Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,05 %, а также молибдофосфатный фотометрический метод определения фосфораения, окрашенного в синий цвет (окраска устойчивая 1-2 ч)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 666.333.91:546.18.06:006.354    Группа    AJ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 7619.9-8!

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения фосфора

Fluorite. Method for the determination of phosphorus content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 37 фее-

р.— 4 004 . Уй 4 «ОС mau «АЙимЯ Mwnew—H

до 01.07. 19*7 Г.

а 01.01. 1943 г.

Настоящий стандарт распространяется иа плавиковый шпат к устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0.005 до 0,5 %.

Метод основан на образовании в кислой среде комплекса фосфорно-молибденовой кислоты и последующем восстановлении тио-мочевнной до комплексного соединения, окрашенного н синий цвет (окраска устойчивая 1—2 ч).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0-81.

1.2.    Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного ведения анализа на фосфор стандартного образца флюорнтового концентрата № 1822—80 или ему подобного.

3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого тина для измерения и видимой области спектра;

тигли железные, штампованные или точеные; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77. свободную от окислов азота. Азотную кислоту освобождают от окислов азота кипячением в

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

31

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 7И9.9-К

течение нескольких минут о колбе, накрытой часовым стеклом. Затем просасывают воздух при помощи водоструйного насоса до полного обесцвечивания (воздух предварительно пропускают через вату для удаления пыли);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1; кислоту серную по ГОСТ 4204-77. разбавленную 1:5, кислоту борную по ГОСТ 9656-75; натрия перекись;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1; медь сернокислую по ГОСТ 4165-78, 10 г/дм3; тиомочевину по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор 100 г/см3;

аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765-78, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3;

калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198-75; готовят следующим образом: 2 г однозамещенкого фосфорнокислого калия, высушенного в эксикаторе над серной кислотой в течение 2 суток, прокаливают во взвешенном платиновом тигле, постепенно повышая температуру до 700 °С Прокаливание повторяют до постоянной массы. Если при проверке потеря массы составила от 13,15 до 13,40 %, то взятый реактив соответствует ГОСТ 4198-75 квалификации химически чистый (х. ч.); стандартные растворы фосфора:

раствор А; готовят следующим образом: 4.393 г калия фосфорнокислого однозамешенного, высушенного до постоянной массы при 100—105 °С. растворяют в воде и доливают водой до 1 дмЧ 1 cv.3 раствора Л содержит 1мг фосфорз. Раствор хранят D полиэтиленовой посуде:

раствор Б: готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0,01 мг фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Масса навески н аликвотная часть в зависимости от массовой доли фос*ора указаны в табл. 1.

Таблица !

Миссова» дол* •{"хфор». к

Масса иалоски.

Ложно™ >4 qatn.. с**

От 0.005 ло 0.010

2

20

Са 0.010 » 0.000

1

10

* 0.050 э 0.100

1

S

* 0.100 » 0.Я»

0.5

о

32

Страница 3

ГОСТ 7619.9-81 Crp. 3

3.2. Навеску плавикового шпата помещают в железный тигель, перемешивают с пятикратным количеством перекиси натрия и сплавляют при 700—800 °С в течение 10—15 мин.

Тигель очищают от окалины и теплым помещают в стеклянный стакан вместимостью 300 см3. Б стакан осторожно приливают 75 см3 горячен воды и закрывают часовым стеклом. После растворения плава тигель ополаскивают водой, раствор нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до растворения гндроокн-«ей. Прибавляют 2 г борной кислоты. Растворы охлаждают н переливают в мерные колбы вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин отбирают пипеткой аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, и мерную колбу вместимостью 50 см3. Нейтрализуют раствором аммиака до начала выпадения гидроокисей, которые затем растворяют соляной кислотой. Приливают при перемешивании 0,5 см5 азотной кислоты, свободной от окислов азота, 4 см3 раствора серной кислоты. 1 см1 раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тиомочевнны. Через 1 мин обмывают горло колбы тонкой струей воды из лромывалки, приливают при перемешивании из бюретки по каплям 4 см3 раствора молибденовокнелого аммония и оставляют на !5 мин для развития окраски. Затем раствор в колбе доливают до метки водой, перемешивают и сразу замеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопронускания 597 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

По величине оптической плотности испытуемого раствора находят массовую долю фосфора по градуировочному графику.

3.3 Для построения градуировочного графика в десять мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают мнкробюреткой I. 2. 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 см3 стандартного раствора Б. В одиннадцатую колбу раствор не отмеривают.

В каждую колбу приливают по 0.5 см* концентрированной азотной кислоты, свободной от окислов азота, доливают водой до 10 см3, приливают при перемешивании 4 см5 разбавленной серной кислоты. 1 см5 раствора сернокислой меди. 5 см3 раствора тномо-ченины и далее продолжают анализ, как указано в л. 3.2.

Расткором сравнения служит раствор, не содержащий стандартный расгвор фосфорз.

По полученным значениям оптической плотное!н растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.

Правильность построения градуировочного графика проверяют по стандартному образцу состава флюоритового концентрата.

В

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю (X) фосфора в процентах вычисляют по формуле

v    я,, у. 100

л~    • т-io66 *

где т| — масса фосфора, найденная по градупровочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, см3; т — масса навески плавикового шпата, г.

4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р-0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

М*сс0«»я ao.it фосфора. S'

Допускаемо* раежожхен**. к

Or 0,01 до O.OS

0,006

Св. 0,05 » 0.1

0,01

» 0.1 > 0,3

0.015

» 0.3 * 0.5

0.02

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

34

Страница 5

Изменение Л» I ГОСТ 7619.9-81 Шпат плаяикоаый. Метод определения фосфора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2l.07.8fl -*Л 21S2 срок «ведения установлен

с 01.01.87

Под ияи««>мпвяии*и стандарт? проставить код: ОКСТУ 1769.

Пункт 2.1. Трегмй, четвертый абзацы исключить; пятый абзац. Заменить значение: 1:1 на 1:3; восьмой, девятый абзацы исключить;

дополнить абзацем (после тринадцатого): «Смешанный реактив вз расчета на одну пробу; готовят следующим образом: смешивают последовательно 4 см* серией кислоты, 1 см* раствора сернокислой меди. 5 см1 раствора тиомочезины н 4 см* paciBopa аммония молибденовокислого».

Пункт 3.1 и таблицу 1 исключить.

Пункт 3.2. Первый, второй абзацы изложить в повой редакции: «Навеску плавикового шпата массой 1 г помешают а коническую колбу вместимостью

(Продолжение см. с. 52)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.9-61) 100 си’, добавляют 2 г борной кислоты и 50 гма соляной кислоты Умеренно кипятят на плитке в течение 30 мин. Раствор охлаждат. переводят имеете с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки «одой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр л сухую колбу вместимостью 100 см*. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают 10 см* анализируемого расгвора и мерную колбу вместимостью 50 см*, добавляют !4 см3 смешанного реактива, обмывают горло колбы гонкой струей воды к оставляют иа 15 мин.

Затем раствор м Колбе доливают до метки водой, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопроиускания 597 нм в кювеге с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. проведенный ■через все стадии анализ».

Пункт 3.3 Второй абзац изложить в новой редакции. «В каждую колбу приливаю: по Н см1 смешанного реактива к далее поступают, как указано в п. 3.2».

(ИУС Afr 10 19вв г )

Страница 7

Иэчентие № 2 ГОСТ 7619.9-81 Шпат плавиков! А. Метод определения фосфора

Утверждено к введено в действие Постановлением Комитета станд^ртюацни и метрологии СССР от 26.12.91 М 2164

Дата введения 01 07.92

Вводная часть. Первый абзац доъолнить словами: «а также молибдофос-фатный фотометрический метод определения фосфора (см. приложение):»,

(Продолжение см с. 66)

3 За к. 671    .    С5

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619S—8I)

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: <4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности Р—0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 67)

И

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.9-81)

Таблица 2

Допускммые раехождеав*, %

MiciOiat дол» фосфора. %

П4рЛ/-ДСЛ1.ииХ

результатов

(ПфСДОСШАЙ

• НАЛ!! !в

От 0,010 до 0,050 ыииов.

0,004

0.005

Св. 0,050 * 0.100 •

0,007

0.0 ю

» 0,100 » 0,300 *

0.012

0.015

» С,300 > 0,500 в

0,015

0.020

Стандарт дополнить приложением:

•ПРИЛОЖЕНИЕ

Молибдофосфатиый фотометрический метод определения содержания фосфора (ИСО 6676—81)

I. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает молибдофосфатный фотометряческн1 метод определения общего содержания фосфора в плавиковом шпате дли Про S3* водства плавиковой кислоты.

Метод распространяется на материалы с общим содержанием фосфора (выраженного как РО|^ ) в пределах 0.02—1,0 % (по массе).

2. Ссылка

ГОСТ 761 в—83. Концагтрзты плавиковошпатовые. Технические условия.

3 Сущность метода

Удаление двуокиси кремния обработкой навески вначале плавиковой, а затем серной кислотами. Растворение остатка н приготовление раствора лая испытаний. Образонание молибдофосфатиого комплекса желтого цвета и фо* томстрическос нзмерезие абсорбции комплекса после экстракций смесью м-бу* танола н хлороформа при длине волны 330 нм.

4. Реактивы

3    процессе выполнения анализа следует использовать реактивы только ана* литической степени чистоты и только дистиллированную воду н воду эквивалентной частоты.

4.1.    Смесь растворителей, л-бутакол/хлороформ

Смешивают равные объемы этих двух растворителей.

Примечание. Эя реактивы при их вдыхании оказывают токсично# действие. Следует избегать попадание на кожу и в глаза.

4.2.    Азотная кислота р~1,40 г/см’, раствор 68 % (по массе).

4.3.    А .1070 а и кислота, раствор 3I5 г/дм1.

4.4.    Серная кислота р~1,81 г/см!. 96 %-иый раствор (по массе).

4    5. Плавиковая кислота, р~1,14 г/см*. 40 %-ный раствор (по массе).

Примечание. Плзвнковая кислота оказывает чрезвычайно токсично*

действие при вдыхании, при контакте с кожей, вызывает сильные ожоги. Сосуд следует хранить плотно закрытым в хорошо проветриваемом помещения. В случае попадания » глаза необходимо немедленно промыть большим количеством воды и обратиться х врачу. Работать с плавиковой кислетой следует

(Продолжение см. с. 6i)

«7

3*

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.9-81)

а соответствующей защитной одежде и в перчатках. В случае аварии, а татке ори недомогании следует немедленно обратиться к врачу (при возможности показать ярлык реактива).

4.6.    Молибдат натрия, дигидраг (Na,MoO«-2HtO). раствор 30 г/дм .

4.7.    Фосфор, стандартный раствор, соответствующий содержанию ионов POf* 0.100 г в 1 дм».

Небольшое количество дигидрофосфата калия (КН*Р04) высушивают » печя (п. 5.1) при температуре (105±2) °С в течение 2 ч. Затем дают остыть в зксикаторе. Взвешивают (с точностью до 0,0002 г) 0,1433 г высушенного дигидрофосфата калия и количественно переносят в мерную холбу вместимостью 1000 см». Растворяют в воде, разбавляют до метки и перемешивают.

1 см1 этого стандартного раствора содержит 100 мкг РО?~ .

4.8.    Фосфор, стандартный раствор, соответствующий содержанию иоков Ро2“ 0,010 у в 1 дм3.

100 см* стандартного раствора (п. 4.7) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, разбавляют до метки и перемешивают.

1 см‘ такого стандартного раствора содержит 10 мкг РО^"~ ,

5. Оборудование

Стандартное лабораторное оборудопанне, а также указанное я nn. 51—5.5.

5.1.    Электропечь с устройством, позволяющим регулировать температуру (105±2) *0.

5.2.    Платиновая чашка с диаметром приблизительно 90 мм.

6.3.    Спе*трофотоиетр или

5.4.    Фотометр, снабженный светофильтрами, обеспечивающими мгкенму» пропускания при длине волны около 330 нм.

5.8.    Оптические кюветы, изготовленные из кварца, с длиной оптического дуги 1.4 или 5 см.

6. Проба для анализа

В качестве пробы для анализа используют остаток после определения по-ftpii массы при 105 *С.

7. Проведение анализа

7.1.    Навеска

Несколько граммов пробы для анализа (разд. 6) истирают в агатовой ступке до Прохождения через енто с размером отверстий 63 мкм (ИСО 565). Истертый материал сушат 2 ч в печи (п. 5.1) при (10б±2) :С, дают остыть а эхоикаторс н отвешивяют с точностью до 0,0002 г около 0,1 г навески в плв-тииовую чашку (п. 5.2).

7 2. Контрольный опыт

Контрольный опит следует проводить одновременно с анализом, следуя той.же методике и используя те же количества всех реактивов, как и при анализе. но без навески.

7.3. Грвдуировочиые графики подготавливают для двух пределов массовой доли фосфора (выраженного как РОд"“ ):

от 0,02 до 0,2 Ч, (график А);

от 0.2 до 1,0 % (график В).

7.3.1.    Подготовка стандартных растворов для колориметрии

В серию мерных колб вместимостью 500 см» помещают указанные в таблице объемы стандартного раствора фссфора (п. 4.7 или п. 4.8):

(Продолжение см, с. 69)

Страница 11

(Продолжение вменения к ГОСТ 7619.9-31)

Да* rp»ju«po»o')Boro графике Л

Дя« градуировочного графи, а В

Ставцртаиа раствор фосфор» (и. 4 8), см®

Соот естстиуте; в * масса Ро\~ ■ мкг

Стаидартии* рагтзор фосфора (о, 4.7>, см'

Соответствую»»*

Я—

масса К>4 , war

0*

0

0

0

2.0

20.0

2.0

200.0

5.0

50.0

4.0

400,0

10,0

100,0

6.0

600.0

15.0

1500

8.0

8000

20.0

200,е

10,0

; ооо.о

• Контрольные от от it рслггнв ал* гр»луирэ»ки.

Каждый из этих растворов обрабатывают следующим образом; разбавляют-водой до объема примерно 200 см*, добавляют 50 см* раствора кислоты (о. 4.3), 50 см’ раствора молибдзта натрия (п. 4.С) разбавляют водой до метка ■ перемешивают. Аликвоту полученного раствора объемом 100,0 см’ переносят в делительную воронку на 200 см1, добавляют 20 см1 смеси растворителей (п. 4.1) н встряхивают в течение приблизительно 1 мни. После разделения фаз нажпий слой отфильтровывают через фильтровальную бумагу в мериукд колбу вместимостью 50 см*. Экстракцию и фильтрование повторяют с сше од-аой порцией смеси растворителей объемом 20 см», после чего фильтровальную бумагу промывают несколькими кубическими сантиметрами смеси раствори-«елей, собирая фильтрат в ту же колбу. Содержимое колбы разбавляют до мсткя со смесью растворителей и пер-еметялают.

7.3.2.    Фотометрические измерения

Измерения проводят либо с помощью спектрофотометра (п. 5.3J при длина волны 330 нм, либо с помощью фотометра (п. 5.4) с соответствующими светофильтрами после настройки прибора на ноль абсорбция относительно смеся растворителей (п. 4.1). Для подготовки градуировочного графика А следует мсполыюеатъ кюветы с тешцнной оптического слоя 4 ила 5 см, а для подготовки градуировочного графика В — кюветы с толщиной оптического слоя I см. Из измеренных значений абсорбции стандартных растворов (п. 7.3.1) вычитают измеренное значение абсорбции раствора контрольного опыта.

7.3.3.    Построение градуировочных графиков

Грвдуяровочиый график строят для каждого m двух диапазонов содержа-•яя фосфора в пробе для испытаний, откладывая на оси абсцисс массы РО^-я ынкрограммах, содержащиеся в 500 см» для каждого из стандартных растворов (о. 7.3.1). а по оси ординат соответствующие величины абсорбции с уче» -том поправки на абиорбпни раствора контрольного опыта.

7.4. Определение

7.4.1. Подготовка раствора для анализа

Пробу для анализа (п. 7.1) обрабатывают я платиновой чашке (я 5.2) елгдующвм образом: добавляют 10 см4 раств^рг плавиковой кислоты (п. 4.5), осторожно иыпарчвают досуха на плитке в вытяжном шкафу с хорошей тя* гой я дают остыть. Эту операцию повторяют с еще одной порпией растводв плавиковой кислоты объемом 10 см\ Затем добавляют 10 см* раствора сер* ясй кислоты (п. 4.4) и выпаривают до тех пор, пока содержимое чашки (п. 5 2) ве станет лишь слегка влажным, дают остыть.

При необходимости устраняют любые органические приме-и (признаков которых является коричневое окрашивание) добавлением нескольких капель

(Продолжение см. с. 70)

<3

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.9-81) раствора азотной кислоты (п. 4.2) н нагреванием. Содержимому снова даю» остыть.

Даме добавляют 50 см’ раствора азотной кислоты (п. 4 3) и 50 см1 воды, осторожно нагревают в течение нескольких минут и количественно переносят содержимое платиновой чашки в стакан вместимостью 400 см*. Стакан нагревают в медленно кипятят в течение около 30 мин для растворения остатка. Содержимому дают остыть и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*, разбавляют примерно 200 СМ* воды и затем добавляют 50 см* раствора молвСдата натрия (п. 4 6). Доводят до метки водой н перемешивают. Дают осесть осадку или отделяют его с помощью центрифуги.

Аликвоту этого раствора объемом 100.0 см1 перекосят в делительную воронку вместимостью 200 см1 и. применяя смесь растворителей (п. 4.1). производят экстракцию по методике, описанной в п. 7.3.1.

7.4.2. Фспометрические измерения

Используя кюветы с толщиной оптического слоя 4 или 5 см для растворов с массовой долей POj- в диапазоне 0.02-0.2 % и кюветы с толщиной оптического слоя 1 см для растворе с массовой долей в диапазоне 0.2—1.0%. производят фотометрическое измерение экстрактов, полученных из испытуемого раствора (п. 7.4.1), и экстракта из раствора контрольного опыта (п. 7.2), предварительно установив прибор на ноль абсорбции относительно смеси растворителей (п. 4.1).

Я. Выражение результатов С помошью соответствующего градуировочного графика определяют массы POj“ в испытуемом растворе и в растворе контрольного опыта в соответствия с взмеренншм; величинами абсорбции.

Общую массовую долю фосфора в процентах РО<" вычисляют по формула

(mt—ff?t)    100

10»    ‘    я»,

где т, — масса навески (а 7.1), г;

т, — масса POj" . содержащаяся согласно результатам анализа в 500 см» испытуемого раствора (п. 7.4.1), мкг; т, — масса РО^“ . содержащаяся согласно результатам анализа в 500 см1 раствора контрольного опыта (я. 7.2), мкг.

9. Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

идентификацию пробы:

ссылку иа использованный метод;

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, ва который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные».

<ИУС Ki 4 1902 г.)

70

Страница 13

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 7619.0-81 Шпат плавиховый. Общие требования к методам

химического анализа.......1

ГОСТ 7619.2-81 Шпат плавнхояый. Метод определения углекислого кальция ................4

ГОСТ 7619.3-81 Шп»т плавиковый. Метод опредслеаия фтористого кальция.........8

ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси

кремния.........*1

ГОСТ 76195-81 Шпаг плавиковый, Метод определения полуторных окислов........J5

ГОСТ 7619 6—61 Шпат плавиковый. Метод определения железа 18 ГОСТ 7619.7-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы

(общей).........23

ГОСТ 7619 8—81 Шплт плавиковый. Метод определения серы ^

ГОСТ 7619.»-61 Шп^алааигоеый. Метод определения фосфора . 31

35

Страница 14

Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор А. Г. Каширин Корректор Г. М. Фролова

Слано в в*б. 23.WSI Подл, а печ. 27.05.81 2.25 п. л. 2.4S уч -ива, л. Тир. 12000 Ц«аи Юкол.

Ордеяа «Зван Почете» Ивдателвство стандартов. 1235S7. Москва. Ковопр«ея«*скиЯ пер.. 3. Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. За» 1142

Заменяет ГОСТ 7619.9-72