ГОСТ 7702.1-74
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО птицы
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СВЕЖЕСТИ МЯСА
|
Москва Ста н да рти н фо р м 2009 |
УДК 637.54.001.4:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МЯСО ПТИЦЫМетоды химического и микроскопического анализа свежести мяса
ГОСТ7702.1-74
Poultry meat.
Methods for chemical and microscopic analysis of meat freshness
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.10.74 № 2282 дата введения установлена
01.07.75
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по метрологии, стандартизации и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы и устанавливает методы химического (определение аммиака и солей аммония, определение пероксидазы, определение количества летучих жирных кислот, определение кислотного числа жира, определение перекисного числа жира) и микроскопического анализов свежести мяса.
1. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
1.1. Метод определения аммиака и солей аммония.
1.1.1. Сущность метода
Метод основан на способности аммиака и солей аммония образовывать с реактивом Несслера (двойная соль йодистой ртути и йодистого калия, растворенные в гидроокиси калия) йодид меркур-аммония — вещество, окрашенное в желто-бурый цвет.
1.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88*, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336-82; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82; воронка В-36—90 по ГОСТ 25336-82; палочки стеклянные; пипетка 4—2—1 или 4—1—1 по НТД;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные диаметром 11 см;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
ртуть хлорная (сулема);
реактив Несслера;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (июнь 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г.
(ИУС 4-90)
© Издательство стандартов, 1976 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
1.1.3. Подготовка к анализу
Приготовление вытяжки. Вытяжку готовят для каждого образца отдельно. Навеску фарша, приготовленного по ГОСТ 7702.0-74*, массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в коническую колбу с 20 см3 дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании. Полученную водную вытяжку фильтруют.
Приготовление реактива Несслера. 10 г йодистого калия растворяют в 10 см3 горячей дистиллированной воды, добавляют к этому раствору горячий насыщенный раствор хлорной ртути до появления красного осадка, не исчезающего при взбалтывании, фильтруют, в фильтрат добавляют 30 г гидроокиси калия, растворенного в 80 см3 дистиллированной воды и 1—5 см3 горячего насыщенного раствора хлорной ртути. После охлаждения в раствор добавляют дистиллированную воду до объема 200 см3. Реактив Несслера хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодном месте. Реактив должен быть бесцветным.
1.1.4. Проведение анализа
В пробирку пипеткой вносят 1 см3 вытяжки, добавляют 10 капель реактива Несслера. Содержимое пробирки взбалтывают и наблюдают изменение цвета и прозрачность вытяжки.
1.1.5. Оценка результатов
Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает зеленовато-желтый цвет с сохранением прозрачности или слегка мутнеет.
Мясо считают сомнительной свежести, если вытяжка приобретает интенсивно-желтый цвет иногда с оранжевым оттенком; наблюдается значительное помутнение с выпадением тонкого слоя осадка после отстаивания в течение 10—20 мин.
Мясо считают несвежим, если вытяжка приобретает желтовато-оранжевое окрашивание: наблюдается быстрое образование крупных хлопьев, выпадающих в осадок.
1.2. Метод определения пероксидазы (испытание не проводится на мясе водоплавающей птицы и цыплят)
1.2.1. Сущность метода
Метод основан на способности пероксидазы в присутствии перекиси водорода окислять бен-зидин до парахинондиамида. Последний с неокисленным бензидином дает мерихиноидное соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет.
1.2.2. Аппаратура и реактивы:
скальпель медицинский по ГОСТ 21240-89;
мясорубка по ГОСТ 4025-95 с диаметром отверстий 3—4,5 мм;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336-82; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные диаметром 11 см; пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; пипетка 4—2—1 или 4—1—1 по НТД;
бензидин марки СТ ГОХТ 27—1546, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %; перекись водорода по ГОСТ 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей 1 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм, № 1).
1.2.3. Подготовка к анализу
Приготовление фарша. От каждого образца (тушки) вырезают скальпелем на всю глубину грудной мышцы 70 г и дважды измельчают на мясорубке и тщательно перемешивают отдельно по образцам.
Приготовление вытяжки. Навеску фарша массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в коническую колбу с 20 см3 дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании и фильтруют.
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51944-2002.
1.2.4. Проведение анализа
В пробирку вносят пипеткой 2 см3 вытяжки, добавляют 5 капель спиртового раствора бензиди-на с массовой долей 0,2 %, содержимое пробирки взбалтывают, после чего добавляют 2 капли раствора перекиси водорода с массовой долей 1 % (одна часть раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %) и наблюдают окрашивание вытяжки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2.5. Оценка результатов
Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает сине-зеленый цвет, переходящий в течение 1—2 мин в буро-коричневый.
Мясо считают несвежим, если вытяжка либо не приобретает специфического сине-зеленого цвета, либо сразу появляется буро-коричневый.
1.3. Метод определения количества летучих жирных кислот (испытание проводят на нежирной птице).
1.3.1. Сущность метода
Метод основан на выделении летучих жирных кислот и определении их количества титрованием гидроокисью калия.
1.3.2. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
Прибор для перегонки водяным паром |
|
1 — колба круглодонная; 2 — колбонагреватель; 3 — электрическая плитка; 4 — колба плоскодонная; 5 — предохранительная трубка; 6, 9 — пароотводные трубки; 7 — пробка; 8 — каплеуловитель; 10 — холодильник; 11 — колба коническая |
микробюретка 6—2—5 по НТД; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74; мешалка магнитная ЗМА; прибор для перегонки водяным паром (см. чертеж), в состав которого входят:
колба П-1—2000—29/32 по ГОСТ 25336-82; колба Гр-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82; колба Кн-1—250—29/32 по ГОСТ 25336-82; холодильник ХШ-3/200 ХС по ГОСТ 25336-82; каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82; трубка предохранительная стеклянная; трубка пароотводная стеклянная, диаметром
6 мм;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; колбонагреватель электрический 300 Вт; кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 2 %;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм3, точно оттитрованный;
индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.3.3. Проведение анализа Анализ проводят с использованием прибора для перегонки водяным паром. Навеску фарша, приготовленного по п. 1.2.3, массой 25 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в круглодонную колбу 7. Туда же приливают 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 2 %. Содержимое колбы перемешивают и колбу закрывают пробкой 7. Под холодильник 10 подставляют коническую колбу 11 вместимостью 250 см3, на которой отмечают объем 200 см3. Дистиллированную воду в плоскодонной колбе 4 доводят до кипения и паром отгоняют летучие жирные кислоты до тех пор, пока в колбе 11 не соберется 200 см3 дистиллята. Во время отгона колбу 1 с навеской подогревают. Титрование всего объема дистиллята проводят раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 в колбе 11 с индикатором фенолфталеином до появления неисчезающей малиновой окраски.
Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт для определения расхода щелочи на титрование дистиллята с реактивами без мяса.
1.3.4. Обработка результатов
Количество летучих жирных кислот (X) выражают в миллиграммах гидроокиси калия в 100 г мяса и вычисляют по формуле
- (v -v\)- К -5,61 • 100
Л —-,
т
израсходованное на титрование израсходованное на титрование
где г — количество раствора ОД моль/дм3 гидроокиси калия,
200 см3 дистиллята из мяса, см3; v1 — количество раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия,
200 см3 дистиллята контрольного опыта, см3;
К — поправка к титру раствора, 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия;
5,61 — количество гидроокиси калия, содержащегося в 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3, мг; т — масса пробы, г.
За результат испытаний принимают среднеарифметическое трех параллельных определений. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 9 % от средней величины.
Вычисление проводят с погрешностью не более 0,01 мг КОН.
Мясо считают свежим, если летучих жирных кислот содержится до 4,5 мг КОН.
Мясо считают сомнительной свежести, если в нем содержится летучих жирных кислот от 4,5 до 9,0 мг КОН.
1.3.2—1.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. Метод определения кислотного числа жира
1.4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении жира смесью диэтилового эфира и этилового спирта 96° и титровании свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.
1.4.2. Аппаратура, материалы, реактивы: ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; баня водяная;
колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336-82;
стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;
чашка фарфоровая выпарительная № 3 по ГОСТ 9147-80;
воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336-82;
палочки стеклянные;
микробюретка 6—2—5 по НТД;
капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
марля бытовая по ГОСТ 11109-90;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*;
эфир этиловый;
индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1 %;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм3, точно оттитрованный. Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.4.3. Подготовка к анализу
Подготовка жира. Берут не менее 20 г внутренней жировой ткани от каждого образца отдельно, измельчают ее ножницами и вытапливают в фарфоровых чашках на водяной бане, фильтруют в химические стаканы через четыре слоя марли и охлаждают до температуры 20 °С.
Приготовление нейтральной смеси спирта 96° с этиловым эфиром.
Для нейтрализации смеси спирта с эфиром к ней добавляют несколько капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 до появления малинового окрашивания.
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
1.4.4. Проведение анализа
Навеску жира массой 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, добавляют 20 см3 нейтральной смеси этилового эфира и этилового спирта 96° (2:1), содержащей 5 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1 %. Содержимое колбы тщательно взбалтывают до полного растворения жира. Если жир растворился не полностью, колбу слегка нагревают на водяной бане при постоянном помешивании раствора. После охлаждения до температуры 20 °С раствор, постоянно взбалтывая, быстро титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае помутнения жидкости в колбу добавляют 10 см3 нейтральной смеси, содержимое взбалтывают и колбу слегка нагревают на водяной бане до просветления, затем охлаждают до температуры 20 °С и продолжают титрование.
1.4.5. Обработка результатов
Кислотное число жира выражают в миллиграммах гидроокиси калия, израсходованного на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, и вычисляют по формуле
v _ у К- 5,61
Л1 ~-’
т
где v — количество раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия, израсходованное на титрование, см3; К— поправка к титру раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия;
5,61 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3, мг; т — масса жира, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 4 % от средней величины.
Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 мг КОН.
Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом до 1 мг КОН считают свежим; куриный жир от охлажденных тушек с кислотным числом 1,0—2,5 мг КОН, гусиный — 1,0—2,0 мг КОН, утиный и индюшиный — 1,0—3,0 мг КОН, а также жир от мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом 1,0—1,6 мг КОН считают сомнительной свежести.
1.4.2—1.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5. Метод определения перекисного числа жира
1.5.1. Сущность метода
Метод основан на обработке жира смесью уксусной кислоты и хлороформа раствором йодистого калия и титровании свободного йода раствором серноватистокислого натрия.
1.5.2. Аппаратура, материалы, реактивы: ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; баня водяная;
чашка фарфоровая выпарительная № 3 по ГОСТ 9147-80; воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336-82; палочки стеклянные;
колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336-82; стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82; микробюретка 6—2—2 по НТД; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74; марля бытовая по ГОСТ 11109-90; хлороформ, ч.д.а.;
кислота уксусная ледяная, х.ч., по ГОСТ 61-75;
калий йодистый, ос. ч., по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный насыщенный водный раствор;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067-86, раствор 0,01 моль/дм3 или 0,002 моль/дм3;
крахмал по ГОСТ 10163-76, ч., свежеприготовленная водная дисперсия с массовой долей 1 %. Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.5.3. Проведение анализа
Навеску жира, приготовленного по и. 1.4.3, массой 0,5 г, взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 10 см3 смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (1:1). К раствору добавляют 1 см3 свежеприготовленного насыщенного раствора йодистого калия и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Затем в раствор добавляют 30 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3 в присутствии индикатора — крахмала, до исчезновения синей окраски.
Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт, в котором берут те же количества реактивов, но без жира. Если результат контрольного опыта превышает 0,05 см3 раствора серноватистокислого натрия 0,01 моль/дм3, то следует приготовить свежие реактивы.
1.5.4. Обработка результатов
Перекисное число жира (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Y = ЛГ • (v-Vi)-0,0002538 ТОО
где^Г — поправка к титру раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3;
v — количество раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см3; v1 — количество раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование контрольного раствора, см3;
0,0002538 — количество йода, соответствующее 1 см3 раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3, г; т — масса жира, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 % от средней величины.
Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 % йода.
1.5.2—1.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5.5. Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы считают свежим, если значение перекисного числа не превышает 0,01 % йода; куриный жир от охлажденных тушек с пере-кисным числом 0,01—0,04 % йода, гусиный, утиный, индюшиный — 0,01 — 0,10 % йода, жир от мороженых тушек всех видов птицы с перекисным числом 0,01—0,03 % йода считают сомнительной свежести.
2. МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
2.1. Сущность метода
Метод основан на определении количества бактерий и степени распада мышечной ткани путем микроскопирования мазков-отпечатков.
2.2. Аппаратура и реактивы:
микроскоп по ТУ 3—З.ЭД1—404—87 или другого аналогичного типа;
шпатель медицинский по ГОСТ 10778-831;
ножницы прямые, изогнутые, длиной 14 см, по ГОСТ 21239-93;
раствор Люголя;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-672;
генцианвиолет карболовый.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм, № 1),
2.3. Проведение анализа
Поверхность тазобедренных мышц стерилизуют раскаленным шпателем или обжигают тампоном, смоченным в спирте, вырезают стерильными ножницами кусочки размером 1,5x1,Ох 1,5 см или 2,Ох 1,5x2,5 см и поверхностями срезов прикладывают к предметному стеклу (по три отпечатка на двух предметных стеклах). Препараты высушивают на воздухе, фиксируют, окрашивают по Граму по ГОСТ 7702.2.2-93 - ГОСТ 7702.2.4-93, ГОСТ 7702.2.5-93*, ГОСТ 7702.2.6-93 и микроскопи-руют.
2.4. Обработка резул ьтатов
Мясо считают свежим, если в мазках-отпечатках не обнаружена микрофлора или в поле зрения препарата видны единичные экземпляры кокков или палочек и нет следов распада мышечной ткани.
Мясо считают сомнительной свежести, если в мазках-отпечатках обнаружено не более 30 кокков или палочек, а также следы распада мышечной ткани.
Мясо считают несвежим, если в мазках-отпечатках обнаружено свыше 30 кокков или палочек, наблюдается значительный распад тканей.
1
Утратил силу на территории Российской Федерации.
2
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51921-2002.