ГОСТ 8.135-2004
Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    0-1    ОС_

СТАНДАРТ

2004

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ — РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ pH 2-го и 3-го РАЗРЯДОВ

Технические и метрологические характеристики Методы их определения

Издание официальное

gg Сштптфогн

ГОСТ 8.135-2004

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» {ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регупированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол Np 26 от 8 декабря 2004 г.)

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апрепя 2005 г. No 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 8.135-74

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2005 © Стандартинформ. 2008

В Российской Федерации настоящий стандарт но может быть попностъю или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 8.135-2004

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ — РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ pH 2-го и 3-го РАЗРЯДОВ

Технические и метрологические характеристики Методы их определения

State system for ensuring the uniformity of measurements.

Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions — operational pH standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological characteristics. Methods of them determination

Дата введения — 2005—08—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями pH. и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH

ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала pH водных растворов

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

1

ГОСТ 8.135-2004

3 Технические и метрологические характеристики

3.1    Буферные растворы в соответствии с ГОСТ 8.120 применяются в качестве рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов для воспроизведения шкалы pH водных растворов по ГОСТ 8.134 при поверке и калибровке средств измерений pH. а также при контроле погрешностей методик выпопнения измерений pH жидких сред.

3.2    Изготавпивают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в табли-це 1. в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических усповий на стандарт-титры.

3.3    Дня изготовления стандарт-титров должны использоваться химические вещества, попученные из химических реактивов квалификацией не ниже ч.д.а., как указано в приложении А.

3.4    Стандарт-титры изготавливают с навесками химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25: 0.50 и 1 дм³ буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для приготовпения 1 дм³ буферного раствора, приведена в таблице 1.

2

ГОСТ 8.135-2004

3.5    Массы навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 0.2 %. Массы навесок веществ в стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гмдротартрата калия и гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 1 %.

3.6    Буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения pH, приведенные в таблице 1.

Допускаемые отклонения от номинального значения pH не должны выходить за лредепы:

± 0.01 pH — для буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го разряда:

± 0.03 pH — для буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда.

3.7    Стандарт-титры допускается изготавливать в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов (стандарт-титры с уксусной кислотой — только в виде водных растворов), расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы.

Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.8    Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров — по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9    Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

-    назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов pH — буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров:

-    номинальное значение pH буферных растворов при 25 °С;

-    объем буферных растворов в кубических дециметрах;

-    методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением В настоящего стандарта.

-    срок годности стандарт-титра.

4 Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1    Количество образцов л для определения характеристик ка>каой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения pH) и не менее шести образцов во флаконах (3 — для определения массы. 3 — для определения pH).

4.2    Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3    Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха. °С.............20 ± 5;

относительная влажность воздуха, %...............от 30 до 80;

атмосферное давление. кПа (мм. рт. ст.)............от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4    Массу навески химического вещества во флаконе¹¹ определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого фпакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

4.4.1    Отклонение л_г %, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

А^^т-~^т‘ 100,    (1)

/л_иои

где т_мсм — номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

/ — номер образца стандарт-титра; т, — результат измерения массы i-го образца (/ = 1 ... п), г.

4.4.2    Если хотя бы для одного из образцов значение Д, будет более 0,2 % (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов — более 1 %), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

¹' В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

3

ГОСТ 8.135-2004

4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения pH готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.

4.5.1    Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона pH 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25 ± 0.5) ^еС в соответствии с методиками выполнения измерений pH. входящими в нормативные документы рабочего эталона pH 1-го разряда.

4.5.1.1    Отклонение pH от номинального значения (Д_рН); определяют по формуле

(ЛрнЬ = 1Р^Ниом — PHJ.    (2)

где / — номер образца стандарт-титра;

рН_мсм — номинальное значение pH буферного раствора по таблице 1: pH, — результат измерения значения pH /-го образца (/' = 1 ... л).

4.5.1.2    Если значение (А_рН>> для каждого из буферных растворов не более 0,01 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 2-го разряда.

Если значение (Дрм), для каждого из буферных растворов не более 0,03 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов (Дрм); будет более 0,03 pH, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

4.5.4 Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метра при температуре буферных растворов (25 ± 0.5) ^вС.

4.5.2.1    Отклонение pH от номинального значения (Д_рН); определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2    Если значение (Д^ для каждого из буферных растворов не более 0.03 pH. то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов (Др*), будет более 0.03 pH, то измерения повторяют на удвоенном чиспе образцов.

Резупьтаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

4

ГОСТ 8.135-2004

Приложение А (обязательное)

Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже чд.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч и х.ч могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение pH буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5 • 10~⁴ См м^—' при температуре 20 *С по ГОСТ 6709.

А.1 Калий тетраоксалат 2-водный КН₃(С₂0₄)₂ • 2Н_гО очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 "С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 ± 5) *С до постоянной массы.

А.2 Натрий гидродиглихолят (оксидиацетат) C₄H₅0₅Na высушивают при температуре 110 *С до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.

А.З Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) КНС₄Н,О_б очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов: сушат в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) "С до постоянной массы.

А.4 Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) КНС₈Н₄0₄ очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 ’С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110 ± 5) ”С до постоянной массы.

А.5 Кислоту уксусную СН₃СООН (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а)    перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия:

б)    двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6 Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) CHjCOONa • ЗН₂0 (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 ± 3) *С до постоянной массы.

А.7 Пиперазинфссфат C₄H₁₀N₂H₃PO.i - Н₂0 синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.8 Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) КН₂Р0₄ (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1 : 1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) *С до постоянной массы.

А.9 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) Na₂HP0₄ (безводный) получают из 12-водной соли Na₂HP0₄ 12Н₂0 (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

-    при (30 ± 5) ' С — до постоянной массы

-    при (50 ± 5) "С — »    »    »

-    при (120 ± 5)*С — »    »    »

А.10 Трис-(оксиметип)-аминометан (HOCH^CNH., сушат при 80 *С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11 Трис-(оксиметип>-аминомвтан гидрохлорид (HOCH₂)₃CNH₂HCI сушат при 40 * С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12 Натрий тетраборат 10-водный Na₂B₄0₇ • ЮН₂0 (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 ± 5) "С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку теграбората натрия проводят выдерживанием сопи в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором КВг при комнатной температуре до постоянной массы.

А.13 Натрий углекислый Na₂C0₃ (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 ± 5) "С до постоянной массы.

А.14 Натрий углекислый кислый NaHC0₃ (ГОСТ 4201)очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.

5

ГОСТ 8.135-2004

А. 15 Кальций гидрооксид Са(ОН>₂ получают кальцинированием углекислого кальция СаСО_э (ГОСТ 4530) при температуре <1000 ± 10) °С в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция СаО охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксихаторе до постоянной массы и измельчают до гонкого порошка. Хранят в эксикаторе.

6

ГОСТ 8.135-2004

Приложение Б (справочное)

Зависимость значений pH буферных растворов от температуры

7

ГОСТ 8.135-2004

Приложение В (обязательное)

Методика приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров

В.1 Приготовление рабочих эталонов

Рабочие эталоны pH готовяг растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5 • 10~⁴ См•м~’ при температуре 20 ’С.

Примечание — Для приготовления растворов со значением pH > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25—30 'С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

В. 1.1 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее — колба).

В. 1.2 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

В.1.3 Промывают поверхность фпакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

В. 1.4 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до попного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

В. 1.5 Заполняют колбу водой примерно на две трети обьема. взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

В.1.6 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5—10 см³. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 "С (копбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и тдрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 "С и 20 "С соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

В. 1.7 Доводят водой обьем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

В.2 Хранение рабочих эталонов pH

В.2.1 Рабочие эталоны pH хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 "С. Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением pH и которые хранению не подлежат.

8

ГОСТ 8.135-2004

УДК 534.257.1.085:006.354    МКС    17.020    Т84.5

Ключевые слова: стандарт-титр, буферный раствор, рабочий эталон pH. шкала pH водных растворов

9

Редактор Л.В. Афанасенко Технический редактор В.М. Прусакооа Корректор В.И Варемцова Компьютерная верстка И.А Напейкиной

Подписано в печать 30.01.2008. Формат 60 * 84'/а- Бумага офсетная. Гарнитура Лриап.

Печать офсетная. Усп. печ.л. 1.40. Уч.-иад.л. 0.95 Тира* 106 эо. Зак. 54.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. д. 4. wwvv.gostinfo.iu infoggosbnfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. оМосховсхий печатник», 105062 Москва. Лялин пер.. 6.