Устанавливает метод определения золы, нерастворимой в соляной кислоте, в продуктах переработки фруктов и овощей. Метод предназначен для определения кремнийсодержащих примесей в сумме с нативными соединениями кремния в продукте.
Рекомендуется использовать вместо ГОСТ Р ИСО 763-2008 (ИУС 12-2012)
1 Область применения
2 Сущность метода
3 Реактивы
4 Приборы и оборудование
5 Отбор проб
6 Подготовка проб
7 Проведение испытания
8 Обработка результатов
9 Повторяемость
10 Протокол испытаний
Библиография
7 страниц
Дата введения | 01.01.2013 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
29.11.2011 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 40 |
---|---|---|---|
13.12.2011 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1473-ст |
Разработан | ГНУ ВНИИКОП | ||
Издан | Стандартинформ | 2014 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
(ISO 763:2003, ЮТ)
Издание официальное
Москва Стандартинформ 2014 |
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности» (ГНУ «ВНИИКОП») на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 ноября 2011 г. № 40)
За принятие проголосовали: | ||||||||||||||||||
|
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 763:2003 Fruit and vegetable products — Determination of ash insoluble in hydrochloric acid (Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте).
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 1473-ст введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2013 г.
Перевод с английского языка (еп).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен (разработан) настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в ФГУП «Стандартинформ».
Степень соответствия — идентичная (IDT).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 763-2008
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»
©Стандартинформ, 2014
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
Содержание
1 Область применения...................................................1
2 Сущность метода.....................................................1
3 Реактивы..........................................................1
4 Приборы и оборудование................................................1
5 Отбор проб.........................................................1
6 Подготовка проб.....................................................2
7 Проведение испытания.................................................2
8 Обработка результатов.................................................3
9 Повторяемость......................................................3
10 Протокол испытаний..................................................3
Библиография........................................................4
III
Fruit and vegetable products.
Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
Дата введения — 2013—01—01
Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы, нерастворимой в соляной кислоте, в продуктах переработки фруктов и овощей. Метод предназначен для определения кремнийсодержащих примесей в сумме с нативными соединениями кремния в продукте.
Примечание — Метод определения минеральных примесей преимущественно почвенного происхождения установлен в ИСО 762 [1].
Метод основан на озолении навески пробы при температуре 525 °С и выделении из золы минеральных веществ, нерастворимых в соляной кислоте.
Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты, если не оговорено другое, и дистиллированную или деминерализованную воду или воду аналогичной чистоты.
3.1 Кислота соляная, раствор массовой долей 10 %.
3.2 Серебро азотнокислое, раствор массовой концентрации 17 г/дм3.
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее:
4.1 Блендер.
4.2 Муфельная печь, пригодная для работы при температуре (525 + 25) °С.
4.3 Водяная баня.
4.4 Шкаф сушильный, пригодный для работы при температуре (103 + 2) °С.
4.5 Эксикатор, заполненный эффективным осушающим агентом.
4.6 Тигли для озоления кварцевые или платиновые.
4.7 Бумага фильтровальная обеззоленная.
4.8 Весы, пригодные для взвешивания с точностью до 0,0002 г.
В лабораторию направляют представительную пробу, не изменившую своих свойств и не поврежденную при транспортировании и хранении.
Издание официальное
Пробы замороженных продуктов размораживают в закрытом контейнере, выделившуюся при этом жидкость добавляют к пробе перед перемешиванием. Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают, при необходимости используя блендер по 4.1.
Пустой тигель по 4.6 прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе по 4.5 и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
Навеску пробы, подготовленной по разделу 6, массой от 4 до 25 г (в зависимости от содержания влаги в продукте), взятую с точностью до 0,01 г, помещают в подготовленный по 7.1 тигель. При анализе жидких продуктов допускается брать порцию пробы для испытания по объему (см. 8.2).
Тигел ь с содержимым помещают на кипящую водяную баню по 4.3 и выпаривают влагу, присутствующую в продукте. Окончательное досушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 103 °С. Для сухих продуктов процедура высушивания необязательна.
После высушивания (при необходимости) навеску пробы обугливают, затем полностью озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре 525 °С, при этом окраска золы может остаться серой.
В некоторых случаях для продуктов с высоким содержанием сахара необходимо провести первичное озоление при существенно более низкой температуре для предотвращения пенообразования и соответственно, потерь пены. С этой целью высушенную навеску пробы аккуратно нагревают на электрической плите до тех пор, пока большая часть органического материала пробы не обуглится.
Для продуктов, содержащих более 2 % хлорида натрия, рекомендуется уменьшать содержание соли следующим способом. Проводят первичное озоление навески пробы, после чего обугленный остаток несколько раз промывают малыми порциями горячей дистиллированной воды.
Тигель с озоленной навеской пробы охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего в него вносят от 10 до 25 см3 раствора соляной кислоты по 3.1. Тигель закрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане по 4.3 (15 + 2) мин, после чего его содержимое фильтруют через фильтровальную бумагу по 4.7, помещенную в воронку. Тигель ополаскивают горячей водой, смыв фильтруют через тот же фильтр. Фильтр с осадком промывают водой до получения в фильтрате отрицательной реакции на хлорид-ион с раствором нитрата серебра по 3.2.
Готовят новый тигель по 4.6 в соответствии с процедурой, описанной в 7.1, или очищают первый тигель. Тигель прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают сточностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают в сушильном шкафу по 4.4 при температуре 103 °С, после чего озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре (525 + 25)°С в течение (30 + 2) мин. По завершении озоления тигель охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
2
Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, w, %, рассчитывают по формуле
т0-т1 |
(1)
где т0 — масса тигля с навеской по 7.2, г; т1 — масса пустого тигля по 7.1, г;
т2 — масса тигля с золой, нерастворимой в кислоте, по 7.3.5, г;
/Т73 — масса второго пустого тигля по 7.3.4, г.
Результаты округляют до второго десятичного знака.
Для жидких продуктов допустимо выражать результаты в граммах на 100 см3 продукта при условии взятия порции пробы по 7.2 для испытания по объему. Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте, w’ в этом случае рассчитывают по формуле
w' = m° mM00,
V
(2)
где /7?0 — масса тигля с навеской по 7.2, г; т1 — масса пустого тигля по 7.1, г;
V — объем пробы, взятый для испытания, см3.
Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать 0,01 г золы, нерастворимой в соляной кислоте, на 100 г продукта не более чем в 5 % случаев.
Протокол испытаний должен содержать:
a) всю информацию, необходимую для исчерпывающей идентификации пробы;
b) метод отбора проб, если он известен;
c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все инциденты, наблюдавшиеся при проведении испытания, которые могли повлиять на конечный результат;
e) результаты испытаний или конечный результат с оценкой сходимости, если она проверена.
3
[1] ISO 762:2003 Продукты плодоовощные. Определение содержания минеральных примесей (Fruit and vegetable products. Determination of mineral impurities content)
УДК 664.841/851.001.4:006.354 МКС 67.080.01 IDT
Ключевые слова: продукты переработки плодов и овощей, определение золы, нерастворимой в соляной кислоте
| ||
Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 138 экз. Зак. 3319. Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru |