфере записывают в однолучевом режиме. Каждую линию записывают три раза. При записи на спектрофотометре типа ИКС-24 устанавливают постоянную ширину щели, в зависимости от спектрального диапазона, в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3

Спектральный диапазон, см 1 Ширина щели, мкм 3940...3750 40...70 1950...1400 100...150 600...400 800...1000

На спектрофотометре типа ИКС-29 линию поглощения паров воды в атмосфере, соответствующую волновому числу 1387,5 см^-1, записывают по три раза с каждой из двух решеток.

Значения волновых чисел на спектрофотометрах определяют по 7.4.3.

7.4.5 Для каждой записи вычисляют разность

ГОСТ 8.229-2013

где v, — значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения при записи на поверяемом спектрофотометре;

Уд.— действительное значение волнового числа, соответствующее той же линии, указанное в приложении А.

7.4.6 За погрешность градуировки шкалы вол новых чисел для указанных точек спектрального диапазона принимают наибольшее значение Ду для каждой линии.

Предел допускаемой относительной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В — не более 0,5 % волнового числа во всем спектральном диапазоне.

Предел допускаемой абсолютной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-24 — не более 1 см^-1 во всем спектральном диапазоне.

Предел допускаемой относительной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-29 — не более 0,1 % волнового числа в спектральном диапазоне

4200.. . 1000 см^-1 и 0,15% волнового числа — в спектральном диапазоне 1000...400 см^-1.

7.5    Определение уровня мешающего излучения

7.5.1    Уровень мешающего излучения определяют по коэффициенту пропускания, измеренному на спектрофотометре при полном поглощении излучения в выделяемом спектральном диапазоне.

7.5.2    В канал сравнения устанавливают фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10 %. Затем поочередно в измерительный канал устанавливают фильтры из набора НПС-ИКС и записывают их спектры пропускания.

Условия записи и типы фильтров указаны в приложении Д.

Наибольшее из полученных значений коэффициента пропускания, характеризующих уровень мешающего излучения, не более:

-    2 % — для спектрофотометра типа ИКС-22 в диапазоне 2500...800 см^-1 и 5 % — в диапазоне

800.. .650 см^-1;

-    2 % — для спектрофотометра типа ИКС-22А в диапазоне 2500...2000 см^-1 и 3 % — в диапазоне

2000.. . 1250 см-¹;

-    3 % — для спектрофотометра типа ИКС-22В во всем спектральном диапазоне;

-1 % — для спектрофотометра типа ИКС-24 в диапазоне 2500...800 см^-1 и 2 % — в диапазоне

800.. .400 см-¹;

-1,5 % — для спектрофотометра типа ИКС-29 в спектральном диапазоне 2500...1000 см^-1; 2 % — в спектральном диапазоне 1000...500 см^-1 и 3 % — в спектральном диапазоне 500...400 см^-1.

7.6    Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометра

7.6.1    Абсолютную основную погрешность спектрофотометра определяют как наибольшую разность между значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков, определенными с помощью поверяемого спектрофотометра, и их действительными значениями.

Абсолютную основную погрешность определяют в девяти точках диапазона измерений коэффициентов пропускания.

7.6.2    Перед измерениями коэффициентов пропускания дисков записывают линию, соответствующую спектральному коэффициенту пропускания 100 %, во всем спектральном диапазоне при условиях, соответствующих указанным в эксплуатационной документации на спектрофотометр конкретного типа.

Отклонение этой линии от линии, соответствующей на бланке 100 % коэффициента пропускания — не более 2 % для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В и 1 % для спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29. При этом допускается превышение нормированного значения на 1,5 % в спектральных диапазонах линий поглощения паров воды и углекислого газа в атмосфере: от 3900 до 3500 см^-1, от 2400 до 2300 см^-1, от 1800 до 1350 см^-1, от 720 до 660 см^-1 и от 400 до 200 см^-1.

7.6.3    Для одного значения волнового числа спектрального диапазона спектрофотометра, кроме спектральных диапазонов, указанных в 7.6.2, устанавливают по бланку показание 100 %. Поочередно на ось двигателя устанавливают девять фотометрических секторных дисков, вводят их в измерительный канал и измеряют коэффициенты пропускания. Вычисляют разность между полученными значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков и их действительными значениями. Наибольшая разность, характеризующая предел допускаемой основной абсолютной погрешности спектрофотометра, — не более 1 %.

7.6.4    Для одного значения волнового числа в начале спектрального диапазона измеряют пять раз коэффициент пропускания диска с действительным значением 50 %.

Определяют размах показаний как разность между наибольшим и наименьшим показаниями. Размах показаний — не более 1 %.

5

7.7 Результаты поверки спектрофотометров оформляют протоколом, форма которого приведена в приложении Е.

8 Оформление результатов поверки

8.1    При положительных результатах первичной поверки делают запись в паспорте и наносят пове-рительное клеймо в порядке, установленном национальным органом по стандартизации*.

8.2    При положительных результатах периодической поверки оформляют свидетельство о поверке в порядке, установленном национальным органом по стандартизации*.

8.3    При отрицательных результатах поверки спектрофотометры к дальнейшему применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности в порядке, установленном национальным органом по стандартизации*.

На территории Российской Федерации действуют правила по метрологии ПР 50.2.006—94.

ГОСТ 8.229-2013

Приложение А (справочное)

Стандартные образцы для определения погрешности градуировки шкалы волновых чисел

Таблица А.1

Стандартный образец Толщина слоя, мм Значение волнового числа, сми Номер полосы поглощения (приложение Б) 3927,2 1 3798,9 2 3660,6 3 3297,8 4 3139,5 5 2770,9 6 2598,4 7 0,1 2305,1 8 2172,8 9 2049,1 10 1915,3 11 1797,7 12 1661,8 13 1587,5 14 1553,2 15 1361,1 16 Инден 1312,4 17 1288,0 18 1226,2 19 1205,1 20 1122,4 21 1067,7 22 1018,5 23 0,025 914,7 24 830,5 25 730,3 26 591,0 27 551,5 28 420,0 20 393,5 30 381,5 31 222,0 32 3925,1 33 3885,9 34 Пары воды атмосфе- 3838,0 35 ры 3801,4 36 3701,9 37 3509,5 38 Диоксид углерода — 2348,6 39 1889,6 40 1739,8 41 1662,8 42 Пары воды атмосфе- 1616,7 43 ры 1576,2 44 1464,9 45 1405,0 46 1387,5 47

7

1

Здесь и далее по рекомендации [1] нормируют длину волны: X [мкм] = lOOOOv [см ^

3