ГОСТ 7822-55
Масла нефтяные. Количественный метод определения содержания растворенной воды

СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 7822-55
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров	Масла нефтяные
	КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРЕННОЙ ВОДЫ
Союза ССР		Группа Б29

Настоящий стандарт распространяется на метод определения содержания в изоляционных, турбинных и специальных нефтяных маслах незначительных количеств растворенной или частично выделившейся из раствора воды.

Метод основан на взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в масле и измерении объема выделившегося при этом водорода. Содержание воды вычисляют по объему выделившегося водорода.

Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на нефтяные масла.

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При проведении определения содержания растворенной воды в нефтяных маслах применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы:

а)    колба коническая с пришлифованной пробкой (черт. 1);

б)    реторта, пришлифованная к тубусу стеклянной пробки конической колбы (черт. 2); на реторту (и соответственно на пробку колбы) рекомендуется припаять два стеклянных крючка для лучшего скрепления;

в)    дрексель с краном (черт. 3);

г)    бюретка газовая номинальной вместимостью 20 мл, с ценой наименьшего деления 0,05 мл;

д)    склянка уравнительная;

е)    кран трехходовой;

ж)    термометр ртутный стеклянный, соответствующий требованиям ГОСТ 2045-43, с пределами измерений от 0 до 50° С и ценой наименьшего деления 0,5° С;

з)    барометр;

и)    гидрид кальция, не содержащий нитрида кальция; гидрид кальция должен храниться в герметично закрывающейся посуде;

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 27/XII 1955 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

Барометрическое давление мм pm. cm.

758	760	7-62	764	766
0,0761	0,0763	0,0765	0,0767	0,0769
0,0758	0,0760	0,0762	0,0764	0,0766
0,0754	0,0756	0,0758	0,0760	0,0762
0,0751	0,0753	0,0755	0,0757	0,0759
0,0747	0,0749	0,0751	0,0753	0,0755
0,0744	0,0746	0,0748	0,0750	0,0752
0,0740	0,0742	0,0744	0,0746	0,0748
0,0737	0,0739	0,0741	0,0743	0,0745
0,0733	0,0735	0,0737	0,0739	0,0741
0,0730	0,0732	0,0734	0,0736	0,0738
0,0726	0,0728	0,0730	0,0732	0,0734
0,0723	0,0725	0,0727	0,0729	0,0731
0,0719	0,0721	0,0723	0.0725	0,0727
0,0715	0,0717	0,0719	0,0721	0,0723
0,0712	0,0714	0,0715	0,0717	0,0719
0,0708	0,0710	0.0712	0,0714	0,0716
0,0704	0,0706	0,0708	0,0710	0,0712
0,0700	0,0702	0,0704	0,0706	0,0708
0,0696	0,0698	0,0700	0,0702	0,0704
0,0692	0,0694	0,0696	0,0698	0,0700
0,0688	0,0690	0,0692	0,0694	0,0696
0,0684	0,0686	0,0688	0,0690	0,0692
0,0680	0,0682	0,0684	0,0686	0,0687
0,0676	0,0677	0,0679	0,0681	0,0683
0,0671	0,0673	0,0675	0,0677	0,0679
0,0667	0,0669	0,0671	0,0672	0,0674
0,0662	0,0664	0,0666	0,0668	0,0670
0,0658	0,0660	0,0662	0,0663	0,0665
0,0653	0,0655	0,0657	0,0659	0,0661
0,0648	0,0650	0,0652	0,0654	0,0656

П родолжение

Темпера- Барометрическое давление мм pm. cm. тура °С 770 772 774 776 778 780 782 11 0,0773 0,0775 0,0777 0,0779 0,0781 0,0783 0,0785 12 0,0770 0,0772 0,0774 0,0776 0,0778 0,0780 0,0782 13 0,0766 0,0768 0,0770 0,0772 0,0774 0,0776 0,0778 14 0,0763 0,0765 0,0767 0,0769 0,0771 0,0773 0,0775 15 0,0759 0,0761 0,0763 0,0765 0,0767 0,0769 0,0771 16 0,0756 0,0758 0,0760 0,0762 0,0764 0,0766 0,0768 17 0,0752 0,0754 0.0756 0,0758 0,0760 0,0762 0,0764 18 0,0749 0,0751 0,0753 0,0755 0,0757 0,0759 0,0761 19 0,0745 0,0747 0,0749 0,0751 0,0753 0,0755 0,0757 20 0,0742 0,0744 0,0746 0,0748 0,0750 0,0752 0,0754 21 0,0738 0,0740 0,0742 0,0744 0,0746 0,0748 0,0750 22 0,0735 0,0736 0,0738 0,0740 0,0742 0,0744 0,0746 23 0,0731 0,0733 0,0735 0,0737 0,0739 0,0741 0,0742 24 0,0727 0,0729 0,0731 0,0733 0,0735 0,0737 0,0739 25 0,0723 0,0725 0,0727 0,0729 0,0731 0,0733 0,0735 26 0,0719 0,0721 0,0723 0,0725 0,0727 0,0729 0,0731 27 0,0716 0,0717 0,0719 0,0721 0,0723 0,0725 0,0727 28 0,0712 0,0714 0,0716 0,0717 0,0719 0,0721 0,0723 29 0,0708 0,0710 0,0712 0,0714 0,0715 0,0717 0,0719 30 0,0704 0,0706 0,0708 0,0709 0,0711 0,0713 0,0715 31 0,0700 0,0701 0,0703 0,0705 0,0707 0,0709 0,0711 32 0,0695 0,0697 0,0699 0,0701 0,0703 0,0705 0,0707 33 0,0691 0,0693 0,0695 0,0697 0,0699 0,0701 0,0703 34 0,0687 0,0689 0,0691 0,0693 0,0694 0,0696 0,0698 35 0,0682 0,0684 0,0686 0,0688 0,0690 0,0692 0,0694 36 0,0678 0,0680 0,0682 0,0684 0,0686 0,0687 0,0689 37 0,0674 0,0675 0,0677 0,0679 0,0681 0,0683 0,0685 38 0,0669 0,0671 0,0673 0,0675 0,0676 0,0678 0,0680 39 0,0664 0,0666 0,0668 0,0670 0,0672 0,0674 0,0675 40 0,0660 0,0661 0,0663 0,0665 0,0667 0,0669 0,0671

к)    кислота серная по ГОСТ 4204-66;

л)    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

м)    смазка вакуумная;

н)    трубка резиновая вакуумная с внутренним диаметром 4 леи;

о)    пробки резиновые для конической колбы и тубуса стеклянной пробки.

II. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

2. Пробу масла для определения содержания растворенной воды отбирают в чистую, сухую бутылку так, чтобы в ней осталось незаполненным лишь небольшое пространство (5—8% общего объема). Бутылку плотно закрывают резиновой пробкой, которую привязывают к горлышку бутылки.

Черт. 4

Схема сборки прибора для определения содержания растворенной воды:

I коническая колба; 2 — реторта для гидрида кальция; 3 — пробка; 4 — дрексель; 5 — одноходовой кран; 6 — трехходовой кран; 7 — бюретка; 8 — уравнительная склянка

3.    Помещение, в котором производится определение содержания растворенной воды, должно быть хорошо термостатировано. Колебание температуры за время одного испытания не должно превышать 0,5° С.

4.    Прибор для определения содержания растворенной воды собирают по схеме, указанной на черт. 4, предварительно наполнив бюретку 7 и уравнительную склянку 8 дистиллированной водой, а дрексель 4 — серной кислотой в таком количестве, чтобы внутренняя трубка дрекселя была погружена в кислоту на 4—5 мм. Краны 5 и б и шлифы смазывают вакуумной смазкой.

Серную кислоту в дрекселе меняют через 20 определений, но не реже чем через 15 дней.

5. Прибор в собранном виде проверяют на герметичность следующим образом: трехходовой кран 6 бюретки 7 и кран 5 дрекселя 4 устанавливают в положение, сообщающее бюретку 7 с конической колбой 1 и атмосферой; движением уравнительной склянки 8 устанавливают уровень воды в бюретке 7 на нулевое деление и фиксируют это положение посредством держателя на штативе; поворотом трехходового крана 6 на 90° прибор отключают от атмосферы, опускают уравнительную склянку 8 до низа бюретки 7 и выдерживают в таком положении 15 мин. После этого поднятием уравнительной склянки 8 уравнивают водный мениск в бюретке и склянке; если при этом уровень воды в бюретке установится на нулевое деление, то прибор считается готовым для проведения анализа. В противном случае необходимо обнаружить течь и устранить ее.

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.    Пробу с испытуемым маслом выдерживают около прибора для определения содержания растворенной воды около двух часов для приобретания маслом температуры воздуха комнаты.

7.    Во время проведения испытания отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

8.    Совершенно сухую и чистую коническую колбу 1 (черт. 4) с хорошо подобранной резиновой пробкой взвешивают с точностью до 0,1 а на весах, установленных рядом с прибором для определения содержания растворенной воды.

Испытуемое масло взбалтывают в течение 3 мин и быстро наливают в коническую колбу до уровня шлифа, закрывают резиновой пробкой и взвешивают с точностью до 0,1 г для определения навески масла.

9.    При анализе образца масла, насыщенного воздухом в количестве, соответствующем температуре и давлению внешней атмосферы, в реторту 2 насыпают около 1 г (V_a чайной ложки) измельченного в порошок гидрида кальция и вынимают резиновую пробку из конической колбы. Вставляют при вращении стеклянную пробку 3 и реторту 2 в шлифы, заранее смазанные вакуумной смазкой, и соединяют пробку 3 конической колбы 1 с дрекселем 4 при помощи резиновой трубки. Во избежание ошибки от нагревания воздуха в колбе руками экспериментатора, следует колбу брать за край горла двумя пальцами и все операции производить как можно быстрее.

10.    При открытом на короткий период кране 5 повертывают трехходовой кран 6 так, чтобы бюретка 7 и прибор соединились с атмосферой, и посредством уравнительной склянки 8 быстро устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление, а затем поворотом трехходового крана на 90° прибор отключают от атмосферы.

11.    Сейчас же, без перерыва во времени, реторту повертывают в шлифе на 180°, высыпая гидрид кальция в масло, и энергично встряхивают колбу. Для лучшего перемешивания масла с гидридом кальция рекомендуется применять магнитную мешалку.

Выделяющийся из масла водород собирают в бюретку, опуская постепенно уравнительную склянку. Через каждые 5—10 мин колбу встряхивают. Наблюдение за уровнем воды в бюретке производят при совпадении мениска воды в уравнительной склянке и бюретке. Отсчет делают только через 5 мин после встряхивания колбы.

Определение считается законченным, когда два отсчета уровня воды в бюретке, сделанные через 15 мин, совпадают. Продолжительность анализа зависит от содержания воды в масле, однако во всех случаях время с момента высыпания гидрида кальция в масло до последнего отсчета должно быть не менее 60 мин.

12.    При анализе образца масла, насыщенного воздухом в количестве, не соответствующем температуре и давлению внешней атмосферы (например, отбор пробы масла тотчас же после вакуумной сушки), навеску испытуемого масла берут в коническую колбу так же, как указано в п. 8, обращая особое внимание на заполнение колбы маслом до уровня шлифа. После взвешивания колбы с маслом быстро вынимают из нее резиновую пробку, вставляют при вращении стеклянную пробку, заранее смазанную вакуумной смазкой, соединяют эту пробку с дрекселем при помощи резиновой трубки и закрывают плотно тубус для реторты резиновой пробкой.

13.    При открытом на короткий период кране 5 повертывают трехходовой кран 6 так, чтобы бюретка 7 и прибор соединились с атмосферой, и посредством уравнительной склянки 8 быстро устанавливают уровень воды в бюретке на деление 10 мл, а затем поворотом трехходового крана на 90° прибор отключают от атмосферы.

Колбу с маслом энергично встряхивают и через 5 мин проверяют положение уровня воды в бюретке. При изменении уровня больше чем на 0,2 мл колбу с маслом снова энергично встряхивают и снова через 5 мин проверяют положение уровня воды в бюретке. Равновесие считается достигнутым, когда результаты двух последующих отсчетов уровня воды в бюретке совпадут (расхождение между отсчетами не больше 0,2 мл).

14.    По достижении равновесного состояния вынимают резиновую пробку из тубуса стеклянной пробки и вставляют реторту, заранее смазанную вакуумной смазкой и содержащую около 1 г гидрида кальция.

Реторту поворачивают в шлифе на 180° и дальнейшее испытание проводят, как указано в п. 11, делая отсчеты уровня воды в бюретке, начиная от уровня при равновесном состоянии.

IV. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

15.    Содержание воды в испытуемом масле в весовых процентах (X) вычисляют по формуле:

VI/ 273,2 (Р — Pi) 0,000804 _1ЛЛ „ V_t ^г 760-(273,2 + t) * G • iw — Л

где:

V/ — объем водорода, выделившегося при анализе, замеренный в бюретке при температуре испытания /, влм; Р — барометрическое давление во время проведения испытания в мм pm. cm.]

Р_г — давление паров воды при температуре испытания / в мм pm. cm.]

0,000804 — коэффициент для пересчета объема водорода в мл,

приведенного к температуре 0° С и барометрическому

давлению 760 мм pm. cm., на вес воды в г;

t — температура испытания в °С;

G — навеска испытуемого масла в г.

О    „    273,2 • (Р — Pi)    •    0,000804    •    100

Значение коэффициента К = —~7ёо.(275~2+7)-

можно брать из приведенной в приложении таблицы на пересечении значений барометрического давления и 1емпературы во время испытания.

Пример.

Барометрическое давление во время испытания 734 мм pm. cm., температура во время испытания 18° С.

Значение коэффициента К — 0,0713.

V. допускаемые расхождения между параллельными

ОПРЕДЕЛЕНИЯМИ

16.    Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать следующие величины:

%

Допускаемые расхождения Содержание воды в испытуемом масле при анализе масла, насыщенного воздухом в количестве, соответствующем температуре и давлению внешней атмосферы при анализе масла, насыщенного воздухом в количестве. не соответствующем температуре и давлению внешней атмосферы До 0.005 0,0002 0,0004 Свыше 0,005 до 0,010 0,0010 0,0012 » 0,010 0,0020 0,0022

Замена ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.

730	732	734	736	738
0,0732	0,0734	0,0736	0,0739	0,0741
0,0729	0,0731	0,0733	0,0735	0,0737
0,0726	0,0728	0,0730	0,0732	0,0734
0,0723	0,0725	0.0727	0,0729	0,0731
0,0719	0,0721	0,0723	0,0725	0,0727
0,0716	0,0718	0,0720	0,0722	0,0724
0,0713	0,0715	0,0717	0,0719	0,0721
0,0709	0,0711	0,0713	0,0715	0,0717
0,0706	0,0708	0,0710	0,0712	0,0714
0,0702	0,0704	0,0706	0,0708	0,0710
0,0699	0,0701	0,0703	0,0705	0,0707
0,0695	0,0697	0,0699	0,0701	0,0703
0,0692	0,0694	0,0696	0,0698	0,0700
0,0688	0,0690	0,0692	0,0694	0,0696
0,0684	0,0686	0,0688	0,0690	0,0692
0,0681	0,0683	0,0685	0,0687	0,0689
0,0677	0,0679	0,0681	0,0683	0,0685
0,0673	0,0675	0,0677	0,0679	0,0681
0,0669	0,0671	0,0673	0,0675	0,0677
0,0665	0,0667	0,0669	0,0671	0,0673
0,0661	0,0663	0,0665	0,0667	0,0669
0,0657	0,0659	0,0661	0,0663	0,0665
0,0653	0,0655	0,0657	0,0659	0,0661
0,0649	0,0651	0,0653	0,0655	0,0657
0,0645	0,0647	0,0649	0,0651	0,0652
0,0641	0,0642	0,0644	0,0646	0,0648
0,0636	0,0638	0,0640	0,0642	0,0644
0,0632	0,0634	0,0636	0,0637	0,0639
0,0627	0,0629	0,0631	0,0633	0,0635
0,0623	0,0624	0,0626	0,0628	0,0630

Продолжение

Темпера тура °С Барометрическое давление мм pm. cm. 742 744 746 745 750 752 754 11 0,0745 0,0747 0,0749 0,0751 0,0753 0,0755 0,0757 12 0,0741 0,0743 0,0745 0,0747 0,0749 0,0751 0,0754 13 0,0738 0,0740 0,0742 0,0744 0,0746 0,0748 0,0750 14 0,0735 0,0737 0,0739 0,0741 0,0743 0,0745 0,0747 15 0,0731 0,0733 0,0735 0,0737 0,0739 0,0741 0,0743 16 0,0728 0,0730 0,0732 0,0734 0,0736 0,0738 0,0740 17 0,0725 0,0727 0,0729 0,0731 0,0733 0,0734 0,0736 18 0,0721 0,0723 0,0725 0,0727 0,0729 0,0731 0,0733 19 0,0718 0,0720 0,0722 0,0724 0,0726 0,0728 0,0729 20 0,0714 0,0716 0,0718 0,0720 0,0722 0,0724 0,0726 21 0,0711 0,0713 0,0715 0,0717 0,0719 0,0720 0,0722 22 0,0707 0,0709 0,0711 0,0713 0,0715 0,0717 0,0719 23 0,0703 0,0705 0,0707 0,0709 0,0711 0,0713 0,0715 24 0,0700 0,0702 0,0704 0,0706 0,0708 0,0709 0,0711 25 0,0696 0,0698 0,0700 0,0702 0,0704 0,0706 0,0708 26 0,0692 0,0694 0,0696 0,0698 0,0700 0,0702 0,0704 27 0,0689 0,0691 0,0692 0,0694 0,0696 0,0698 0,0700 28 0,0685 0,0687 0,0689 0,0691 0,0692 0,0694 0,0696 29 0,0681 0,0683 0,0685 0,0687 0,0689 0,0691 0,0692 30 0,0677 0,0679 0,0681 0,0683 0,0685 0,0687 0,0688 31 0,0673 0,0675 0,0677 0,0679 0,0681 0,0682 0,0684 32 0,0669 0,0671 0,0673 0,0675 0,0676 0,0678 0,0680 33 0,0665 0,0667 0,0669 0,0670 0,0672 0,0674 0,0676 34 0,0661 0,0662 0,0664 0,0666 0,0668 0,0670 0,0672 35 0,0656 0,0658 0,0660 0,0662 0,0664 0,0666 0,0667 36 0,0652 0,0654 0,0656 0,0658 0,0659 0,0661 0,0663 37 0,0647 0,0649 0,0651 0,0653 0,0655 0,0657 0,0659 38 0,0643 0,0645 0,0647 0,0649 0,0650 0,0652 0,0654 39 0,0638 0,0640 0,0642 0,0644 0,0646 0,0648 0,0649 40 0,0634 0,0636 0,0637 0,0639 0,0641 0,0643 0,0645