Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения серы (общей) при массовой доле от 0,05 до 5 %.

Метод основан на сжигании навески в токе углекислоты при температуре 1200-1250 град.С. Образовавшаяся двуокись серы выносится током углекислого газа в адсорбционный сосуд и поглощается в нем водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в присутствии индикатора - крахмала. Сжигание серы в атмосфере углекислоты происходит стехиометрически, что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора йода

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2164 от 01.07.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 666JJ2.91:J46.22.06:006.)J4    Группа    AS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ    ГОСТ

Метод определении серы (об*цей)    7619.7-81

Fluorite. Method for the determination    Взамен

oi total sulphur content    ГОСТ    7619.7—70

рал я 1981 r. Nt 1195 срок действия установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метол определения серы (обшей) при массовой доле от 0,05 до 5 % -

Метод основан на сжигаиии навески в токе углекислоты npt температуре 1200—1250 ПС. Образовавшаяся двуокись серы выно сится током углекислого газа в адсорбционный сосуд и поглощает ся о нем водой с образованием сернистой кислоты, которую оттнт ровывают раствором йода в присутствии индикатора — крахмала Сжигание серы в атмосфере углекислоты происходит стехнометрн чсски, что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора йода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0-81.

1.2.    Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на содержание серы в стандартном образце флюоритового концентрата № 1822—80 или ему подобного.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведении анализа применяют:

установку для определения содержания серы (см. чертеж).

Изданмо официальное

Перепечатка воспрещена

23

Страница 2

Op. 2 ГОСТ 7619.7—SI

Установка состоит из следующих элементов: баллона с углекислотой /, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока углекислого газа; склянки Тищенко 2, содержащей Ъ %-ный раствор сернокислой меди; склянки Тищенко 3, содержащей 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 30% ном растворе едкого кали; сушильной колонки -1, заполненной прокаленным хлористым кальцием; горизонтальной трубчатой печи 5 с силитовымн нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1300±20)X; термопары платннородиевой с терморегулятором; трансформатора и амперметра для регулировки питания печи; огнеупорных муллиткремнеземистых трубок 6 длиной 650—750 мм с внутренним диаметром 20—22 мм. Перед применением трубки (новые) должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляются стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки 7, заполненной стекловатой, служащей для улавливания твердых частиц. Газообразные продукты сжигания через барбатер 9 поступают в поглотительный сосуд 8. Барбатер должен быть изготовлен из оргстекла или фторопласта, быть разборным и состоять из двух частей. Для титрования используется бюретка 10 на 25 см3;

лодочки муллиткремнеземнетые, прокаленные при температуре 1000°С;

крючок из жаропрочной проволоки; калия гидроокись (кали едкое), раствор 300 г/дм3; алюминия окись безводную, хорошо промытую водой и прокаленную прн температуре i000 СС в течение 5 ч;

калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 4%-ный раствор в 30%-ном растворе едкого кали;

медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78. раствор 50 г/дм3; кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77; стекловату, хорошо промытую водой и высушенную;

Страница 3

ГОСТ 7619.7-81 Cip. 3

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 50 см3 холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см3 горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, разбавляют холодной водой до 1000 см3;

титрованный раствор йода 0,05 и 0,01 н. готовят из фиксанала 0,1 н. соответствующим разбавлением. Растворы хранят в склянке из темного стекла. Раствор 0.01 и. иола готовят в день употребления. В случае длительного хранения титрованного раствора, титр его проверяют по стандартному образцу СО К-3№ 1822—80 состава флюоритового концентрата и рнссчитывают по формуле

т JLm_

1 ~ V-100" *

где С —массовая доля серы (общей) п стандартном образце, %;

m —• масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1.    Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250°С. Для проверки правильности работы установки сжигают 2—3 навески стандартного образца флюорита но методике, приведенной в разд. 4. Скорость пропускания углекислого газа 90—100 пузырьков в минуту.

Если сера представлена в виде барита, то навеску анализируемого материала перед сжиганием смешивают в лодочке с двукратным количеством окиси алюминия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску плавикового шпата массой 0.5 г при массовой доле 0,5 % серы и массой 0,1 г при массовой доле свыше 0.5 % помещают в лодочку. В поглотительный сосуд заранее наливают 150—200 см3 коды, приливают 5 см3 крахмала и перемешивают током углекислоты. Лодочку с навеской вводят в фарфоровую трубку (со стороны подачи углекислого газа) при помощи крючка в наиболее разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и пускают ток углекислого газа. Прокаливание продолжают 5 мин. Титруют раствором йода 0.01 н. или 0,05 н. соответственно навеске до устойчивой бледно-голубой окраски раствора.

Окончив титрование, крючком извлекают из печи лодочку, стараясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навес-

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 7619.7—11

ки. Затем в поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды и крахмала.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю серы (общей) (Л-) в процентах вычисляют по формуле

v у- Г-100 Л“-— >

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3; Т — титр раствора йода по сере; m — масса навески плавикового шпата, г.

5.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.

Массоэгя доля серы (обехей), N

Допусмемое расхожаен*#, н

От 0,05 до 0,1

0.0!

Св. 0.1 » 0,3

0,02

> 0,3 * 0,5

0.04

» 0,5 > 1.5

0,1

* 1,5 » 5

0,15

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

26

Страница 5

Изменение JA 1 ГОСТ 7619.7-81 Шплт платковый. Метод определения серы-(общей)

Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 2l.07.8ft J* 2180 срок ■■едения установлен

с 01.01.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1769.

(Продолжение см. с. S0)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.7—$1)

По всему тексту стандарт* замел im. лишения концентрации раствора Лодл; 0.06 н. на 0,025 иоль/дм*. Q/H я. на 0,006 моль/дм3; 0,1 н. на 0,05 моль/ди9.

(ИУС Xt 10 1986 г.)

Страница 7

Изменение Л* 2 ГОСТ 7619.7-81 Шпат плавиковый. Метод определении сер» (общей) .

Утверждено и наедено и действие Постановлением Комитета стандартизации

■    метрологии СССР от 26.12.91 Л& 2164

Дата «ведении 01 07 02

Пункт 5.2 изложить в новой рсдакияи: с5.2. Разность между результатам* параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероят-яостн 0.95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных

■    таблиие.

(Продолжение ся. с. £2) 6)

Страница 8

(Продолж*ние изменения к ГОСТ 7619.7-81)

Доа^-кдеиые р«хо«40<и*, %

Массовая ло.и сери. ••

IUp4.1Jt.il в**

ocptxf* <ънЛ

ММа>1

Юг 0,50 до ОЛвОвключ.

0.007-

0.019

С» 0.100 » 0.300 »

0.015

0,920

* О.Зв » 0.50 >

0.03

0.04

* 0.50 * 1.50 *

0.07

0.10

» 1.5# » 5.00 *

0.12

•.15

(ИУС Ni 4 1992 г.)

62

Заменяет ГОСТ 7619.7-70