Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плавиковый шпат и устанавливает объемный метод определения серы (сульфидной) при массовой доле от 0,05 до 0,5 %, а также иодометрический метод определения сульфидной серы.

Метод основан на разложении сульфидов и дисульфидов соляной кислотой. Выделившийся сернистый водород поглощают раствором ацетата кадмия с образованием сульфида кадмия. Последний титруют раствором йода, избыток которого затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2164 от 01.07.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Приложение. Йодометрический метод определения содержания сульфида (ИСО 4284-88)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК соМ»в1:546.1ММ:006.)» Группа д» ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ ГОСТ Метод определения серы [сульфидно») 7619.8-81 ПиогЦй. Ме1поГОСТ 7619.0-81. 1. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ 2.1. Для проведении Анализа применяют; установку для определтня содержания серы (сульфидной) (см. ертеж); кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77. разбавленную 1:1 н 1;5: кислоту уксусную по ГОСТ 61-76; титрованный раствор йода. 0,05 к.; готовят из фкксанала 0,1 н. соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из темного стекла; Издание официальное Перепечатка воспрещена 37

Страница 2

Ор. 2 ГОСТ 7619.8-Ц Г. г—с «л»-»» "ШСМО < то-ВСЮ СИ' ВОЯ рм мданоН раствор серповатистоккслого натрия (тиосульфат) 0.05 н. готовит из фиксаиала 0.1 и. соотвстствуюшнч разбавлением. Раствор хранит в склянке ил темного стекла; титрованный раствор двухромовой пел ого калия, 0.05 п.; готовят из фиксанэла 0,1 и. соответствующим разбавлением: калий йодистый «о ГОСТ 4232-71, свежеприготовленный раствор; крахмал растворимый по ГОСТ !01вЗ—7Й, 1%-ЯЫЙ свежеприготовленный раствор; кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5821-79. раствор; готовит следующим образом: 50 г соли н 10 см3 уксусной КИСЛОТЫ растворяют в 1000 см8 воды; хрома окно, но ГОСТ 3776-78; нник гранулированный по ГОСТ 989-75; спирт этиловый гидролизный ректификованный; медь сернокислая о-вояная по ГОСТ 1165-78, раствор 10 г/ам*. 1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску плавикового шпага массой 3—а г 1В зависимости от содержании сульфидной серы) помещают в к о-.Су для разложения нансекм, смачивают несколькими каплями узлового спирта, добавляют 0,1 г хрома окиси и 5 г икика. В колбу для улавлива-ння паров соляной кислоты наливают 100 си* воды, затем в первый 1СМНИК наливают 50 см1 раствора уксуснокислого кадмия и 1 воды, а во второй приемник 25 си* раствора уксуснокислого прпс-ь 50 сч 28

Страница 3

гост 76-9 а 31 Стр. 3 кадмия и 25 СМ1 воды. Установку собираю:, как указано на чертеже. В капельную воронку наливают 30 см3 разбавленной 1:5 соляной кислоты и. приливая по каплям кислоту из капельной воронки в колбу, разлагают навеску пробы. После того как вся кислота будет израсходована, через всю установку пропускают ток углекислого газа со скоростью 2—3 пузыр&ка в секунду н нагревают содержимое колбы в тмеии** 10 мин. Далее отключают приемники. Во втором приемнике должно быть лишь незначительное поиутиенне раствора уксуснокислого кадмия, в противном случае анализ повторяют с меньшей навеской. Содержимое первого и второго I вэют 25 см* 0,0о и. раствора иода (т ток йода, и противном случае кол йода увеличивают), затем 20 сма р< ты, 2—3 см3 раствора крахмала н т натрия до исчезновения синей окраа 3.2. Для определения количеств* натрия, израсходованного на тнтров раствора йода, отбирают 25 см* (и* а колбу вместимостью 300 см\ лоб а ют 0,05 П. раствором тиосульфата I ра в желтый цвет. Затем мрибав,:я1 к продол ж а юг тнгро:*ан№ до полного обеснагчнвамип растяо 3.3. Для установки титра 0,05 и. расгаора тиосульфата км пипеткой отбирают 23 смл 0,05 П. раствора двухромовокнелог дня в колбу для титрования, а которую налито 10—12 см' ра ленной 1:9 серной кислоты* 5—7 см3 раствора йодистого кал выдерживают 5—7 мни в темпом ж водой до 200 см4 н титруют раствор рашнвання раствора в светло-жсл 2—3 см3 растп та до перехода Титр 0.05 н ют по форм пл- енников объединяют, прнлн-этом должен остаться избы-ство добавляемого раствора явленной 1:1 соляной кисло* ■уют раствором тиосульфата }^ и раствора тиосульфата 1е 25 см* (или более) 0,05 н. 5олее) 0.05 н\ раствора йодз нот 20—.10 см' йоды н титру-)ия до окрашивания раство-2—3 см1 рлстпппа кпахуала >а т 1.* | доливают рня до ОК-приливают не тносульфа- ■ную. :ере вычнеля- О,*№И016-! где 0,0008016 — татр 0.05 и. раствора двухромовокислого калия по сере; V —объем 0.05 н. пастяора да у хромовокислого калия. У\— объем 0.05 к. рас?вора тиосульфата натрия, израс холованный на титрование. см\ 29

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 7«1*.в-81

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю серы (сульфидной) (X) в процентах вычисляют по формуле

r-(V'— V',)-100 т    '

где Т — титр 0,05 и. раствора тиосульфата натрия по соре;

V — объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 25 см3 (или более) 0,05 и. раствора йода, см3;

V\ — объем 0.05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка раствора йода, см3; m — масса навески плавикового шпата, г.

4.2.    Расхождение между результатами параллельных определенна прн доверительной вероятности Я»0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.

Массом* доля crpu <<у.и>фид«ой(. Ч

ЛО«)С*а*иое 1>»С»ожд«яме. Ч

От 0.05 ДО 0,1

0.01

С.н. 0.1 » 0.3

0.02

» 0.3 » 0,5

0,01

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.


30

Страница 5

Изменение J6 1 ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.07.86 J6 2182 срок введения установлен

с 01.01.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1769.

По всему тексту стандарта заменить значения концентрации расшора

(Продолжение ем. с. 50)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.8-81) йода: 0,05 н. на 0.025 мол/Дм3; 0,01 н. на 0.035 моль/ди1; 0,1 ц. на 0.05 молк/ди3.

Пункт 2.1. Седьмой абаац. Заменить о<к>значекне концентрации раствора: н. на моль/ли’;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «титрованный раствор двухро-ыовоккслого калия 0,01 моль/дм9; готовят следующим образом: 2,94*22 г дву-хромовокислого калия растворяю? в воде и разбавляют до 1000 см1 водой».

Пункт 3.3. Формула. Заменить значение: 0,0008016 иа 0,000962 (I раза).

(ИУС Xt 10 1996 г.)

Страница 7

и.Ч ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Мим определения серы (сульфидной) Утверждено о введено в действие Постановлением Комитета (танлартитации и петрологии СССР от 26.12.91 Л 2164 Дата введения 01.07.82 Воолн» пасть. Первый абзац дополнить словами: «а также аодометриче-скин метод определения сульфидной серы (см. приложение)». Пункт 42 наложить - мовой редакции: «4.2. Ра.июггь между результатами параллельны! определений и результатами анализа лрн доверительной вероятности /"—(1.95 не должна превышать допускаемых расхождении, приведении» • т»6л№. М11ГОЧЛ 1011 0.30 » 0,50 » 1 Стандарт дополнил приложением 0.007 0.015 0,03 0,010 0.02О 0,04 •ПРИЛОЖЕНИЕ ИодочггрмчесямЙ метод определении содержанка сульфида (ИСО 4264—88) I. Надпаоспис и область применения Насюкши! стандарт устанавливает иодомм риччекнй мртод определения сульфида а плавиковом шпате для производства платиновой кислоты и карами** Л'под применим к мзюрналам с содержа»нем сульфида, выраженного ■ виде серы (Л), более или равным 0,001 % (по массе). Примечание Плавиковый шпат для производства плавиковой кислоты ■ керамики обычно не содержит полисульфидов. Метод не применим, если предполагается н.\ присутствие. 2. Ссылка ГОСТ 761 в—83 Концентраты плявиковошпатовые. Технические условия. 3. Сущность метода Разложение имвеекк в закрытом вппарате в смеси растворов соляной «■слоты, ллорнда слова (II) н Борной кислоты. Поглощение высвободившегося сероводорода, переносимого потоком аргона или аэхтта. не содержати* »"■' г в растворе аиетата пинка, я иодометрнческое определение образовавшегося сульфчва цинка. 4. Реактивы При анализе нгполыуа» реактивы только аналитической чистоты и толь-до дистиллированную воду либо воду эквивалентной чистоты. 4.1. Кислота борная. 4.2. Азот или аргон, не содержащие кислород. (фродолжаш сл. с. 61) 63

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619»—61) Примечание. При водогрейни ив присутствие кислорода та\ сначала пропусками через промывную склянку, содержащую щелочной р'- и*■■(> ииро- 1ШМ1 4.3 Кислота соляная, раствор Рибшают оды объем соляной васдоты р-1.16 Псы*, двумя объемами воды. 4 4. О* -аа хдоржа (II). раствор 300 г/дм*. Растворяют 200 г дигидрагв шма ©лона (И) (5г.С1,-2Н,0, в 300 см' солям*! и»'лоты, р —1,13 ■Усат', ч ра>бивл*ют водой до 1000 см1, 4 5 И-»ч аеетат, раствор X г/дм* Растворяют 30 г днгидратя ацетата цинка и 6 см' ледяной уксусной кислоты в 1000 см* воды. 4в. Под. стандартный раствор е{ЛШ») — О.0М моль/ды*. Важно, чтобы лот раствор был свежеприготовленным. полученным раз-биолсьиеч стандартного раствора йоде. Щ./М — 0.05 коль/дм'. 4.7. Натрия тиосульфат, стандартный раствор «(Ыа&Оа) ни 0,01 модь/дмА Важно, чтобы мот раствор был свежеприготовленным, полученным разбавлением стандартного раствора тиосульфата натрия * (\а,$-0,)-0,10 моль/дм*. * В Раствор кразмала I г растертого крахмале в 10 си1 воды г медле*м> врвлмваил сусвев-аию ■ 200 см* я ад назем воды. Кивягкт в теченве I мвш. Оклааивют в ; ...I-■гни* • колбу со стеяляяяо* крывпоя. 8. Обо руд вин не Обы ш"е лабораторвов оборудованнс в указанное ■ па. 5.1—5.2. 5 1 Аппарат преобразования и поглощения газе, содержащий промывную склянку; колбу с плоский дном, снабженную вапельноЯ воронкой и обратным холодильником Примечание Пример типичного аппарата показан на чертеже 5.2. Электрическая печь с терморегулятором, позволяющим контролировать температуру в призмл* (№5±2) "С б Проба для диализа Для я риги; «лечив пробы для анализа ясвользтют остатш от определенен потери иичы орн пглжзлквзпии при 105 *С Пркысчзнис. ГОСТ 7616—Ы. применяемый для влавнковвго шаатв дла в ром * /Л'' ва плавиковой квел ты. ■ рва вой степени применим в плавиковому шпагу дла прзпмзздегва керамик*. 7. Проведение анализа 7.1. Навеска Истирают несколько граммов пробы для испытания (я. б) а агитивоЯ ступке до размора чэсгни, проходящих через сятр с отверстиями 63 мим Высушивают просеянный кагернлл в течение 2 ч в печи (и. 5.2) при температуре (100 = 2) *С Охлаждают в чкц:»а:орс. Взвешиваю! с погрешностью до 1 мг около Э г •той пробы Примечание. Общее содержание елльфпаа. выраженного в видв серы (5). в иав+гяе не должно превышать 0.8 иг Для проб, содержащих 6-злеи 0.03 V (■* мкее) серы, масса в весе» я долита быть вр"ворц*-иаль«» «окра-свеяв 7.2. Контрольный огыт Одноааемснно с определением проводят контрольный опыт, следуй той ж* яроиелуре и не пользуя те же реактивы, что и оря определенен, но без ни-вески. • ••• — 64

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.8-81) 7.3. Опреаелт не Помещают в промывную екдяжу (п. 5.!.1( 50 см1 растлорэ кз (п 4.5». Помешают навеску (п. 7.11 в колбу с плоским дном Оделяет 3 см1 йоркоЛ кислоты (п 4 11 и соО» Пр._,1вак>т см! .V лор кз воронки ооазл трубкой, и проп ростью 50 см'/м) няо 1 ч, не прес от аппарата. УС* склянки, м Быс! соляноА кислоты ся саз в ороиь к выходит газ, промывают труб в сил чих у. Нео! ка. прилипшего возят (Аратное сульфата натрия а Г яы (п 4 О см' ра раю '.'л пи шпарат (и к ацетата пнн- (и. 5.1.2), *■>- Б.1). (п. 4.3) и 10 см< ренху. В горлыигво спную стеклянной рот аппарат со еко-имое колбы в точе-промывяую склянку газ из промывной 8—10 см' раствора ел которую подаст-которые подается I робки н тшатслыг! 1 промывные воды :тво сульфида ивв-10 полностью. Про- (п. 4/ с не всту] приливая 1 см' раствора к • пода ахмала раствором тяо-(п. 4.8) иепое- формуле 0,016. реле таен но перед достижением конечной тонки титрования. 8. Выражение результатов Массовую долю сч.тьфнда (5) в процентах вычисляют по 5-

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.8-81)

9. Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

Азот I или | аргон


I — КЯПКЛЫ1Я* вороика: 2 — колб* с плоским лиом; 3 — прамиа»а* склялкл: 4 -• обратный холсоиль* яктс


идентификацию пробы;

ссылку на использованный метод:

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартов, который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные».

«МУС № 4 1992 г.)

Заменяет ГОСТ 7619.8-70